第十四章--电子背散射衍射分析技术课件.ppt

1、1第二篇 材料电子显微分析第八章 电子光学基础第九章 透射电子显微镜第十章 电子衍射第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析第十二章 高分辨透射电子显微术第十三章 扫描电子显微镜第十四章 电子背散射衍射分析技术第十五章 电子探针显微分析第十六章 其他显微结构分析方法.2第十四章 电子背散射衍射分析技术本章主要内容本章主要内容第一节第一节 概概 述述第二节第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础电子背散射衍射技术相关晶体学基础第三节第三节 电子背散射衍射技术硬件系统电子背散射衍射技术硬件系统第四节第四节 电子背散射衍射技术原理及花样标定电子背散射衍射技术原理及花样标定第五节第五节 电子背散射衍射技术成像及

2、分析电子背散射衍射技术成像及分析第六节第六节 电子背散射衍射技术数据处理电子背散射衍射技术数据处理.3l 电子背散射衍射电子背散射衍射(EBSD)技术，开始于技术，开始于20世纪世纪80年代，该技年代，该技术是基于扫描电子显微镜为基础的新技术术是基于扫描电子显微镜为基础的新技术l 利用此技术可以观察到样品的显微组织结构，利用此技术可以观察到样品的显微组织结构，同时获得晶同时获得晶体学数据，并进行数据分析体学数据，并进行数据分析l 这种技术这种技术兼备了兼备了 X 射线统计分析和透射电镜电子衍射微区射线统计分析和透射电镜电子衍射微区分析的特点分析的特点，是是X射线衍射和电子衍射晶体结构和晶体取射

3、线衍射和电子衍射晶体结构和晶体取向分析的补充向分析的补充l 电子背散射衍射技术已电子背散射衍射技术已成为研究材料形变、成为研究材料形变、回复和再结晶回复和再结晶过程的有效分析手段，特别是在微区织构分析方面的应用过程的有效分析手段，特别是在微区织构分析方面的应用第一节 概 述.4EBSD的发展大致经历以下几个阶段：的发展大致经历以下几个阶段：l 1928年年，日本学者，日本学者Kikuchi在在透射电镜中透射电镜中，首次发现了带状首次发现了带状电子衍射花样电子衍射花样，并对此衍射现象进行解释，并对此衍射现象进行解释，故称这种线条故称这种线条花样为花样为菊池花样菊池花样l 1972年年，Venab

4、les和和Harland在在扫描电镜中扫描电镜中，得到了，得到了背散射背散射电子衍射花样电子衍射花样l 20世纪世纪80年代后期年代后期，Dingley得到了得到了晶体取向的分布图晶体取向的分布图。并。并成功地将成功地将EBSD技术商品化技术商品化l 20世纪世纪90年代年代初，初，成功研究出成功研究出自动计算取向自动计算取向、有效图像处有效图像处理以及理以及自动逐点扫描技术自动逐点扫描技术，之后能谱分析和，之后能谱分析和EBSD分析的有分析的有效结合使相鉴定更加有效和准确效结合使相鉴定更加有效和准确l 2000年以后年以后，EBSD标定速度的大幅提升，标定速度的大幅提升，加快了加快了EBSD

5、的的发展和推广发展和推广第一节 概 述.5第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础一、晶界类型一、晶界类型1)小角度晶界小角度晶界 指相邻晶粒位向差小于指相邻晶粒位向差小于10 的晶界，一般的晶界，一般 2 其中包括其中包括倾斜晶界倾斜晶界、扭转晶界扭转晶界和和重合晶界重合晶界等，分见图等，分见图14-1、图图14-2和图和图14-3.6第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础一、晶界类型一、晶界类型1)小角度晶界小角度晶界 指相邻晶粒位向差小于指相邻晶粒位向差小于10 的晶界，一般的晶界，一般 2 其中包括其中包括倾斜晶界倾斜晶界、扭转晶界扭转晶界和和重合晶界重合晶界等，分见图等，分见图14

6、-1、图图14-2和图和图14-3.7第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础一、晶界类型一、晶界类型2)大角度晶界大角度晶界 指相邻晶粒的取向差大于指相邻晶粒的取向差大于10 的晶界的晶界 常见模型有，皂泡模型、过冷液体模型、常见模型有，皂泡模型、过冷液体模型、小岛模型和小岛模型和重合重合 位置点阵位置点阵模型，重合位置点阵模型见图模型，重合位置点阵模型见图14-4、重合位置点阵构造示意图重合位置点阵构造示意图.8第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础二、相界面二、相界面 结构或成分不同的两间的界面称为相界面。结构或成分不同的两间的界面称为相界面。相界面可分相界面可分为三种类型为三种类型1

