1、三三.環境檢驗技術（一）環境檢驗技術（一）化學分析品質保證/品質管制(QA/QC)計畫為使化學分析達可信賴及適當目標而設計的活動品質管制(quality control)-為達到一定品質為目的而設計的活動品質保證(quality assurance)-為達到保證品管活動確實有效為目的而設計的活動水溫檢測方法一、方法概要 現場水溫之測定可以經校正之溫度計、倒置式溫度計或其他適用於溫度測量之儀器測量之。二、適用範圍 本方法適用於放流水及水體之現場水溫測定、並視現場環境之實際需要，選擇溫度計、倒置式溫度計或其他適用於溫度測量之儀器。水中導電度測定方法導電度計法一、方法概要 導電度（Conductiv
2、ity）為將電流通過 1 cm2 截面積，長 1 cm 之液柱時電阻（Resistance）之倒數，單位為 mho/cm，導電度較小時以其 10-3 或 10-6 表示，記為 mmho/cm 或 mho/cm。需要用標準導電度溶液校正導電度計，再測定水樣之導電度。水中溶氧檢測方法碘定量法 一、方法概要 水樣採集於具有玻璃瓶塞的瓶子內，加入硫酸亞錳溶液及鹼性碘化物後生成氫氧化亞錳，此時水中溶氧快速地將等價量且散佈於水中的氫氧化錳，氧化成更高價的錳氧化物而產生沈澱。當水樣加入濃硫酸，進一步變為酸性且有碘離子存在時，氧化的錳離子會回復為二價的狀態，同時釋放出與溶氧等價量的碘分子。此時可以用硫代硫酸鈉
3、標準溶液滴定碘分子，求得溶氧量。水中生化需氧量檢測方法一、方法概要 水樣在 20 恆溫培養箱中暗處培養 5 天後，測定水樣中好氧性微生物在此期間氧化水中物質所消耗之溶氧（Dissolved Oxygen，簡稱DO），即可求得 5 天之生化需氧量（Biochemical Oxygen Demand，簡稱（BOD5）。二、適用範圍 本方法適用於地面水、地下水及放流水中之生化需氧量檢測。水中化學需氧量檢測方法 重鉻酸鉀迴流法一、方法概要 酸化之水樣加入過量之重鉻酸鉀溶液迴流煮沸，剩餘之重鉻酸鉀，以硫酸亞鐵銨溶液滴定；由消耗之重鉻酸鉀量，即可求得水樣中之化學需氧量（Chemical Oxygen De
4、mand，簡稱 COD），以表示水樣中可被氧化有機物之含量。水中總溶解固體及懸浮固體檢測方法103105乾燥 一、方法概要將攪拌均勻之水樣置於已知重量之蒸發皿中蒸乾，移入103105之烘箱續烘至恆重，所增加之重量即為總固體重。另將攪拌均勻之水樣以一已知重量之玻璃纖維濾片過濾，濾片移入103105烘箱中乾燥至恆重，其所增加之重量即為懸浮固體重。將總固體重減去懸浮固體重或將水樣先經玻璃纖維濾片過濾後，其濾液再依總固體檢測步驟進行，即得總溶解固體重。水中濁度檢測方法 濁度計法一、方法概要 在特定條件下，比較水樣和標準參考濁度懸浮液對特定光源散射光的強度，以測定水樣的濁度。散射光強度愈大者，其濁度亦愈
5、大。二、適用範圍本方法適用於飲用水水質、飲用水水源水質之濁度測定，濁度單位（NTU）。水之透視度檢測方法透視度計法 一、原理未經任何處理之水樣搖勻後倒滿透視度計中，一邊從上面觀察，一邊從底部放水，直至透視度計底部標誌板的十字能明顯地看出雙線時，讀出透視度計上之數字，稱為透視度。二、適用範圍本方法適用於測量廢污水之透視度，偵測範圍為030cm。水中硬度檢測方法-EDTA 滴定法 一、方法概要 在含有鈣和鎂離子且 pH 值維持在 10.0 0.1 水溶液中，加入少量指示劑(如 EriochromeBlackT 或 Cal-magite)後，水溶液即呈酒紅色。若以乙烯二胺四乙酸(EDTA)之二鈉鹽溶
