1、电子显微分析是利用聚焦电子束与试样物质相电子显微分析是利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生的各种物理信号，分析试样物质的微区互作用产生的各种物理信号，分析试样物质的微区形貌、结构和化学组成。形貌、结构和化学组成。透射电子显微分析透射电子显微分析(TEM)扫描电子显微分析扫描电子显微分析(SEM)X射线显微分析射线显微分析:(X-ray Micro-analysis)电子探针电子探针(Electron Probe)（1 1）可以在极高放大倍率下直接观察试样的）可以在极高放大倍率下直接观察试样的形貌、形貌、结构、选择分析区域。结构、选择分析区域。（2）具有高的分辨率，成象分辨率达到）具有高的分辨率
2、，成象分辨率达到0.20.3nm，可直接分辨原子，能进行，可直接分辨原子，能进行nm尺度的尺度的晶体结构及化学组成分析。晶体结构及化学组成分析。.（3）可以进行形貌、物相、晶体结构和化学组成）可以进行形貌、物相、晶体结构和化学组成等的综合分析等的综合分析 。电子光学是研究电子在电场或磁场中运动，电子光学是研究电子在电场或磁场中运动，特别是在电场和磁场中偏转、聚焦和成象规律的一特别是在电场和磁场中偏转、聚焦和成象规律的一门学科。门学科。几何光学几何光学电子光学电子光学 利用透镜利用透镜使光线聚焦成象使光线聚焦成象 利用电场或磁场使电子束聚焦利用电场或磁场使电子束聚焦成象，电场、磁场起电子透镜的作
3、用。成象，电场、磁场起电子透镜的作用。利用旋转利用旋转对称面（例如球对称面（例如球面）作为折射面面）作为折射面 利用旋转对称的电、磁场产生利用旋转对称的电、磁场产生的等位面体为折射面。的等位面体为折射面。可仿照几何光学把电子运动轨可仿照几何光学把电子运动轨迹看成射线，并引入一系列的几何光迹看成射线，并引入一系列的几何光学参量（如焦点、焦距等）来表征电学参量（如焦点、焦距等）来表征电子透镜对于电子射线的聚焦成象作用。子透镜对于电子射线的聚焦成象作用。显微镜的分辨本领是表示一个光学系统能分显微镜的分辨本领是表示一个光学系统能分开两个物点的能力，它在数值上是刚能清楚地分开两个物点的能力，它在数值上是
4、刚能清楚地分开两个物点问的最小距离。此距离愈小，则光学开两个物点问的最小距离。此距离愈小，则光学系统的分辨本领愈高。系统的分辨本领愈高。光学透镜分辨本领光学透镜分辨本领:sin61.0nr 要提高透镜的分辨本领，即减小要提高透镜的分辨本领，即减小r r值的途径有：值的途径有：（1 1）增加介质的折射率；）增加介质的折射率；（2 2）增大物镜孔径半角；）增大物镜孔径半角；（3 3）采用短波长的照明源。）采用短波长的照明源。sin61.0nr（1）紫外线的波长比可见光短一倍，只能比可紫外线的波长比可见光短一倍，只能比可见光显微镜提高一倍。见光显微镜提高一倍。（2）X射线波长更短，但无法使之有效地改
5、变方射线波长更短，但无法使之有效地改变方向、折射和聚焦成象。向、折射和聚焦成象。（3）电子波的波长要比可见光的波长短得多。如）电子波的波长要比可见光的波长短得多。如果用电子束作照明源制成电子显微镜将具有果用电子束作照明源制成电子显微镜将具有更高的分辨本领。更高的分辨本领。电子波的波长取决于电子运动的速度和质量：电子波的波长取决于电子运动的速度和质量：vhm电子运动速度与加速电压的关系：电子运动速度与加速电压的关系：12v21.225()2eVeVmhnmemVV2mv 透射电子显微镜中常透射电子显微镜中常用的加速电压为用的加速电压为50200 kV，电子波长，电子波长0.00251-0.005
6、36 nm，大约是可，大约是可见光的十万分之一见光的十万分之一。电子在磁场中运动时所受到的洛伦茨力电子在磁场中运动时所受到的洛伦茨力F e(vB)1.v与与B平行平行 F02 v与与B垂直：垂直：F ev B,方向反平行与方向反平行与vB，电子，电子 运动速运动速 度大小不变，只改变方向，做圆周运动。度大小不变，只改变方向，做圆周运动。evB mv2/R,R=mv/eB3.v与与B成成 角：电子运动轨迹成螺旋线。角：电子运动轨迹成螺旋线。一束平行于磁透镜主轴一束平行于磁透镜主轴的入射电子束在磁场作用下的入射电子束在磁场作用下已螺旋方式不断靠近轴而向已螺旋方式不断靠近轴而向前运动，当其离开磁场范
