1、路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索2022年11月16日星期三1 5万地球化学勘查的万地球化学勘查的规范及工作流程规范及工作流程路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索(一)技术规范(1)区域地球化学勘查规范 比例尺1:20万DZ/T 0167-1995)(2)地球化学普查规范 比例尺1:5万DZ/T 0011-91)(3)土壤地球化学测量规范(DZ/T 0145-94)(4)汞蒸气测量规范(DZ 0003-91)(5)地球化学勘查术语(GB/T 14496-93)(6)地球化学勘查技术符号(GB/T 14839-93)(7)地球化学勘查图图示图例及用
2、色标准(DZ/T 0075-93)(8)其他地质等有关规范、规定 路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索(二)工作流程 一个完整的化探工作应包括踏勘、方法试验、工作设计、样品采集、样品加工处理、样品分析、数据统计与分析、异常圈定与异常解释评价、异常验证、报告提交等全过程。化探工作是一个有组织、有计划、有步骤调查研究过程,涉及很多人员协同工作,不但是技术工作,也是组织管理工作。从踏勘到样品初加工处理,即样品送分析以前这一段常称为野外工作。地球化学勘查与找矿地球化学勘查与找矿地球化学勘查测量方法及工作比例尺选择地球化学勘查测量方法及工作比例尺选择结合景观特点选择方法技术结合景观
3、特点选择方法技术获取可靠地球化学资料获取可靠地球化学资料研究地球化学研究地球化学分布规律分布规律研究地球化学研究地球化学成矿规律成矿规律研究区域异常研究区域异常分布规律分布规律研究局部异研究局部异常特征常特征筛选、研究异常筛选、研究异常研究异常的主要成矿矿种研究异常的主要成矿矿种研究剥蚀程度研究剥蚀程度研究异常的资源潜力研究异常的资源潜力确确 定定 异异 常,常,实实 施施 查查 证证查证方法选择查证方法选择查证工作部署查证工作部署查查 证证 结结 果果地球化学勘地球化学勘查过程框图查过程框图综合研究阶段综合研究阶段野外阶段野外阶段查证阶段查证阶段路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾
4、将上下而求索五、15万地球化学勘查的样品采集及质量控制路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索 在接受任务后首先应收集、熟悉工作区及邻近地区已有的地质矿产找矿勘探开采地形地貌气候植被疏松物覆盖情况、水系分布等资料,在此基础上进行现场踏勘,检查验证前人的成果,补充收集所需的资料。在这一过程中常常要采集12套有代表性的岩石矿石标本和样品进行鉴定分析,以了解矿物及元素共生组合特点,且有助于指示元素的选择。当开展化探工作缺乏依据或为了选择合适的方法与技术,以及研究化探找矿种的特殊问题时,可先进行试验。试验工作有以下几种:(一)踏勘、试验与工作设计路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下
5、而求索吾将上下而求索 (1)方法试验:是解决化探方法的有效性。通过试验了解异常发育的基本特征,确定何种化探方法最适用。(2)技术试验:是解决某些具体的工作方法和技术,以达到经济合理的目的。如采用怎样的采样和样品加工处理方法,选择哪些指示元素和分析方法等才比较适宜。方法试验和技术试验常在踏勘阶段一并进行。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索 (3)专题试验:是解决某些专门性的问题所进行的试验,如为解决工作中碰到的疑难问题所进行的试验、新的化探方法的试验等,这种试验进行的时间视需要而定。在踏勘试验工作的基础上编制工作设计。工作设计对工作的目的任务、化探方法选择的依据、工作方法
6、、质量要求、工作量及进度计划、最后提交的成果都应阐明。工作设计是指导化探工作开展和保质保量完成任务的行动计划。工作设计编制完毕并经上级批准后即执行。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索 1、选择的依据 根据工作的目的任务结合工作区地质、地球化学特征、自然景观特点(地形、气候、疏松物覆盖情况、植被、水系、土壤类型、水分动态等)和经济效益选择化探方法。(二)采样方法的选择路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索 2、化探方法的选用 (1)区域化探涉及的面积大(几百到几千平方公里或更大),其目的是迅速圈出成矿的远景区,以便进一步普查和详查。在中低山区甚至是高寒
