1、 化学综合化学综合实验实验 1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。了解实验探究的一般过程。 2.了解化学实验的绿色化和安全性要求，树立绿色化学思想，形成环境保护的意识。能识别化学品 安全使用标识。了解实验室一般事故的预防和处理方法。 3.掌握一定溶质质量分数、物质的量浓度溶液的配制方法。初步掌握测定溶液 pH 的方法。 4.了解中学化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。初步掌握天平、酸碱滴定管等仪器的使用 方法。初步了解中和滴定的原理和方法。 5.能根据物质的特性，运用过滤、蒸发、蒸馏、结晶、萃取等方法分离和提纯常见的物质。了解层 析是一种分离和提纯物质的方法。 6.能对常见的物质
2、进行检验和分析。初步了解常见物质的组成和结构的检测方法，并初步掌握其操 作技能。 7.了解对物质进行定性研究和定量分析的基本方法。 8.认识反应条件控制在化学实验研究中的意义，初步掌握控制反应条件的方法。 9.了解常见气体和一些简单化合物的制备原理和方法。 10.能发现生产、生活和化学实验研究中有意义的化学问题。 11.能绘制和识别简单的实验仪器装置图。能根据具体情况设计解决化学问题的实验方案，并能对 设计的实验方案进行分析、比较、优化和改进。 12.能通过化学实验收集有关数据和事实，并科学地进行分析和处理。 知识点一、评价型实验题知识点一、评价型实验题 评价型实验题包括的题型很多，其中比较典
3、型的有物质性质探究型、化学现象探究型、物质制备 和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为 1气体制备装置的选择及注意事项 装置选择 注意事项 固体与 固体加 热装置 试管口应稍向下倾斜， 防止产生的水蒸气 在试管口冷凝后倒流而引起试管炸裂； 铁 夹应夹在距试管口约 1/3 处；胶塞中的导 管伸入试管里面不能太长， 否则会阻碍气体 的导出 固体与 液体不 加热装 置 块状固体与液体在常温下反应制备气体 时可用启普发生器，如图甲，当制取气体的 量不多时，也可采用简易装置，如图乙； 装置乙、丁、戊、己中长颈漏斗的下端应伸 入液面以下，否则起不到液封的作
4、用；加 入的液体反应物(如酸)要适当；粉末状固 体与液体反应或产物为糊状物时常采用装 置丙 固体与 液体 液体与 液体 加热装 置 先把固体药品加入烧瓶中， 然后滴加液体 药品，要注意液体滴加的速度，保证产气速 率平稳，易于收集；若使用分液漏斗，则 需要在滴液的过程中，打开漏斗活塞，以保 证液体能够顺利滴下； 分液漏斗中的液体 滴完后，要关闭漏斗活塞，防止气体经漏斗 逸出； 装置乙中的温度计必须插在反应液 中；烧瓶加热需要垫石棉网 2.气体的干燥方法与干燥装置 气体 的干 燥方 法 气体干燥选择 干燥剂的原则 不减原则：即通过干燥操作之后，目标气体的量不能减少； 不反应原则：干燥剂不能与目标气
5、体反应 酸性干燥剂 浓 H2SO4 可以干燥 H2、O2、N2、CO2、CO、Cl2、HCl、SO2、CH4和 C2H4 等气体 碱性干燥剂 碱石灰 主要用于干燥 NH3，但也可干燥 H2、O2、N2、CO 和 CH4等 中性干燥剂 CaCl2 可以干燥 H2、O2、N2、CO2、Cl2、HCl 和 H2S 等，但不能干燥 NH3 气体 的干 燥装 置 盛装液态干燥剂，用于干燥气体；也可以盛装其他液体试剂， 用来对酸性或中性气体进行除杂 盛装碱石灰和 CaCl2等固体干燥剂 甲装置可以盛装液体干燥剂或固体干燥剂， 乙和丙装置只能盛 装固体干燥剂 3.气体的收集装置及方法 排水法 难溶或微溶于水
6、，且与水不发生化学反应的气体，都可用 排水集气法收集；用排水集气法收集气体时，导管不伸入试管 (或集气瓶)底部 向上排空 气法 比空气密度大的气体可用向上排空气法收集；用排空气 法收集气体时，导管一定要伸入集气瓶(或试管)底部，目的是把 集气瓶(或试管)中的空气尽量排出；为防止外界空气向集气瓶 内扩散，集气瓶口可盖上毛玻璃片，若用试管收集时，可在试管 口塞上一小团疏松的棉花 向下排空 气法 比空气密度小的气体可用向下排空气法收集，如 H2、NH3 和 CH4等气体 排特殊溶 液法 氯气可用排饱和食盐水的方法收集；二氧化碳可用排饱 和碳酸氢钠溶液的方法收集 4.常见尾气处理装置及方法 液体吸收法
7、 点燃法 收集法 处理 装置 适用 气体 装置 A 适用于吸收溶解度 小的气体，如 Cl2、CO2等；装 置 B、C 可吸收溶解度大的气 体，如 HCl、HBr、NH3等 CH4、CH2=CH2、H2、CO 等 CO、NH3、H2S 等 知识点二、定量测定型实验题知识点二、定量测定型实验题 定量实验是从量的角度考查化学实验，考查学生细心操作，准确计算的能力，因而在历年高考中经常 出现。在定量综合实验中以考查学生处理实验数据和分析实验误差的能力为主，但随着理科综合能力测试 对定量思维能力以及实验设计能力要求的提高，估计今后的高考题中对实验的考查会在定性实验的基础上 渗透定量要求甚至直接要求进行定
