1、课题二 物质的制备第二单元 物质的获取1 1能够通过化学反应产生二氧化碳气体的物质有哪些？能够通过化学反应产生二氧化碳气体的物质有哪些？2 2制取制取COCO2 2气体的气体的实验实验中，以什么物质为反应物（原中，以什么物质为反应物（原料）？为什么？料）？为什么？3 3反应的装置是如何选择和安装的？反应的装置是如何选择和安装的？4 4如果要制备干燥的气体产物，应如何设计装置？如果要制备干燥的气体产物，应如何设计装置？CaCOCaCO3 3HCl HCl CaCOCaCO3 3 NaNa2 2COCO3 3H H2 2SOSO4 4 NaHCONaHCO3 3 C CO O2 2 CxHyOzC
2、xHyOzO O2 2思考与交流思考与交流CaCOCaCO3 3稀稀HClHCl酸性：浓硫酸、酸性：浓硫酸、P2O5、硅胶、硅胶P22一、制备物质的一般的方法一、制备物质的一般的方法确定原料确定原料反应原理反应原理设计反应途径设计反应途径选择合理的仪器和装置选择合理的仪器和装置分离提纯分离提纯控制控制反应反应条件条件目标产品目标产品1 1确定原料确定原料Cl2NaCl：含有：含有“Cl”(1)原料中含有目标产物的组分或新化合物中的某个原料中含有目标产物的组分或新化合物中的某个“子结构子结构”。例如例如(2)原料也可以是一些废弃物原料也可以是一些废弃物 P232 2设计反应路径设计反应路径例如用
3、铜制取硝酸铜的最佳方案：例如用铜制取硝酸铜的最佳方案：用铜制取硝酸铜的方案有：用铜制取硝酸铜的方案有：铜铜+浓硝酸铜浓硝酸铜+稀硝酸稀硝酸 铜铜+氧氧氧化铜氧化铜;氧化铜氧化铜+硝酸硝酸硝酸铜硝酸铜 根据提高根据提高原子利用率原子利用率、减少环境污染减少环境污染、简化简化操作操作的原则的原则,选择最佳反应路线。选择最佳反应路线。3 3优化条件优化条件 P P2424 试剂和用量都相同时，操作方法不同，现象和试剂和用量都相同时，操作方法不同，现象和结果可能不同结果可能不同.如制备如制备Al(OH)3归纳归纳 设计物质制备的实验方案时，应该设计物质制备的实验方案时，应该遵循的优化原则是：遵循的优化
4、原则是：原料廉价，原理绿色，原料廉价，原理绿色，条件优化，仪器简单，条件优化，仪器简单，分离方便，提纯快捷。分离方便，提纯快捷。一、实验原理一、实验原理硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)26H2O,俗称俗称摩摩尔盐，尔盐，为浅绿色透明晶体，易溶于水，难溶于酒精。为浅绿色透明晶体，易溶于水，难溶于酒精。在空气中比亚铁盐稳定，不易被氧化，可做氧在空气中比亚铁盐稳定，不易被氧化，可做氧化还原滴定法中的基准物。化还原滴定法中的基准物。常用的制备方法是用铁与稀硫酸作用制得硫酸常用的制备方法是用铁与稀硫酸作用制得硫酸亚铁，再用亚铁，再用FeSO4与与(NH4)2SO4在水溶液中等物在水溶液中等
5、物质的量相互作用，由于质的量相互作用，由于复盐的溶解度比单盐要复盐的溶解度比单盐要小小，因此经冷却后复盐在水溶液中首先结晶，因此经冷却后复盐在水溶液中首先结晶，形成形成(NH4)2Fe(SO4)26H2O 复盐复盐。实验实验2-42-4 硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备 1.铁屑与稀硫酸作用，制得硫酸亚铁溶液：铁屑与稀硫酸作用，制得硫酸亚铁溶液：Fe+H2SO4=FeSO4+H22.硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液作用，生成溶解硫酸亚铁溶液与硫酸铵溶液作用，生成溶解度较小的硫酸亚铁铵复盐晶体：度较小的硫酸亚铁铵复盐晶体：FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2SO4 FeSO4 6H2O