7、)共格相界共格相界 界面上的原子同时位于两相晶格点阵的结点上，界面上的原子同时位于两相晶格点阵的结点上，此时界面两侧的两相存在取向关系；此时界面两侧的两相存在取向关系；界面附近常伴有晶格界面附近常伴有晶格 畸变。畸变。2)非共格相界非共格相界 完全没有共格关系的界面。当两相的晶体结构完全没有共格关系的界面。当两相的晶体结构 存在较大差别，或第二相尺寸较大时，两相间为此类界面存在较大差别，或第二相尺寸较大时，两相间为此类界面3)部分共格相界部分共格相界 借助位错维持其共格性的界面。借助位错维持其共格性的界面。.9第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础三、晶体取向坐标系建立三、晶体取向坐标系建立

8、 如图如图14-5，样品坐标系，由轧向，样品坐标系，由轧向RD、横向、横向TD、法向、法向ND三个互相垂直的方向构成；三个互相垂直的方向构成；晶体坐标系晶体坐标系(以立方晶体为例以立方晶体为例)，由由3个互相垂直的晶轴个互相垂直的晶轴100、010和和001组成，组成，图图14-5 样品坐标系和晶体坐标系样品坐标系和晶体坐标系各轴相互间的位置关系各轴相互间的位置关系.10第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础三、晶体取向坐标系建立三、晶体取向坐标系建立 样品坐标系和晶体坐标系各轴间的关系可用夹角余弦表样品坐标系和晶体坐标系各轴间的关系可用夹角余弦表示。由此可以构建一个方向余弦矩阵示。由此可以

9、构建一个方向余弦矩阵 g (14-1)式中，式中，1,2和和 3 分别是样品坐标系分别是样品坐标系RD与晶体坐标系与晶体坐标系100，010和和001间夹角；间夹角；1,2和和 3是是TD与与100，010和和001间夹角；间夹角；1,2和和 3是是ND与与100，010和和001间夹角间夹角该矩阵为该矩阵为正交矩阵正交矩阵，其中有，其中有3个分量是独立的个分量是独立的，只需只需3个独立个独立分量即可确定晶体取向。但用此方法反映晶体取向比较复杂分量即可确定晶体取向。但用此方法反映晶体取向比较复杂333222111coscoscoscoscoscoscoscoscosg.11第二节 电子背散射衍

10、射技术相关晶体学基础三、晶体取向坐标系建立三、晶体取向坐标系建立 用样品坐标系和用样品坐标系和 晶体坐标系各轴间的夹角表示晶体取向晶体坐标系各轴间的夹角表示晶体取向比较繁琐，且不够清晰。比较繁琐，且不够清晰。为此可利用晶体旋转角度构建晶体为此可利用晶体旋转角度构建晶体取向特征取向特征旋转表示法旋转表示法用欧拉角描述晶体取向用欧拉角描述晶体取向，欧拉角用，欧拉角用3个独立的旋转个独立的旋转角度角度 1、和和 2 表示表示初始位置，晶体的初始位置，晶体的100、010和和001分别与样品坐标系分别与样品坐标系RD、TD和和ND重合；重合；晶体旋转过程为，晶体旋转过程为，首先晶体绕首先晶体绕001旋

11、转旋转 1，再绕再绕100旋转旋转，最后绕，最后绕001旋转旋转 2。这。这3个角度即个角度即欧拉角欧拉角具体的旋转操作如图具体的旋转操作如图14-6所示所示.12第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础三、晶体取向坐标系建立三、晶体取向坐标系建立 图图14-6 所示为所示为晶体绕晶轴旋转的晶体绕晶轴旋转的欧拉角欧拉角 图图14-6 用以描述晶体旋转的欧拉角用以描述晶体旋转的欧拉角.13第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础四、晶体取向数字表示方法及换算四、晶体取向数字表示方法及换算 晶体取向数字表示方法主要包括，指数、矩阵、欧拉角晶体取向数字表示方法主要包括，指数、矩阵、欧拉角和轴角对和轴

12、角对1)指数法指数法 用用(hkl)uvw表示，表示，即晶体中即晶体中(hkl)晶面平行于板材晶面平行于板材 轧面，轧面，uvw方向平行于轧向方向平行于轧向2)矩阵法矩阵法 用用取向矩阵取向矩阵表示，如式表示，如式(14-1)，即，即晶体的坐标系与晶体的坐标系与 样品坐标系各轴之间的夹角关系样品坐标系各轴之间的夹角关系3)欧拉角与欧拉空间欧拉角与欧拉空间 用用 1、和和 2 表示，利用表示，利用3个欧拉角可个欧拉角可 建立坐标系，构成建立坐标系，构成欧拉空间，欧拉空间，如图如图14-7所示所示4)轴角对轴角对 用用 uvw表示，表示，即晶体以即晶体以uvw为轴旋转为轴旋转 角，晶角，晶 体坐标