8、量实验设计。 常见的定量测定实验包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及 物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程中或问 题解答中要特别注意以下几个问题： 1气体体积的测量是考查的重点和难点 (1)量气装置 (2)量气时应注意的问题 量气时应保持装置处于室温状态。 读数时要特别注意消除压强差，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图 A、C、D 应使左侧和右侧的液面高度保持相平。 2测定实验中要有消除干扰气体的意识 如用惰性气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。 3测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识
9、 如可采取反应结束后继续向装置中通入惰性气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。 4测定实验中要有数据的采集处理意识 实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量 体积。 (1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到 0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天 平或电子天平，可精确到 0.000 1 g。 (2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到 0.1 mL，准确度要求高的定量实 验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到 0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制 一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体
10、的体积。 (3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放 出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。 (4)用 pH 试纸(测得整数值)或 pH 计(精确到 0.01)直接测出溶液的 pH，经过计算可以得到溶液中 H 或 OH的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完 全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测 量酸或碱的体积要平行做 23 次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于离群数据(指与 其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据
11、离群的原因可能是操作中出现了较大的误差。 知识点三、创新探究型实验题知识点三、创新探究型实验题 创新探究型实验题在知识点的涵盖上既可以考查基本概念、基本理论又可以考查元素化合物的相 关知识，而且符合新课改在学习方法上强调的探究学习、自主学习，因此探究类实验题将会是以后 高考试题中的一个亮点(尤其是广东、上海、江苏考卷)。创新探究类试题一般有以下几种命题形式：探 究化学反应机理、探究化学实验中的反常现象、探究对经典问题的质疑、探究未知物的成分、探究物 质的性质、探究化学反应的条件以及探究化学反应的现象等。 1探究实验的一般思路 提出假设 实验探究 得出结论 2探究实验的两种类型 (1)未知物的探
12、究 虽然探究型实验主要考察学生的探究能力，但在问题的设置上常常包含了对实验基础知识的考查， 如： 常见物质分离提纯方法：结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取、渗析法等。 常见气体的制备、净化、干燥、收集方法。 熟悉重点操作：a.气密性检查；b.量气操作；c.防倒吸、防污染操作；d.蒸发、灼烧操作 3探究实验的解题要领 (1)细心审题是关键：目的、原理要画出。 (2)认真分析是核心：原理分析；材料分析；变量分析；结果分析。 (3)正确表达是保障：大多数学生有实验思路，就是拿不到分，因此我们在表达过程中一定要做到条理 清晰，表述规范，克服以下三个问题： 会而不对：主要表现在解题思路上，或考虑不全，
