1、水质水质 氨氮含量测定氨氮含量测定 目录目录纳氏试剂法测定氨氮方法步骤03质量保证和质量控制04实验过程中注意事项05概述01氨氮分析方法02一、概述一、概述1、与氮有关的水质指标、与氮有关的水质指标（1）总氮：总氮的定义是水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。也有采用 氨氮、硝酸根、亚硝酸根分别进行测量，然后将结果累加值作为总氮的测量结果。典型应用如德国WTW。（2）凯式氮：凯氏氮是指以基耶达（Kjeldahl)法测得的含氮量。它包括氨氮和在此条件下能转化为铵盐而
2、被测定的有机氮化合物。此类有机氮化合物主要有蛋白质、氨基酸、肽、胨、核酸、尿素 以及合成的氮为负三价形态的有机氮化合物，但不包括叠氮化合物，硝基化合物等。（3）氨氮：氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物高。同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高是指以氨或铵离子形式存在的化合氨含量增高。一、概述一、概述1、与氮有关的水质指标、与氮有关的水质指标（4）亚硝酸盐氮：亚硝酸盐氮指的是水体中含氮有机物进一步氧化，在变成硝酸盐过程中的中间产物。水中存在亚硝酸盐时表明有机物的分解过程还在继续进行，亚硝酸盐的含
3、量如太高，即说明水中有机物的无机化过程进行的相当强烈，表示污染的危险性仍然存在。（5）硝酸盐氮：硝酸盐氮（NO3-N）是含氮有机物 氧化分解的最终产物。如水体中仅有硝酸盐含量增高，氨氮(NH3-N)、亚硝酸盐氮（NO2-N）含量均低甚至没有，说明污染时间已久，现已趋向自净。注：在水质测定过程中注意指标间含量大小关系。在水处理领域，一般认为总氮=总凯氏氮+硝氮+亚硝氮。凯氏氮=有机氮+氨氮一、概述一、概述2、氨氮的主要来源氨氮主要来源于人和动物的排泄物，生活污水中平均含氮量每人每年可达2.54.5公斤。雨水径流以及农用化肥的流失也是氮的重要来源。另外，氨氮还来自化工、冶金、石油化工、油漆颜料、煤
4、气、炼焦、鞣革、化肥等工业废水3 3、氨氮检测原因氨氮检测原因在水质环境检测中，氨氮是判断饮用水、水源水、地表水污染程度的重要指标之一。地表水：氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害，对人体也有不同成对的危害。污水：水环境中存在过量的氨氮会造成多方面的有害影响：（1）由于NH4+-N的氧化，会造成水体中溶解氧浓度降低，导致水体发黑发臭，水质下降，对水生动植物的生存造成影响。在有利的环境条件下，废水中所含的有机氮将会转化成NH4+-N，NH4+-N是还原力最强的无机氮形态，会进一步转化成NO2-N和NO3-N。根据生化反应计量关系，1
5、gNH4+-N氧化成NO2-N消耗氧气3.43 g，氧化成NO3-N耗氧4.57g.。一、概述一、概述2、氨氮的主要来源、氨氮的主要来源（2）水中氮素含量太多会导致水体富营养化，进而造成一系列的严重后果。由于氮的存在，致使光合微生物（大多数为藻类）的数量增加，即水体发生富营养化现象，结果造成：堵塞滤池，造成滤池运转周期缩短，从而增加了水处理的费用；妨碍水上运动；藻类代谢的最终产物可产生引起有色度和味道的化合物；由于蓝-绿藻类产生的毒素，家畜损伤，鱼类死亡；由于藻类的腐烂，使水体中出现氧亏现象。（3）水中的NO2-N和NO3-N对人和水生生物有较大的危害作用。长期饮用NO3-N含量超过10mg/
6、L的水，会发生高铁血红蛋白症，当血液中高铁血红蛋白含量达到70mg/L，即发生窒息。水中的NO2-N和胺作用会生成亚硝胺，而亚硝胺是“三致”物质。NH4+-N和氯反应会生成氯胺，氯胺的消毒作用比自由氯小，因此当有NH4+-N存在时，水处理厂将需要更大的加氯量，从而增加处理成本。近年来，含氨氮废水随意排放造成的人畜饮水困难甚至中毒事件时有发生，我国长江、淮河、钱塘江、四川沱江等流域都有过相关报道，相应地区曾出现过诸如蓝藻污染导致数百万居民生活饮水困难，以及相关水域受到了“牵连”等重大事件，因此去除废水中的氨氮已成为环境工作者研究的热点之一。一、概述一、概述2、氨氮限值要求、氨氮限值要求污水综合排
7、放标准（GB 8978-1996）污 水 排 入 城 镇 下 水 道 水 质 标 准（GB/T31962-2015）城镇污水处理厂污染物排放标准（GB18918-2002）地下水质量标准要求（GB 14848-2017）地表水质量标准（GB 3838-2002）二、实验方法的选择二、实验方法的选择具有操作简单、灵敏等特点水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色以及浑浊等均干扰测定，需做相应预处理。氨氮的测定方法（1）纳氏试剂分光光度法（2）苯酚-次氯酸盐比色法（3）水杨酸-次氯酸盐比色法（4）电极法三、纳氏试剂法测定水质氨氮三、纳氏试剂法测定水质氨氮 以游离态的氨和铵离子等形式存在的氨