7、山区水系发育时宜采用水系沉积物地球化学测量,有条件配合水化学测量;在地形平缓、残破积层分布广泛、水系不发育时才用土壤地球化学测量。在此阶段配合少量岩石地球化学,以研究岩浆岩、地层构造的含矿性,以及计算图幅中元素的平均含量和不同地层、岩石中元素的平均含量。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索 (2)普查设计面积较大(几十到儿百平方公里)。一般是在成矿特点基本查明的地区或已知矿区外围进行。适于水系沉积物地球化学测量时仍使用水系沉积物地球化学测量;适于土壤地球化学测量仍用土壤地球化学测量;当基岩出露良好时,可使用岩石地球化学测量。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将
8、上下而求索 (3)详查勘探在普查圈定的含矿有利地段或已知矿区的近邻进行。其目的是确切圜定矿体的位置,初步评价矿体规模,预测深部矿化趋势。视条件使用土壤、岩石、气体地球化学测量,还可辅以水文地球化学或生物地球化学测量。(4)开采阶段则多用岩石地球化学测量,在地表(包括探槽、浅井)、钻孔和坑道中采样,以寻找盲矿体。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索(三)水系沉积物样品采集与加工1、水系级别划分 水系级别划分原则。以在15万地形图上可辨认的最小水系(300500 m)为1级水系,两条1级水系汇成2级水系依次类推。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索路漫漫
9、其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索2、布样原则n采用正方形格子布样系统,在15万地形图上以1 km2为一采样大格,每大格平分为a、b、c、d四个0.25 km2的采样小格,每小格大致按12个样品布置。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索n95%以上的样点布于1、2级水系中,其余布于3级水系,3级以上水系不采样。长度大于300 m的水系均应有样点控制,长度大于500 m的水系视具体长度
10、加密12个样,每个样点控制汇水面积0.1250.25 km2。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索n采样点应分布均匀,减少重复控制和无样单元。小格空格率小于5%。n样品主要分布于1、2级水系口上,尽量布于易通行处。n采样格内无1、2级水系,为避免出现连续5个采样空格,可在部分采样格布设短剖面采土壤样品。其它采样空格暂不布样。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索n在15万地形图上标出所有长度超过500 m的水系,根据前述布样原则在图上初步布置设计点位。采样密度4-8样/km2。n野外采样中,可在
11、120万水系沉积物测量异常浓集中心和地质路线踏勘中发现的矿化有利地段,加密水系沉积物测量,取样密度为812个/km2。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索3、野外工作用图及点位精度要求n野外工作用图采用15万地形图。采样之前先将采样点位标注在地形图上,编好号码。n野外采样用GPS卫星定位仪结合地形图定点,定点误差在图上平面误差不大于2 mm。所有采样点均应有明显的标记,以备野外质量检查和进一步的查证工作。采样时对地形图上未标出的,长度大于300 m的水系进行取样,并将水系及所采样品标绘于手图上。路漫漫其修远兮路漫漫
12、其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索n野外工作开始前,按GPS定位仪说明书要求,设定符合工作区经、纬度条件的坐标调整参数,对GPS初始化;根据工作区内已知三角坐标点坐标进行校准,校准误差精度要求小于15m,在图幅内的定点误差小于50 m,在图上不大于1mm。n要求保留采样全程航迹,便于进行监控采样质量;航迹自动生成点时间间隔为2分钟;遇电力不足或GPS内存较小时,要保证每个采样点前后均有5个航迹点。n每1-3个工作日,由专人将GPS中存储的采样点及航迹信息传入计算机,按图幅、人员及日期编排航迹文件名并保存。航迹数据由专人管理,任何人不得私自调用、修改航迹数据。下载的航迹原始数据以15万图幅为
