1、 专题四专题四 化学实验化学实验 第十三讲第十三讲 化学实验基础化学实验基础 基本仪器与基本操基本仪器与基本操作作 1(2017 高考全国卷高考全国卷，8，6 分分)本草衍义中对精制砒本草衍义中对精制砒 霜过程有如下叙述：霜过程有如下叙述：“取砒之法取砒之法，将生砒将生砒就置火上就置火上，以器以器 覆之覆之，令砒烟上飞着覆器令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳遂凝结累然下垂如乳，尖长者尖长者 为胜为胜，平短者次之。平短者次之。”文中涉及的操作方法是文中涉及的操作方法是( ) A蒸馏蒸馏 B升华升华 C干馏干馏 D萃取萃取 解析解析：选选 B。蒸馏用于分离两种或多种互溶的液体混合物。蒸馏用于分离
2、两种或多种互溶的液体混合物， 根据液体沸点的不同进行分离根据液体沸点的不同进行分离，A 项错误；升华是指固态项错误；升华是指固态 物质受热直接变成气态物质物质受热直接变成气态物质，气态物质遇冷凝华为固态物气态物质遇冷凝华为固态物 质。 即砒霜样品受热使有效成分三氧化二砷变成蒸气质。 即砒霜样品受热使有效成分三氧化二砷变成蒸气(升华升华)， 降温降温，蒸气凝华成固体蒸气凝华成固体，从而达到分离提纯砒霜的目的从而达到分离提纯砒霜的目的，B 项正确；干馏是指煤等在隔绝空气的条件下加强热发生一项正确；干馏是指煤等在隔绝空气的条件下加强热发生一 系列化学变化的过程系列化学变化的过程，砒霜提纯过砒霜提纯过
3、程中有效成分没有发生程中有效成分没有发生 变化变化，C 项错误；萃取是指用萃取剂将一种物质从其溶液项错误；萃取是指用萃取剂将一种物质从其溶液 中提取出来的过程中提取出来的过程，如用苯或四氯化碳萃取溴水中的溴如用苯或四氯化碳萃取溴水中的溴(或或 碘水中的碘碘水中的碘)，D 项错误。项错误。 A、中依次盛装中依次盛装 KMnO4溶液、浓溶液、浓 H2SO4、焦性、焦性 没食子酸溶液没食子酸溶液 B管式炉加热前管式炉加热前，用试管在用试管在处收集气体并点燃处收集气体并点燃，通过声通过声 音判断气体纯度音判断气体纯度 C结束反应时结束反应时，先关闭活塞先关闭活塞 K，再停止加热再停止加热 D装置装置
4、Q(启普发生器启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制 备氯气备氯气 解析：解析：选选 B。装置。装置 Q 是启普发生器是启普发生器，是氢气的发生装置是氢气的发生装置， 装置排列顺序是氢气发生装置装置排列顺序是氢气发生装置安全瓶安全瓶除去除去 HCl、O2装装 置置除去除去 H2S 装置装置干燥氢气装置干燥氢气装置氢气还原氧化钨装置氢气还原氧化钨装置 尾气处理装置。尾气处理装置。Zn2HCl=ZnCl2H2、ZnS 2HCl=ZnCl2H2S， 用装置用装置Q制得的氢气中含有制得的氢气中含有H2S、 O2、HCl、H2O 等杂质等杂质，由于高锰酸钾溶液氧化氯化氢
5、生由于高锰酸钾溶液氧化氯化氢生 成氯气成氯气，所以所以，应先用焦性没食子酸溶液吸收氧气应先用焦性没食子酸溶液吸收氧气，同时同时 除去氯化氢除去氯化氢(易溶于水易溶于水)，再用高锰酸钾溶液吸收硫化氢再用高锰酸钾溶液吸收硫化氢， 最后用浓硫酸干燥最后用浓硫酸干燥，试剂盛放顺序依次为焦性没食子酸溶试剂盛放顺序依次为焦性没食子酸溶 液、高锰酸钾溶液、浓硫酸液、高锰酸钾溶液、浓硫酸，A 项错误；加热项错误；加热 WO3之前之前， 要确保排尽装置内的空气要确保排尽装置内的空气，因为因为 H2在空气中的浓度达到一在空气中的浓度达到一 定范围时定范围时，加热易发生爆炸加热易发生爆炸，通过检验氢气的纯度判断空通
6、过检验氢气的纯度判断空 气是否排尽气是否排尽， B 项正确； 类似氢气还原氧化铜项正确； 类似氢气还原氧化铜， 实验完毕后实验完毕后， 先停止加热先停止加热，再继续通入氢气一段时间再继续通入氢气一段时间，C 项错误；装置项错误；装置 Q 不能加热不能加热，适合块状固体与液体在常温下反应适合块状固体与液体在常温下反应，而实验室而实验室 用二氧化锰与浓盐酸反应制氯气需要加热用二氧化锰与浓盐酸反应制氯气需要加热，且二氧且二氧化锰是化锰是 粉末状固体粉末状固体，故故不能用装置不能用装置 Q 制备氯气制备氯气，D 项错误。项错误。 3(2017 高考全国卷高考全国卷，9，6 分分)下列实验操作规范且能达