13、或书写不准，最后答案是错的。 对而不全：主要表现在思路大致正确，但丢三拉四，或遗漏某一答案，或讨论不够完备，或是以偏 概全或出现错别字。 全而不精：虽面面俱到，但语言不到位，答不到点子上。 3探究实验的解题要领 (1)细心审题是关键：目的、原理要画出。 (2)认真分析是核心：原理分析；材料分析；变量分析；结果分析。 (3)正确表达是保障：大多数学生有实验思路，就是拿不到分，因此我们在表达过程中一定要做到条理 清晰，表述规范，克服以下三个问题： 会而不对：主要表现在解题思路上，或考虑不全，或书写不准，最后答案是错的。 对而不全：主要表现在思路大致正确，但丢三拉四，或遗漏某一答案，或讨论不够完备，
14、或是以偏 概全或出现错别字。 全而不精：虽面面俱到，但语言不到位，答不到点子上。 知识点四、定量测量型实验知识点四、定量测量型实验 1.掌握定量测量型实验数据的 4 种测定方法 (1)沉淀法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 (2)测气体体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 常见测量气体体积的实验装置 量气时应注意的问题 a量气时应保持装置处于室温状态。 b 读数时要特别注意消除压强差， 保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。 如上图()() 应使左侧和右侧的液面高度保持相平。 (3)测气体质量法 将生成的气体通入足量
15、的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量， 然后进行相关计算。 (4)滴定法 即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进 行相关计算。 2.固体试剂质量、液体试剂和气体试剂体积的测量数据采集。 (1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到 0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天 平或电子天平，可精确到 0.000 1 g。 (2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到 0.1 mL，准确度要求高的定量实 验(如中和滴定)中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到 0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于
16、配 制一定物质的量浓度的溶液，不用于量取液体的体积。 (3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放 出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。 (4)用 pH 试纸(测得整数值)或 pH 计(精确到 0.01)直接测出溶液的 pH，经过计算可以得到溶液中 H 或 OH的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完 全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测 量酸或碱的体积要平行做 23 次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于离群数据(指与
17、 其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据离群的原因可能是操作中出现了较大的误差。 3.五看法处理实验数据。 (1)看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为 0.1 g，若精度值超过了这 个范围，说明所得数据是无效的。 (2)看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。 (3)看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有 效处理和应用。 (4)看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行 比较、运算。 (5)看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数