7、围前运动，当其离开磁场范围时，电子旋转速度减为零，时，电子旋转速度减为零，而作直线运动而与轴相交，而作直线运动而与轴相交，该交点为透镜的焦点。因此该交点为透镜的焦点。因此有对称轴的磁场对运动的电有对称轴的磁场对运动的电子有会聚作用，可以成象，子有会聚作用，可以成象，这与几何光学中的情况类似。这与几何光学中的情况类似。21111LLfffLfLfLLM21121.L1，L2，M 间关系间关系2.焦距可变焦距可变FNIDVKf2)(K 常数，常数，D 极靴孔径，极靴孔径，I 通过线圈的电流强度，通过线圈的电流强度，N线线圈在单位长度上的匝数，圈在单位长度上的匝数，F透镜的结构参数透镜的结构参数 电
8、磁透镜焦距与安匝数电磁透镜焦距与安匝数(I N)的平方成正比，无的平方成正比，无论激磁方向如何，焦距总是正的，表明电磁透镜总论激磁方向如何，焦距总是正的，表明电磁透镜总是会聚透镜。当改变激磁电流大小时，电磁透镜的是会聚透镜。当改变激磁电流大小时，电磁透镜的焦距、放大倍数发生相应变化。因此电磁透镜是一焦距、放大倍数发生相应变化。因此电磁透镜是一种可变焦距可变倍率的会聚透镜，这是它区别于光种可变焦距可变倍率的会聚透镜，这是它区别于光学凸透镜的一个特点。学凸透镜的一个特点。3.场深（景深）场深（景深）所谓场深是指在不影响透镜成象分辨率的前提所谓场深是指在不影响透镜成象分辨率的前提下，物平面可以沿透镜
9、轴移动的距离。场深反映了下，物平面可以沿透镜轴移动的距离。场深反映了试样可以在物平面上、下沿镜轴移动的距离或试样试样可以在物平面上、下沿镜轴移动的距离或试样超过物平面所允许的厚度。超过物平面所允许的厚度。电磁透镜的景深大：电磁透镜的景深大：Df=200-2000nm，对加速对加速电压为电压为100kV的电子显微镜，试样厚度控制在的电子显微镜，试样厚度控制在200nm左右。左右。4.焦深焦深 所谓焦深是指在不影响透镜成象分辨率的前提所谓焦深是指在不影响透镜成象分辨率的前提下，象平面可以沿透镜轴移动的距离。焦深反映了下，象平面可以沿透镜轴移动的距离。焦深反映了观察屏或照相底板可在象平面上上、下沿镜
10、轴移动观察屏或照相底板可在象平面上上、下沿镜轴移动的距离。的距离。电磁透镜的焦深大：对多级电磁透镜组成的电电磁透镜的焦深大：对多级电磁透镜组成的电子显微镜来说，终象的焦深超过子显微镜来说，终象的焦深超过1020cm。电磁透。电磁透镜的这一特点给电子显微图象的照相记录带来极大镜的这一特点给电子显微图象的照相记录带来极大方便。只要在荧光屏上图象是聚焦清晰的，那么在方便。只要在荧光屏上图象是聚焦清晰的，那么在荧光屏上或下十几厘米放置照相底片，所拍摄的图荧光屏上或下十几厘米放置照相底片，所拍摄的图象都将是清晰的。象都将是清晰的。当一束聚焦电子束沿一定方向入射试当一束聚焦电子束沿一定方向入射试样内时，在
11、原子库仑电场作用下，入射电子样内时，在原子库仑电场作用下，入射电子方向改变，称为散射。方向改变，称为散射。一个电子被一个试样原子散射后偏转角度等于一个电子被一个试样原子散射后偏转角度等于或大于或大于a角的几率。角的几率。由于核的质量原大于电子质量，电子散射只改由于核的质量原大于电子质量，电子散射只改变方向而不损失能量。变方向而不损失能量。弹性散射电子由于其能量等于或接近于入射电弹性散射电子由于其能量等于或接近于入射电子能量子能量E0，因此是透射电镜中成象和衍射的基础。，因此是透射电镜中成象和衍射的基础。入射电子被原子核库仑电势制动而减速，成为入射电子被原子核库仑电势制动而减速，成为一种非弹性散
12、射。一种非弹性散射。入射电子损失的能量转变为连续入射电子损失的能量转变为连续X射线。射线。入射电子与原子核外电子的碰撞为非弹性散入射电子与原子核外电子的碰撞为非弹性散射，此时入射电子运动方向改变，能量受到损失，射，此时入射电子运动方向改变，能量受到损失，而原子则受到激发。其机制有：而原子则受到激发。其机制有：(1)单电子激发单电子激发;(2)等离子激发等离子激发;(3)声子激发。声子激发。入射电子和原子的核外电子碰撞，将核外电子入射电子和原子的核外电子碰撞，将核外电子激发到空能级或脱离原子核而成为二次电子，而原激发到空能级或脱离原子核而成为二次电子，而原子则成为离子。子则成为离子。入射电子在试
13、样中产生二次电子是一级联过程；入射电子在试样中产生二次电子是一级联过程；二次电子能量很低二次电子能量很低（小于（小于50eV），仅在试样表面），仅在试样表面10nm层内产生。层内产生。二次电子的特点：对试样表面状态非常敏感，显二次电子的特点：对试样表面状态非常敏感，显示表面微区的形貌结构非常有效。二次电子象的分示表面微区的形貌结构非常有效。二次电子象的分辨率高，是扫描电镜中的主要成象手段。辨率高，是扫描电镜中的主要成象手段。晶体是处于点阵固定位置的正离子和漫散在整个晶体是处于点阵固定位置的正离子和漫散在整个空间的价电子云组成的电中性体，因此可以把晶体空间的价电子云组成的电中性体，因此可以把晶体
