有机合成实验课件.ppt

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资源描述

1、有机合成实验1ppt课件实验实验的目的、要求的目的、要求p熟练掌握材料合成化学实验的一般操作技能。p学会几类材料的制备、分离、纯化的方法。p培养实事求是的科学态度,良好的实验素养和分析问题、解决问题的独立工作能力。p通过这门课程的学习,应在材料合成实验技术方面变得训练有素,为今后做毕业论文或相关工作打下良好的基础。2ppt课件实验项目1、乙酸异戊酯的绿色合成乙酸异戊酯的绿色合成2、苯胺的绿色合成苯胺的绿色合成3、聚苯胺的合成聚苯胺的合成4、环氧树脂的合成环氧树脂的合成5、白乳胶的合成白乳胶的合成6、钛酸铅的制备钛酸铅的制备3ppt课件实验实验1 乙酸异戊酯的绿色合成乙酸异戊酯的绿色合成实验目的

2、:实验目的:1、了解绿色化学的原则;2、掌握乙酸异戊酯的合成方法;3、熟练分液、蒸馏基本操作。实验原理:实验原理:(CH3CO)2O +(CH3)2CHCH2CH2OH CH3COOCH2CH2CH(CH3)2 +CH3COOH854ppt课件主要试剂:主要试剂:异戊醇 22ml(0.2mol)醋酐 22.8ml(0.24mol)饱和碳酸钠溶液 饱和氯化钠溶液 饱和氯化钙溶液 无水硫酸镁实验实验1 乙酸异戊酯的绿色合成乙酸异戊酯的绿色合成5ppt课件实验步骤:实验步骤:在150ml的圆底烧瓶中加入 22ml(0.2mol)异戊醇和22.8ml(0.24mol)醋酐,85水浴反应1.5h,冷却反

3、应液,将反应液倒入分液漏斗中,静置分去水层,有机层用饱和碳酸钠溶液中和至不再有二氧化碳气体逸出,有机相为中性。分去水层后,有机相分别用15ml饱和氯化钠、15ml饱和氯化钙溶液洗涤一次,再用无水硫酸镁干燥至溶液澄清,蒸馏,收集139143馏分。计算收率。实验实验1 乙酸异戊酯的绿色合成乙酸异戊酯的绿色合成6ppt课件思考题:思考题:1、比较醋酐、醋酸与异戊醇的反应产率高低,并说明原因。2、反应完后反应液为什么要分液?3、有机层用饱和碳酸钠溶液中和的目的是什么?实验实验1 乙酸异戊酯的绿色合成乙酸异戊酯的绿色合成7ppt课件实验实验2 苯胺的绿色合成苯胺的绿色合成实验目的实验目的:1、了解绿色化

4、学的合成途径;2、掌握苯胺的合成方法;3、熟练减压蒸馏操作。实验原理:实验原理:H2O,80NO2NH2Zn,NH4Cl8ppt课件实验实验2 苯胺的绿色合成苯胺的绿色合成实验步骤实验步骤:在250mL三口烧瓶中,加入26.2g(0.4mol)锌粉和70mL水,开始搅拌。分次加入10.7g(0.2mol)氯化铵固体,加入10.2mL硝基苯,反应液温度会自动上升,待剧烈反应期过后,在水浴上加热并搅拌,使反应液保持80的温度,并继续反应1 1.5h左右。反应结束后,冷却至室温,抽滤,并用少量的乙酸乙酯洗涤固体。将滤液转移到分液漏斗中分液,将水层用乙酸乙酯萃取(25mL3),合并有机相,用等体积的饱

5、和氯化钠水溶液洗涤,无水硫酸镁干燥。蒸除溶剂乙酸乙酯,再用减压蒸馏进行提纯,得无色液体苯胺。计算收率。9ppt课件实验实验2 苯胺的绿色合成苯胺的绿色合成思考题:思考题:1、本实验所采用的方法与传统方法比较。2、本实验采用乙酸乙酯作为萃取用的溶剂,还可用哪些溶剂代替,并分析其使用的原因。10ppt课件实验实验3 聚苯胺的合成聚苯胺的合成实验目的:实验目的:1、了解一种功能高分子材料导电高分子;2、了解掺杂的含义;3、掌握聚苯胺的合成方法。11ppt课件实验实验3 聚苯胺的合成聚苯胺的合成实验原理:实验原理:NHNHNNy1-y1-xNHNHxANHNHNNy1-y+2HA-2HAA12ppt课