13、单元刻录光盘保存归档。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索4、采样位置及采样物质n采样位置:应选择河床底部或河道岸边与水面接触处采样。个别地段也可在河漫滩上采样。在间歇性流水的河道中,应在河床底部采样;在水流湍急的河道中,应尽量在水流变缓停滞处采样(如河谷由窄变宽、河流急转弯的内侧、障碍物的背后、河谷横断面变平处等较多细粒物质聚集处)。如遇河岸坍塌物、人工搬运物或其它外来物干扰,时应予避开;当遇到地下水溢口处时(特别是成矿有利地段的地下水),应在溢口处取浸渣土样,并作详细记录。n在2级和3级水系两侧的250500 m的支沟中采样时,若无明显的流水道,应垂直河谷作剖面取样,
14、一般为35个采样点合并为一个样。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索n采样物质:采样前,首先要做粒度试验,了解成矿元素富集情况,以确定介质。采样时应尽量采取细粒物质,如淤泥、细砂、粉砂,尽量避免采集表层存在的有机物。为保证样品的代表性,应采用多点采样法,即沿水流方向,在采样位置1530 m范围内采集35个样品合并为一个样品,在河流宽阔处,应横采3-5个样品合并为一个样品。采集样品原始重量视采集的粒度应大于500 g。野外采样样品较湿时,应及时挤干并用塑料袋套着湿袋,以防互相污染。各样品应分开挂起凉晒,禁止堆晒。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索5、
15、野外样品编码和记录n野外样品编码:按11 km2方里网格子为一大格,事先在15万地形图上将单位格子编号,编号顺序从左到右,自上而下,用阿拉伯数字标注。再将每个大格按0.50.5 km2分为4个小格,从左到右,自上而下用a、b、c、d表示。在每个小格子中采集的第一个样品,标号为1,第二个样品标号为2,依次类推。样品编号采用大格号加小格编码加点位号的方式,例如在第一号大格第b号小格子中采集的第一个样品,其编号为001b1。n样品点位和编号应在现场标注在手图上。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索n野外记录:野外使用全国统一的水系沉积物测量野外记录卡记录。要求记录全面,字迹工整
16、清楚,准确无误。野外除把采样点位及编号准确标出外,现场必须详细记录的还有如下内容:河道宽、水位、流速、水色、沉淀物颜色、岸土性质、采样位置、样品组分、植被发育情况、污染情况,采样点附近地层(岩体)时代、岩性、蚀变、矿化、断裂发育情况,脉岩等特征。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索6、重复样分布及编号n重复样一般占总样数的2-3%,设计采样点布置图上初步选定了重复样采样位置,以示提醒,允许在实际工作中重新选择。选择重复样位置时考虑不同地质、景观地球化学条件和图幅中较均匀分布。n重复样布在通行方便的小路附近,在质量检
17、查或其他作业组路过时采集。重复样按重复取样和重份分析的形式进行编号,且重复样编号插入原野外采样编号之内,标明在大格编码图上,以免在野外取样时发生乱号,编号方法同原野外样品编号。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索7、野外样品加工路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索n样品干燥以日晒为主。特殊情况下(如阴雨连绵)可低温烘烤,但
18、箱内温度不得超过60,干燥过程中应随时揉搓,以防结块,可用木棒轻敲或用手揉碎,不允许用金属制品锤打或粉碎,以防污染及破坏样品自然粒度。n样品干燥后,必须认真校对样品编号、布袋号、样数。在准确无误的情况下,用粒度试验确定的尼龙筛(或不锈钢筛)粒级过筛。取粒度试验确定的筛下粒级,用缩分法收集于纸袋中,样品重量不小于150 g。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索n样品加工要及时,不混样,不丢样,防止各种污染,严格按加工流程执行。每加工一个样品,所用各种工具必须认真清除遗物后,方能用于下一个样品的加工。样品加工完成后,分别按分区、按格子编号顺序排好,清点无误后,顺序装箱,装满后
19、放入装箱单再加盖订牢,并在箱面用毛笔注明样品种类、采样工作区、样品起止编号、箱内样品总数、分箱号、总箱号及送样单位。n样品在中转运送中,装卸谨慎,不得损坏、丢失,严防受雨,严格交接手续(交接时必须有交接证明,内容包括,样品有无损坏、丢失、及总箱数等)。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索8、野外日常资料整理n每日野外工作结束后,各小组将标于工作手图上的采样点和样品号着墨,以直径2mm的圆圈标定采样点位。n每日个小组对采集的样品进行登记,确认无误后将登记本移交给样品加工组,由样品加工组再次核对无误后(应有记录),方可进行样品加工。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索