14、看成是等离子体。入射电子经过晶体时，会引起价看成是等离子体。入射电子经过晶体时，会引起价电子集体振荡。电子集体振荡。晶格振动的能量也是量子化的，它的能量量子晶格振动的能量也是量子化的，它的能量量子称为声子。称为声子。当内层电子被运动的电子轰击脱离了原子后，当内层电子被运动的电子轰击脱离了原子后，原子处于高度激发状态，它将跃迁到能量较低的状原子处于高度激发状态，它将跃迁到能量较低的状态，这种过程称为弛豫过程。它可以辐射跃迁，即态，这种过程称为弛豫过程。它可以辐射跃迁，即X射线发射，也可以费辐射跃迁，如俄歇电子发射射线发射，也可以费辐射跃迁，如俄歇电子发射。电子射入试样后，受原子的弹性和非弹性散射
15、，电子射入试样后，受原子的弹性和非弹性散射，有一部分电子的总散射角大于有一部分电子的总散射角大于90o，重新从试样逸，重新从试样逸出，称为背散射电子，这个过程称为背散射。出，称为背散射电子，这个过程称为背散射。背散射电子的衬度与成份密切相关，可以从背背散射电子的衬度与成份密切相关，可以从背散射电子象的衬度得出一些元素的定性分布情况。散射电子象的衬度得出一些元素的定性分布情况。背散射电子象的分辨率较低。背散射电子象的分辨率较低。从试样表面出射的电子中除了背散射电子，从试样表面出射的电子中除了背散射电子，还包括二次电子和俄歇电子。习惯上把能量大于还包括二次电子和俄歇电子。习惯上把能量大于50eV的
16、电子归茹背散射电子。的电子归茹背散射电子。IncidentBeamSecondary(Sample)ElectronBackscattered(Beam)ElectronIncidentBeamSecondary(Sample)Electron 当试样厚度小于入射电子的穿透深度时，入当试样厚度小于入射电子的穿透深度时，入射电子将穿透试样，从另一表面射出，称为透射射电子将穿透试样，从另一表面射出，称为透射电子。透射电镜就是利用透射电子来成象。电子。透射电镜就是利用透射电子来成象。入射电子经多次非弹性散射后能量损失贻尽，入射电子经多次非弹性散射后能量损失贻尽，不再产生其它效应，一般称为被样品吸收，
17、这种不再产生其它效应，一般称为被样品吸收，这种电子称为吸收电子。电子称为吸收电子。1.成象成象:显示试样亚微观形貌状态，还可以利用显示试样亚微观形貌状态，还可以利用有关信号在成象时显示元素的定性分布。有关信号在成象时显示元素的定性分布。2.从衍射及衍射效应可以得出试样有关晶体结构从衍射及衍射效应可以得出试样有关晶体结构 资料资料3.进行微区成分分析。进行微区成分分析。当电子射入固体试样后，受到原子的弹性和非弹性散当电子射入固体试样后，受到原子的弹性和非弹性散射，入射电子经过多达百次以上的散射后完全失掉方向射，入射电子经过多达百次以上的散射后完全失掉方向性，也就是向各个方向散射的几率相等；一般称
18、为扩散性，也就是向各个方向散射的几率相等；一般称为扩散或漫散射。由于存在这种扩散过程，电子与物质的相互或漫散射。由于存在这种扩散过程，电子与物质的相互作用不限于电子入射方向，而是有一定的体积范围。此作用不限于电子入射方向，而是有一定的体积范围。此体积范围称为相互作用体积。体积范围称为相互作用体积。电子与固体试样相互作用体积的形状和大小与入射电电子与固体试样相互作用体积的形状和大小与入射电子的能量、试样原子序数和电子束入射方向有关。子的能量、试样原子序数和电子束入射方向有关。俄歇电子便在表面俄歇电子便在表面1 nm层内产生，适用于表面分析。层内产生，适用于表面分析。二次电子在表面二次电子在表面1
19、0nrn层内产生，在这么浅的深度内电层内产生，在这么浅的深度内电子还没有经过多少次散射，基本上还是按人射方向前进，因子还没有经过多少次散射，基本上还是按人射方向前进，因此二次电子发射的广度与入射电子束的直径相差无几。在扫此二次电子发射的广度与入射电子束的直径相差无几。在扫描电镜成象的各种信号中，二次电子象具有最高的分辨率。描电镜成象的各种信号中，二次电子象具有最高的分辨率。背散射电子，由于其能量较高，接近于背散射电子，由于其能量较高，接近于E0，可以从离，可以从离试样表面较深处射出。此时入射电子已充分扩散，发射背散试样表面较深处射出。此时入射电子已充分扩散，发射背散射电子的广度要比电子束直径大