13、系将与样品坐标系重合体坐标系将与样品坐标系重合.14第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础四、晶体取向数字表示方法及换算四、晶体取向数字表示方法及换算 图图14-6 所示为所示为样品坐标系和晶体取向及欧拉空间。在欧样品坐标系和晶体取向及欧拉空间。在欧拉空间中，可用一点拉空间中，可用一点(1 2)表示一种晶体取向表示一种晶体取向图图14-7 样品坐标系和晶体取向及欧拉空间样品坐标系和晶体取向及欧拉空间.15第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础四、晶体取向数字表示方法及换算四、晶体取向数字表示方法及换算 晶体取向亦可用某一晶面晶体取向亦可用某一晶面(hkl)的法线、的法线、该晶面上相互垂该晶

14、面上相互垂直的直的2个晶向个晶向uvw和和xyz在样品坐标系中的取向表示。这在样品坐标系中的取向表示。这3个个方向可构成一个标准正交矩阵，称为变化矩阵方向可构成一个标准正交矩阵，称为变化矩阵g1 (14-2)矩阵式矩阵式(14-2)中，中，x y z、h k l和和u v w为各自方向上单位矢为各自方向上单位矢量的指数，即归一化指数量的指数，即归一化指数晶体进行晶体进行3个欧拉角的旋转操作，其晶体取向也可用旋转矩阵个欧拉角的旋转操作，其晶体取向也可用旋转矩阵g2表示，即表示，即lzwkyvhxug1.16第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础四、晶体取向数字表示方法及换算四、晶体取向数字表示

15、方法及换算 =(14-3)令令g1=g2，可得米勒指数与欧拉角的互换公式，可得米勒指数与欧拉角的互换公式 (14-5)(14-6)(14-7)1000cossin0sincoscossin0sincos00011000cossin0sincos111122222gcossincossinsinsincoscoscoscossinsincoscossinsincossinsincoscoscossinsincossinsincoscos11221212121221212121larccos222arccoskhk221arcsinkhw.17第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础五、晶体取向图

16、像表示法五、晶体取向图像表示法1)极图法极图法 如图如图14-8，晶胞置于样品坐标系，晶胞置于样品坐标系RD-TD-ND的中心，的中心，B为为参考点，参考点，RD、TD所在平面为投影面，所在平面为投影面，则则C点即为点即为 100 晶向晶向的极点的极点(参见第七章参见第七章)。由图示可得。由图示可得001极轴极轴 r 为为 r=sin cos k1+sin sin k2+cos k3 (14-8)式中，式中，k1、k2和和k3是是RD、TD和和ND方向的单位矢量方向的单位矢量图图14-8 极图法示意图极图法示意图.18图图14-9 镍的镍的001极图极图第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础

17、五、晶体取向图像表示法五、晶体取向图像表示法1)极图法极图法 如图如图14-9a所示，所示，001极点的分布是离散的，说明多晶体极点的分布是离散的，说明多晶体晶粒取向是混乱的；当多晶体存在织构时，极点出现不均匀晶粒取向是混乱的；当多晶体存在织构时，极点出现不均匀分布，用极点密度表示取向强度，强度等级用颜色或等密度分布，用极点密度表示取向强度，强度等级用颜色或等密度线表示，见图线表示，见图14-9b.19图图14-10 反极图构造示意图反极图构造示意图第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础五、晶体取向图像表示法五、晶体取向图像表示法2)反极图法反极图法 反极图的构造过程如图反极图的构造过程如图

18、14-10 所示，所示，反极图常取单反极图常取单位投影三角形，用以位投影三角形，用以描述样描述样品坐标轴在晶体坐标系中的品坐标轴在晶体坐标系中的位置位置如，每个晶粒有一个方向与如，每个晶粒有一个方向与RD 平行，平行，这一方向的极射这一方向的极射 赤面投影，为该方向的极点赤面投影，为该方向的极点.20图图14-11 镍的反极图镍的反极图第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础五、晶体取向图像表示法五、晶体取向图像表示法2)反极图法反极图法 图图14-11所示为镍的所示为镍的ND、RD和和TD反极图。反极图。可以看出，可以看出，RD反极图中反极图中 001 附近极点密度最高，附近极点密度最高，说