7、下列实验操作规范且能达 到目的的是到目的的是( ) 目的目的 操作操作 A 取取 20.00 mL 盐酸盐酸 在在 50 mL 酸式滴定管中装入盐酸酸式滴定管中装入盐酸，调调 整初始读数为整初始读数为 30.00 mL 后后，将剩余盐将剩余盐 酸放入锥形瓶酸放入锥形瓶 B 清洗碘升华实验清洗碘升华实验 所用试管所用试管 先用酒精先用酒精清洗清洗，再用水清洗再用水清洗 目的目的 操作操作 C 测定醋酸钠溶液测定醋酸钠溶液 pH 用玻璃棒蘸取溶液用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的点在湿润的 pH 试纸上试纸上 D 配制浓度为配制浓度为 0.010 mol L 1 的的 KMnO4 溶液溶液 称取称取 K
8、MnO4固体固体 0.158 g，放入放入 100 mL 容量瓶中容量瓶中，加水溶解并稀加水溶解并稀 释至刻度释至刻度 解析：解析：选选 B。50 mL 酸式滴定管的酸式滴定管的 50.00 mL 刻度下方没有刻度下方没有 刻度刻度，但仍有盐酸但仍有盐酸，所以调整初始读数为所以调整初始读数为 30.00 mL 后后，放放 入锥形瓶中盐酸的体积大于入锥形瓶中盐酸的体积大于 20.00 mL，A 项错误；碘易溶项错误；碘易溶 于酒精于酒精，清洗试管中附着的碘可以先用酒精清洗清洗试管中附着的碘可以先用酒精清洗，再用水再用水 清洗清洗，B 项正确；醋酸钠溶液呈碱性项正确；醋酸钠溶液呈碱性，测定醋酸钠溶
9、液的测定醋酸钠溶液的 pH 时时，pH 试纸不能预先润湿试纸不能预先润湿(润湿相当于将溶液稀释润湿相当于将溶液稀释)，否否 则测定的则测定的 pH 会偏小会偏小，C 项错误；不能在容量瓶中直接配制项错误；不能在容量瓶中直接配制 溶液溶液，D 项错误。项错误。 感悟高考感悟高考 1题型：题型：选择题、填空题选择题、填空题 2考向：考向：根据对近年来高考实验试题的根据对近年来高考实验试题的分析分析，实验基础试实验基础试 题所考查的重点是实验基本操作技能。这类试题的特点通题所考查的重点是实验基本操作技能。这类试题的特点通 常是给出限定的仪器、药品和一些操作步骤常是给出限定的仪器、药品和一些操作步骤，
10、要求正确完要求正确完 成某项实验操作成某项实验操作，既有常见仪器的使用既有常见仪器的使用，又有正确操作的又有正确操作的 辨别辨别，着重考查考生的实验基本操作技能。仪器识别的考着重考查考生的实验基本操作技能。仪器识别的考 查方式查方式，通常是在实验大题中给出装置图通常是在实验大题中给出装置图， 在第在第(1)、(2)小题要求填写指定仪器的名称小题要求填写指定仪器的名称，或者根据不同或者根据不同 的基本操作选择适当的仪器的基本操作选择适当的仪器，考考查的内容和形式是较为稳查的内容和形式是较为稳 定的定的，复习时可根据考纲和上述内复习时可根据考纲和上述内容设计一定的专题加以容设计一定的专题加以 重点
11、复习重点复习，重点识记如圆底烧瓶、蒸馏烧瓶、三颈烧瓶、重点识记如圆底烧瓶、蒸馏烧瓶、三颈烧瓶、 分液漏斗、长颈漏斗、滴液漏斗、冷凝管等重要仪器分液漏斗、长颈漏斗、滴液漏斗、冷凝管等重要仪器，这这 样就会起到事半功倍的效果。样就会起到事半功倍的效果。 1识别四类仪器识别四类仪器 (1)用作容器或反应器的仪器用作容器或反应器的仪器 (2)用于提纯、分离和干燥的仪用于提纯、分离和干燥的仪器器 漏斗漏斗 分液漏斗分液漏斗 球形干燥管球形干燥管 (3)常用计量仪器常用计量仪器 量筒量筒 容量瓶容量瓶 滴定管滴定管 温度计温度计 托盘天平托盘天平 2熟记十大基本操作熟记十大基本操作 (1)测定溶液测定溶液
12、 pH 的操作的操作 将一小块将一小块 pH 试纸放试纸放在洁净的表面皿上在洁净的表面皿上， 用清洁干燥的玻璃用清洁干燥的玻璃 棒蘸取少量待测液点到棒蘸取少量待测液点到 pH 试纸中央试纸中央， 待变色稳定后再和标待变色稳定后再和标 准比色卡对照准比色卡对照，读出对应的读出对应的 pH。 (2)沉淀剂是否过量的判断方法沉淀剂是否过量的判断方法 静置静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产若无沉淀产 生生，则证明沉淀剂已过量则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。否则沉淀剂不过量。 静置静置，取上层清液适量于另一洁净试管中取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中