6、一、实验原理一、实验原理 三三、实验步骤、实验步骤 P26仪器：蒸发皿、天平、仪器：蒸发皿、天平、250ml锥形瓶，酒精锥形瓶，酒精灯、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯等。灯、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯等。试剂：铁屑、试剂：铁屑、H2SO4(3mol/L)、Na2CO3、无水乙醇、无水乙醇、(NH4)2SO4(s)二二、仪器与试剂、仪器与试剂硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备实验操作要点：实验操作要点：铁屑的净化铁屑的净化制取硫酸亚铁溶液制取硫酸亚铁溶液制取硫酸亚铁铵晶体制取硫酸亚铁铵晶体计算产率计算产率浸泡浸泡 倾析法分离倾析法分离 洗涤洗涤 晾干晾干(煮沸煮沸)()(烘干烘干)加热加热 振荡振荡 补充水补
7、充水 加加H2SO4 趁趁(水浴水浴)热过滤热过滤洗涤瓶、渣洗涤瓶、渣转移至蒸发皿转移至蒸发皿(抽滤抽滤)(热水热水)加硫酸氨饱和溶液加硫酸氨饱和溶液蒸发、浓缩蒸发、浓缩冷却冷却 (出现晶膜出现晶膜)结晶结晶抽滤抽滤 酒精洗涤晶体酒精洗涤晶体用滤纸吸干用滤纸吸干 称量称量 计算计算 三个步骤中都含有三个步骤中都含有加热加热的操作：的操作：步骤步骤1中：小火加热的目的是：中：小火加热的目的是：_步骤步骤2中：水浴加热的优点是中：水浴加热的优点是_ 水浴加热是为了水浴加热是为了_步骤步骤3中：加热是为了蒸发溶剂，浓缩结晶。中：加热是为了蒸发溶剂，浓缩结晶。步骤步骤 2步骤步骤 3步骤步骤 1滤渣滤
8、渣 m2 g摩尔盐摩尔盐m1 g的废铁屑的废铁屑15mL10Na2CO3溶液溶液小火加热，用小火加热，用倾析法分离并倾析法分离并洗涤铁屑洗涤铁屑水浴加热水浴加热趁热过滤趁热过滤15mL 3mol/LH2SO4溶液溶液一定的一定的实验操作实验操作一定量一定量(NH4)2SO4固体固体升温，溶液碱性增强，去油污能力增强升温，溶液碱性增强，去油污能力增强 加速铁的溶解加速铁的溶解受热均匀、便于控制温度受热均匀、便于控制温度该实验要得到摩尔盐晶体，应加热到溶液表面该实验要得到摩尔盐晶体，应加热到溶液表面出现晶膜出现晶膜时，停止加热。为什么不能蒸干？时，停止加热。为什么不能蒸干？蒸发下列溶液呢？蒸发下列
9、溶液呢？从从CuSO4溶液得到胆矾晶体：溶液得到胆矾晶体：；从从NaCl溶液得到溶液得到NaCl固体：固体：。蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中；蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中；蒸干时晶体会受热分解或氧化蒸干时晶体会受热分解或氧化 加热到大量晶体析出时，停止加热，用余热蒸干加热到大量晶体析出时，停止加热，用余热蒸干加热到溶液表面出现晶膜时，停止加热加热到溶液表面出现晶膜时，停止加热该实验步骤该实验步骤1中采用倾析法分离出铁屑，中采用倾析法分离出铁屑，下列适合用倾析法的有下列适合用倾析法的有()A.沉淀的颗粒较大沉淀的颗粒较大 B.沉淀容易沉降沉淀容易沉降 C.沉淀呈胶状沉淀呈胶状 D.