19、明大多数晶粒的说明大多数晶粒的001 晶向与轧向晶向与轧向RD平行平行此结论与图此结论与图14-9 给出的给出的结果一致结果一致.21图图14-12 欧拉空间及空间分割示意图欧拉空间及空间分割示意图第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础五、晶体取向图像表示法五、晶体取向图像表示法3)取向分布函数取向分布函数ODF 利用取向空间的利用取向空间的g(1,2)的分布密度的分布密度f(g)，则可表示，则可表示整个空间的取向分布，称其为空间整个空间的取向分布，称其为空间取向分布函数取向分布函数(ODF)如图如图14-12所示，所示，ODF反映的是三维空间取向分布反映的是三维空间取向分布.22图图14-

20、13 镍的镍的ODF截面图截面图第二节 电子背散射衍射技术相关晶体学基础五、晶体取向图像表示法五、晶体取向图像表示法3)取向分布函数取向分布函数ODF 为使用方便，通常用等为使用方便，通常用等 2 截面图，见图截面图，见图14-13.23第三节 电子背散射衍射技术硬件系统图图14-15 EBSD分析系统示意图分析系统示意图一、硬件系统整体布局示意一、硬件系统整体布局示意 EBSD分析系统如图分析系统如图14-15所示。所示。整个系统由以下几部分整个系统由以下几部分构成：样品、电子束系统、样品台系统、构成：样品、电子束系统、样品台系统、SEM控制器、计算控制器、计算机系统、高灵敏度的机系统、高灵

21、敏度的CCD相机、图像处理器等。相机、图像处理器等。.24第三节 电子背散射衍射技术硬件系统图图14-16 EBSD分析系统实物照片分析系统实物照片二、硬件系统整体布局实物二、硬件系统整体布局实物 EBSD分析系统作为扫描电镜附件，实物照片见图分析系统作为扫描电镜附件，实物照片见图14-16.25第三节 电子背散射衍射技术硬件系统图图14-17 EBSD探头在扫描电镜样品室中的位置探头在扫描电镜样品室中的位置二、硬件系统整体布局实物二、硬件系统整体布局实物 EBSD探头在探头在SEM电镜样品室内位置如图电镜样品室内位置如图14-17a所示；分所示；分析时，样品需倾斜析时，样品需倾斜70，一般可

22、使用一般可使用预制倾斜预制倾斜70 样品台，样品台，见见图图14-17b.26第四节 电子背散射衍射技术原理及花样标定图图14-18 入射电子在材料表面发生衍射示意图入射电子在材料表面发生衍射示意图一、电子背散射衍射技术原理一、电子背散射衍射技术原理 电子束入射到晶体内，会发生非弹性散射而向各个方向电子束入射到晶体内，会发生非弹性散射而向各个方向传播，散射强度随着散射角增大而减小，若散射强度用箭头传播，散射强度随着散射角增大而减小，若散射强度用箭头长度表示，强度分布呈现液滴状，如图长度表示，强度分布呈现液滴状，如图14-18所示所示.27第四节 电子背散射衍射技术原理及花样标定一、电子背散射衍

23、射技术原理一、电子背散射衍射技术原理 由于样品对入射电子的由于样品对入射电子的非弹性散射非弹性散射，在入射点处形成向在入射点处形成向空间各方向发射的空间各方向发射的点光源点光源有有些方向的电子些方向的电子与与(hkl)晶面间的夹角为布拉格角晶面间的夹角为布拉格角 ，这些方这些方向的电子构成了向的电子构成了半顶角为半顶角为90 的圆锥面的圆锥面散射方向位于此圆锥面上的电子，散射方向位于此圆锥面上的电子，入射到入射到(hkl)晶面因满足布晶面因满足布拉格条件拉格条件 =2dsin，而产生衍射，而产生衍射衍射方向衍射方向的电子将构成一个的电子将构成一个半顶角为半顶角为90 的衍射圆锥的衍射圆锥同样，

24、同样，(-h -k -l)晶面的衍射束也将构成一个衍射圆锥，参见晶面的衍射束也将构成一个衍射圆锥，参见图图14-19.28第四节 电子背散射衍射技术原理及花样标定一、电子背散射衍射技术原理一、电子背散射衍射技术原理 图图14-9所示为所示为入射电子在晶面的两侧发生衍射示意图，入射电子在晶面的两侧发生衍射示意图，在在(hkl)晶面两侧形成两个对称的衍射圆锥晶面两侧形成两个对称的衍射圆锥图图14-19 入射电子在晶面的两侧发生衍射示意图入射电子在晶面的两侧发生衍射示意图.29第四节 电子背散射衍射技术原理及花样标定一、电子背散射衍射技术原理一、电子背散射衍射技术原理 如图如图14-20，两个衍射圆