13、加入向其中加入 少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀若产生沉淀，证明沉证明沉 淀剂已过量淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。否则沉淀剂不过量。 (3)洗涤沉淀操作洗涤沉淀操作 把蒸馏水沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀把蒸馏水沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀，静置静置， 使蒸馏水自然流出使蒸馏水自然流出，重复重复 23 次即可。次即可。 (4)判断沉淀是否洗净的操作判断沉淀是否洗净的操作 取最后一次洗涤液取最后一次洗涤液，滴加滴加(试剂试剂)，若没有若没有现象现象，证证 明沉淀已经洗净。明沉淀已经洗净。 (5)检查装置气密性检查装置气密性 简易装置：将导气管一端
14、放入水中简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体液封气体)，用手捂热用手捂热 试管试管，观察现象。若导管口有气泡冒出观察现象。若导管口有气泡冒出，冷却到室温后冷却到室温后， 导管口有一段稳定的水柱导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。表明装置气密性良好。 有长颈漏斗的装置如图：用止有长颈漏斗的装置如图：用止水夹关闭烧瓶右侧的导气水夹关闭烧瓶右侧的导气 管管，向长颈漏斗中加入适量水向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液长颈漏斗中会形成一段液 柱柱，停止加水停止加水，过一段时间后过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化若漏斗中的液柱无变化， 则装置气密性良好。则装置气密性良好。 答题模板答
15、题模板 形成密闭体系形成密闭体系操作操作描述现象描述现象得出结论得出结论 (6)气体验满和验纯操作气体验满和验纯操作 氧氧气验满：气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复若木条复 燃燃，则气体已满。则气体已满。 可燃性气体可燃性气体(如氢气如氢气)的验纯方法：的验纯方法： 用排水法收集一小试管用排水法收集一小试管 的气体的气体，用大拇指摁住管口移近火焰用大拇指摁住管口移近火焰，放开手指放开手指，若听到若听到 尖锐的爆鸣声尖锐的爆鸣声， 则气体不纯； 若听到轻微的则气体不纯； 若听到轻微的“噗噗”的一声的一声， 则气体纯净。则气体纯净。 二氧化碳验满：二氧化碳验
16、满：将燃着的木条平放在集气瓶口将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰若火焰 熄灭熄灭，则气体已满。则气体已满。 氨气验满：氨气验满：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试若试 纸变蓝纸变蓝，则气体已满。则气体已满。 氯气验满：氯气验满：用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口口， 若试纸变蓝若试纸变蓝，则气体已满。则气体已满。 (7)萃取分液操作萃取分液操作 关闭分液漏斗活塞关闭分液漏斗活塞， 将混合液倒入分液漏斗中将混合液倒入分液漏斗中， 塞上塞子塞上塞子， 用右手心顶住塞子用右手心顶住塞子， 左手握住活塞部分左手握住活塞部分， 将分液漏
17、斗倒置将分液漏斗倒置， 充分振荡、静置、分层充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯在漏斗下面放一个小烧杯，先打先打 开上口塞子再打开分液漏斗活塞开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧使下层液体从下口沿烧 杯壁流下杯壁流下，上层液体从上口倒出。上层液体从上口倒出。 (8)浓浓 H2SO4稀释操作稀释操作 将浓将浓 H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中沿烧杯壁缓缓注入水中， 并用玻璃棒不断搅拌。并用玻璃棒不断搅拌。 (9)粗盐的提纯粗盐的提纯 实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、 过滤、蒸发结晶、过滤、烘干。过滤、蒸发结晶、过