20、吾将上下而求索n每日由专人负责将各小组GPS中的采样点坐标和航迹数据传入计算机,并应用MAPGIS软件将样点直接标绘于扫瞄的地形图上,制成采样点位清图,及时发现采样位置是否合理,如有偏差及时纠正。n连续或分阶段地将已完成的工作量登记在专用表格上,及时统计工作进度,保证工作有条不紊地顺利进行及各15万图幅间样品的完整衔接。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索(四)、土壤样品采集与加工在中低山-丘陵区深林-草原区,地势总体较平坦,基岩裸露较差。级水系和级水系有一定程度的发育,但用于15万地球化学普查的级水系不发育。这样可参照120万区域化探及邻区的工作方法,结合调查区的景观特
21、点和地质矿产特征,采用15万土壤地球化学测量。15万土壤地球化学测量分不规则测网和规则测网。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索1、样点布置n采样点采用方格网布设:在15万地形图上,以1km2的方格做为采样大格,以一个15万图幅为单位,按从左到右、从上到下的顺序依次编出大格号码。每个大格再分为4个0.25km2的小格,每个小格布置1-3个样品,小格内样品编号按采样先后顺序,依次为1、2、3,如28大格d 小格1号样点编号为28d1。图幅内的样点按自由测网布局。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索n采样密度:在120万区域化探推断的矿致异常区设计采样密
22、度为12个点/Km2;一般地区设计采样密度为8个点/Km2;第四系覆盖区设计采样密度为4个点/Km2。根据上述布点原则和野外实际情况,当采样非常困难或无法采到合格的样品时,可合理地变更采样点位,但累计变更的样点一般不超过总样点的5%。规则网的采样密度见下表:路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索2、采样部位与粒度n依据125万区域地球化学化学勘查规范,参照该区120万区域化探及邻区近年来开展的15万化探工作方法,结合前人在相邻地区所开展的土壤测量经验和项目任务书的要求,选取15万土壤测量采样部位和粒度。一般选残积层、
23、残坡积层或坡积层,样品粒级因景观区而异,但粒度选取主要原则是消除风成沙、腐植质干扰。在干旱-半干旱内蒙中东部一般-4-+20目。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索 残坡积层采样一般取自土壤B层,通常不在A层取样,因为A层含有机质,有机质不仅会与一些金属元素结合形成螯合物,造成一些元素在A层中贫化或富集,同时有机质会给分析带来干扰(比色分析时引起试液浑浊,光谱分析样品激发时发生样品喷溅)。当然,如经试验某些矿种A层采样效果更好,亦可在A层,甚至A0层采样。通常也不在C层采样,因效率不及B层高。路漫漫其修远兮路漫漫其
24、修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索 在外来物覆盖区,应穿过外来物采样。在冲积平原区可利用洛阳铲、浅钻穿过冲积层取样。在气候炎热多雨、化学风化强烈、元素在地表发生强烈淋溶时则应考虑加大取样深度。如福建某火山岩中的Cu、Mo矿床,0.2-0.3m取样未发现异常,用土钻在0.5m深处取样,发现了异常,找到了Cu、Mo矿床。水田在南方经常遇到,在这种地区应穿过耕作层在残破积层取样,才能收到好的效果。如广东某地在田埂下穿过耕作层取样(深0.5 m)发现一个水田下的大铜矿。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索3、采样物质、方法及样品重量 采样物质为残、坡积层中的中粗粒级岩屑或细粒部
25、分。采样方法是:n在坡度不大,残、坡积物发育地段,穿过根系层,采集地表10cm以下残坡积层样品。为保证样品的代表性,沿等高线在样点左、右50m范围内均匀采集3-5处土壤混合成一个样品。n在坡度稍缓、沟底开阔的低洼地段,往往有较多的风积沙或有机质堆积,根系层也较厚,样品采取30cm以下残积层样品。为保证样品的代表性,横切沟底在左、右50m范围内均匀采集3-5处土壤混合成一个样品,子样点也可在左右两侧较高处有残坡积物出露的位置采集。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索n当含风成物质层较厚无法穿透时,应在其下部含粗粒物质较多的部位取样,避免假粒级、风成沙、腐殖土和钙质胶结物的干
