1、 1.空气环境监测 2.水体监测 3.噪声监测 4.固废与土壤环境监测 5.仪器分析一、空气环境监测一、空气环境监测 SO2、NO2、总悬浮颗粒物、可吸入颗粒物、降尘等的采样方法与测定；空气污染指数AQI的计算；大气环境监测方案的制定；空气污染源烟管气的布点采样方法。项 目测 定 方 法SO2甲醛缓冲溶液吸收盐酸副玫瑰苯胺分光光度法NOX盐酸萘乙二胺分光光度法CO非分散红外吸收法光化学氧化剂硼酸碘化钾分光光度法O3硼酸碘化钾分光光度法氟化物滤膜法硫酸盐化速率碱片重量法总悬浮颗粒物、可吸入颗粒物的测定 注意事项：1.绘制标准曲线时，曲线方程a（截距）、b（斜率）值都有要求。如SO2，a0.005
2、，b=0.0420.004，r=99.9%。NO2，a0.008，b=0.1900.003，r=99.9%。每个试验绘制标准曲线的时候都要注意a、b值的范围。这也是对标准曲线进行校正的方法。注意事项：2.测定总悬浮颗粒物、PM10时空白滤膜和样品滤膜都必须恒重：将滤膜置于恒温恒湿天平室内，平衡24小时，称量滤膜，以后每隔一小时再称一次，直至两次称量偏差应不大于0.4mg。3.降尘的采集：夏季，防藻类繁殖，集尘缸内应加入2ml0.05mol/L的CuSO4；冬季，防结冰和冻裂，集尘缸内应加入适量的甲醇或乙醇；空气污染指数的计算1.概念：空气污染指数（AQI，Air Quality Index），
3、是衡量空气质量等级的一个重要指标。以整数表示。也就是我们经常在天气预报中看到的空气质量优、良情况。2.作用：衡量空气质量等级3.计算过程(1)计算污染物分指数Ii(2)确定空气污染指数API API=max（I1，I2，Ii，In）(3)判断空气质量等级 最大的污染分指数为该区域空气污染指数API，对应的污染物即为该区域空气的首要污染物首要污染物。jijiiICC,ji,1ji,ji,1ji,i)(C-CI-II空气污染指数分析浓度限值 AQI技术规定二、水体监测二、水体监测 水样的预处理，主要是水样的消解方法等；常规实验项目PH、悬浮物、化学需氧量、氨氮、溶解氧等的测定；实验过程中质量控制与
4、保证，如：有效数字的修约与数据处理方法、加标回收实验方法及计算等。水样的预处理1.水样的消解 消解也称为消化，它是将样品与酸和（或）氧化剂、催化剂等共置于回流装置或密闭装置中，加热分解并破坏有机物的一种方法。2.消解处理的效果：消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。COD消解装置消解装置 消解用微波炉消解用的电热板消解用的电热板消解水样的方法：湿式消解法（使用广）干式分解法（干灰化法）湿式消解法湿式消解法：1 1、硝酸消解法：、硝酸消解法：适合于处理比较清洁的水样。适合于处理比较清洁的水样。方法：取混匀的水样方法：取混匀的水样5050200ml200ml于烧杯中，加入于烧杯中，加入5 510ml1
5、0ml浓硝酸，浓硝酸，在电热板上加热煮沸，蒸发至小体积，试液应清澈透明，呈浅色或在电热板上加热煮沸，蒸发至小体积，试液应清澈透明，呈浅色或无色，否则应补加硝酸继续消解。蒸至近干，取下烧杯，稍冷后加无色，否则应补加硝酸继续消解。蒸至近干，取下烧杯，稍冷后加2 2HNO3HNO3（或（或HCLHCL）20ml,20ml,温热溶解可溶盐。若有沉淀，应过滤，滤液温热溶解可溶盐。若有沉淀，应过滤，滤液冷至室温后于冷至室温后于50ml50ml容量瓶中定容，备用。容量瓶中定容，备用。2 2、HNOHNO3 3HH2 2SOSO4 4消解法消解法3.3.HNOHNO3 3HClOHClO4 4消解法消解法4