18、据需要舍去。 4.定量测定型实验题的解题流程 一、 巧审题， 明确 实验目的、原理 实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合 元素化合物的有关知识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷性、安 全性的原则，确定符合实验目的、要求的实验方案 二、 想过程， 理清 操作先后顺序 根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程， 确定实验操作 的方法和步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序 三、 看准图， 分析 装置或流程作用 若题目中给出装置图， 在分析解答过程中， 要认真细致地分析图 中的各部分装置， 并结合实验目的和原理， 确定它们在实验中的作用 四、 细分析， 得出 正确的
19、实验结论 在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现象和记录的数 据，对实验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含 量及化学式 高频考点一高频考点一 制备实验方案的设计与评价制备实验方案的设计与评价 例 1 （2018 年北京卷）实验小组制备高铁酸钾（K2FeO4）并探究其性质。 资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于 KOH 溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生 O2，在 碱性溶液中较稳定。 （1）制备 K2FeO4（夹持装置略） A 为氯气发生装置。A 中反应方程式是_（锰被还原为 Mn2+） 。 将除杂装置 B 补充完整并标明所用试剂。_ C 中得到紫色固体和溶液。C
20、 中 Cl2发生的反应有 3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外还有_。 （2）探究 K2FeO4的性质 取 C 中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液 a，经检验气体中含有 Cl2。为证明是 否 K2FeO4氧化了 Cl而产生 Cl2，设计以下方案： 方案 取少量 a，滴加 KSCN 溶液至过量，溶液呈红色。 方案 用 KOH 溶液充分洗涤 C 中所得固体， 再用 KOH 溶液将 K2FeO4溶出， 得到紫色溶液 b。 取少量 b，滴加盐酸，有 Cl2产生。 由方案中溶液变红可知 a 中含有_离子，但该离子的产生不能判断一定是 K2FeO4将
21、Cl 氧化，还可能由_产生（用方程式表示） 。 方案可证明 K2FeO4氧化了 Cl。用 KOH 溶液洗涤的目的是_。 根据 K2FeO4的制备实验得出： 氧化性 Cl2_ （填或） ， 而方案实验表明， Cl2和的氧化性强弱关系相反，原因是_。 资料表明，酸性溶液中的氧化性，验证实验如下：将溶液 b 滴入 MnSO4和足量 H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明氧化性。若能，请说明理 由；若不能，进一步设计实验方案。 理由或方案：_。 【答案】 (1). 2KMnO4+16HCl=2MnCl2+2KCl +5Cl2+8H2O (2). (3). Cl2+2OH=Cl+Cl
22、O+H2O (4). i. Fe3+ (5). 4FeO42+20H+=4Fe3+3O2+10H2O (6). 排除 ClO的干扰 (7). (8). 溶液的酸碱性不同 (9). 若能，理由：FeO42在过量酸的作用下完全 转化为 Fe3+和 O2，溶液浅紫色一定是 MnO4的颜色（若不能，方案：向紫色溶液 b 中滴加过量稀 H2SO4， 观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色） 【解析】 （1）A 为氯气发生装置，KMnO4与浓盐酸反应时，锰被还原为 Mn2+，浓盐酸被氧化成 Cl2， KMnO4与浓盐酸反应生成 KCl、MnCl2、Cl2和 H2O，根据得失电子守恒和原子守恒，反应的化学方程式为