25、锥与，两个衍射圆锥与CCD相机的荧光屏的交线为相机的荧光屏的交线为一对双曲线。但由于一对双曲线。但由于 角很小，衍射圆锥面接近平面，故实角很小，衍射圆锥面接近平面，故实际上接近一对平行线，菊池线对际上接近一对平行线，菊池线对(带带)中线可认为是衍射晶面与中线可认为是衍射晶面与荧光屏的交线荧光屏的交线图图14-20 入射电子在晶面的两侧发生衍射示意图入射电子在晶面的两侧发生衍射示意图.30第四节 电子背散射衍射技术原理及花样标定一、电子背散射衍射技术原理一、电子背散射衍射技术原理 图图14-21 所示为经过计算机标定的典型的所示为经过计算机标定的典型的Al的菊池花样。的菊池花样。分析时，通常将样

26、品倾斜分析时，通常将样品倾斜70 以提高信号强度，以提高信号强度，CCD探头便可探头便可采集到来自样品表面几十纳米薄层的衍射花样采集到来自样品表面几十纳米薄层的衍射花样图图14-21 Al的典型菊池带图谱的典型菊池带图谱.31第四节 电子背散射衍射技术原理及花样标定一、电子背散射衍射技术原理一、电子背散射衍射技术原理 电子背散射衍射花样由宽度不等、纵横交错的多条菊池电子背散射衍射花样由宽度不等、纵横交错的多条菊池带组成。菊池带的交点称为带组成。菊池带的交点称为菊池极菊池极，相交于同一菊池极的菊，相交于同一菊池极的菊池带对应的晶面构成一个池带对应的晶面构成一个晶带晶带，菊池极所代表的方向为此晶，

27、菊池极所代表的方向为此晶带各晶面的共有方向，即带各晶面的共有方向，即晶带轴晶带轴菊池带宽度菊池带宽度w 与相应衍射晶面间距与相应衍射晶面间距d 的关系为的关系为 w=R (14-20)=2dsin (14-21)式中，式中，R为为荧光屏上菊池带与样品上电子束入射点之间的距荧光屏上菊池带与样品上电子束入射点之间的距离；离；为入射电子束的波长，为入射电子束的波长，因在样品表层几十纳米的范围因在样品表层几十纳米的范围内大部分非弹性散射电子的波长变化非常小内大部分非弹性散射电子的波长变化非常小.32第四节 电子背散射衍射技术原理及花样标定二、衍射花样标定原理二、衍射花样标定原理 将菊池花样通过将菊池花

28、样通过Hough变换，变换，根据菊池带的位置，根据菊池带的位置，与标与标准花样对比标定个菊池极指数，准花样对比标定个菊池极指数，以上过程由计算机自动进以上过程由计算机自动进行行如图如图14-22，由原点向直线作垂线，交点坐标为由原点向直线作垂线，交点坐标为(x,y)，若垂线，若垂线长为长为，其与，其与x 轴间夹角轴间夹角 ，则有如下关系，则有如下关系 =x cos +y sin (14-22)图图14-22 Hough变换原理变换原理.33第四节 电子背散射衍射技术原理及花样标定二、衍射花样标定原理二、衍射花样标定原理 如图如图14-23所示，所示，Hough变换可将图像空间的直线变换为变换可

29、将图像空间的直线变换为Hough空间的点。直线上空间的点。直线上A、B、C、D四点，对应四点，对应4条条Hough正弦曲线，正弦曲线，这这4条条Hough正弦曲线的交点正弦曲线的交点(,)，即为该直线，即为该直线对应于对应于Hough空间空间点的位置点的位置图图14-23 Hough变换的线与点的转换变换的线与点的转换.34第四节 电子背散射衍射技术原理及花样标定二、衍射花样标定原理二、衍射花样标定原理 图图14-24所示为所示为Hough变换模拟示意图。通过变换模拟示意图。通过Hough变换变换后，菊池带形成类似蝴蝶结的一个点后，菊池带形成类似蝴蝶结的一个点Hough变换的基本原理在于利用点

30、与线的对偶性，将原始图变换的基本原理在于利用点与线的对偶性，将原始图像空间的曲线变换为参数空间的点像空间的曲线变换为参数空间的点图图14-24 Hough变换模拟示意图变换模拟示意图.35第四节 电子背散射衍射技术原理及花样标定二、衍射花样标定原理二、衍射花样标定原理 图图14-25所示为花样自动标定时的所示为花样自动标定时的Hough变换图像变换图像图图14-25 Hough变换实变换实例例.36第五节 电子背散射衍射技术成像及分析一、相机操作一、相机操作开启相机控制窗口，开启相机控制窗口，根据分析需要，合理根据分析需要，合理选择和设定相机参数选择和设定相机参数在满足花样清晰度的在满足花样清