26、扰。n在地势平缓的第四系地层区,应在点位周围50m范围内均匀采集地表60cm以下含粗粒物质较多的部位取样。n截取所需粒级在采样现场直接进行,样品原始重量不小于350g,以保证截取所要求粒级的样品重量不小于200g,重复样重量加倍。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索4、采样定位及精度要求n野外采样定位方法是结合标注有设计采样点位的12.5万地形图,采用高精度的手持GPS定位。采样之前先将设计采样点坐标输入手持GPS中,实地结合地形图,根据GPS中的样点坐标直接导航寻找点位;在对采样点定位时,需待GPS接收信号稳定地处于三维状态时再读取m网坐标及高程值。野外工作中GPS精度
27、及航迹监管要求如下:路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索n野外工作开始前,按GPS定位仪说明书要求,设定符合工作区经、纬度条件的坐标调整参数,对GPS初始化;根据工作区内已知三角坐标点坐标进行校准,校准误差精度要求小于15m,在图幅内的定点误差小于50 m,在图上不大于1mm。n要求保留采样全程航迹,便于进行监控采样质量;航迹自动生成点时间间隔为2分钟;遇电力不足或GPS内存较小时,要保证每个采样点前后均有5个航迹点。n每1-3个工作日,由专人将GPS中存储的采样点及航迹信息传入计算机,按图幅、人员及日期编排航迹文件名并保存。航迹数据由专人管理,任何人不得私自调用、修改航
28、迹数据。下载的航迹原始数据以15万图幅为单元刻录光盘保存归档。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索5、野外记录描述n野外统一按地球化学土壤采样记录卡的格式内容,现场仔细记录:采样层位、深度、类型、样品组分、是否污染、位置、岩石名称等。n在采样过程中,技术人员要认真、客观地观察。采样记录卡内容用硬度为2H的铅笔填写。要求记录全面,字迹工整清楚,准确无误。样品点位和编号应在现场标注在手图上。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索6、重复采样n选择重复采样格子时,既考虑不同地质单元的分布,又要考虑其在
29、图幅中分布的均匀性。设计采样点布置图上初步选定了重复样采样位置,以示提醒,允许在实际工作中重新选择。重复样按重复取样和重份分析的形式进行编号,且重复样编号插入原野外采样编号之内,标明在大格编码图上,以免在野外取样时发生乱号,编号方法同原野外样品编号。n重复样由不同的作业组在3-5日内不同的时间完成第二次采样。设计重复采样率为平均3.5%。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索7、样品加工路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索n样品干燥后及时用不锈钢筛过筛,截取-5-+40目粒级物质,用缩分法收集于纸袋中,样品重量不小于150 g。每件重复样过筛后,都分为
30、两个基本分析样,按照原设计号码进行编号。n样品加工流程:原样风干木棒轻轻敲碎(保持原粒级)过不锈钢筛取-5-40目粒级物质对角法混匀称重150g装袋填送样单装箱。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索n样品加工过程每完成一个样品,都认真清扫各种工具,避免样品间的交叉污染。n野外加工好的样品,以15万图幅为单位,按大、小格样品顺序装入箱内,填写送样单(用电脑打印2份),并及时送交样品测试单位。样品在中转运送中,要谨慎装卸,严防损坏、丢失、受潮。交接时,认真履行交接手续。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索n野外样品加工是保证获取第一手真实可靠数据的重要环
31、节,实际工作时将设置样品加工组,其岗位职责是按照规范和设计要求负责样品接收、晾晒、加工、组合等样品管理工作:n采集的样品应及时登记,并仔细核对手图、记录、GPS记录和样品实物;及时在清扫干净的场地内分开摆放凉晒,或制做专门的晒样架凉晒,严禁堆放。干燥过程中应随时揉搓,以防结块,可用木棒轻敲,不允许用金属制品锤打或粉碎,以防污染及破坏样品自然粒度。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索8、野外日常资料整理n野外日常资料整理同水系沉积物路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索(五)、岩石样品采集 在进行1:5万水系或土壤测量的同时,还要采集岩石样品。岩石样品采