23、 2KMnO4+16HCl（浓）=2KCl+2MnCl2+5Cl2+8H2O，离子方程式 2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2+5Cl2+8H2O。 由于盐酸具有挥发性，所得 Cl2中混有 HCl 和 H2O（g） ，HCl 会消耗 Fe（OH）3、KOH，用饱和食 盐水除去 HCl，除杂装置 B 为。 C 中 Cl2发生的反应有 3Cl2+2Fe（OH）3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，还有 Cl2与 KOH 的反应， Cl2与KOH反应的化学方程式为Cl2+2KOH=KCl+KClO+H2O， 反应的离子方程式为Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O。 （2）
24、根据上述制备反应，C 的紫色溶液中含有 K2FeO4、KCl，还可能含有 KClO 等。 I.方案 I 加入 KSCN 溶液， 溶液变红说明 a 中含 Fe3+。 但 Fe3+的产生不能判断 K2FeO4与 Cl-发生了反应， 根据题意 K2FeO4在酸性或中性溶液中快速产生 O2，自身被还原成 Fe3+，根据得失电子守恒、原子守恒和电 荷守恒，可能的反应为 4FeO42-+20H+=3O2+4Fe3+10H2O。 II.产生 Cl2还可能是 ClO-+Cl-+2H+=Cl2+H2O，即 KClO 的存在干扰判断；K2FeO4微溶于 KOH 溶液， 用 KOH 溶液洗涤的目的是除去 KClO、
25、排除 ClO-的干扰，同时保持 K2FeO4稳定存在。 制备 K2FeO4的原理为 3Cl2+2Fe（OH）3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，在该反应中 Cl 元素的化合 价由 0 价降至-1 价，Cl2是氧化剂，Fe 元素的化合价由+3 价升至+6 价，Fe（OH）3是还原剂，K2FeO4为氧 化产物，根据同一反应中，氧化性：氧化剂氧化产物，得出氧化性 Cl2FeO42-；方案 II 的反应为 2FeO42-+6Cl-+16H+=2Fe3+3Cl2+8H2O， 实验表明， Cl2和 FeO42-氧化性强弱关系相反； 对比两个反应的条件， 制备 K2FeO4在碱性条件下，方案
26、 II 在酸性条件下；说明溶液的酸碱性的不同影响物质氧化性的强弱。 该小题为开放性试题。若能，根据题意 K2FeO4在足量 H2SO4溶液中会转化为 Fe3+和 O2，最后溶液中 不存在 FeO42-，溶液振荡后呈浅紫色一定是 MnO4-的颜色，说明 FeO42-将 Mn2+氧化成 MnO4-，所以该实验方 案能证明氧化性 FeO42-MnO4-。（或不能， 因为溶液 b 呈紫色， 溶液 b 滴入 MnSO4和 H2SO4的混合溶液中， c（FeO42-）变小，溶液的紫色也会变浅；则设计一个空白对比的实验方案，方案为：向紫色溶液 b 中滴加 过量稀 H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色
27、） 。 【变式探究】 【2017 江苏卷】 1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体， 沸点为 71， 密度为 1.36 g cm-3。 实验室制备少量 1-溴丙烷的主要步骤如下: 步骤 1: 在仪器 A 中加入搅拌磁子、 12 g 正丙醇及 20 mL 水,冰水冷却下缓慢加入 28 mL 浓 H2 SO4 ; 冷却至室温,搅拌下加入 24 g NaBr。 步骤 2: 如图所示搭建实验装置, 缓慢加热,直到无油状物馏出为止。 步骤 3: 将馏出液转入分液漏斗,分出有机相。 步骤 4: 将分出的有机相转入分液漏斗,依次用 12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和 12 mL H2O
28、洗 涤,分液,得粗产品,进一步提纯得 1-溴丙烷。 （1）仪器 A 的名称是_;加入搅拌磁子的目的是搅拌和_。 （2）反应时生成的主要有机副产物有 2-溴丙烷和_。 （3）步骤 2 中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_。 （4）步骤 2 中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行,目的是_。 （5）步骤 4 中用 5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作: 向分液漏斗中小心加入 12 mL 5% Na2CO3溶 液,振荡,_,静置,分液。 【答案】 蒸馏烧瓶 防止暴沸 丙烯、正丙醚 减少 1-溴丙烷的挥发 减少 HBr 挥发 将分液 漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体 【解析】 （1）仪器 A