6、件主要试剂:主要试剂:36%浓盐酸 苯胺 过硫酸铵仪器:仪器:圆底烧瓶,滴液漏斗,电磁搅拌器等。实验实验3 聚苯胺的合成聚苯胺的合成13ppt课件实验步骤:实验步骤:用36%浓盐酸和蒸馏水配制成2.0mol/L盐酸溶液,取50mL稀盐酸并加入4.7g苯胺(0.05mol)搅拌溶液,配制成盐酸苯胺溶液,取11.4g过硫酸铵(0.05mol)溶解于25mL蒸馏水中配制成过硫酸铵溶液。在电磁搅拌下用滴液漏斗将APS溶液滴加到盐酸苯胺溶液,25min加入完毕,继续反应1h。结束反应,反应混合物减压过滤,并用蒸馏水洗涤数次,最后用2.0mol/L盐酸溶液浸泡2h进行掺杂。过滤,干燥至恒重。计算收率。实验

7、实验3 聚苯胺的合成聚苯胺的合成14ppt课件思考题:思考题:1、聚苯胺导电的机理。实验实验3 聚苯胺的合成聚苯胺的合成15ppt课件实验实验4 环氧树脂的合成环氧树脂的合成实验目的:实验目的:1、通过双酚A型环氧树脂的制备,掌握一般缩聚反应的原理;2、熟悉低分子量环氧树脂的制备方法,了解环氧树脂的用途;3、熟悉环氧值的测定方法。16ppt课件实验原理:实验原理:双酚A型环氧树脂是是由双酚A和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反应生成的。其反应式如下:实验实验4 环氧树脂的合成环氧树脂的合成17ppt课件试剂试剂:环氧氯丙烷环氧氯丙烷 双酚双酚A 氢氧化钠氢氧化钠 苯苯 去离子水去离子水实验仪器实验仪

8、器:三三口瓶,滴液漏斗,分液漏斗,电动搅拌器,口瓶,滴液漏斗,分液漏斗,电动搅拌器,温度计,减压蒸馏装置,恒温水浴温度计,减压蒸馏装置,恒温水浴。实验实验4 环氧树脂的合成环氧树脂的合成18ppt课件实验步骤实验步骤:将22 g双酚A(0.1mol)和28 g环氧氯丙烷(0.3mol)依次加入装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250 mL三口瓶中。用水浴加热,升温至75,搅拌双酚A使其完全溶解。70下滴加40 mL,20%的NaOH溶液,约0.5 h滴加完毕。在7580 继续反应1.52 h,此时溶液呈乳黄色,停止加热,降温。实验实验4 环氧树脂的合成环氧树脂的合成19ppt课件 加入苯60 mL

9、,搅拌,使树脂溶解后移入分液漏斗,静置后分去水层,再用水洗数次,直到洗涤水相呈中性及无氯离子(用pH纸及AgNO3溶液检查),分出有机层。将上层苯溶液倒入减压蒸馏装置中,先在常压下蒸去苯,然后在减压下蒸馏以除去所有挥发物。趁热将烧瓶中的树脂倒出,冷却后得琥珀色透明的、粘稠的环氧树脂,称重并计算产率。实验实验4 环氧树脂的合成环氧树脂的合成20ppt课件 思考题:思考题:1、在环氧树脂制备过程中,氢氧化钠起到什、在环氧树脂制备过程中,氢氧化钠起到什么作用?么作用?2、环氧值的概念。、环氧值的概念。3、环氧树脂性能与固化剂的各类和用量有什、环氧树脂性能与固化剂的各类和用量有什么关系?么关系?实验实

