1、2021届全国新高考化学精品复习有机有机物的制备综合实验题物的制备综合实验题把握三个关键，突破有机物制备实验1.有机物制备的思维流程2.有机物制备的注意要点(1)熟知常用仪器及用途(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式加热：酒精灯的火焰温度一般在400500，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。冷凝回流有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。防暴沸
2、：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需冷却后补加。3.常见有机物分离提纯的方法(1)分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。(2)蒸馏：用于分离沸点不同的液体。分馏的原理与此相同。(3)洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。(4)萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。1.(2019天津，9)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：回答下列问题：.环己烯的制备与提纯(1)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为_，现象为_。解题能力提升FeCl3溶液溶液显紫色解析利用苯酚遇FeCl3溶液显紫色，检验环己
3、醇中含有的苯酚。(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为_，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择FeCl36H2O而不用浓硫酸的原因为_(填序号)。a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2b.FeCl36H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念c.同等条件下，用FeCl36H2O比浓硫酸的平衡转化率高仪器B的作用为_。H2Oab减少环己醇蒸出解析烧瓶A中进行的可逆反应为 H2O。a项，浓硫酸易使原料炭化并产生SO2，会降低原料利用率，正确；b项，使用FeCl36H2O不产生有毒气体，污染小，可以循环使用，符合绿色化学理念，正确；c项，同等条件下，浓硫酸能吸
4、收反应生成的水，促进反应向右进行，故用浓硫酸比用FeCl36H2O的平衡转化率高，错误。仪器B的作用为冷凝回流，减少环己醇蒸出。(3)操作2用到的玻璃仪器是_。分液漏斗、烧杯解析操作2得到有机相和水相，为分液操作，用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，_，弃去前馏分，收集83的馏分。.环己烯含量的测定在一定条件下，向a g环己烯样品中加入定量制得的b mol Br2，与环己烯充分反应后，剩余的Br2与足量KI作用生成I2，用c molL1的Na2S2O3标准溶液滴定，终点时消耗Na2S2O3标准溶液v mL(以上数据均已扣除干扰
5、因素)。测定过程中，发生的反应如下：Br2 Br22KI=I22KBrI22Na2S2O3=2NaINa2S4O6通冷凝水，加热解析蒸馏实验开始时，先通冷凝水，后加热。(5)滴定所用指示剂为_。样品中环己烯的质量分数为_(用字母表示)。淀粉溶液(6)下列情况会导致测定结果偏低的是_(填序号)。a.样品中含有苯酚杂质b.在测定过程中部分环己烯挥发c.Na2S2O3标准溶液部分被氧化解析a项，样品中含有苯酚杂质，苯酚能与溴反应，会导致样品消耗的Br2偏多，剩余的Br2偏少，最终消耗的Na2S2O3溶液偏少，测定结果偏高，错误；b项，在测定过程中部分环己烯挥发，会导致样品消耗的Br2偏少，剩余的Br