31、晰度的前提下，尽可能缩短前提下，尽可能缩短花样采集时间，以提花样采集时间，以提高扫描速度高扫描速度 2 24 48 8相机参数选择及对花样质量的影响相机参数选择及对花样质量的影响.37第五节 电子背散射衍射技术成像及分析一、相机操作一、相机操作 调节增益或曝光时间使信号水平为最佳状态，见图调节增益或曝光时间使信号水平为最佳状态，见图14-29 确定信号水平后，再进行背底扣出，确定信号水平后，再进行背底扣出，以改善花样的衬度和清晰度，从而提以改善花样的衬度和清晰度，从而提 高花样标定成功率，背底扣出前后的高花样标定成功率，背底扣出前后的 菊池花样见图菊池花样见图14-30 图图14-30 背底扣

32、出前后的衍射花样背底扣出前后的衍射花样 欠饱和过饱和最佳 背底扣除前背底扣除后 图图14-29 各种信号水平状态各种信号水平状态.38第五节 电子背散射衍射技术成像及分析二、菊池带采集二、菊池带采集 首先采集一幅首先采集一幅SEM图像；选定感兴趣的区域，在图像上图像；选定感兴趣的区域，在图像上任取一点，预览任取一点，预览EBSD花样，如图花样，如图14-32所示所示 图图14-32 Interactive界面及花样预览界面及花样预览 .39第五节 电子背散射衍射技术成像及分析二、菊池带采集二、菊池带采集 在数据库中选择待分析的物相，以提供花样标定所需的在数据库中选择待分析的物相，以提供花样标定

33、所需的相关晶体学信息，图相关晶体学信息，图14-34所示为所示为Ni的数据库的数据库根据晶粒尺寸，选择合适的扫描步长和扫描区域，开始逐点根据晶粒尺寸，选择合适的扫描步长和扫描区域，开始逐点采集采集EBSD花样，计算机程序同步自动标定花样，计算机程序同步自动标定 图图14-34 Ni的数据库的数据库 .40第五节 电子背散射衍射技术成像及分析二、菊池带采集二、菊池带采集 菊池花样标定结果如图菊池花样标定结果如图14-34所示所示 图图14-35 Ni的菊池花样标定结果的菊池花样标定结果.41第六节 电子背散射衍射技术数据处理l EBSD花样包含的晶体学信息丰富花样包含的晶体学信息丰富l EBSD

34、技术自动化程度高，分析速度快技术自动化程度高，分析速度快l EBSD技术功能强大、应用快捷方便技术功能强大、应用快捷方便l EBSD技术的应用范围正日益扩大，主要应用包括技术的应用范围正日益扩大，主要应用包括 1)织构和取向分析织构和取向分析 2)晶粒形状及尺寸分布分析晶粒形状及尺寸分布分析 3)晶界性质分析晶界性质分析 4)形变与再结晶分析形变与再结晶分析 5)物相鉴定及相含量测定物相鉴定及相含量测定 6)两相取向关系测定两相取向关系测定 等等等等 .42一、晶粒取向分布及取向差一、晶粒取向分布及取向差 图图14-37所示为显示所示为显示Ni晶粒形貌的取向成像图，相同取向晶粒形貌的取向成像图

35、，相同取向的晶粒用相同颜色表示的晶粒用相同颜色表示图中晶粒的颜色用图中晶粒的颜色用ND反极图配色，说明红色晶粒的法线平行反极图配色，说明红色晶粒的法线平行于于001，蓝色和绿色晶粒的法向分别平行于，蓝色和绿色晶粒的法向分别平行于111和和101第六节 电子背散射衍射技术数据处理图图14-37 Ni的晶粒取向分布图的晶粒取向分布图.43一、晶粒取向分布及取向差一、晶粒取向分布及取向差 图图14-38所示为图所示为图14-37中中Ni晶粒的取向差统计图，大多数晶粒的取向差统计图，大多数晶粒的取向差小于晶粒的取向差小于3 或等于或等于60 图图14-39所示为图所示为图14-37中中Ni晶粒取向差沿

36、一直线的变化。晶粒取向差沿一直线的变化。在晶粒内部取向差变化很小在晶粒内部取向差变化很小(3)；在晶界处取向差出现一个；在晶界处取向差出现一个突变，如突变，如15 、40 、60 等等第六节 电子背散射衍射技术数据处理图图14-39 取向差沿直线上的变化曲线取向差沿直线上的变化曲线图图14-38 晶粒取向差统计图晶粒取向差统计图.44第六节 电子背散射衍射技术数据处理二、图像质量图及应力应变分析二、图像质量图及应力应变分析l 菊池花样的质量是指菊池带的锐化菊池花样的质量是指菊池带的锐化(清晰清晰)程度，用参数程度，用参数IQ表示表示，IQ可根据花样中几条菊池带的衍射强度之和求出可根据花样中几条