10、验4 环氧树脂的合成环氧树脂的合成21ppt课件实验实验5 白乳胶的合成白乳胶的合成 醋酸乙烯的乳液聚合实验目的:实验目的:1、熟悉乳液聚合的特点,了解乳液聚合中各组分的作用;2、掌握制备聚醋酸乙烯胶乳的方法。22ppt课件 乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下,分散在介质中加入水溶性引发剂,在机械搅拌或振荡情况下进行非均相聚合的反应过程。乳液聚合体系主要包括单体、分散介质(水)、乳化剂、引发剂。乳液聚合的机理不同于一般的自由基聚合,可以同时提高聚合速度和分子量。而在本体、溶液和悬浮聚合中,使聚合速率提高的一些因素,往往使分子量降低。实验实验5 白乳胶的合成白乳胶的合成 实验原理:实验原理:23p

11、pt课件 醋酸乙烯乳液聚合产物聚醋酸乙烯胶乳,可用于漆、涂料和胶粘剂。醋酸乙烯酯(VAc)的乳液聚合采用水溶性的过硫酸盐为引发剂,为使反应平稳进行,单体和引发剂均需分批加入。本实验采用PVA和OP-10两种乳化剂混合使用,乳化效果和稳定性比单独使用一种好。实验实验5 白乳胶的合成白乳胶的合成 24ppt课件试剂试剂:醋酸乙烯酯,过硫酸铵,聚乙烯醇,醋酸乙烯酯,过硫酸铵,聚乙烯醇,OP-10,去离子水,去离子水。实验仪器实验仪器:三三口瓶,回流冷凝管,电动搅拌器,温度计,口瓶,回流冷凝管,电动搅拌器,温度计,恒温水浴恒温水浴。实验实验5 白乳胶的合成白乳胶的合成 25ppt课件1、在装有搅拌器、

12、球型冷凝管和温度计的250mL三口瓶中,加入聚乙烯醇水溶液(10%wt)60 mL,去离子水30mL、OP-10 1g,搅拌均匀后加入醋酸乙烯 10g,用水浴加热至6570。实验实验5 白乳胶的合成白乳胶的合成 实验步骤:实验步骤:26ppt课件2、称取0.3g过硫酸铵,用10mLH2O配成溶液,加5mL于反应瓶中,控温6570,反应一段时间(出现蓝色荧光,温度慢慢升至70)后,在701下滴加50g 醋酸乙烯,约22.5h滴加完毕,滴加单体过程中补加剩余引发剂溶液。实验实验5 白乳胶的合成白乳胶的合成 27ppt课件3、单体滴加完毕后,缓慢升温至80以上,如在7072保温10分钟,缓慢升温到7

13、5,保持10分钟,再缓慢升温至78,保持10分钟,再缓慢升温至80,保持10分钟。4、撒掉水浴,自然冷却到40,用NaHCO3水溶液调节pH=46,加入3g邻苯二甲酸二丁酯,充分混合后停止搅拌,出料,即得到白色粘稠的、均匀而无明显粒子的聚醋酸乙烯胶乳。实验实验5 白乳胶的合成白乳胶的合成 28ppt课件5、测固含量:取2克乳液(精确到0.002克)置于烘至恒重的玻璃表皿上,放于105烘箱中烘至恒重计算含固量(约4小时)。100干燥后样品质量固含量干燥前样品质量100固含量 产品质量聚乙烯醇质量单体转化率单体质量实验实验5 白乳胶的合成白乳胶的合成 29ppt课件思考题:思考题:1、乳化剂有哪些类型?各自的结构特点是什么?乳、乳化剂有哪些类型?各自的结构特点是什么?乳化剂浓度对聚合反应速率和产物分子量有何影响?化剂浓度对聚合反应速率和产物分子量有何影响?2、反应结束后,加入碳酸氢钠溶液的目的是什么?、反应结束后,加入碳酸氢钠溶液的目的是什么?实验实验5 白乳胶的合成白乳胶的合成 30ppt课件实验实验6 钛酸铅的制备钛酸铅的制备实验目的:实验目的:1、掌握高温固相合成方法;2、熟悉微波高温合成仪的操作;3、掌握钛酸铅的制备方法。实验原理:实验原理:PbO +TiO2 PbTiO331ppt课件END32ppt课件

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