29、 的名称是蒸馏烧瓶；加入搅拌磁子的目的是搅拌加快反应速率和防止暴沸； （2） （2）反应时生成的主要有机副产物有 2-溴丙烷和正丙醇发生消去反应产生丙烯、正丙醇分子 之间脱水生成正丙醚。 （3）步骤 2 中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是降低温度，减少 1-溴丙烷的挥 发； （4）步骤 2 中发生 NaBrH2SO4=NaHSO4HBr，CH3CH2OHHBrCH3CH2BrH2O，需缓慢 加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是减少 HBr 挥发； （5）萃取的操作：装液，振荡,将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体,静置,分液。将分液 漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体目的是要使分
30、液漏斗内外大气体压强平衡防止内部压强过高， 将活塞冲开，使液体漏出。 【变式探究】NH3及其盐都是重要的化工原料。 (1)用 NH4Cl 和 Ca(OH)2制备 NH3，反应发生、气体收集和尾气处理装置依次为_。 (2)按下图装置进行 NH3性质实验。 先打开旋塞 1，B 瓶中的现象是_，原因是_，稳定后，关闭旋塞 1。 再打开旋塞 2，B 瓶中的现象是_。 (3)设计实验，探究某一种因素对溶液中 NH4Cl 水解程度的影响。 限选试剂与仪器：固体 NH4Cl、蒸馏水、100 mL 容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒、药匙、天平、pH 计、温度计、恒温水浴槽(可控制温度) 实验目的：探究_对溶液中
31、 NH4Cl 水解程度的影响。 设计实验方案，拟定实验表格，完整体现实验方案(列出能直接读取数据的相关物理量及需拟定的数 据，数据用字母表示；表中V(溶液)表示所配制溶液的体积)。 物理量 实验序号 V(溶液)/mL 1 100 2 100 按实验序号 1 所拟数据进行实验，若读取的待测物理量的数值为 Y，则 NH4Cl 水解反应的平衡转化 率为_(只列出算式，忽略水自身电离的影响)。 【解析】(1) 用 NH4Cl 和 Ca(OH)2固体制备 NH3，因反应物中有 H2O 生成，反应发生装置为固体固 体 气体的装置 A；由于 NH3的密度小于空气的密度，且极易溶于水，故只能用向下排空气法收集
32、， 采用装置 C 收集；由于 NH3极易溶于水，所以尾气处理装置要防止倒吸，其装置应用倒扣漏斗，且漏斗的 边缘与水面相切，选用装置 G。(2) 由于 A 瓶中 HCl 的压强大于 B 瓶中 NH3的压强，当打开旋塞 1，A 瓶中 HCl 的进入 B 瓶中，与 B 瓶中的氨气反应生成氯化铵固体小颗粒，形成白烟。稳定后，再打开 旋塞 2，由于 B 瓶中压强减小，在外界大气压的作用下，会将烧杯中的石蕊溶液倒吸入 B 瓶中，其中 的剩余的 HCl 溶于其中显红色。(3) 根据所给的仪器：100mL 容量瓶是配制一定物质的量浓度的 NH4Cl 溶液，pH 计用来测量溶液的 pH，从而判断 NH4Cl 的
33、水解程度，温度计用来测定恒温水浴槽(可 控制温度)的温度，因此此实验的目的是探究温度对溶液中 NH4Cl 水解程度的影响。实验时，只需改 变温度这一变量，控制其他量相同，故所配制 NH4Cl 溶液的浓度应相同，用天平准确称取两份均为 m g NH4Cl 固体分别放置于烧杯中溶解，然后利用 100 mL 容量瓶准确配制一定浓度的 NH4Cl 溶液，将所配 制的两份 NH4Cl 溶液放置于不同温度的恒温水浴槽中一段时间后，用 pH 计测两份 NH4Cl 溶液的 pH， 并填写在相应的表格中，表格见答案所示。按实验序号 1 所拟数据进行实验，若读取的待测物理量 的数值为 Y，n(NH4Cl) m 5
34、3.5 mol，则水解的 n(NH4Cl)n(H )c(H) V10Ymol L1 0.1 L0.1 10 Y mol，NH 4 水解反应的平衡转化率为：0.1 10 Y mol m 53.5 mol 5.35 10 Y m 。 【答案】(1) A C G (2) 产生白色的烟 氯化氢与氨气反应生成了氯化铵小颗粒，氯化铵小 颗粒形成白烟 烧杯中的石蕊溶液会倒流进入到 B 瓶中且呈红色 (3)温度 物理量 实验序号 V(溶液) /mL NH4Cl 质量(g) pH 温度() 1 100 m Y T1 2 100 m Z T2 5.35 10 Y m 【变式探究】实验室用下图所示装置制备 KClO