10、沉淀呈絮状沉淀呈絮状ABABC活塞da(甲甲)方案一：取方案一：取60.00mL硫酸亚铁铵溶液用硫酸亚铁铵溶液用0.1000 molL-1的的KMnO4酸性溶液分三次进行滴定。酸性溶液分三次进行滴定。(乙乙)方案二：取方案二：取20mL硫酸亚铁铵溶液进行如下实验。硫酸亚铁铵溶液进行如下实验。为测定为测定硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵(NH4)2SO4FeSO46H2O晶体晶体纯度纯度，某学生，某学生取取m g硫酸亚铁铵样品配制成硫酸亚铁铵样品配制成500mL溶液，根据物质组成，甲、溶液，根据物质组成，甲、乙同学设计了如下实验方案，请回答：乙同学设计了如下实验方案，请回答：(甲甲)方案一：取方案一：取60
11、.00mL硫酸亚铁铵溶液用硫酸亚铁铵溶液用0.1000 molL-1的的KMnO4酸性溶液分三次进行滴定。酸性溶液分三次进行滴定。(乙乙)方案二：取方案二：取20mL硫酸亚铁铵溶液进行如下实验。硫酸亚铁铵溶液进行如下实验。若实验操作都正确，但方案一的测定结果总是小于方案二，其若实验操作都正确，但方案一的测定结果总是小于方案二，其可能原因为可能原因为 ，验证推测的方法为：，验证推测的方法为：取少量硫酸亚铁铵溶液加入少量取少量硫酸亚铁铵溶液加入少量KSCN溶液，若溶液变为血溶液，若溶液变为血红色，说明红色，说明Fe2+已被空气部分氧化已被空气部分氧化 Fe2+已被空气部分氧化已被空气部分氧化 为测
12、定为测定硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵(NH4)2SO4FeSO46H2O晶体晶体纯度，某学生纯度，某学生取取m g硫酸亚铁铵样品配制成硫酸亚铁铵样品配制成500mL溶液，根据物质组成，甲、溶液，根据物质组成，甲、乙、丙三位同学设计了如下三个实验方案，请回答：乙、丙三位同学设计了如下三个实验方案，请回答：实验注意事项：实验注意事项：1、硫酸亚铁的制备在通风橱或通风处进行，加热过程、硫酸亚铁的制备在通风橱或通风处进行，加热过程中注意安全。中注意安全。2、铁屑表面的油污用碱液去除，用、铁屑表面的油污用碱液去除，用倾析法倾析法除去碱液除去碱液(碱碱液回收液回收)后，必须用蒸馏水将铁屑洗涤后，必须用蒸馏水将铁屑
13、洗涤23次，如不把碱次，如不把碱液洗净，将消耗液洗净，将消耗H2SO4的量。的量。3、根据溶解度数据，在室温下配制、根据溶解度数据，在室温下配制(NH4)2SO4的饱和溶的饱和溶液。液。4、制备过程中始终要保持溶液的酸性。如溶液呈黄色，、制备过程中始终要保持溶液的酸性。如溶液呈黄色，此时可在溶液中滴加少量此时可在溶液中滴加少量H2SO4，并可投入几枚铁钉。，并可投入几枚铁钉。思考题思考题1、在蒸发，浓缩过程中，若发现溶液变黄色，、在蒸发，浓缩过程中，若发现溶液变黄色，是什么原因？应如何处理？是什么原因？应如何处理？2、为什么要保持硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶、为什么要保持硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵
