1、化工产品取样化工产品取样 化工产品取样化工产品取样 GB/T 6678-2003 GB/T 6680-2003目目 录录四三采样目的采样目的二记录和报告记录和报告六采样方案采样方案采样基本原则采样基本原则采样技术采样技术五GB/T 6678-2003范围范围一一、范一、范 围围 本标准规定 了化工产品采样术语及定义、采样目的、采样 基本原则、采样方案、采样技术、采样安全、采样记录和采样 报告、样品的容器和保存 等。本 标 准 适 用 于化 工 产 品 采 样。2022-11-17二、采样目的二、采样目的 从被检的总体物料中取得有代表性 的样品。求得被检物料的某一或某些特性的平均值及其变异性。2
2、022-11-17为了确定原材料、半成品及成品的质量;为了控制生产工艺过程;为了鉴定未知物;为了确定污染的性质、程度和来源;为了验证物料的特性或特性值;为了测定物料随时间、环境 的变化;为了鉴定 物料的来源等为 了确定物料是否安全或危险程度;为 了分析发生事故的原因;为 了按危险性进行物料的分类等u 技术目的u 商业目的u 法律目的u 安全目的三、采样基本原则三、采样基本原则 采得的样品具有充分的代表性 当采 样的费用(如物料费用、作业费用等)较高，设计采样方案时可适当兼顾采样误差和费用，但应满足对采样误差的要求。2022-11-17四、采样方案四、采样方案u影响采样方案的因素被采总体物料的性
3、质、物理状态和范围；范围可 以是买卖双方协议 的某交货批，或间断生产的某生产批，当连续生产时，可以是某时间间隔内生产的物料;总体物料在生产时或产出后被污染或变质的可能性;可以接受的采样误差;被检物料的规格;物料判定标准的特性定义;检测方法的精密度;物料的价值;简化采样操作的可能性。2022-11-17四、采样方案四、采样方案u采样方案基本内容 确定总体物料的范围;确定采样单元和二次采样单元;确定样品数、样品量和采样部位;规定采样操作方法和采样工具;规定样品的加工方法;规定采样安全措施。2022-11-17五、采样技术五、采样技术1.采样误差采样误差 随机误差随机误差：采样过程中由一些无法控制的
4、偶然因素所引起 的偏差，这是无法避免的。增加采样的重复次数可以缩小这个误差。系统误差系统误差：由于采样方案、采样设备、操作者以及环境等 因素，均可引起 采样的系统 误差。系统误差的偏差是定向的，应极力避免。增加采样的重复次数不能缩小这类误差。2022-11-17五、采样技术五、采样技术2.物料特性值的变异性类型物料特性值的变异性类型总体物料特性值的变异性及其类型是设计采样方案的基础。它们是客观存在的，但要通过检测的数据来估计它们，所需费用高且操作困难，所以在设计采样方案时一般不进行实测，而是根据经验和已掌握的物料信息来推断和假设。2022-11-17五、采样技术五、采样技术不同不同物料的采样物
5、料的采样A.均匀物料的均匀物料的采样采样 均匀 物料的采样原则上可以在物料的任意部位进行。但但要注意要注意:采样过程中不应带进杂质。避免在采样过程中引起物料变化(如吸水、氧化等)。2022-11-17五、采样技术五、采样技术B.不均匀物料的采样不均匀物料的采样对不均匀物料的采样除了要注意与均匀物料相同的两点以外，一般采取随机采样。对所得样品分别测定，再 汇总所有样品的检测结果，可以得到总体物料的特性平均值和变异性的估计量。如果从总体物料中随机选取若干等量样品，合并成大样，再缩分成最终样品，那么从它得 到的特性平均值的估计量误差较大，同时也不能得到关于特性值变异性的信息。根据已掌握的特性值的变异