6、4、H H2 2SOSO4 4HH3 3POPO4 4消解法消解法5 5、H H2 2SOSO4 4KMnOKMnO4 4法法：多用于多用于消解测定汞的水样消解测定汞的水样（因为（因为KMnOKMnO4 4是强氧化剂可将是强氧化剂可将试样中的汞全部转化为二价汞，防止其挥发。另外它可以氧试样中的汞全部转化为二价汞，防止其挥发。另外它可以氧化有机物）。化有机物）。消解要点：取适量水样，加适量硫酸和消解要点：取适量水样，加适量硫酸和5 5高锰酸钾，混高锰酸钾，混匀后加热煮沸，冷却，滴加盐酸羟胺溶液破坏过量的高锰酸匀后加热煮沸，冷却，滴加盐酸羟胺溶液破坏过量的高锰酸钾。钾。常规实验项目注意事项总结：1
7、.悬浮物：摇匀静置半小时后再取样，取样时要去除漂浮或浸没的不均匀固体物质。2.化学需氧量：对于化学需氧量小于50mg/L的水样（一般较清澈的地表水）应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。这样能更好的保证实验准确性。3.总磷：如果实验室内温度低于13，可在2030水浴中，显色15mim；比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的磷钼蓝显色物。4.重金属测定时，要特别注意酸对实验结果的影响。最好使用优级纯的酸,并做空白实验进行检验。5.采水样加固定剂时，要沿着采样瓶内壁加，不能悬空滴加，防止空气中污染物带入水样中。6.采样时最好能做一
8、个全程序空白（即在实验室用采样瓶装去离子水带到采样现场进行模拟采样，加固定剂，拿回实验室与样品一同进行测定）。这是采样质控的措施，防止现场环境带来的污染误差。实验过程中的质量控制1.分析测量中的读数：分析天平：称量时读至小数点后四位。滴定管：做滴定实验时，读至小数点后两位（最后一位为估读值）。移液管：小数点后两位。量筒：整数位。溶液浓度：标液浓度读四位有效数字或小数 点后四位。近似浓度读一位有效数字。实验过程中的质量控制2.分析实验中的误差及消除方法：方法误差方法误差对照实验对照实验（用不同的方法做同一个样品，看结果是否一致）仪器误差仪器误差校准仪器校准仪器。定期对所用的仪器如滴定管、移液管、
9、容量瓶、天平砝码进行校准。不同实验分开使用玻璃器皿。最好做到专人专项专用。试剂误差试剂误差作空白试验作空白试验。空白值很大证明试剂有问题。个人与环境误差个人与环境误差平行样、质控样。平行样、质控样。判断实验结果是否准确。三、噪声污染监测三、噪声污染监测1.噪声的来源与危害。噪声的来源主要有交通运输、工业生产、社会生活、施工噪声等。长期的噪声污染对人的睡眠、听力等生理方面和对建筑、仪器等设备方面都会产生很大危害。2.噪声仪的校准。噪声仪操作简单，但要准确测量是非常不容易的。周边环境等因素对结果影响很大。所以我们除了熟练掌握操作流程外，更要每次测量前对噪声仪进行校准，校准值为93.8分贝。3.噪声
10、的评价方法与标准。要特别注意新标准的更新与应用！可由专人定期去环境标准网落实标准、方法更新情况，尤其实验这一块，新旧方法区别比较大。四、固废与土壤环境监测 1.固体废物与土壤的概念与管理方法；2.腐蚀性、浸出毒性的测定方法；腐蚀性腐蚀性主要测定主要测定PHPH值或值或55.755.7时钢的腐蚀深度。时钢的腐蚀深度。3.土壤样品的采集布点、制备预处理的方法；4.土壤的消解与土壤中重金属的测定。浸出毒性的测定方法 称取100g试样置于浸出用的混合容器中，加水1L，于振荡机上震荡9小时，静置16小时后，通过过滤装置分离固液相，取液体进行测定。注意每批样品做一个浸出空白。腐蚀性与浸出毒性实验预处理的区