18、滤、烘干。 若过滤时发现滤液中有少量浑浊若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作从实验操作的角度分的角度分 析析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃 棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。 (10)从某物质稀溶液中结晶的实验操作从某物质稀溶液中结晶的实验操作 溶溶解度受温度影响较小的：蒸发解度受温度影响较小的：蒸发结晶结晶过滤。过滤。 溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩冷却冷却 结晶结晶过滤。过滤。 3注意实验基本操作中的十二个注意点注意实验基本操作中的十二个注意点 (
19、1)酸式滴定管不能装碱性溶液酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及碱式滴定管不能装酸性及 强氧化性溶液。强氧化性溶液。 (2)容量瓶不能长期存放溶液容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器更不能作为反应容器，也不也不 可加热可加热，瓶塞不可互用。瓶塞不可互用。 (3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。 (4)pH 试纸不能直接蘸取待测液。试纸不能直接蘸取待测液。 (5)药品不药品不能入口和用手直接接触能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回实验剩余药品不能放回 原处原处(K、Na 等除等除外外)，不能随意丢弃不能随意丢弃，要放入指定容器中。要放入指定
20、容器中。 (6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。 (7)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与测液体温度时不能与 容器内壁接触。容器内壁接触。 (8)用天平称量药品时用天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上。药品不能直接放在托盘上。 (9)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能用来加更不能用来加 热或量取热的溶液。热或量取热的溶液。 (10)试纸不能直接用手拿试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。要用镊子夹取。 (11)配制一定物质的量浓度的溶液时配制一定物质的量浓度的溶液时，定
21、容摇匀后液面低于定容摇匀后液面低于 刻度线时不能再加蒸馏水。刻度线时不能再加蒸馏水。 (12)过滤要注意过滤要注意“一贴、 二低、 三靠一贴、 二低、 三靠”， 不可用不可用玻璃棒搅拌。玻璃棒搅拌。 常见仪器的识别和规范使用常见仪器的识别和规范使用 1下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是( ) A洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干 B酸式滴定管装标准溶液前酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗必须先用该溶液润洗 C酸碱滴定实验中酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验
22、误差误差 D用容量瓶配溶液时用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线若加水超过刻度线，立即用滴管吸立即用滴管吸 出多余液体出多余液体 解析：解析：选选 B。洗净的容量瓶不能放进烘箱中烘干。洗净的容量瓶不能放进烘箱中烘干，会影响其会影响其 准确度准确度，A 错误；酸式滴定管装标准溶液前错误；酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该必须先用该 标准溶液润洗标准溶液润洗，B 正确；酸碱滴定实验中正确；酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润用待滴定溶液润 洗锥形瓶会使待滴定的溶液量变多洗锥形瓶会使待滴定的溶液量变多，引起误差引起误差，C 错误；错误； 用容量瓶配溶液时用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线若加水超过刻度线，应