6、类型来设计采样方案，可使采得的样品更好地代表总体，费用也更节省。2022-11-17五、采样技术五、采样技术B.1 随机不均匀物料的采样随机不均匀物料的采样随机不均匀物料是指总体物料中任一部分特性平均值与相邻部分的特性平均值无关的物料。对其采样可以随机选取，也可非随机选取。B.2定向非随机不均匀物料的采样定向非随机不均匀物料的采样定向非随机不均匀物料是指总体物料的特性值沿着一定方向改变的物料。例如固体颗粒物料在输送时，由于颗粒大小、轻重的不同而引起垂直和水平方向分离的物料。对这样的物料要分层采样，并尽可能在不同特性值的各层中采出能代表该层物料的样品。2022-11-17B.3周期非随机不均匀物
7、料的采样周期非随机不均匀物料的采样周期非随机不均匀物料是指在连续的物料流中物料的特性值呈现出周期性变化的物料，其变化周期有一定的频率和幅度。对这类物料最好在物料流动线上采样，采样的频率应高于物料特性值的变化频率，切忌两者同步。增加采样单元数将有利于减少采样偏差。B.4混合非随机不均匀物料的采样混合非随机不均匀物料的采样混合非随机不均匀物料是指由两种以上特性值变化性类型或两种以上特性平均值组成的混合物料。例如由几个生产批合并的物料。对这类物料，首先尽可能使各组成部分分开，然后按照上述各种物料类型的采样方法进行采样。2022-11-17五、采样技术五、采样技术五、采样技术五、采样技术4.样品数和样
8、品样品数和样品量量 在满足需要的前提下，能给出所需信息的最少样品数和最少样品量为最佳样品数和最佳样品量。样品数对一般化工产品，都可用多单元物料来处理。其单元界限可能是有形的，如容器，也可能是设想的，如流动物料的一个特定时间间隔。对多单元的被采物料，采样操作分两步，第一步，选取一定数量的采样单元;第二步，是对每个单元按物料特性值的变异性类型分别进行采样。样品量样品量至少满足三次重复检测的需求，当需要留存备考样品时，应满足备考样品的需求;对采得的样品物料如需做制样处理时，应满足加工处理的需要。2022-11-17六、采样记录和报告六、采样记录和报告 采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如记录物料
9、 的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放 环境、采样部位、所采的样 品数和样品量、采样 日期、采样人姓名等。必要时根据记录填写采样报告。对例行 的常规采 样，可 以简化上述 的规定。2022-11-17七、样品容器和保存七、样品容器和保存1.样品容器样品容器具有符合要求的盖、塞或阀门，在使用前必须洗净、干燥;材质必须不与样品物质起作用，并不能有渗透性;对光敏性物料，盛样容器应是不透光的，或在容器外罩避光塑料袋2.样品标签样品标签样品名称及样品编号;总体物料批 号及 数量;生产单位;采样部位;样 品 量;采样 日期;采样者等。3 样品的保存和撤消样品的保存和撤消产品采样方法标准或采样操作规程中
10、都应规定样品的保存量(作为备考样)、保存环境、保存时间以及撤消办法等。剧毒、危 险样品的保存和撤消，除遵守一般规定外，还应遵守毒物或危 险化学品的有关规 定。2022-11-17目目 录录四三采样基本要求采样基本要求二GB/T 6680-2003范围范围一操作方法操作方法采样设备采样设备一、范一、范 围围2022-11-17 标准GB/T 6680适用于温度不超过 100，压力为常压或接近常压的液体化工产品液体化工产品。本标准不适用于在产品标准中有特殊要求的液体产品的采样。2022-11-17二、采样基本要求二、采样基本要求1.采样操作人员必须熟悉被采液体化工产品的特性、安全操作的有关知识及处