14、溶液有较强的酸性？液有较强的酸性？3、实际制备硫酸亚铁铵时常使硫酸亚铁稍过量，、实际制备硫酸亚铁铵时常使硫酸亚铁稍过量，其目的是什么？其目的是什么？4、在检验产品中、在检验产品中Fe2+含量时，为什么要用不含含量时，为什么要用不含氧的去离子水氧的去离子水？1 1、实验原理：、实验原理：反应方程式为反应方程式为 浓硫酸的作用：浓硫酸的作用：催化、吸水催化、吸水 由于该反应是可逆反应，为了提高乙酸乙酯的产由于该反应是可逆反应，为了提高乙酸乙酯的产量，必须尽量使化学反应向有利于生成乙酸乙酯的方量，必须尽量使化学反应向有利于生成乙酸乙酯的方向进行，所以浓硫酸除了做酯化反应的催化剂以外还向进行，所以浓硫
15、酸除了做酯化反应的催化剂以外还具有吸水性，可以吸收酯化反应中生成的水，使化学具有吸水性，可以吸收酯化反应中生成的水，使化学平衡向生成物方向进行，更有利于乙酸乙酯的生成。平衡向生成物方向进行，更有利于乙酸乙酯的生成。实验实验2-5 2-5 乙酸乙酯的制备及反应条件探究乙酸乙酯的制备及反应条件探究 2 2、实验记录表：、实验记录表：P P2828问题讨论问题讨论 P28（1）不能。不能。因为乙酸和乙醇的酯化反应是可逆反应，当反应达到因为乙酸和乙醇的酯化反应是可逆反应，当反应达到平衡后，各组分的浓度保持不变，不改变影响化学平衡的条件，乙平衡后，各组分的浓度保持不变，不改变影响化学平衡的条件，乙酸乙酯
16、的含量不会增加。酸乙酯的含量不会增加。（2）欲提高乙酸的转化率，可以采取的措施有：增加乙醇的用量，）欲提高乙酸的转化率，可以采取的措施有：增加乙醇的用量，使化学平衡向正反应方向移动，可以提高乙酸的利用率；增加浓使化学平衡向正反应方向移动，可以提高乙酸的利用率；增加浓硫酸的用量，利用浓硫酸吸水使化学平衡向正反应方向移动；加硫酸的用量，利用浓硫酸吸水使化学平衡向正反应方向移动；加热将生成的乙酸乙酯及时蒸出，通过减少生成物的浓度使化学平热将生成的乙酸乙酯及时蒸出，通过减少生成物的浓度使化学平衡向正反应方向移动。衡向正反应方向移动。P28中起了催化剂、吸水剂的作用，而稀硫酸、稀盐酸等无机酸仅起中起了催
17、化剂、吸水剂的作用，而稀硫酸、稀盐酸等无机酸仅起了催化剂的作用，没有促进化学平衡向酯化反应方向移动的作用。了催化剂的作用，没有促进化学平衡向酯化反应方向移动的作用。由于酯化反应为可逆反应，而稀硫酸、稀盐酸等无机酸催化酯化反由于酯化反应为可逆反应，而稀硫酸、稀盐酸等无机酸催化酯化反应的效果较浓硫酸差，因此探索乙酸乙酯发生水解反应时，不利于应的效果较浓硫酸差，因此探索乙酸乙酯发生水解反应时，不利于酯化反应的稀无机酸催化剂有利于酯的水解。因此，乙酸乙酯的水酯化反应的稀无机酸催化剂有利于酯的水解。因此，乙酸乙酯的水解用稀无机酸的催化效果比用浓硫酸的效果好；同时由于乙酸乙酯解用稀无机酸的催化效果比用浓硫
18、酸的效果好；同时由于乙酸乙酯水解生成了乙酸：水解生成了乙酸：如果用无机碱催化乙酸乙酯的水解，会使碱与生成的酸反应如果用无机碱催化乙酸乙酯的水解，会使碱与生成的酸反应，降低生成物乙酸的浓度，从而使化学平衡更容易向水解的方向移，降低生成物乙酸的浓度，从而使化学平衡更容易向水解的方向移动，所以，乙酸乙酯水解的适宜条件为无机酸或无机碱催化，最佳动，所以，乙酸乙酯水解的适宜条件为无机酸或无机碱催化，最佳条件是用无机碱催化乙酸乙酯水解。条件是用无机碱催化乙酸乙酯水解。（3）在酯化实验中，三种不同条件下酯化反应进行的快慢不同：）在酯化实验中，三种不同条件下酯化反应进行的快慢不同：没有酸催化时，几乎没有乙酸乙