6、液滴定水溶液，至所有的鈣和鎂都被螯合，溶液由酒紅色轉為藍色，為滴定終點。硬度原因與起源硬度，是由二價金屬陽離子所引起。這種離子可與肥皂反應形成沉澱，並與水中某些陰離子反應，生成鍋垢。其中包括Ca2+、Mg2+、Sr2+、Fe2+與Mn2+等。水中氯鹽檢測方法硝酸汞滴定法一、方法概要水樣經酸化後，在 pH 2.3 至 2.8 範圍內，以硝酸汞溶液滴定，在混合指示劑二苯卡巴（diphenylcarbazone）存在時，氯離子與硝酸汞生成不易解離之氯化汞，在滴定終點多餘之汞離子與二苯卡巴形成藍紫色複合物。水中色度檢測法-鉑鈷視覺比色法 一、方法概要將水樣和一系列不同色度之鉑鈷標準溶液以視覺比色法測定
7、水樣之色度。一個色度單位，係指1mg鉑以氯鉑酸根離子（Chloroplatinateion）態存在於1L水溶液中時所產生之色度。在某些特殊情況下，可改變鉑和鈷之比例，以接近水樣之色調。一般而言，本方法所述鉑和鈷之比例，可符合自然水之色調。水中銀、鎘、鉻、銅、鐵、錳、鎳、鉛及鋅檢測方法火焰式原子吸收光譜法一、方法概要 水樣經消化分解後，直接吸入火焰式原子吸收光譜儀，測定其中待測元素之濃度。二、適用範圍 本方法適用於飲用水水質、飲用水水源水質、地面水體、放流水、地下水、以及廢（污）水中銀、鎘、鉻、銅、鐵、錳、鎳、鉛及鋅等元素之測定，但不適合於高鹽度水樣之直接測定水中有機氯農藥檢測方法氣相層析儀/電
8、子捕捉偵測器法一、方法概要水樣以二氯甲烷萃取，萃取液去水濃縮後，將濃縮液中殘存之二氯甲烷以正己烷置換，然後經過矽酸鎂淨化管除去雜質，收集洗液並濃縮及定量後，注入氣相色層分析儀，利用電子捕捉偵測器檢測其中之安特靈（Endrin）、靈丹（Lindane）、安殺番（Endosulfan）、飛佈達（Heptachlor）、環氧飛佈達（Heptachlor epoxide）、DDT及其衍生物（p,pDDT、o,pDDT、p,pDDD、o,pDDD、p,pDDE）、阿特靈（Aldrin）、地特靈（Dieldrin）。二、適用範圍本方法適用於飲用水、地面水、地下水、廢(污)水及海水中安特靈、靈丹、安殺番、飛
9、佈達、環氧飛佈達、滴滴涕及其衍生物（p,pDDT、o,pDDT、p,pDDD、o,pDDD、p,pDDE）、阿特靈、地特靈等之檢驗，在試劑水及海水中的方法偵測極限。樣品分析介紹樣品分析介紹 溶劑空白試驗溶劑空白試驗(solventblanktest)本實驗為確保分析時使用之溶劑不含干擾物質，本實驗為確保分析時使用之溶劑不含干擾物質，其步驟為取其步驟為取2L正己烷打入正己烷打入GC分析。分析。系統空白試驗系統空白試驗(systemblanktest)本實驗以蒸餾水進行空白水樣分析，以確定整個本實驗以蒸餾水進行空白水樣分析，以確定整個分析系統不含干擾物質，如有干擾物質存在，除分析系統不含干擾物質，
10、如有干擾物質存在，除對蒸餾水成分加以分析外，另需分析所使用之溶對蒸餾水成分加以分析外，另需分析所使用之溶劑、試藥，同時檢查實驗器皿及操作過程，以便劑、試藥，同時檢查實驗器皿及操作過程，以便去除所有干擾源。去除所有干擾源。品管查核樣品試驗品管查核樣品試驗(QCchecksampletest)取已知濃度的鄰苯二甲酸酯類加至取已知濃度的鄰苯二甲酸酯類加至10mL液態培養液態培養基或底泥，使其濃度為基或底泥，使其濃度為1ppm，然後加入正己烷萃，然後加入正己烷萃取，如此重複三組實驗，以取，如此重複三組實驗，以GC-ECD分析其濃度，分析其濃度，並計算三組培養基或底泥中鄰苯二甲酸酯類平均並計算三組培養基
11、或底泥中鄰苯二甲酸酯類平均回收率及標準偏差。回收率及標準偏差。儀器偵測極限儀器偵測極限本實驗目的在探討氣相層析儀及分析條件可測本實驗目的在探討氣相層析儀及分析條件可測得之最低鄰苯二甲酸酯類濃度。其方式為由低得之最低鄰苯二甲酸酯類濃度。其方式為由低濃度到高濃度注射濃度到高濃度注射2L的鄰苯二甲酸酯類標準品的鄰苯二甲酸酯類標準品至至GC中分析，當濃度到達儀器本身可偵測及積中分析，當濃度到達儀器本身可偵測及積分的最低濃度時，即視為儀器之偵測極限。分的最低濃度時，即視為儀器之偵測極限。儲備標準溶液儲備標準溶液(stockstandardsolution)以電子微量天秤稱取以電子微量天秤稱取0.1g的鄰