8、氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。1.无氨水：制备方法：离子交换法、蒸馏法、纯水器法 注：整个分析过程中必须用无氨水，否则空白值及测定结果偏高，空气中氨或铵盐试剂污染，也会导致空白值变高，因此无氨水必须蜜蜂保存。2.纳氏试剂：购买、制备（HgCl2-KI-KOH、HgI2-KI-NaOH）3.酒石酸钾钠：煮沸配置，以驱除氨，排除试剂对实验的影响。室温放置时间过长会增大空白吸光值。重金属干扰。三、纳氏试剂法测定水质氨氮三、纳氏试剂法测定水质氨氮水样要用聚乙烯或玻璃瓶采集，尽快分析。如需保存，应加入硫酸使水样酸化至pH2，2-5下可
9、保存7d。.（1）去除余氯：若水样中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除。每加入0.5mL可去除0.25mg余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。三、纳氏试剂法测定水质氨氮三、纳氏试剂法测定水质氨氮（2）絮凝沉淀 100mL样品中加入1mL硫酸锌溶液和NaOH，调节pH约10.5，混匀，放置，取上清液测定。（3）预蒸馏 将50mL硼酸溶液移入接收瓶，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250mL水样，加入烧瓶中，加入几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节pH至6.0（黄色）-7.4（蓝色），加入0.25g轻质氧化镁及玻璃珠，立即蒸馏。待馏出液至200mL左右，停止
10、蒸馏，加水定容至250mL。三、纳氏试剂法测定水质氨氮三、纳氏试剂法测定水质氨氮（1）标准曲线 标准使用液：10.0ug/ml三、纳氏试剂法测定水质氨氮三、纳氏试剂法测定水质氨氮整理往年实验室氨氮标线：三、纳氏试剂法测定水质氨氮三、纳氏试剂法测定水质氨氮（2）样品测定清洁水样：直接取样测定有悬浮物或色度干扰的水样：样品必须预先处理，或者直接少取样品（吸光度不得太低）注：经蒸馏或者酸性条件下煮沸方法预处理的水样，必须加入一定量的氢氧化钠，调节水样pH至中性，用水稀释至50ml标线，在按标线步骤测定。式中：C（N）-水样中氨氮的质量浓度（以N计），mg/L；A-样品吸光度；A0-空白吸光度；b-标
11、线截距；a-标线斜率；V-取样体积，mL；D-稀释倍数注：当测定结果10.0mg/L时，小数点后两位；10.0mg/L时，保留三位有效数字。DAANC*V*ab0)(四、质量保证和质量控制四、质量保证和质量控制1.空白要求A00.030（10mm比色皿）；2.精密度控制：（1）每批样品（20个）应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10个时，应测定一个平行双样，（2）平行样偏差3.准确度：每批样品（20个），应至少测定一个有证标准样品或者基体加标回收样品。有证样品在偏差范围，加标回收率一般90%-110%，废水回收率在80%-120%。五、注意事项五、注意事项1.地下水低浓度用30mm比色皿
12、，高浓度用10mm测定；2.pH对实验特别大影响，在碱性条件下，很容易产生气体挥发，纳氏试剂显色的范围是11.8-12.4，pH低于11.8，反应向反方向进行，不产生显色反应，pH高于12.4，溶剂中产生大量的NH2HgIO，溶液变浑浊，无法显色。资料显示，对于同一水样，改变其pH值，加入1.0mL纳氏试剂，在pH7左右时吸光度值较高。因此水样运输过称中加酸酸化后，在比色测定前，应先调节至中性。3.絮凝沉淀过滤时，滤纸中含有一定量的可溶性铵盐，定量滤纸中含量高于定性滤纸，建议采样定性滤纸过滤，过滤前用无氨水少量多细淋洗（一般100mL），以减少误差引入。4.避免交叉感染：环境、器皿5.对于超过检测上限含量的水样的稀释测定问题，有文献表示，事前事后两种稀释方法相对误差均满足分析要求，对于大批量测定情况可采取时候稀释测定。五、注意事项五、注意事项6.水体中溶解态有机或无机物以及不溶态悬浮物对纳氏试剂吸光度有影响，应选择不同方法加以消除，特别应注意酒石酸钾钠的掩蔽失效现象。7.注意试剂是否可满足要求。8.纳氏试剂存放时间过长，会有少量沉淀产生，在实验中，要吸取纳氏试剂时要注意不要吸到底部沉淀，这对实验结果的影响很大。谢谢观看！谢谢观看！THANK YOU氨氮方法学习