35、 溶液，并通过 KClO 溶液与 Fe(NO3)3溶液的反应 制备高效水处理剂 K2FeO4。 已知 K2FeO4具有下列性质：可溶于水、微溶于浓 KOH 溶液，在 0 5 、强碱性溶液中 比较稳定，在 Fe3 和 Fe(OH) 3催化作用下发生分解，在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成 Fe(OH)3和 O2。 (1)装置 A 中 KMnO4与盐酸反应生成 MnCl2和 Cl2， 其离子方程式为_， 将制备的 Cl2通过装置 B 可除去_(填化学式)。 (2)Cl2与 KOH 在较高温度下反应生成 KClO3。 在不改变 KOH 溶液的浓度和体积的条件下， 控制反应在 0 5 进行，实验中可
36、采取的措施是_、_。 (3)制备 K2FeO4时，KClO 饱和溶液与 Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为_。 (4)提纯 K2FeO4粗产品含有 Fe(OH)3、KCl 等杂质的实验方案为：将一定量的 K2FeO4粗产品溶于冷的 3 mol L 1 KOH 溶液中，_(实验中须使用的试剂有：饱和 KOH 溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。 【解析】(1)反应物为 MnO 4、H 、Cl，生成物的 Mn2、Cl 2和 H2O，根据电子守恒和电荷守恒配平即 可。制得的 Cl2中混有 HCl 等杂质，HCl 气体极易溶于水，而 Cl2在饱和食盐水中的溶解度小于在水中
37、的溶 解度，所以通过装置 B 中的饱和食盐水可除去 HCl。(2)控制反应温度 0 5 ，可以采用冰水浴冷却 C 装置。因为 Cl2和 KOH 是放热反应，若氯气通入速率过快，与 KOH 溶液反应速率快，放出热量多，反应 温度高，易生成 KClO3，所以可以通过缓慢滴加盐酸来控制生成氯气的速率，进而控制反应温度。(3)由题 给信息和可知，K2FeO4在强碱性溶液中稳定，在酸性或弱碱性条件下均不能稳定存在。Fe(NO3)3溶液 因 Fe3 水解呈酸性，KClO 溶液因 ClO水解呈碱性，所以应将饱和 Fe(NO 3)3溶液缓缓滴入饱和 KClO 溶液 中。注意要搅拌，搅拌可增大反应物的接触面积，
38、有利于生成 K2FeO4，且能防止生成 Fe(OH)3沉淀。(4)由 题给信息可知， K2FeO4可溶于水， 而杂质 Fe(OH)3不溶， 过滤除掉 Fe(OH)3， 由题给信息0 5 ， 强碱性溶液中稳定，所以将滤液置于冰水浴中，再由题给信息可知，K2FeO4微溶于浓 KOH，故可加入 浓 KOH 使 K2FeO4析出，用砂芯漏斗过滤，并用乙醇洗涤，在真空箱中干燥即可(真空有利于乙醇和水的挥 发，加快干燥)。 【答案】(1)2MnO 416H 10Cl=2Mn25Cl 28H2O HCl (2)缓慢滴加盐酸 装置 C 加冰水浴 (3)在搅拌下，将 Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到 KClO
39、 饱和溶液中 (4)用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和 KOH 溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗 过滤，晶体用适量乙醇洗涤 23 次后，在真空干燥箱中干燥 高频考点二高频考点二 定量测定型实验题定量测定型实验题的设计与评价的设计与评价 例 22019 天津 环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下： 回答下列问题： 环己烯的制备与提纯 （1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为_，现象为_。 （2）操作 1 的装置如图所示（加热和夹持装置已略去） 。 烧瓶 A 中进行的可逆反应化学方程式为_，浓硫酸也可作该反应的催 化剂，选择 32 FeCl6H O而不用浓硫酸的原因为_（
40、填序号） 。 a浓硫酸易使原料炭化并产生 2 SO b 32 FeCl6H O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念 c同等条件下，用 32 FeCl6H O比浓硫酸的平衡转化率高 仪器 B 的作用为_。 （3）操作 2 用到的玻璃仪器是_。 （4）将操作 3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，_， 弃去前馏分，收集 83的馏分。 环己烯含量的测定 在一定条件下， 向ga环己烯样品中加入定量制得的 2 mol Brb， 与环己烯充分反应后， 剩余的 2 Br 与足量KI作用生成 2 I，用 1 mol Lc 的 223 Na S O标准溶液滴定，终点时消耗 223 Na S