32、集的目的主要是为系统的了解不同地层和岩浆岩中不同元素的含量(或近似度),为水系沉积物测量化探扫面异常解释与评价提供资料。同时,也为基础地质研究提供地球化学资料。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索1、岩石测量样品布设与采集路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索2、岩石样品加工路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上
33、下而求索路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索(六)野外样品采样质量控制 1、野外工作质量 采样点位到位;采样部位,采样物质,采样代表性(采样组合)及排除干扰物等;定点、定点标志、记录等。2、野外质量管理制度 野外质量三级检查制度;野外质量检查制度执行情况。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索n对野外工作质量严加控制。野外原始资料进行项目组自检(100%)、互检(100%)和院抽检(30%)的三级质量检查制度。野外原始资料须结合野外实地检查,认真填写相应的质量记录,不足之处及时纠正、完善,使原始资料合格率达100%,优良率达80%以上,确保项目野外验收
34、一次性通过,优良率达80%以上,杜绝不合格产品(工程)。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索六、15万地球化学勘查样品分析与质量控制路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索(一)地球化学勘查对分析方法的要求 由于化探工作中样品数量大、分析项目多、元素含量低而变化范围大,有一定的时间要求,因此对分析方法提出了一些特殊要求:n要求较高的灵敏度和分辨率n要求分析有足够的准确度和精确度n要求
35、分析测试方法有足够大的量程n要求经济、快速n要求能同时测定多元素n要求对元素的赋存状态、价态进行分析 路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索勇于开始,才能找到成功的路(二)与分析有关的术语 1 1、检出限、检出限 检出限:检出限:某一分某一分析方法或分析仪器析方法或分析仪器能可靠地测试能可靠地测试 出样出样品中某一元素的最品中某一元素的最小重量或质量(小重量或质量(gg或或n gn g)。)。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索 2、分析灵敏度:是指某一分析方法在一确定条件下能够可靠地检测出的最低含量(g/g、g/L或10-6、10-9、10-12),
36、有的分析人员称之为检出下限。3、精确度:又称精密度或重现性,表示重复测试的相互符合程度。用偏差来表示。4、准确度:是指样品分析含量值与样品的真实含量值接近的程度。用误差来表示。在实际分析中,用国家或行业标准物质(GBW等)来实现。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索勇于开始,才能找到成功的路(三)地球化学标准样 标准参考物质是国家标推局或高级实验研究机构联合研制发行的,化学组成经过多家研究机构实验室、
37、多种方法、多次精密测定、化学组成均匀、稳定的一组样品。由国际认可的国际权威机构发行的标准物质称为国际标样,由国家标准局发行的标准物质称为国家一级标样。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索(四)分析误差与分析质量监控1、分析误差分析误差是指由于仪器、药品、环境条件、操作技术和分析方法等因素的影响,导致在分析过程中被测物质的真实数值与测定数值之间出现的偏差。通常用误差表示结果的准确度,误差越小,表示测定结果与真实值越接近。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索 误差的类型有:(1)系统误差:是有规律因素造成的误差,包括正向或负向的偏离。它常常是不同实验室的