20、，因此其成象分辨率要比二射电子的广度要比电子束直径大，因此其成象分辨率要比二次电子低得多，它主要取决于人射电子能量和试样原子序数。次电子低得多，它主要取决于人射电子能量和试样原子序数。X 射线（包括特征射线（包括特征X射线、连续辐射和射线、连续辐射和X光萤光）信号产光萤光）信号产生的深度和广度范围较大。生的深度和广度范围较大。对特征对特征 X射线，只有能量大干射线，只有能量大干 Ek（K激发）的电子才有可能激发）的电子才有可能激发该元素的激发该元素的K系特征系特征X射线。因此激发初级射线。因此激发初级K系特征系特征X射线的深度射线的深度及广度由电子能量及广度由电子能量EEk的范围决定。对干不同
21、元素，由于的范围决定。对干不同元素，由于Ek不同，不同，其范围也不同。对连续辐射，只要电子能量其范围也不同。对连续辐射，只要电子能量E0就可以激发，因此就可以激发，因此其产生范围较初级特征其产生范围较初级特征X射线为大。射线为大。X光荧光是由特征光荧光是由特征X射线及连续射线及连续辐射激发的次级特征辐射。辐射激发的次级特征辐射。X射线在固体中具有强的穿透能力，无射线在固体中具有强的穿透能力，无论是特征论是特征X射线还是连续辐射都能在试样内达到较大的范围，因此射线还是连续辐射都能在试样内达到较大的范围，因此X光荧光产生的范围就更大。由于特征光荧光产生的范围就更大。由于特征X射线范围大，不但使射线
22、范围大，不但使X射线射线图象分辨率低于二次电子、背散射电子和吸收电子的图象，还会使图象分辨率低于二次电子、背散射电子和吸收电子的图象，还会使X射线显微分析的区域远大于人射电子束照射的面积，这一点在微射线显微分析的区域远大于人射电子束照射的面积，这一点在微区成分分析时应特别注意。区成分分析时应特别注意。透射电子显微镜是透射电子显微镜是以波长极短的电子束以波长极短的电子束作为照明源，用电磁作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种透镜聚焦成像的一种高分本领、高放大倍高分本领、高放大倍数的电子光学仪器。数的电子光学仪器。照明系统照明系统 由电子枪、聚光镜和相由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装应的
23、平移对中、倾斜调节装置组成。其作用是提供一束置组成。其作用是提供一束亮度高、照明孔径角小、平亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。行度好、束流稳定的照明源。成象系统成象系统 成象原理：一次成象，多级放大。成象原理：一次成象，多级放大。该系统包括样品室、物镜、中间镜、反差光栏、衍射光栏该系统包括样品室、物镜、中间镜、反差光栏、衍射光栏投射镜以及其它电子光学部件。投射镜以及其它电子光学部件。经过会聚镜得到的平行电子束照射到样品上，穿过样品后经过会聚镜得到的平行电子束照射到样品上，穿过样品后就带有反映样品特征的信息，经物镜和反差光栏作用形成一就带有反映样品特征的信息，经物镜和反差光栏作用
24、形成一次电子图象，再经中间镜和投射镜放大一次后，在荧光屏上次电子图象，再经中间镜和投射镜放大一次后，在荧光屏上得到最后的电子图象。得到最后的电子图象。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像这就是电子显微镜中的成像操作；如果把上得到一幅放大像这就是电子显微镜中的成像操作；如果把中镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上到一幅电中镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上到一幅电子衍射花样，这就是透射电子显微镜中电子衍射操作。子衍射花样，这就是透射电子显微镜中电子衍射操作。观察照相室观察照相室 电子图象反映在荧光屏上。
25、荧光发光和电子束流成正比。电子图象反映在荧光屏上。荧光发光和电子束流成正比。把荧光屏换成电子干板，即可照相。干板的感光能力与其波把荧光屏换成电子干板，即可照相。干板的感光能力与其波长有关。长有关。分辨率分辨率 分辨率是透射电镜的最主要的性能指标，它表征了电镜显分辨率是透射电镜的最主要的性能指标，它表征了电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。透射电镜的分辨率以两种示亚显微组织、结构细节的能力。透射电镜的分辨率以两种指标表示：一种是点分辨率，它表示电镜所能分辨的二个点指标表示：一种是点分辨率，它表示电镜所能分辨的二个点之间的最小距离，另一种是线分辨率，它表示电镜所能分辨之间的最小距离，另一种是线分辨