23、重新配制应重新配制，D 错误。错误。 A将茶叶灼烧灰化将茶叶灼烧灰化，选用选用、和和 B用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释稀释，选用选用、和和 C过滤得到滤液过滤得到滤液，选用选用、和和 D检验滤液中的检验滤液中的 Fe3 ， ，选用选用、和和 解析：解析： 选选 B。 茶叶灼烧在坩埚中进行。 茶叶灼烧在坩埚中进行， 故需要酒精灯、 坩埚、故需要酒精灯、 坩埚、 三脚架和泥三角等三脚架和泥三角等，A 正确；容量瓶是用来配制一定物质正确；容量瓶是用来配制一定物质 的量浓度溶液的的量浓度溶液的，不能用来稀释不能用来稀释，B 错误；过滤用到漏斗、错误；过滤用到漏斗、 玻璃棒
24、、烧杯玻璃棒、烧杯，C 正确；检验铁离子一般用正确；检验铁离子一般用 KSCN 溶液溶液， 因此需要试管、胶头滴管和因此需要试管、胶头滴管和 KSCN 溶液溶液，D 正确。正确。 3如图所示是几种常见的加热装置。如图所示是几种常见的加热装置。 请回答下列问题：请回答下列问题： (1)A、B、C、D 四装置都是用酒精灯直接加热四装置都是用酒精灯直接加热，E、F 装置装置 加热时需垫上加热时需垫上_。其中。其中 F 装置中对试管的加热方式装置中对试管的加热方式 是是 _ ， 采 用 这 种 加 热 方 式 的 目 的 是采 用 这 种 加 热 方 式 的 目 的 是 _。 (2)用用 H2还原还原
25、 CuO 可选用可选用_(填字母填字母，下同下同)装置。装置。 (3)加热加热 NH4Cl 与与 Ca(OH)2的固体混合物制的固体混合物制 NH3可选用可选用 _装置。装置。 (4)胆矾中结晶水含量的测定可选用胆矾中结晶水含量的测定可选用_装置。装置。 (5)乙酸乙酯的制备可选用乙酸乙酯的制备可选用_装置。装置。 (6)MnO2与浓盐酸混合制与浓盐酸混合制 Cl2可选用可选用_装置。若该装装置。若该装 置只加热液体时置只加热液体时，容器内必须放容器内必须放_。 解解析：析：化学实验中有三种加热方法。化学实验中有三种加热方法。直接加热：在较高直接加热：在较高 温度下不分解的溶液或纯液体可装在烧
26、杯、烧瓶温度下不分解的溶液或纯液体可装在烧杯、烧瓶(垫上石棉垫上石棉 网网)中进行加热。中进行加热。 水浴加热： 当被加热物体要求受热均匀水浴加热： 当被加热物体要求受热均匀， 且温度不超过且温度不超过 100 时时，用水浴加热；加热温度在用水浴加热；加热温度在 90 以以 下时下时，可将盛物容器部分浸在水浴中。可将盛物容器部分浸在水浴中。油浴、砂浴加热：油浴、砂浴加热： 若需加热到若需加热到 100250 时时，可选油浴加热；若可选油浴加热；若需加热到更需加热到更 高温度时可选砂浴加热。高温度时可选砂浴加热。(1)试管可直接加热试管可直接加热，烧瓶、烧杯烧瓶、烧杯 需要垫上石棉网加热。需要垫
27、上石棉网加热。F 装置中装置中，试管置于水中加热试管置于水中加热，这是这是 水浴加热的方式。水浴加热可使仪器受热均匀水浴加热的方式。水浴加热可使仪器受热均匀，便于控制便于控制 溶液的温度。溶液的温度。(2)用用 H2还原还原 CuO 需要加热需要加热，可选用可选用 A 中的中的 硬质玻璃管装置。硬质玻璃管装置。(3)加热固体混合物制取气体应选用加热固体混合物制取气体应选用 C 装装 置。置。(4)加热胆矾失去结晶水加热胆矾失去结晶水，测定反应前后固体的质量即测定反应前后固体的质量即 得胆矾中结晶水的含量得胆矾中结晶水的含量，固体灼烧应在坩埚中进行固体灼烧应在坩埚中进行，故选故选 用用 D 装置
28、。装置。(5)实验室用加热乙醇、乙酸和浓硫酸混合物的实验室用加热乙醇、乙酸和浓硫酸混合物的 方法制备乙酸乙酯方法制备乙酸乙酯， 可用大试管作反应器可用大试管作反应器， 故选用故选用 B 装置。装置。 (6)固体与液体共热制气体固体与液体共热制气体，应选用应选用 E 装置。若该装置只加装置。若该装置只加 热液体时热液体时，为了防止液体暴沸为了防止液体暴沸，应加入少量的碎瓷片或沸应加入少量的碎瓷片或沸 石。石。 答案：答案：(1)石棉网石棉网 水浴加热水浴加热 使仪器受热均匀使仪器受热均匀，便于控制便于控制 溶液的温度溶液的温度 (2)A (3)C (4)D (5)B (6)E 碎瓷片碎瓷片(或或