11、别：腐蚀性是将样品风干碾磨处理后再消解浸取。浸出毒性预处理是将整块样品直接进行浸取。土壤样品的采集、制备土壤样品的采集、制备1.样品采集：布点方法布点方法：对角线布点法对角线布点法 适用于污水灌溉或受污染的水灌溉田块。一般3-5个采样点。梅花形布点法梅花形布点法 适用于面积小、地势平坦、土壤较均匀的土地。一般5-10个采样点。（使用较多）棋盘式（网格式）布点法棋盘式（网格式）布点法 适用于面积中等，地势平坦开阔的不均匀土地。一般10个采样点以上。蛇形布点法蛇形布点法 适用于地势不平坦的大面积土地。采样深度：采样深度：0-20cm0-20cm 采样量：一般要求采样量：一般要求1kg1kg 采样工
12、具：带刻度的采样筒采样工具：带刻度的采样筒2.土壤样品制备：风干、研磨与过筛3.土壤样品消解：电热板消解法、微波消解法。电热板消解法电热板消解法准确称取0、4000g样品于50ml聚四氟乙烯坩锅中,用2ml水湿润后加入10 ml盐酸,在通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步进行分解,待蒸发至约剩3 ml左右时,取下冷却,然后分别加入10 ml硝酸,5ml氢氟酸,4 ml高氯酸（加入高氯酸的最佳时间应该是在硝酸加入后消解约1020分钟后，硝酸烟雾挥发殆尽后加入）,加盖后于电热板上中温(120左右)加热1 h后,开盖,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,可以常摇动坩埚（待液面下降至可以摇动时，每
13、2030分钟摇动坩埚一次）。当加热至冒浓厚白烟时,加盖,使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖驱赶高氯酸白烟并蒸至内物呈粘稠状。视情况可再加入6 ml硝酸,3 ml氢氟酸和2ml高氯酸,重复上述消解过程，当白烟再次基本冒尽且坩锅内容物呈粘稠状时,待冷却,用少量去离子水冲洗坩锅盖和内壁,并加入50%的硝酸溶液1ml温热溶解残渣。然后将溶液转移至50 ml容量瓶中,加去离子水冲洗内壁3-4次,并将洗液也移入容量瓶中,加入5 ml硝酸镧溶液,消除共存成分铁的干扰,用1%稀硝酸冷却定容至标线摇匀,待测。每批样品称取3份，并加做双份全程序空白（去离子水）。微波消解法微波消解法 准确称取
14、土壤样品0.4000g，置于微波聚四氟乙烯消解罐中，用少量去离子水湿润后，加入量为硝酸10ml,氢氟酸5ml。高氯酸4ml。按照升温程序进行消解，冷却后将溶液转移至50 ml 聚四氟乙烯坩埚中，加入4ml 高氯酸，电热板温度控制在150，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。取下坩埚稍冷，加入盐酸溶液6ml，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50 ml容量瓶中，加入5 ml硝酸镧溶液，冷却后用1%稀硝酸定容至标线，摇匀。待测。每批样品称取3份，并做双份全程序空白。五、仪器分析五、仪器分析 主要讲了可见分光光度计、紫外分光光度计、原子吸收仪和离子、气相、液相色谱仪的工作原理，仪器各组成部件名称作用，仪器维护和测定方法。很多时候我们实验操作并没有问题，主要是一些细节影响了最后结果。比如比色皿、原子吸收、原子荧光仪器的管路要定期进行清洗维护，最好是做到专人负责。比色皿的清洗：用3mol/l的盐酸与乙醇1:2混合浸泡。比色皿的配套性：将清洗干净比色皿放入吸收池，把可见分光光度计调至T模式（透光率模式）下，查看各个比色皿透光率大小。透光率相差5以内的比色皿可判定其配套，可以使用。