26、率，它表示电镜所能分辨的二条线之间的最小距离。目前超高分辨率透射电镜的点分的二条线之间的最小距离。目前超高分辨率透射电镜的点分辨率为辨率为0.230.25nm，线分辨率为，线分辨率为0.1040.14nm。放大倍数。放大倍数。透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所观察试样区的线透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所观察试样区的线性放大率。最高放大倍数仅仅表示电镜所能达到的最高放大性放大率。最高放大倍数仅仅表示电镜所能达到的最高放大率，也就是其放大极限。实际工作中，一般都是在低于最高率，也就是其放大极限。实际工作中，一般都是在低于最高放大倍数下观察，以便获得清晰的高质量电子图象目前高佳放大倍数下观察
27、，以便获得清晰的高质量电子图象目前高佳能，透射电镜的放大倍数变化范围为能，透射电镜的放大倍数变化范围为100倍到倍到 80万倍。即使万倍。即使在在 80万倍的最高放大倍数下仍不足以将电镜所能分辨的细节万倍的最高放大倍数下仍不足以将电镜所能分辨的细节放大到人眼可以辨认的程度。例如，人眼能分辨的最小细节放大到人眼可以辨认的程度。例如，人眼能分辨的最小细节为为0.2 mm，若要将，若要将0.1nm的细节放大到的细节放大到 0.2 mm，则需要放大，则需要放大200万倍。因此对于很小细节的观察都是用电镜放大几十万万倍。因此对于很小细节的观察都是用电镜放大几十万倍在荧光屏上成象，通过电镜附带的长工作距离
28、立体显微镜倍在荧光屏上成象，通过电镜附带的长工作距离立体显微镜进行聚焦和观察，或用照相底板记录下来，经光学放大成人进行聚焦和观察，或用照相底板记录下来，经光学放大成人眼可以分辨的照片。上述的测量点分辨率和线分辨率照片都眼可以分辨的照片。上述的测量点分辨率和线分辨率照片都是这样获得的。是这样获得的。加速电压加速电压电镜的加速电压是指电子枪的阳极相对于阴极的电压，它决电镜的加速电压是指电子枪的阳极相对于阴极的电压，它决定了电子枪发射的电子的波长和能量。加速电压高，电子束定了电子枪发射的电子的波长和能量。加速电压高，电子束对样品的穿透能力强，可以观察较厚的试样，同时有利于电对样品的穿透能力强，可以观
29、察较厚的试样，同时有利于电镜的分辨率和减小电子束对试样的辐射损伤。透射电镜的加镜的分辨率和减小电子束对试样的辐射损伤。透射电镜的加速电压在一定范围内分成多档，以便使用者根据需要选用不速电压在一定范围内分成多档，以便使用者根据需要选用不同加速电压进行操作，通常所说的加速电压是指可达到的最同加速电压进行操作，通常所说的加速电压是指可达到的最高加速电压。目前普通透射电镜的最高加速电压一般为高加速电压。目前普通透射电镜的最高加速电压一般为100kV和和200kV，对材料研究工作，选择，对材料研究工作，选择200kV加速电压的加速电压的电镜更为适宜。电镜更为适宜。高压高压 100500kV试样试样 用于
30、透射电镜观察的试样，应能使电子束透过，用于透射电镜观察的试样，应能使电子束透过，常用试样有三种类型：经悬浮法分散的常用试样有三种类型：经悬浮法分散的超细粉末超细粉末、用一定方法减薄的用一定方法减薄的材料薄膜材料薄膜、用复型方法将材料表、用复型方法将材料表面或断口形貌复制下来的面或断口形貌复制下来的复型膜复型膜。前两者属于直接。前两者属于直接试样，后者属于间接试样。试样，后者属于间接试样。衬度衬度 一般把电子图象的光强度差别称为衬度。电子一般把电子图象的光强度差别称为衬度。电子图象的衬度按其形成机制有质厚村度、衍射村度和图象的衬度按其形成机制有质厚村度、衍射村度和相位衬度。它们分别适用于不同类型
31、的试样、成象相位衬度。它们分别适用于不同类型的试样、成象方法和研究内容。方法和研究内容。衬度衬度 厚质衬度理论比较简单，适用于用一般成象方厚质衬度理论比较简单，适用于用一般成象方法对非晶态薄膜和复型膜试样所成图象的解释；衍法对非晶态薄膜和复型膜试样所成图象的解释；衍射衬度和相位衬度理论用于晶体薄膜试样所成图象射衬度和相位衬度理论用于晶体薄膜试样所成图象的解释，属于薄晶体电子显微分析的范畴。电子衍的解释，属于薄晶体电子显微分析的范畴。电子衍射是薄晶体成象的基础，因此有关衍射衬度和相位射是薄晶体成象的基础，因此有关衍射衬度和相位衬度理论、及成象方法，需在了解了电子衍射原理衬度理论、及成象方法，需在