11、理方法。2.采样前应进行预检，并根据检查结果制定采样方案，按此方案采得具有代表性的样品。由于液体 化工产品一般是用容器包装后贮存和运输，应根据容器情况和物料的种类来选择采样工具，确定 采样方法。预检内容如下：a.了解被采样物料的容器大小、类型、数量、结构和附属设备情况 b.检查被采样物料的容器是否受损、腐蚀、渗漏并核对标志 c.观察容器内物料的颜色，粘度是否正常；表面或底部是否有杂质、分层、沉淀、结块等现象；判断物料的类型和均匀性。3.物料的混匀 小容器(如瓶、罐)用手摇晃进行混匀。中等容器(如桶、听)用滚动、倒置或手工搅拌器进行混匀。大容器(如贮罐、槽车、船舱)用机械搅拌器、喷射循环泵进行混
12、匀。对于多相液体可用上述各种方法使其混合成不会很快分离的均匀相后采样。如不易混匀，就分别采各层部位样品混合成平均样品作为代表性样品。单相低粘度液体2022-11-17二、采样基本要求二、采样基本要求4.样品容器必须清洁、干燥、严密，采样设备必须清洁、干燥、不能用与被采取物料起化学作用 的材料制造，采样过程中防止被采物料受到环境污染和变质。5.一般原始样品量大于实验室样品需要量，因而必须把原始样品量缩分成二到三份小样。一份送 试验室检测，一份保留，在必要时封送一份给买方。6.样品装入容器后必须立即贴上标签，在必要时写出采样报告随同样品一起提供。7.样品的贮存：在买卖双方协商的规定日期内妥善保存样
13、品 a.对易挥发物质，样品容器必须有预留空间，需密封，并定期检查是否泄漏。b.对光敏物质，样品应装人棕色玻璃瓶中并置于避光处。c.对温度敏感物质，样品应贮存在规定的温度之下。d.对易和周围环境物起作用的物质，应隔绝氧气、二氧化碳和水。e.对高纯物质应防止受潮和灰尘浸入。2022-11-17二、采样基本要求二、采样基本要求样品类型分布图：三三、采样设备采样设备 采样设备采样设备特点特点分类分类用途用途采样勺用不与被采取物料发生化学作用的金属或塑料制成。1.表面样品采样勺：表面样品采样勺：边沿成锯齿形，齿高10mm,齿底角60，大小视样品量及能否进入容器而定。2.混合样品采样勺和采样杯：混合样品采
14、样勺和采样杯：物 料混匀后用它随机采样采样管1.由玻璃、金属或塑料制成的管子，能插入到桶、罐、槽车中所需要的液面上。2.对大多数桶装物料用管长750mm为宜，对其他 容器可增长或缩短。3.管上端的口径收缩到姆指能按紧，一般为6mm。4.下端的口径视被采物料粘度而定，粘度近似于 丙酮和水的物料用口径3mm，粘度较小的用 1.5mm，较大的用5mm。5.对于桶装粘度较大的液体和粘稠液、多相液，也可采用不锈钢制双套筒采样管。1.不同规格不同规格：口径1.5mm、3mm 和5mm2.不锈钢制双套筒采样管不锈钢制双套筒采样管从一个选择的液面上采取点样液面上采取点样或采取底部样或采取底部样，以检查存在的污
15、染物，或者当其设计和处置适宜并插入缓慢时，也可以用于从液体的纵向截面采取纵向截面采取代表性的样品。采样瓶、罐 具塞玻璃瓶或金属瓶(一般500mL)1.玻璃采样瓶：玻璃采样瓶：一般为500mL具 塞玻璃瓶，套上加重铅锤。2.采样笼罐：采样笼罐：把具塞金属瓶或 具塞玻璃瓶放入加重金属笼 罐中固定而成。3.金属制采样瓶、罐：金属制采样瓶、罐：a.普通型采样器 b.加重型采样器 c.底阀型采样器a.普通型采样器通常为不锈钢 制采样瓶，体积500mL，适用 于贮罐、槽车和船舶采样。b.加重型采样器适用于相对密 度较大的液体化工品如浓硫 酸等。c.底阀型采样器适用于贮罐、槽、车、船舱底部采样。管线取样设备
16、1.伸到管线内的管线取样器，其试样入口中心点应在不小于管线内径的三分之一处2.取样点应位于湍流范围内，湍流常在管线的冲洗段或在泵的输出侧。如果没有冲洗段的话，取样器应水平安装在管 线的垂直段，且靠近泵出口。3.取样线路应尽可能地短。建议取样点应距离任何组分的最后注入点的下游约25倍于管线直径之处，以保证所有组分 能充分地混合。4.为了保证混合均匀和消除分层，可在朝向取样器开口的方向安装钻有小孔的板、一系列的挡板或缩小管径三三、采样设备采样设备采样勺和采样杯：三三、采样设备采样设备采样管：三三、采样设备采样设备玻璃采样瓶和采样笼罐：三三、采样设备采样设备 普通型采样器 加重型采样器 底阀型采样器