29、 沸石沸石) 常见的基本操作常见的基本操作 4进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是 ( ) A金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火 B用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上 C浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗 D制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片合液中加入碎瓷片 解析：解析：选选 D。A.钠着火时用沙土盖灭钠着火时用沙土盖灭，不能使用泡沫灭火器不能使用泡沫灭火器 灭火灭火，错误；错误；
30、B.加热碳酸氢钠固体有水生成加热碳酸氢钠固体有水生成，如果试管口竖如果试管口竖 直向上直向上，水倒流使试管炸裂水倒流使试管炸裂，错误；错误；C.浓硫酸溅到皮肤上浓硫酸溅到皮肤上 应立即用大量水冲洗应立即用大量水冲洗，错误；错误；D.制备乙烯时加入碎瓷片制备乙烯时加入碎瓷片， 可防止爆沸可防止爆沸，正确。正确。 5(2016 高考全国卷高考全国卷，9，6 分分)下列有关实验的操作正确下列有关实验的操作正确 的是的是( ) 实验实验 操作操作 A 配制稀硫酸配制稀硫酸 先将浓硫酸加入烧杯中先将浓硫酸加入烧杯中，后后 倒入蒸馏水倒入蒸馏水 B 排水法收集排水法收集 KMnO4分解分解 产生的产生的
31、O2 先熄灭酒精灯先熄灭酒精灯，后移出导管后移出导管 实验实验 操作操作 C 浓盐酸与浓盐酸与 MnO2反应反应 制备纯净制备纯净 Cl2 气体产物先通过浓硫酸气体产物先通过浓硫酸， 后通过后通过 饱和食盐水饱和食盐水 D CCl4萃取碘水中的萃取碘水中的 I2 先从分液漏斗下口放出有机层先从分液漏斗下口放出有机层， 后从上口倒出水层后从上口倒出水层 解析：解析：选选 D。稀释浓。稀释浓 H2SO4需要将浓需要将浓 H2SO4沿着烧杯内壁沿着烧杯内壁 缓慢注入盛有蒸馏水的烧杯中缓慢注入盛有蒸馏水的烧杯中，并不断搅拌并不断搅拌，A 项错误。项错误。 为防止倒吸为防止倒吸， 收集满收集满O2后应该
32、先移出导管后应该先移出导管， 再熄灭酒精灯再熄灭酒精灯， B 项错误。应该把含有项错误。应该把含有 H2O、HCl 杂质的杂质的 Cl2依次通过饱和依次通过饱和 食盐水、浓食盐水、浓 H2SO4才能得到干燥纯净的才能得到干燥纯净的 Cl2，C 项错误。项错误。I2 能溶解在能溶解在 CCl4中中， 振荡静置分层后振荡静置分层后 CCl4层在下方层在下方， 水层在水层在 上方上方，应该先从分液漏斗下口放出应该先从分液漏斗下口放出 CCl4层层，后从上口倒出后从上口倒出 水层水层，D 项正确。项正确。 6(2017 合肥高三调研合肥高三调研)下下列实验装置及操作不能达到实验列实验装置及操作不能达到
33、实验 目的的是目的的是( ) A.由粗盐由粗盐 制得纯净制得纯净 NaCl 溶液溶液 B.配制配制 100 mL 10 molL 1 NaCl 溶液溶液 C.分离水分离水 和和 CCl4 D.用自来水用自来水 制取蒸馏水制取蒸馏水 解析：解析：选选 A。粗盐中的泥沙等难溶物可以通过过滤的方法。粗盐中的泥沙等难溶物可以通过过滤的方法 除去除去，但通过过滤不能除去但通过过滤不能除去 MgSO4等可溶性杂质等可溶性杂质，因此得因此得 不到纯净的不到纯净的 NaCl 溶液溶液，A 项符合题意。项符合题意。 2几种操作的几种操作的“第第一步一步” (1)检查装置的气密性检查装置的气密性制取气体、验证气体
34、的性质等与制取气体、验证气体的性质等与 气体有关的实验操作。气体有关的实验操作。 (2)检查是否漏水检查是否漏水滴定管、 容量瓶、 分液漏斗等的使用。滴定管、 容量瓶、 分液漏斗等的使用。 (3)调调“0”点点天平等的使用。天平等的使用。 (4)验纯验纯点燃可燃性气体。点燃可燃性气体。 (5)分别取少量溶液分别取少量溶液未知溶液的鉴别。未知溶液的鉴别。 (6)润湿润湿用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉碘化用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉碘化 钾试纸检验或验证某些气体时。钾试纸检验或验证某些气体时。 常见离子的检验及物质鉴别常见离子的检验及物质鉴别 1(2017 高考江苏卷高考江苏卷)根据下列