32、了解了电子衍射原理之后才能掌握。本节仅讨论质厚衬度极复型图象。之后才能掌握。本节仅讨论质厚衬度极复型图象。对于无定形或非晶体试样，电子图象的衬度是对于无定形或非晶体试样，电子图象的衬度是由于试样各部分的密度由于试样各部分的密度r r（或原子序数（或原子序数Z）和厚度）和厚度t不同形成的，这种衬度称为质量厚度衬度，简称质不同形成的，这种衬度称为质量厚度衬度，简称质厚衬度。厚衬度。质厚衬度是由于非晶态试样中各部分厚度和密度差质厚衬度是由于非晶态试样中各部分厚度和密度差别导致对入射电子的散射程度不同而形成的衬度。别导致对入射电子的散射程度不同而形成的衬度。总散射截面总散射截面Q与与r r有关有关 透
33、射强度与厚度有关透射强度与厚度有关 D DI/ID D（Qt)粉末试样粉末试样薄膜试样薄膜试样复型试样复型试样复型试样复型试样 单晶电子衍射花样单晶电子衍射花样 多晶电子衍射谱多晶电子衍射谱 使用选取光栏，选择特定象区的各级衍射束成谱。使用选取光栏，选择特定象区的各级衍射束成谱。衍射衬度和衍衬象衍射衬度和衍衬象 相位衬度和高分辨率象相位衬度和高分辨率象 衍射衬度是基于晶体薄膜内各部分满足衍衍射衬度是基于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同而形成的程度射条件的程度不同而形成的程度 1.成象方式成象方式：用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成象。：用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成象。2.试样：试样：块
34、状或粉末。块状或粉末。3.成象信号成象信号：二次电子，背散射电子，吸收电子，其中二：二次电子，背散射电子，吸收电子，其中二 次电子是最重要的成象信号。次电子是最重要的成象信号。4.原理原理：由电子枪发射的电子经聚光镜及物镜的缩小形成微由电子枪发射的电子经聚光镜及物镜的缩小形成微细电子束，在扫描线圈的驱动下，在试样表面按一细电子束，在扫描线圈的驱动下，在试样表面按一定时间、空间顺序作栅网扫描，聚焦电子束与试样定时间、空间顺序作栅网扫描，聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射（以及其它物理型相互作用，产生二次电子发射（以及其它物理型号），二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二号），二次电子发射
35、量随试样表面形貌而变化。二次电子被探测器收集转换成电信号，经视频放大后，次电子被探测器收集转换成电信号，经视频放大后，输入到显象管栅极，调制与入射电子束同步扫描的输入到显象管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显象管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子象。显象管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子象。5.特点特点 (1)可以直接观察直径为可以直接观察直径为1030mm的大试样，制样简单；的大试样，制样简单；(2)场深大，场深大，300倍与光学显微镜，使用于粗糙表面和断面倍与光学显微镜，使用于粗糙表面和断面分析，图象富有例题感、真实感；分析，图象富有例题感、真实感；(3)放大倍率变化范围大，一般为放
36、大倍率变化范围大，一般为15200000倍；倍；(4)分辨率可达分辨率可达36nm;(5)可以通过电子方法，方便有效地控制和改善图象质量；可以通过电子方法，方便有效地控制和改善图象质量；(6)可以进行多功能分析；可以进行多功能分析；(7)可使用加热、冷却和拉伸等试样台进行动态实验。可使用加热、冷却和拉伸等试样台进行动态实验。电子光学系统：电子光学系统：由电子枪、聚由电子枪、聚光镜、物镜、物镜光栏、样品光镜、物镜、物镜光栏、样品室组成。室组成。聚焦电子束束斑直径聚焦电子束束斑直径 10nm。扫描系统：扫描系统：扫描信号发生器、扫描信号发生器、扫描放大器、扫描偏转线圈组扫描放大器、扫描偏转线圈组成
37、。成。信号探测放大系统信号探测放大系统图象显示系统图象显示系统真空系统真空系统电源系统电源系统 探测试样在入射电子束作用下产生的物理信号，然后探测试样在入射电子束作用下产生的物理信号，然后经视频放大，作为显象系统的调制信号。经视频放大，作为显象系统的调制信号。放大倍数放大倍数:扫描电镜的放大倍数扫描电镜的放大倍数M是指荧光屏边长是指荧光屏边长L和入射电子束在试样上扫描宽度和入射电子束在试样上扫描宽度 l 之比。之比。应该注意，通称扫描电镜照片上标注的放大倍数（如应该注意，通称扫描电镜照片上标注的放大倍数（如500)是指荧光屏上图象的放大倍数是指荧光屏上图象的放大倍数,而非照片的放大倍而非照片的