17、三三、采样设备采样设备管道取样装置：2022-11-17四、操作方法四、操作方法液体化工产品的采样可根据其常温下的物理状态分为4大类来进行：常温下为流动态的液体：件装容器采样、贮罐采样、槽车和 船舱采样、从输送管道采样 稍加热即成为流动态的化工产品 粘稠液体 多相液体2022-11-17四、操作方法四、操作方法-常温下为流动态的液体件装容器采样：件装容器采样：小瓶装产品(25mL-500mL)：按采样方案随机采得若干瓶产品，各瓶摇匀后分别倒出等 量液体混合均匀作为样品。也可分别测得各瓶物料的某特 性值以考查物料特性值的变异性和均值。大瓶装产品(1L-10L)和小桶装产品(19L)：被采样的瓶或
18、桶用人工搅拌或摇匀后，用 适当的采样管采得混合样品。大桶装产品(200L)：在静止情况下用开口采样管采全液位样品或采部位样品混合成 平均样品。在滚动或搅拌均匀后，用适当的采样管采得混 合样品。如需知表面或底部情况时，可分别采得表面样品 或底部样品。2022-11-17四、操作方法四、操作方法-常温下为流动态的液体贮罐采样：贮罐采样：立式圆形贮罐采样从固定采样口采样从顶部进口采样在立式贮罐侧壁安装上、中、下采样口并配上阀门。当贮罐装满物料时，从各采样口分别采得部位样品。由于截面一样，所以按等体积混合三个部位样品成为平均样品。把采样瓶或采样罐从顶部进口放入，降到所需位置，分别采上、中、下部位样品，
19、等体积混合成平均样品或采全液位样品。也可用长金属采样管采部位样品或全液位样品。2022-11-17四、操作方法四、操作方法-常温下为流动态的液体贮罐采样：贮罐采样：卧式图柱形贮罐采样 在卧式贮罐一端安装上、中、下采样管，外口配阀门。采样管伸进罐内一定深度，管壁上钻直径2mm-3mm的均匀小孔。当罐装满物料时，从各采样口采上、中、下部位样品并按一定比例混合成平均样品。当罐内液面低于满罐时液面，建议根据表中所示的液体深度用采样瓶、罐、金属采样管等从顶部进口放入，降到表中上规定的采样液面位置采得上、中、下部位样品，按表中所示比例混合成为平均样品。当贮罐没有安装上、中、下采样管时，也可以从顶部进口采得
20、全液位样品。贮罐采 样要防止静电危险，罐顶部要安装牢固的平台和梯子。2022-11-17四、操作方法四、操作方法-常温下为流动态的液体槽车和船舱采样：槽车和船舱采样：槽车采样(火车和汽车槽车)从排料口采样从顶部进口采样对一列槽车采样在顶部无法采样而物料又较为均匀时，可用采样瓶在槽车的排料口采样用采样瓶、罐或金属采样管从顶部进口放人不敷出槽车内，放到所需位置采上、中、下部位样品并按一定比例混合成平均样品。对每辆槽车采得的样品混合成平均样品作为一列车的代表性样品。2022-11-17四、操作方法四、操作方法-常温下为流动态的液体船舱采样船舱采样 把采样瓶放人船舱内降到所需位置采上、中、下部位样品，
21、以等体积混合成平均样品 对装载相同产品的整船货物采样时，可把每个舱采得的样品混合成平均样品。当舱内物料比较均匀时可采一个混合样或全液位样作为该舱的代表性样品。以上采样都要防静电危险，用铜制采样设备或让被采样容器接地泄放静电后采样。2022-11-17四、操作方法四、操作方法-常温下为流动态的液体从管道出口端采样周期性地在管道出口端放置一个样品容器，容器上放只漏斗以防外溢。采样时间问隔和流速成反比，混合体积和流速成正比。从输送管道采样：从输送管道采样：2022-11-17四、操作方法四、操作方法-常温下为流动态的液体 探头采样 如管道直径较大，可在管内装一个合适的采样探头。探头应尽量减小分层效应