6、2偏多，最终消耗的Na2S2O3溶液偏多，测定结果偏低，正确；c项，Na2S2O3标准溶液部分被氧化，最终消耗的Na2S2O3溶液偏多，测定结果偏低，正确。bc2.(2019江西九所重点中学联考)二茂铁可用作燃料的节能消烟剂、抗爆剂等。实验室制备二茂铁的装置示意图如图一所示。已知：.二茂铁熔点是173，在100 时开始升华；沸点是249。.制备二茂铁的反应原理是：2KOHFeCl22C5H6=Fe(C5H5)22KCl2H2O。实验步骤为：在三颈烧瓶中加入25 g粉末状的KOH，并从仪器a中加入60 mL无水乙醚到烧瓶中，充分搅拌，同时通氮气约10 min；再从仪器a滴入5.5 mL新蒸馏的环
7、戊二烯(C5H6，密度为0.95 gcm3)，搅拌；再从仪器a加入25 mL无水乙醚搅拌；将6.5 g无水FeCl2与(CH3)2SO(二甲亚砜，作溶剂)配成的溶液25 mL装入仪器a中，慢慢滴入仪器c中，45 min滴完，继续搅拌45 min；将c中的液体转入分液漏斗中，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得橙黄色溶液；蒸发橙黄色溶液，得二茂铁粗产品。回答下列问题：(1)仪器a的名称是_。(2)步骤中通入氮气的目的是_。恒压滴液漏斗排尽装置中的空气，防止Fe2被氧化解析Fe2具有还原性，能被氧气氧化，通入氮气的目的是排尽装置中的空气，防止Fe2被氧化。(3)仪器c的适宜容积为_(填序号)。100
8、mL 250 mL 500 mL解析根据实验，加入仪器c中的液体体积总和为(605.52525)mL115.5 mL，因此选用250 mL的三颈烧瓶。(4)步骤用盐酸洗涤的目的是_。除去多余的KOH解析根据制备二茂铁的化学方程式以及所给的KOH、氯化亚铁、环戊二烯的量可知，加入的KOH应是过量的，因此步骤中加入盐酸的目的是除去多余的KOH。(5)步骤是二茂铁粗产品的提纯，该过程在图二装置中进行，其操作名称为_；该操作中棉花的作用是_。升华防止二茂铁挥发进入空气中解析图二操作名称为升华，棉花的作用是防止升华的二茂铁进入空气中。(6)为了确认得到的是二茂铁，还需要进行的一项简单实验是_；若最终制得
9、纯净的二茂铁4.3 g，则该实验的产率为_(保留三位有效数字)。58.4%测定所得固体的熔点3.工业上乙醚可用于制造无烟火药。实验室合成乙醚的原理如下：【乙醚的制备】实验装置如图所示(夹持装置和加热装置略)(1)仪器a是_(写名称)；仪器b应更换为下列的_(填字母)。A.干燥器B.直形冷凝管C.玻璃管D.安全瓶温度计B实验目的乙醚的制备及纯化实验原理2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3H2O实验装置乙醚的制备：仪器a是温度计。球形冷凝管一般竖立放置，防止液体残留在球泡内，仪器b为球形冷凝管，应更换为直形冷凝管。乙醚的提纯：乙醇易挥发，因此粗乙醚中含有的主要杂质为乙醇。无水氯化镁的作用
10、是干燥乙醚解析实验操作实验操作顺序：先按照从左到右，从下到上的顺序组装实验仪器，再检查装置的气密性，然后加入反应物；为了防止冷凝管受热后遇冷破裂同时保证冷凝效果，应先通冷却水后加热烧瓶；实验过程中控制滴加乙醇的速率与产物馏出的速率相等；实验结束后先熄灭酒精灯后停止通冷却水，最后拆除装置。加热后发现烧瓶中没有添加碎瓷片，应停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再重新加入碎瓷片。操作a是从干燥后的有机层(主要含乙醇和乙醚)中分离出乙醚，故操作a为蒸馏实验现象及分析若滴入乙醇的速率显著超过产物馏出的速率，则反应混合物的温度会降低，从而导致反应速率降低结论或评价根据题给信息，反应温度为170 时，有副反
11、应发生，因此反应温度应不超过140，其目的是避免副反应发生。无水乙醚遇热容易爆炸，故蒸馏时应用水浴代替酒精灯加热，目的是避免乙醚蒸气燃烧或爆炸(2)实验操作的正确排序为_(填字母)，取出乙醚后立即密闭保存。a.组装实验仪器b.加入12 mL浓硫酸和少量乙醇的混合物c.检查装置气密性d.熄灭酒精灯e.先通冷却水后加热烧瓶f.拆除装置g.控制滴加乙醇的速率与产物馏出的速率相等(3)加热后发现烧瓶中没有添加碎瓷片，处理方法是_。反应温度不超过140，其目的是_。若滴入乙醇的速率显著超过产物馏出的速率，则反应速率会降低，可能的原因是_。【乙醚的提纯】acbegdf溶液冷却至室温，再重新加入碎瓷片停止加热，将烧瓶中的避免副反应发生温度骤降导致反应速率降低(其他合理答案也可)(4)粗乙醚中含有的主要杂质为_；无水氯化镁的作用是_。(5)操作a的名称是_；进行该操作时，必须用水浴代替酒精灯加热，其目的与制备实验中将尾接管支管接入室外相同，均为_。乙醇(其他合理答案也可)干燥乙醚蒸馏避免乙醚蒸气燃烧或爆炸返回