38、放大倍数。数。lL 分辨本领分辨本领：影响因素：入射电子束束影响因素：入射电子束束斑大小；成象信号。斑大小；成象信号。扫描电镜象的衬度扫描电镜象的衬度 扫描电镜图象的衬度是信号衬度。分为：扫描电镜图象的衬度是信号衬度。分为：形貌衬度：由于试样表面形貌差别而引起的衬度；形貌衬度：由于试样表面形貌差别而引起的衬度；原子序数衬度：由于试样表面物质原子序数（或化学成原子序数衬度：由于试样表面物质原子序数（或化学成 分）差别而形成的衬度；分）差别而形成的衬度；电压衬度：由于试样表面电位差别而引起的衬度。电压衬度：由于试样表面电位差别而引起的衬度。二次电子象主要反映试样表面的形貌特征，象的衬二次电子象主要
39、反映试样表面的形貌特征，象的衬度是形貌衬度，衬度形成主要决定于试样表面相对于入度是形貌衬度，衬度形成主要决定于试样表面相对于入射电子束大的倾角。射电子束大的倾角。由于二次电子能量小，只要在探测器收集极上加由于二次电子能量小，只要在探测器收集极上加250V正电压，即可把二次电子吸引过来，所以二次电子正电压，即可把二次电子吸引过来，所以二次电子象没有明显的阴影效应。象没有明显的阴影效应。二次电子象分辨率高，二次电子象分辨率高，无明显的阴影效应，场深大，无明显的阴影效应，场深大，立体感强，是扫描电镜的主立体感强，是扫描电镜的主要成象方式。要成象方式。作用体积大，成象作用体积大，成象单元大，导致分辨率
40、单元大，导致分辨率低；低；能量高，以直线轨能量高，以直线轨迹逸出试样表面，有迹逸出试样表面，有阴影效应。阴影效应。背散射电子特点：背散射电子特点：能量高，在试样中产生范围大；能量高，在试样中产生范围大；发射系数随原子序数增加而增大；发射系数随原子序数增加而增大；试样表面倾角增大，发射系数增大。试样表面倾角增大，发射系数增大。象的特点：象的特点：背散射电子信号中包含了表面形貌和原子序数信息，背散射电子信号中包含了表面形貌和原子序数信息，象的衬度既有形貌衬度，又有原子序数衬度；象的衬度既有形貌衬度，又有原子序数衬度；有阴影效应；有阴影效应；采用信号分离方法可分别得到只反映表面形貌的形貌采用信号分离
41、方法可分别得到只反映表面形貌的形貌象和只反映成分分布状况的成分象。象和只反映成分分布状况的成分象。1.对试样要求：粉末或块状，不含水，对试样要求：粉末或块状，不含水，试样大小要适合试样大小要适合 试样座：试样座：f f1015mm,f f3035mm；试样高度：试样高度：510mm。2.块状样：导电材料用导电胶粘结；块状样：导电材料用导电胶粘结；非导电材料还需进行镀膜处理（避免电子束照非导电材料还需进行镀膜处理（避免电子束照 射下产生电荷积累，影响图象质量）；射下产生电荷积累，影响图象质量）；3.粉末试样：用导电胶或火棉胶粘结，需镀导电膜；粉末试样：用导电胶或火棉胶粘结，需镀导电膜；4.镀膜：
42、镀碳或金。镀膜：镀碳或金。1.对试样要求：粉末或块状，不含水，对试样要求：粉末或块状，不含水，试样大小要适合试样大小要适合 试样座：试样座：f f1015mm,f f3035mm；试样高度：试样高度：510mm。2.块状样：导电材料用导电胶粘结；块状样：导电材料用导电胶粘结；非导电材料还需进行镀膜处理（避免电子束照非导电材料还需进行镀膜处理（避免电子束照 射下产生电荷积累，影响图象质量）；射下产生电荷积累，影响图象质量）；3.粉末试样：用导电胶或火棉胶粘结，需镀导电膜；粉末试样：用导电胶或火棉胶粘结，需镀导电膜；4.镀膜：镀碳或金。镀膜：镀碳或金。1.单凭图象上形貌不能确定物相；单凭图象上形貌
43、不能确定物相；2.扫描电镜所观察的范围很小，应注意代表性问题；扫描电镜所观察的范围很小，应注意代表性问题；3.扫描电镜象是二维图象，不能确切反映三维形貌扫描电镜象是二维图象，不能确切反映三维形貌C-S-H凝胶凝胶形形 貌貌:I 型型 纤维状纤维状(柱状柱状,棒棒状状,管状管状,卷箔状卷箔状),0.52m mm 型型 网状网状(交叉状交叉状或蜂窝状或蜂窝状)C-S-H凝胶凝胶形形 貌貌:型型 小而不规则的小而不规则的扁平颗粒扁平颗粒,0.3m mm型型 内部水化产内部水化产物物,0.1m mm的小颗粒的小颗粒.三方晶系，层状结构，三方晶系，层状结构，六角板状，宽约几十六角板状，宽约几十微米微米
44、三方晶系，柱状结构，三方晶系，柱状结构，针状针状 三方晶系，层状结构三方晶系，层状结构，花朵状或六方板状，花朵状或六方板状，比比Ca(OH)2薄。薄。C2AH8,C4AH13 六方层状结构六方层状结构C3AH6 立方晶系，立方体立方晶系，立方体50 mm10mmv 对高碳钢连续冷却时组织转变的影对高碳钢连续冷却时组织转变的影连续冷却过程中含连续冷却过程中含C u C u 相在钢中析出行为相在钢中析出行为 电子探针电子探针X射线显微分析（射线显微分析（EPMA,Electric Probe Micro-Mnalysis)的基本原理是：用聚焦电子束照射在试的基本原理是：用聚焦电子束照射在试样表面待