38、工作条件的差别、不同分析方法、不同分析人员间以及同一台仪器不同时间的差异所造成的误差。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索勇于开始,才能找到成功的路(2)随机误差:是采样、制样、分析过程和仪器工作过程中的偶然因素引起的误差。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索 2、分析质量监控 (1)检出限要求 检出限X是指一种分析方法在合理的置信度下,能检出与背景或空值相区别的最小测量值(或浓度值)。即:1:5万普查化探样品中元素测定所采用的分析方法应具有较低的检出限,应和l:20万区域化探规定中提出的要求
39、相同或接近(表)。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索(2)报出率这是化探对实验室提出的另一项技术要求。报出率(P)是指实验室能报出元素含量数据的样品数(N)占送样总数(M)的百分数,即:路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索(3)分析方法的准确度和精确度 所选用的各元素的分析方法除了必须具有较高的生产率以适应大量化探样品日常分析的需要外还需要具有一定的准确度和精密度。用分析国家一级标准物质GBW对分析方法进行检验。被选用的分析方法应对1
40、2个GBW 系列标准物质中的每一个标准物质进行12次分析,并分别计算平均值和推荐值之间的对数误差(lgC)或平均值和推荐值之间的相对误差(RE%);相对标准离差(RED),其结果应符合下表 的要求。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索(4)分析过程的质量控制n分析过程中准确度监控:每1200个样插入8个GBW标准物质进行分析。每一元素的每次分析结果单独计算测定值与推荐值的对数差(lgC),其结果应符合下表的要求。并参照监控样的方法绘制质量监控图。插入一级标样
41、的目的主要是监控本图幅所采用分析方法的准确度,亦可作为监控各实验室间和不同分析方法间的系统偏倚。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索n分析过程中精密度监控:根据各单位研制的监控样系列各元素含量情况,选定四个不同的监控样(一般为二级标样-GSD),密码编入每批(约50个号码)预先由采样单位留好的空号内进行分析。每批分析完毕,由质量管理人员计算插入的四个监控样的平均对数偏差(lgC),用以衡量批与批之间的分析偏倚。同时计算插入的四个监控样的对数偏差的标准离差(),用以衡量本批样品分析的精密度。二种计算结果应符合下表 的
42、要求。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索勇于开始,才能找到成功的路 内检分析监控,全图幅按样品总数随机抽取5%样品,进行密码内部检查分析。内部检查分析应在基本分析前,由熟练分析人员进行分析,基本分析和内部检查分析完毕后,由质量管理人员进行双份分析的相对偏差的计算。为合格的质量标准统计合格率。合格率要求不低于90%。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索n异常点抽查检查,每批样品分析完毕,对部分特高和特低含量样品,应进行抽查检查,以保证这
43、些样品的分析质量,其基本分析和抽查检查分析的双份分析结果的相对偏差按:为合格的质量标准统计合格率。合格率要求不低于90%。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索n痕量Au的分析 痕量金测定的每一分析批次应密码插入两件一级标准物质或监控样进行质量监控,每件标准物质单独统计测定值与推荐值的相对误差,其相对误差的允许限,等同采用下表所规定的允许限要求。并按此要求统计全图幅的标准物质或监控样的合格率,合格率要求不低于90%。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索(5)三重套合分析路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索路漫漫其修远兮路漫漫其修远
44、兮,吾将上下而求索吾将上下而求索路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索勇于开始,才能找到成功的路(五)常用的分析方法简介 样品分析基本上分为两大类:化学分析和仪器分析 路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索勇于开始,才能找到成功的路 化学分析是一种经典的传统分析方法,它是以化学反应为基础建立的各种分析方法。由于化学反应通常是在溶液体系中进行的,因此这种分析方法被称为湿法分析。1、化学分析路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索 (1)容量法(VOL)是利用化学反应达到反应平衡的终点(等当点)时所耗去的标准滴定液的体积,根据化学反应方程式