37、菊池带的衍射强度之和求出l 影响花样质量影响花样质量IQ的因素很多，的因素很多，包括材料的种类、试样表面包括材料的种类、试样表面状态、应力应变状态、晶粒取向及晶粒尺寸等；单晶材料状态、应力应变状态、晶粒取向及晶粒尺寸等；单晶材料中，应力和应变梯度是影响中，应力和应变梯度是影响IQ变化的主要因素变化的主要因素l 对于同一样品，不同区域的菊池花样质量对于同一样品，不同区域的菊池花样质量IQ，主要取决于，主要取决于其应力或应变状态。因此，其应力或应变状态。因此，IQ可评价材料微区应变的分布可评价材料微区应变的分布l 利用菊池花样质量利用菊池花样质量IQ成像，图像中用明亮程度表示成像，图像中用明亮程度

38、表示IQ，即，即亮点表示花样质量好；亮点表示花样质量好；暗点表示花样质量差，暗点表示花样质量差，对应的样品对应的样品位置存在较大应变位置存在较大应变l IQ成像法适用于晶粒内部的应变分布测量，成像法适用于晶粒内部的应变分布测量，对于晶粒或异对于晶粒或异相之间的应变分布测定不宜使用相之间的应变分布测定不宜使用.45第六节 电子背散射衍射技术数据处理二、图像质量图及应力应变分析二、图像质量图及应力应变分析 图图14-40、14-41、14-42均为菊池花样质量图像。均为菊池花样质量图像。由图由图14-40可见，晶粒内部的应变并不均匀；可见，晶粒内部的应变并不均匀；如图如图14-41所示的所示的Al

39、晶粒晶粒变形程度存在较大的差别；变形程度存在较大的差别；双相钛合金中，双相钛合金中，-钛晶粒较亮，钛晶粒较亮，而而-钛晶粒较暗，这种差异可能是钛晶粒较暗，这种差异可能是-钛晶粒变形程度较大，钛晶粒变形程度较大，也也可能是因为两种相衍射强度存在差别，见图可能是因为两种相衍射强度存在差别，见图14-42图图14-42 ,双相钛合金的双相钛合金的IQ图图图图14-41 具有丝织构变形具有丝织构变形Al的的IQ图图图图14-40 显示晶粒内部应变的显示晶粒内部应变的IQ图图.46第六节 电子背散射衍射技术数据处理三、晶粒形貌图及尺寸分析三、晶粒形貌图及尺寸分析 EBSD技术利用取向成像法，在获取显示晶

40、粒形貌的图像技术利用取向成像法，在获取显示晶粒形貌的图像(图图14-43)的同时，可方便地测量其晶粒尺寸及尺寸分布，见的同时，可方便地测量其晶粒尺寸及尺寸分布，见图图14-44，直径约，直径约20 m的的晶粒数量最多晶粒数量最多影响晶粒尺寸测量结果的因素影响晶粒尺寸测量结果的因素主要是，主要是，扫描步长扫描步长和和取向差角取向差角范围的设定范围的设定图图14-43 镍晶粒形貌的取向成像图镍晶粒形貌的取向成像图100 m 图图14-44 镍晶粒尺寸分布图镍晶粒尺寸分布图.47第六节 电子背散射衍射技术数据处理四、晶界类型分析四、晶界类型分析 如前所述，如前所述，EBSD 技术可以测量晶粒间的取向

41、差，技术可以测量晶粒间的取向差，若将若将取向差按角度范围分类，取向差按角度范围分类，可区分小角度晶界和大角度晶界，可区分小角度晶界和大角度晶界，并可计算各类晶界所占的比例。并可计算各类晶界所占的比例。如图如图14-45中，中，5 15 的晶界的晶界在在用绿线表示，所占份数为用绿线表示，所占份数为0.41%。根据特定的取向差，还。根据特定的取向差，还可可确定孪晶界、重合位置点阵晶界等特殊晶界确定孪晶界、重合位置点阵晶界等特殊晶界图图14-45 钛合金的晶界及分析结果钛合金的晶界及分析结果.48第六节 电子背散射衍射技术数据处理五、物相鉴别与鉴定及相取向关系五、物相鉴别与鉴定及相取向关系 利用已知