19、酯生成；浓硫酸催化时生成的乙没有酸催化时，几乎没有乙酸乙酯生成；浓硫酸催化时生成的乙酸乙酯的量最多，形成相同厚度的有机层时间最短；稀硫酸或稀酸乙酯的量最多，形成相同厚度的有机层时间最短；稀硫酸或稀盐酸催化时，生成少量的乙酸乙酯，形成相同厚度的有机层时间盐酸催化时，生成少量的乙酸乙酯，形成相同厚度的有机层时间较长，说明浓硫酸在反应较长，说明浓硫酸在反应 实验实验2-6 Al(OH)3的制备的制备1实验目标实验目标 以制备以制备Al(OH)3实验为例，体验制备实验的设计思路、实验为例，体验制备实验的设计思路、制备条件的选择；制备条件的选择；学习利用实验室或自然界易得原料设计、制备所需物学习利用实验
20、室或自然界易得原料设计、制备所需物质，培养自主设计实验的能力。质，培养自主设计实验的能力。2实验原理实验原理氢氧化铝是典型的两性氢氧化物，既能与强酸反应又能与氢氧化铝是典型的两性氢氧化物，既能与强酸反应又能与强碱反应，反应方程式是：强碱反应，反应方程式是：Al(OH)3+3HClAlCl3+3H2O；Al(OH)3+NaOHNaAlO2+2H2O。铝和铝的化合物都可以用来制取氢氧化铝。铝和铝的化合物都可以用来制取氢氧化铝。方案一：方案一：离子方程式：离子方程式：2Al+6H+=2Al3+3H2 Al3+3OH-=Al(OH)3 Al3+6NH3 H2O=Al(OH)3+3NH4+一、以铝屑为原
21、料制备一、以铝屑为原料制备Al(OH)3离子方程式：离子方程式：2Al+2OH-+2H2O=2AlO2-+3H2 AlO2-+H+H2O=Al(OH)3 一、以铝屑为原料制备一、以铝屑为原料制备Al(OH)3方案二：方案二：离子方程式：离子方程式：2Al+6H+=2Al3+3H2 2Al+2OH-+2H2O=2AlO2-+3H2 Al3+3AlO2-+6H2O=4Al(OH)3 一、以铝屑为原料制备一、以铝屑为原料制备Al(OH)3方案三：方案三：三种方案制备三种方案制备1molAl(OH)3时消耗的时消耗的H+、OH-的的物质的量的比较物质的量的比较:消耗的消耗的H+（mol）消耗的消耗的O
22、H-（mol）方案一方案一33方案二方案二11方案三方案三3/43/4从以上三种方案的试剂用量来看，方案三制备从以上三种方案的试剂用量来看，方案三制备1 mol Al(OH)3需需3/4mol H+和和3/4 mol OH-，酸与碱的用量少，是最佳方案。，酸与碱的用量少，是最佳方案。一、以铝屑为原料制备一、以铝屑为原料制备Al(OH)3应选用方案三来制备应选用方案三来制备Al（OH）3，反应流程可设计如下：，反应流程可设计如下：混合后过滤滤液沉淀Al(OH)3铝屑 Al2(SO4)3H2SO4溶液 NaAlO2 铝屑NaOH浓溶液洗涤思考：思考：按上述方案，铝的质量应如何分配才能充分利用按上述
23、方案，铝的质量应如何分配才能充分利用原料，制得最多的原料，制得最多的Al(OH)3？Al3+3AlO2-+6H2O =4Al(OH)3 一、以铝屑为原料制备一、以铝屑为原料制备Al(OH)3二、选用含二、选用含Al3的物质的物质制备制备Al(OH)3 以明矾、以明矾、Al2(SO4)3等为原料等为原料 由于氢氧化铝是典型的两性氢氧化物，与强碱由于氢氧化铝是典型的两性氢氧化物，与强碱会发生反应，因此选用强碱不好控制，选用弱会发生反应，因此选用强碱不好控制，选用弱碱较为理想。碱较为理想。三、选用纯净的氧化铝为原料三、选用纯净的氧化铝为原料制备制备Al(OH)3l 可直接用强酸溶解可直接用强酸溶解1