12、苯二甲酸酯類化合的鄰苯二甲酸酯類化合物置於物置於10mL定量瓶中。定量瓶中。加入丙酮溶解鄰苯二甲酸酯類化合物，使其達最加入丙酮溶解鄰苯二甲酸酯類化合物，使其達最終濃度為終濃度為10000ppm。在在4下儲存於不透光容器中，避免光照。下儲存於不透光容器中，避免光照。檢量線製備檢量線製備為求得鄰苯二甲酸酯類分析時之正確濃度，將為求得鄰苯二甲酸酯類分析時之正確濃度，將上述儲存標準溶液用正己烷稀釋成上述儲存標準溶液用正己烷稀釋成0.1ppm、0.5ppm、1ppm、1.5ppm、2ppm、2.5ppm，以，以GC分析所得積分面積為分析所得積分面積為Y軸，以之濃度為軸，以之濃度為X軸，軸，求得一線性回歸
13、及相關係數，據以計算所分析求得一線性回歸及相關係數，據以計算所分析樣品，以求得待測鄰苯二甲酸酯類濃度。樣品，以求得待測鄰苯二甲酸酯類濃度。表 3-1.Phenanthrene標準品添加回收率實驗系統 回收率(%)標準偏差(%)液態培養基 95.3 1.9龜山土壤 81.6 3.5台大土壤 82.4 2.9表 3-2.Phenanthrene之偵測極限PAHs detection limit(mg/L)Phenanthrene 0.1Acenaphthene 0.5Fluorene 0.5Anthrancene 0.01Pyrene 0.1一般環境分析儀器及主要分析物一般環境分析儀器及主要分析物
14、分析儀器分析儀器主要分析污染物主要分析污染物分光光度計分光光度計(UV/VIS)六價鎘、氰化物、空氣中硫醇、氨氮、亞硝酸六價鎘、氰化物、空氣中硫醇、氨氮、亞硝酸 、總酚、總酚、SOSO2 2、H H2 2S S、NOx、餘氯、餘氯氣相層析儀氣相層析儀(GC)火焰離子偵測器火焰離子偵測器(GC/FID)一般有機物之檢驗一般有機物之檢驗(測定濃度較高時適用測定濃度較高時適用)電子捕捉偵測器電子捕捉偵測器(GC/ECD)含氯有機物之檢驗含氯有機物之檢驗(多氯聯苯、有機氯農藥多氯聯苯、有機氯農藥)磷磷-火焰光度偵測器火焰光度偵測器(GC/FPD)含硫、磷農藥之檢驗含硫、磷農藥之檢驗質譜儀質譜儀(GC/
15、MSD)一般有機污染物一般有機污染物(可定性及定量可定性及定量)傅立葉轉換紅外線光譜儀傅立葉轉換紅外線光譜儀(GC/FTIR)一般有機污染物之定性檢驗一般有機污染物之定性檢驗液相層析儀液相層析儀(HPLC)分光偵測器分光偵測器(HPLC/UV&VIS)除草劑、氨基甲酸鹽類除草劑、氨基甲酸鹽類螢光偵測器螢光偵測器(HPLC/FV)多環芳香族化合物多環芳香族化合物(PAH)原子吸收光譜儀原子吸收光譜儀(AA)一般重金屬之分析一般重金屬之分析(As，Al，Ba，Co，Fe ，Mo，Se，Pt，Pb，Cr，Cd，Hg，Mn，Cu，Ni，Zn等等)感應耦合電漿原子發射光譜儀感應耦合電漿原子發射光譜儀(I
16、CP/AES)一般之重金屬分析一般之重金屬分析土壤環境檢體前處理土壤環境檢體前處理處理處理程序程序 污染物污染物 有機物有機物無機物無機物消化消化硝酸、硫酸、鹽酸硝酸、硫酸、鹽酸萃取萃取有機溶劑有機溶劑(如正己烷、二氯甲烷等如正己烷、二氯甲烷等)甲基異丁基酮甲基異丁基酮(MIBK)(Cr+6)萃取，萃取，SPE(固相萃取固相萃取)，SFE(超臨超臨 界流體萃取界流體萃取)，SFC(超臨界流體層超臨界流體層 析析)濃縮濃縮減壓減壓(抽真空抽真空)，K-D煮沸蒸發煮沸蒸發吹離脫附吹離脫附(P&T)樹脂離子交換樹脂離子交換淨化淨化矽膠、活性碳、矽鎂酸、氧化鋁矽膠、活性碳、矽鎂酸、氧化鋁定量定量量瓶量瓶(1ml)量瓶量瓶(10100ml)河底泥河底泥看水質檢驗標準分析方法上課時寫報告並繳交