22、和被采液体中较重组分下沉。良好的探头需具备以下条件:a)均相和随机不均匀液体常用孔径约 12mm的管安装在管壁上，伸进管中心弯曲90，管口面对液流，45斜口。b)非均相和不均匀液体采样时探头应安放在雷诺数为2000以上的紊流面上，探头的前方放一个阻流混合装置。从输送管道采样：从输送管道采样：2022-11-17四、操作方法四、操作方法-常温下为流动态的液体自动管线采样器采样当管线内流速变化大，难以用人工调整探头流速接近管内线速度时，可采用自动管线采样器采样。从输送管道采样：从输送管道采样：2022-11-17四、操作方法四、操作方法-常温下为流动态的液体管道采样分为与流量成比例的试样和与时间成
23、比例的试样从输送管道采样：从输送管道采样：流速变化大于平均流速10%时，按流量比采样：流速较平稳时，按时间比采样：2022-11-17四、操作方法四、操作方法-稍加热即成为流动态的化工产品采样方法 建议在生产厂的交货容器灌装后立即采取液体样品。当必须从交货容器中采样时，一种是把容器放入热熔室中使产品全部熔化后采液体样品；另一种是劈开包装采固体样品。一些在常温下为固体，当受热时就易变成流动的液体而不改变其化学性质的产品。2022-11-17四、操作方法四、操作方法-稍加热即成为流动态的化工产品采样设备及注意事项a)采样设备应是耐热材料制成并不和物料起化学作用。b)采样器应慢慢放入热液体中，在其中
24、停留一下使其达 到温度平衡后采样。c)在加热交货容器时注意排气，防止容器破漏。d)在采热液体时，防止溅出引起烧伤。2022-11-17四、操作方法四、操作方法-粘稠液体在生产厂的最终容器中采样 如果产品外观上均匀，则用采样管、勺或其他适宜的采样器从容器的各个部位采样。采样方法按贮罐采样法进行。粘稠液体在容器中采样难以混匀，建议在生产厂的交货容器灌装过程中采样。在生产厂的产品装捅时采样在产品分装到交货容器的过程中，以有规律的时间间隔从放料口采得相同数量的样品混合成平均样品。2022-11-17四、操作方法四、操作方法-粘稠液体在交货容器中采样 通常是以大口容器交货。采样前先检查所有容器的状况，然
25、后根据供货数量确定并随机选取适当数量的容器供采样用。打开每个选定的容器，除去保护性包装后检查产品的均一性及相分离情况。如果产品呈均匀状态或通过搅拌能达到均匀状态时，用金属采样管或其他合适的采样器从容器内不同部位采得部位样品，混合成平均样品。2022-11-17四、操作方法四、操作方法-粘稠液体采样设备及注意事项a)采样器及样品容器应当选用不使样品变质，对物料不造成污染的材料制成。b)采样器的形状应考虑到使用和清洗的方便。如无棱角，无槽沟，无不能接触和不能直接观察的部位。c)样品从采样器中倒出之前应有足够的时间让外挂液体流净，也可以用其他强制设施刮净外部液体。2022-11-17四、操作方法四、
26、操作方法多相液体采样方法：多相液的采样可以按常温下为流动态的液体进行。但根据其特性应按下列事项进行预检查后采样。a.表皮：产品制成后经过一段时间贮存。采样前应先检查表面情况，记录表皮厚度和性 质，在搅拌之前先除去表皮。必要时过筛。b.沉淀层：在搅拌及采样之前应先探查沉淀层，记录沉淀的程度和沉淀层的性质。如软、硬、干硬，如果沉积物干硬不易再分散，应按规定提出货物可疑报告。c.胶凝作用：如果发现产品成为不可逆性凝胶，即不得进行采样操作。不可以将胶凝作 用和产品的触变性相混淆。d.搅拌混匀(再分散)：在采代表性样品时必须在采样操作的全过程中连续不断地搅拌。在固相物质的沉降速度快时最好使用机械搅拌。如果不可能连续搅拌，应在停 止搅拌后当液体还处于运动状态时快速采样2022-11-17四、操作方法四、操作方法-粘稠液体采样设备及注意事项a)为了适应快速采样的要求，采样瓶、罐的进口部分 不应狭窄。b)为了防止所采样品的固相物质减少而影响到样品液 固比例的代表性，必须选用能关闭的采样器，确保 在采样操作完毕时采样器能一直保持密闭状态。