35、实验操作和现象所得到的结根据下列实验操作和现象所得到的结 论正确的是论正确的是( ) 选选 项项 实验操作和现象实验操作和现象 实验结论实验结论 A 向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无无 白色沉淀白色沉淀 苯酚浓度小苯酚浓度小 B 向久置的向久置的 Na2SO3溶液中加入足量溶液中加入足量 BaCl2 溶液溶液， 出现白色沉淀； 再加入足量稀盐酸出现白色沉淀； 再加入足量稀盐酸， 部分沉淀溶解部分沉淀溶解 部分部分 Na2SO3被被 氧化氧化 选选 项项 实验操作和现象实验操作和现象 实验结实验结 论论 C 向向20%蔗糖溶液中加入少量稀蔗糖溶液中加入少量稀H
36、2SO4， 加热；加热； 再加入银氨溶液再加入银氨溶液，未出现银镜未出现银镜 蔗糖未蔗糖未 水解水解 D 向某黄色溶液中加入淀粉向某黄色溶液中加入淀粉 KI 溶液溶液，溶液呈溶液呈 蓝色蓝色 溶液中溶液中 含含 Br2 解析：解析：选选 B。该实验中苯酚不能过量。该实验中苯酚不能过量，否则生成的三溴苯酚否则生成的三溴苯酚 会溶于苯酚中会溶于苯酚中，没有生成白色沉淀可能是因为苯酚的浓度没有生成白色沉淀可能是因为苯酚的浓度 太大太大，A 项错误；项错误；Na2SO3与与 BaCl2反应生成反应生成 BaSO3白色沉白色沉 淀淀， 该沉淀可以溶于盐酸该沉淀可以溶于盐酸， 若沉淀部分溶解若沉淀部分溶解
37、， 说明有说明有 BaSO4 存在存在，即部分即部分 SO2 3 已被氧化成已被氧化成 SO2 4 ，B 项正确；银镜反应项正确；银镜反应 需要在碱性条件下进行需要在碱性条件下进行，C 项错误；该黄色溶液中还可能项错误；该黄色溶液中还可能 含有含有 Fe3 ， ，Fe3 可将 可将 I 氧化成 氧化成 I2，I2遇淀粉变蓝遇淀粉变蓝，故原溶故原溶 液中不一定含有液中不一定含有 Br2，D 项错误。项错误。 2(2017 高考北京卷高考北京卷)某小组在验证反应某小组在验证反应“Fe2Ag = Fe2 2Ag”的实验中检测到的实验中检测到 Fe3 ， ，发现和探究过程如下。发现和探究过程如下。 向
38、硝酸酸化的向硝酸酸化的 0.05 mol L 1 硝酸银溶液硝酸银溶液(pH2)中加入过量中加入过量 铁粉铁粉，搅拌后静置搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。溶液呈黄色。 (1)检验产物检验产物 取出少量黑色固体取出少量黑色固体，洗涤后洗涤后，_(填填 操作和现象操作和现象)，证明黑色固体中含有证明黑色固体中含有 Ag。 取上层清液取上层清液，滴加滴加 K3Fe(CN)6溶液溶液，产生蓝色沉淀产生蓝色沉淀，说说 明溶液中含有明溶液中含有_。 (2)针对针对“溶液呈黄色溶液呈黄色”，甲认为溶液中有甲认为溶液中有 Fe3 ， ，乙认为铁乙认为铁 粉 过 量 时 不 可粉
39、过 量 时 不 可 能 有能 有Fe3 ， 乙 依 据 的 原 理 是乙 依 据 的 原 理 是 _(用离子方程式表示用离子方程式表示)。针对两种。针对两种 观点继续实验：观点继续实验： 取上层清液取上层清液，滴加滴加 KSCN 溶液溶液，溶液变红溶液变红，证实了甲的证实了甲的 猜测。同时发现有白色沉淀产生猜测。同时发现有白色沉淀产生，且溶液颜色深浅、沉淀且溶液颜色深浅、沉淀 量多少与取样时间有关量多少与取样时间有关，对比实验记录如下：对比实验记录如下： 序序 号号 取样时间取样时间 /min 现象现象 3 产生大量白色沉淀；溶液呈红色产生大量白色沉淀；溶液呈红色 30 产生白色沉淀产生白色沉
40、淀，较较 3 min 时量少；溶液红时量少；溶液红 色较色较 3 min 时加深时加深 120 产生白色沉淀产生白色沉淀， 较较 30 min 时量少； 溶液红时量少； 溶液红 色较色较 30 min 时变浅时变浅 (资料：资料：Ag 与 与 SCN 生成白色沉淀 生成白色沉淀 AgSCN) 对对 Fe3 产生的原因作出如下假设： 产生的原因作出如下假设： 假设假设 a：可能是铁粉表面有氧化层：可能是铁粉表面有氧化层，能产生能产生 Fe3 ； ； 假设假设 b：空气中存在：空气中存在 O2，由于由于_(用用 离子方程式表示离子方程式表示)，可产生可产生 Fe3 ； ； 假设假设 c：酸性溶液中