45、来计算出待分析溶液中待测元素的含量。(2)比色法(COL)是一种用待测溶液中元素与某种化学试剂反应生成某种颜色络合物的特性,研制的一种用颜色的深浅比较法确定元素含量的方法。(3)重量法(GR)是利用被测元素与某种化学试剂在一定的条件下反应生成沉淀物与其它元素分离,称其沉淀物的重量来计算该元素的含量的方法。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索2、仪器分析 仪器分析的基本原理是利用某种试剂或能量(热能、电能、粒子能)对样品施加作用或某种“刺激”,使样品产生反应,如产生颜色、发光、吸收光、产生电位差或电流、发射粒子等,再用传感元件(或叫转换元件,如光电池、光电管、闪烁计数器等)
46、接收这些响应信号并转换为电的信号,经电路放大、运算以后输出到显示器、记录仪或者打印机上以便工作人员观察并取得最终结果。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索 仪器分析是基于被测元素或离子的物理性质,物理变化过程为依据来测定的。根据“激发”(或刺激)被元素的强度、刺激电子层结构,直至“刺激”到原子核。可以将分析仪器分为三大类:(1)涉及原子外层价电子的仪器分析方法。原子的价电子数目决定了该元素的化学及电化学性质,也决定了该元素的光谱性质。价电子与原子核联系较弱,特别是外层价电子,通常在常温下就能进行化学或电化学反应。若对试样施加一定能量的“刺激”,价电子的能级就会发生变化。不
47、同元素发射或吸收辐射光的波长不同,该元素含量的多少决定了发射或吸收辐射光的强度。基于这种原理的仪器分析有发射光谱(ES)分析、原子吸收光谱吸收光谱(AA)分析。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索 (2)涉及原子内层电子的仪器分析方法 原子内层电子与原子核联系较紧密,要使内层电子运动状态发生变化,需要施加很大的能量。应用高速电子流、射线、硬射线轰击试样,方可使原子的内层电子能量生变化,而产生射线。不同的元素发射出的射线的波长或能量不同,它是射线荧光光谱分析(XRF)、电子探针分析(EPX)的物理基础。这类分析仪器自动化程度高,可以实现样品无损分析。路漫漫其修远兮路漫漫其修
48、远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索 (3)涉及原子核的仪器分析 放射性同位素元素在衰变过程中要自发地放出不同能量的粒子。不同元素放射出的射线能量也不同,从而就成了多道能谱分析和中子活化分析的基础。多道能谱分析就是测量激发后发射的射线(、)将各种射线粒子的能量转换为电脉冲信号进行分析。利用仪器测定发射的射线(射线)能量和半衰期以确定元素种类,根据射线的强度确定元素的浓度。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索质谱分析:质谱分析虽然没有核反应,但测定的是质子数,质子是在原子核内的,所以也属核物理分析这一大类。核物理分析。这类仪器是检出下限低、准确度、精确度高和自动化程度高的分析
49、仪器。目前是分析质量最高、价格最昂贵的分析方法。仪器分析与化学分析可以相互结合,取长补短,二者常常密切地结合。如部分仪器分析进样的介质是溶液,(象ICP-ES、ICP-ES/MS等),必须预先对样品进行分解、分离,必要时还要富集(这一过程通常叫做化学预处理),这一过程费工费时,最后上仪器进行测试就比较容易了。由上述可知,地球化学样品分析流程必须经由样品制备-预处理-分析(化学或仪器测定)的三个步骤。路漫漫其修远兮路漫漫其修远兮,吾将上下而求索吾将上下而求索方法的分类方法的分类 被测物理性质被测物理性质 相应的分析方法相应的分析方法光学分析法光学分析法辐射的发射吸收辐射的发射吸收,散射散射,折射
50、折射,衍射衍射,旋转旋转发射光谱法、荧光光谱法;分光发射光谱法、荧光光谱法;分光光度法(光度法(X X射线,紫外,可见光,射线,紫外,可见光,红外)、原子吸收法、电子自旋红外)、原子吸收法、电子自旋共振波谱法、核磁共振波谱法;共振波谱法、核磁共振波谱法;浊度法、拉曼光谱法;折射法、浊度法、拉曼光谱法;折射法、干涉法;干涉法;X X射线衍射法、电子衍射线衍射法、电子衍射法;偏振法射法;偏振法 电电 化化 学学 分分 析析 法法半电池电位、电半电池电位、电导导电电 量量,电流电压电流电压特性特性电位分析法电位分析法,电位滴定法电位滴定法,电导法电导法,库仑法库仑法,极谱分析法极谱分析法色谱分析法色