42、物相的晶体学数据利用已知物相的晶体学数据(可借助数据库可借助数据库)，通过衍射花，通过衍射花样标定而样标定而鉴定物相鉴定物相，不同物相用不同颜色成像，不同物相用不同颜色成像，即可获得即可获得如如图图14-46所示所示相分布图像相分布图像，并可，并可计算各相所占的份数计算各相所占的份数图图14-46中，红色表示中，红色表示-钛，钛，绿色表示绿色表示-钛，钛，-钛和钛和-钛分别钛分别 占占73.8%和和26.2%图图14-46 ,双相钛合金的相分布图像双相钛合金的相分布图像.49第六节 电子背散射衍射技术数据处理五、物相鉴别与鉴定及相取向关系五、物相鉴别与鉴定及相取向关系l 当样品被分析区域有两相

43、共存时，两相间往往可能存在某当样品被分析区域有两相共存时，两相间往往可能存在某种特定的取向关系，种特定的取向关系，测定取向关系测定取向关系常用的方法有，常用的方法有，X射线射线衍射法衍射法、透射电镜电子衍射法透射电镜电子衍射法和和电子背散射衍射法电子背散射衍射法l X射线衍射法分析精度高，射线衍射法分析精度高，且分析结果具有宏观统计的意且分析结果具有宏观统计的意义，但需使用尺寸大于义，但需使用尺寸大于0.1mm的单晶样品的单晶样品l 透射电镜电子衍射法虽然分析精度略差，但可使用多晶样透射电镜电子衍射法虽然分析精度略差，但可使用多晶样品，且可同时观察两相的形态和分布品，且可同时观察两相的形态和分

44、布l EBSD法测定两相取向关系，除了分析精度比法测定两相取向关系，除了分析精度比X射线衍射法射线衍射法略差外，兼略差外，兼顾了顾了 X射线衍射和透射电镜的优点射线衍射和透射电镜的优点，而且具有而且具有分析分析自动化程度高自动化程度高、分析速度快分析速度快的特点。的特点。一般情况下，一般情况下，电电子背散射衍射法子背散射衍射法测定两相取向关系测定两相取向关系具有显著的优越性具有显著的优越性.50第六节 电子背散射衍射技术数据处理六、织构分析六、织构分析 与其他方法相比，与其他方法相比，EBSD 技术在织构分析方面显示有明技术在织构分析方面显示有明显的优势，主要表现在如下几个方面显的优势，主要表

45、现在如下几个方面1)EBSD技术在定量测定各种取向晶粒所占比例的同时，还能技术在定量测定各种取向晶粒所占比例的同时，还能直观显示各种取向在显微组织中的分布直观显示各种取向在显微组织中的分布2)EBSD技术也可用多种形式描述的织构，如极图、反极图、技术也可用多种形式描述的织构，如极图、反极图、ODF等，其优势是数据处理方便快捷等，其优势是数据处理方便快捷3)EBSD技术方法灵活，可在较大区域中提取选区数据，从而技术方法灵活，可在较大区域中提取选区数据，从而进行微区或选区织构的测定；进行微区或选区织构的测定；也可选择某种取向成像，从也可选择某种取向成像，从而显示该取向的晶粒形貌和分布而显示该取向的

46、晶粒形貌和分布4)EBSD技术测定织构的结果与实际情况偏离较小技术测定织构的结果与实际情况偏离较小.51第六节 电子背散射衍射技术数据处理六、织构分析六、织构分析 图图14-47所示是变形铝晶粒取向成像图，图中大部分变形所示是变形铝晶粒取向成像图，图中大部分变形晶粒的颜色相近，说明它们具有相近的取向，晶粒的颜色相近，说明它们具有相近的取向，但其织构指数但其织构指数还需用极图、反极图和还需用极图、反极图和ODF等方法确定等方法确定图图14-47 变形铝晶粒取向成像图变形铝晶粒取向成像图.52第六节 电子背散射衍射技术数据处理六、织构分析六、织构分析 图图14-48所示为变形铝晶粒所示为变形铝晶粒

47、001极图，可见变形铝在极图，可见变形铝在001晶向显示出明显的择优取向晶向显示出明显的择优取向图图14-49所示为变形铝的所示为变形铝的ND反极图，反极图，图中图中112极点附近具有较极点附近具有较高的密度，说明高的密度，说明112方向和样品坐标系的法向平行方向和样品坐标系的法向平行 图图14-48 变形铝晶粒变形铝晶粒001极图极图图图14-49 变形铝晶粒变形铝晶粒ND反极图反极图.53第六节 电子背散射衍射技术数据处理六、织构分析六、织构分析 图图14-50所示为变形铝晶粒所示为变形铝晶粒ODF图，根据图中取向密度分图，根据图中取向密度分布，从而定量描述织构布，从而定量描述织构图图14-50 变形铝晶粒变形铝晶粒ODF图图.谢谢谢谢您的关注！您的关注！