41、的：酸性溶液中的 NO 3具有氧化性 具有氧化性，可产生可产生 Fe3 ； ； 假设假设 d： 根据： 根据_现象现象， 判断溶液中存在判断溶液中存在 Ag ， ，可产生可产生 Fe3 。 。 下述实验可证实假设下述实验可证实假设 a、 b、 c 不是产生不是产生 Fe3 的主要原因。 的主要原因。 向硝酸酸化的向硝酸酸化的_溶液溶液(pH2)中加入过量铁粉中加入过量铁粉，搅拌搅拌 后静置后静置， 不同时间取上层清液滴加不同时间取上层清液滴加 KSCN 溶液溶液， 3 min 时溶时溶 液呈浅红色液呈浅红色，30 min 后溶液几乎无色。后溶液几乎无色。 解析：解析：(1)黑色固体溶于热的硝酸
42、溶液后黑色固体溶于热的硝酸溶液后，向其中加入稀向其中加入稀 盐盐酸酸，产生白色沉淀产生白色沉淀，可证明黑色固体中含有可证明黑色固体中含有 Ag。可利可利 用用 K3Fe(CN)6检验检验 Fe2 的存在。 的存在。(2)过量的铁粉会与过量的铁粉会与 Fe3 反应。反应。空气中的空气中的 O2会与会与 Fe2 发生氧化还原反应 发生氧化还原反应，产生产生 Fe3 ；加入 ；加入 KSCN 溶液后产生白色沉淀溶液后产生白色沉淀，说明溶液中存在说明溶液中存在 Ag ， ，Ag 可与 可与 Fe2 反应产生 反应产生 Fe3 。 。证明假设证明假设 a、b、c 错错 误误， 就是排除就是排除 Ag 对
43、实验的干扰 对实验的干扰， 相当于没有相当于没有 Ag 存在的空 存在的空 白实验白实验，考虑其他条件不要变化考虑其他条件不要变化，可以选用可以选用 0.05 mol L 1 NaNO3溶液。溶液。 答案：答案：(1)加硝酸加热溶解固体加硝酸加热溶解固体，再滴加稀盐酸再滴加稀盐酸，产生白产生白 色沉淀色沉淀 Fe2 (2)Fe2Fe3 =3Fe2 4Fe2 O24H =4Fe3 2H2O 加入加入 KSCN 溶液后溶液后 产生白色沉淀产生白色沉淀 0.05 molL 1 NaNO 3 感悟高考感悟高考 1题型：题型：选择题、填空题选择题、填空题 2考向：考向：离子检验或物质鉴别在高考考纲中为综
44、合运用等离子检验或物质鉴别在高考考纲中为综合运用等 级级，要求考生能综合运用化学知识对常见的无机离子和重要求考生能综合运用化学知识对常见的无机离子和重 要的物质进行鉴别要的物质进行鉴别，在历在历年高考中都会涉及到年高考中都会涉及到，出题类型出题类型 多数结合探究实验设计和实验评价考查。因此在复习过程多数结合探究实验设计和实验评价考查。因此在复习过程 中要注意基础中要注意基础，掌握常见离子的检验方法以及常见物质鉴掌握常见离子的检验方法以及常见物质鉴 别的方法别的方法，能根据不同条件选择不同的检验方法能根据不同条件选择不同的检验方法，在此基在此基 础上结合探究实验试题特点训练解题思路础上结合探究实
45、验试题特点训练解题思路，从而突破该部从而突破该部 分考点。分考点。 1常见阴离子的检验常见阴离子的检验 (1)利用酸碱指示剂检验利用酸碱指示剂检验 (2)利用盐酸和其他试剂检验利用盐酸和其他试剂检验 CO2 3 ：加入：加入 BaCl2或或 CaCl2溶液后生成白色沉淀溶液后生成白色沉淀，再加稀再加稀 盐酸沉淀溶解盐酸沉淀溶解，并放出无色无味的气体。并放出无色无味的气体。 SO2 4 ：先加入足量稀盐酸：先加入足量稀盐酸，无沉淀生成无沉淀生成，再加入再加入 BaCl2溶溶 液液，产生白色沉淀。产生白色沉淀。 SO2 3 ：加入：加入 BaCl2溶液溶液，产生白色沉淀产生白色沉淀，再加稀盐酸再加
46、稀盐酸，放放 出无色有刺激性气味且能使品红溶液褪色的气体。出无色有刺激性气味且能使品红溶液褪色的气体。 (3)利用利用 AgNO3(HNO3酸化酸化)溶液检验溶液检验 (4)利用某些特征反应检验利用某些特征反应检验 I ：滴入淀粉溶液 ：滴入淀粉溶液和氯水和氯水，溶液变蓝色溶液变蓝色(或加入氯水和四氯或加入氯水和四氯 化碳化碳，四氯化碳层呈紫红色四氯化碳层呈紫红色)。 2常见阳离子的检验常见阳离子的检验 H ：滴入紫色石蕊溶液 ：滴入紫色石蕊溶液，溶液变红色溶液变红色 3离子检验实验操作的答题模板离子检验实验操作的答题模板 例如：检验某溶液中含有例如：检验某溶液中含有 Fe2 而不含 而不含 Fe3 的方法是取适量 的方法是取适量 溶液于洁净的试管中溶液于洁净的试管中， 滴加几滴滴加几滴 KSCN 溶液溶液， 无明显现象无明显现象， 再向溶液中滴加几滴再向溶液中滴加几滴 H2O2(或新制氯水或新制氯水)，溶液变为溶液变为红色红色， 说明溶液中含有说明溶液中含有 Fe2 而不含 而不含 Fe3