24、份氧化铝，用强碱溶解份氧化铝，用强碱溶解3份份 氧化铝，然后混合两种溶液，利用盐类水解制备氧化铝，然后混合两种溶液，利用盐类水解制备氢氧化铝，与用铝制备氢氧化铝类似，但在实验氢氧化铝，与用铝制备氢氧化铝类似，但在实验室该方法效果不理想。因为实验室中的室该方法效果不理想。因为实验室中的Al2O3很难很难在稀硫酸和稀在稀硫酸和稀NaOH溶液中溶解。溶液中溶解。合成阿斯匹林的原理：合成阿斯匹林的原理：1主反应是：主反应是：2副反应是副反应是 n具体方案及步骤：具体方案及步骤：1）2g水杨酸水杨酸5mL乙酸酐乙酸酐5滴浓硫酸，振摇滴浓硫酸，振摇溶解溶解2）8590 水浴加热水浴加热10min，冷却，冷
25、却3）加水）加水30mL析出晶体，抽滤，洗涤得粗品。析出晶体，抽滤，洗涤得粗品。4）粗品加）粗品加25mL饱和碳酸氢钠，搅拌至无饱和碳酸氢钠，搅拌至无CO2放出放出5）漏斗过滤，用水冲洗）漏斗过滤，用水冲洗6）10mL浓盐酸，冰水浴，析出晶体浓盐酸，冰水浴，析出晶体7）吸滤，冷水洗）吸滤，冷水洗2次，干燥，得精品。次，干燥，得精品。8）几粒结晶）几粒结晶5mL水水1%的的FeCl3溶液。溶液。9）干燥、称量，计算产率。）干燥、称量，计算产率。n实际操作：实际操作：1）2g水杨酸水杨酸5mL乙酸酐乙酸酐5滴浓硫酸滴浓硫酸(不大于不大于0.2mL)，振摇溶解，振摇溶解n实际操作：实际操作：2）85
26、90 水浴加热水浴加热10min（816min），冷却，冷却n如果冷却后发现如果冷却后发现底部是一层油状底部是一层油状物较多，即此实物较多，即此实验产率较低。验产率较低。n而正常的应该是而正常的应该是乳白色悬浊液。乳白色悬浊液。n实际操作：实际操作：3）加水）加水30mL析出析出晶体，抽滤，洗涤晶体，抽滤，洗涤得粗品。得粗品。（如果无抽滤设备，（如果无抽滤设备，就用简易抽滤法吧）就用简易抽滤法吧）n实际操作：实际操作：4）粗品加粗品加25mL饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至无无CO2放出放出5）过滤，用水冲洗）过滤，用水冲洗n实际操作：实际操作：6）15mL4molL1盐酸滤液
27、，冰水浴，析出晶盐酸滤液，冰水浴，析出晶体体n实际操作：实际操作：7）抽滤，冷水洗）抽滤，冷水洗2次，干燥，得精品。次，干燥，得精品。n实际操作：实际操作：8）几粒结晶）几粒结晶2mL水水1%的的FeCl3溶液。溶液。9）干燥、称量，计算产率。）干燥、称量，计算产率。（理论产量（理论产量2.6g，实际产，实际产量量0.6g,产率产率23%）若用若用5滴磷酸做催化剂滴磷酸做催化剂:实际实际产量产量0.5g,产率产率19%交流与讨论：交流与讨论：1 1、固体产品的干燥方法一般有几种？本实验中应采用、固体产品的干燥方法一般有几种？本实验中应采用哪种方法来干燥产品？哪种方法来干燥产品？固体有机物产品的
28、干燥方法常用的有：晾干；烘干，固体有机物产品的干燥方法常用的有：晾干；烘干，包括用恒温箱烘干或用恒温真空干燥箱烘干及红外灯烘干；包括用恒温箱烘干或用恒温真空干燥箱烘干及红外灯烘干；冻干；滤纸吸干；干燥器干燥。干燥器中使用的干燥剂按冻干；滤纸吸干；干燥器干燥。干燥器中使用的干燥剂按样品所含的溶剂进行选择（生石灰可吸水或酸；无水氯化钙可样品所含的溶剂进行选择（生石灰可吸水或酸；无水氯化钙可吸水或醇；氢氧化钠可吸水和酸；石蜡片可吸乙醚、氯仿、四吸水或醇；氢氧化钠可吸水和酸；石蜡片可吸乙醚、氯仿、四氯化碳和苯等）。本实验可选用干燥器干燥。氯化碳和苯等）。本实验可选用干燥器干燥。2 2、向反应液中加入少量浓硫酸的目的是什么？是否可、向反应液中加入少量浓硫酸的目的是什么？是否可以不加？为什么？以不加？为什么？加酸有利于反应进行，不可不加，否则所需反应温度较高，加酸有利于反应进行，不可不加，否则所需反应温度较高，副产物增加。副产物增加。