45、测的微小区域上，激发试样中各中元素的不同样表面待测的微小区域上，激发试样中各中元素的不同波长（或能量）的特征波长（或能量）的特征X射线。用射线。用X射线谱仪探测到这射线谱仪探测到这些些X射线，根据特征射线，根据特征X射线的波长（或能量）进行元素射线的波长（或能量）进行元素定性分析；根据特征定性分析；根据特征X射线的强度进行元素的定量分析。射线的强度进行元素的定量分析。波长色散波长色散X射线分析法射线分析法(Wavelength Dispersion X-ray Analysis,WDXA)用波谱仪（波长色散谱仪，用波谱仪（波长色散谱仪，Wavelength Dispersion Spectro
46、meter,WDS)根据特征根据特征X射线的波长不同来展谱，射线的波长不同来展谱，实现对不同波长的实现对不同波长的X射线分别检测。射线分别检测。能量色散能量色散X射线分析法射线分析法(Energy Dispersion X-ray Analysis,EDXA)用能谱仪（能量色散谱仪，用能谱仪（能量色散谱仪，Energy Dispersion Spectrometer,EDS)根据特征根据特征X射线的能量不同来展谱，射线的能量不同来展谱，实现对不同能量的实现对不同能量的X射线分别检测。射线分别检测。电子探针的镜筒及样品室和扫描电镜并无本质差别。电子探针的镜筒及样品室和扫描电镜并无本质差别。因此因
47、此 要使一台仪器兼有形貌分析和成分分析两个方面的要使一台仪器兼有形貌分析和成分分析两个方面的功能，往往把扫描电镜和电子探针组合在一起。功能，往往把扫描电镜和电子探针组合在一起。分光晶体的衍射平分光晶体的衍射平面弯曲成面弯曲成2R的圆弧，的圆弧，晶体的入射面磨制成晶体的入射面磨制成曲率半径为曲率半径为R的曲面。的曲面。聚焦电子束激发试样聚焦电子束激发试样产生的产生的X射线可以看射线可以看成是由点状辐射源成是由点状辐射源A射出。射出。A点、分光晶点、分光晶体、体、X射线探测器均射线探测器均处于聚焦圆上。处于聚焦圆上。=arc sinL/2R 衍射条件：衍射条件：2 d sin =n 则：则：2 2
48、d sin /n dL/Rn 对于同一台谱仪，对于同一台谱仪，R不变；对不变；对于一定晶体，于一定晶体，d 确定，因此在确定，因此在不同不同L值处可探测到不同波长值处可探测到不同波长的特征的特征X射线。射线。使用锂漂移硅使用锂漂移硅Si(Li)探测器。由试样出射的具有各种能探测器。由试样出射的具有各种能量的量的X光子，射入光子，射入Si(Li)内，产生电子内，产生电子-空穴对。每产生一空穴对。每产生一个电子个电子-空穴对，要消耗掉空穴对，要消耗掉X光子的光子的 3.8 eV 能量，故每个能能量，故每个能量为量为E的的X光子能产生的电子光子能产生的电子-空穴对数目空穴对数目NE/3.8.每入射一
49、个每入射一个X光子，探测器输出一电流脉冲，其高度光子，探测器输出一电流脉冲，其高度正比于入射正比于入射X光量子能量光量子能量E。电流脉冲经转换后成电压脉。电流脉冲经转换后成电压脉冲进入多道脉冲高度分析器。多道脉冲高度分析器按高度冲进入多道脉冲高度分析器。多道脉冲高度分析器按高度把脉冲分类并进行计数，这样就可以得到一张特征把脉冲分类并进行计数，这样就可以得到一张特征X射线射线按能量大小分布的图谱。按能量大小分布的图谱。操作特性操作特性波谱仪波谱仪能谱仪能谱仪分析元素范围分析元素范围Z4Z 11分辨率分辨率5eV160eV分开或识别相邻分开或识别相邻两个峰（即谱线）两个峰（即谱线）的能力。的能力。
50、几何收集效率几何收集效率 0.2%2%谱仪接收谱仪接收X光子光子 数与源出射的数与源出射的X光光子数的百分比子数的百分比量子效率量子效率30%100%进入谱仪探测器的进入谱仪探测器的X光子数与探测器光子数与探测器X光子数的百分比光子数的百分比瞬时接收范围瞬时接收范围谱仪能分辨范围谱仪能分辨范围全部有用能量范围全部有用能量范围谱仪在瞬间所能探谱仪在瞬间所能探测到的测到的X射线谱的射线谱的范围。范围。操作特性操作特性波谱仪波谱仪能谱仪能谱仪最大计数速率最大计数速率50000cps10，Z10)15%5%对表面要求对表面要求平整光滑平整光滑粗糙表面也能用粗糙表面也能用典型数据收集时间典型数据收集时间