41、 O标准溶液mLv （以上数据均已扣除干扰因素） 。 测定过程中，发生的反应如下： 22 Br2KII2KBr 2223246 I2Na S O2NaINa S O （5）滴定所用指示剂为_。样品中环己烯的质量分数为_（用字母表示） 。 （6）下列情况会导致测定结果偏低的是_（填序号） 。 a样品中含有苯酚杂质 b在测定过程中部分环己烯挥发 c 223 Na S O标准溶液部分被氧化 【答案】 （1） 3 FeCl溶液 溶液显紫色 （2） a、b 减少环己醇蒸出 （3）分液漏斗、烧杯 （4）通冷凝水，加热 （5）淀粉溶液 82 2000 cv b a （6）b、c 【解析】 I.（1）检验苯酚
42、的首选试剂是 FeCl3溶液，原料环己醇中若含有苯酚，加入 FeCl3溶液后，溶液将显示 紫色； （2）从题给的制备流程可以看出，环己醇在 FeCl3 6H2O 的作用下，反应生成了环己烯，对比环己醇 和环己烯的结构，可知发生了消去反应，反应方程式为：，注意生成的小分子水 勿漏写，题目已明确提示该反应可逆，要标出可逆符号，FeCl3 6H2O 是反应条件（催化剂）别漏标； 此处用 FeCl3 6H2O 而不用浓硫酸的原因分析中：a 项合理，因浓硫酸具有强脱水性，往往能使有机物 脱水至炭化，该过程中放出大量的热，又可以使生成的炭与浓硫酸发生反应：C+2H2SO4(浓) CO2+SO2+2H2O；
43、b 项合理，与浓硫酸相比，FeCl3 6H2O 对环境相对友好，污染小，绝大部分都可以 回收并循环使用，更符合绿色化学理念；c 项不合理，催化剂并不能影响平衡转化率； 仪器 B 为球形冷凝管，该仪器的作用除了导气外，主要作用是冷凝回流，尽可能减少加热时反 应物环己醇的蒸出，提高原料环己醇的利用率； （3）操作 2 实现了互不相溶的两种液体的分离，应是分液操作，分液操作时需要用到的玻璃仪器 主要有分液漏斗和烧杯； （4）题目中已明确提示了操作 3 是蒸馏操作。蒸馏操作在加入药品后，要先通冷凝水，再加热； 如先加热再通冷凝水，必有一部分馏分没有及时冷凝，造成浪费和污染； II.（5）因滴定的是碘单
44、质的溶液，所以选取淀粉溶液比较合适；根据所给的式和式，可知剩 余的 Br2与反应消耗的 Na2S2O3的物质的量之比为 1：2，所以剩余 Br2的物质的量为：n(Br2) 余= 1 2 cmol L-1 vmL 10-3L mL-1= 2000 cv mol，反应消耗的 Br2的物质的量为（b- 2000 cv ）mol，据反应式中 环己烯与溴单质 1：1 反应，可知环己烯的物质的量也为（b- 2000 cv ）mol，其质量为（b- 2000 cv ） 82g， 所以 ag 样品中环己烯的质量分数为： () 82 2000 cv b a 。 （6）a 项错误，样品中含有苯酚，会发生反应：，每
45、反 应 1molBr2， 消耗苯酚的质量为 31.3g； 而每反应 1mol Br2， 消耗环己烯的质量为 82g； 所以苯酚的混入， 将使耗 Br2增大，从而使环己烯测得结果偏大；b 项正确，测量过程中如果环己烯挥发，必然导致测定 环己烯的结果偏低；c 项正确，Na2S2O3标准溶液被氧化，必然滴定时消耗其体积增大，即计算出剩余 的溴单质偏多，所以计算得出与环己烯反应的溴单质的量就偏低，导致最终环己烯的质量分数偏低。 【举一反三】(2017 全国卷)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸 在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。
46、已知： NH3H3BO3=NH3 H3BO3；NH3 H3BO3HCl=NH4ClH3BO3。 回答下列问题： (1)a 的作用是_。 (2)b 中放入少量碎瓷片的目的是_。f 的名称是_。 (3)清洗仪器：g 中加蒸馏水；打开 k1，关闭 k2、k3，加热 b，蒸气充满管路；停止加热，关闭 k1，g 中 蒸馏水倒吸进入 c，原因是_；打开 k2放掉水。重复操作 23 次。 (4)仪器清洗后，g 中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由 d 注入 e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸 馏水冲洗 d，关闭 k3，d 中保留少量水。打开 k1，加热 b，使水蒸气进入 e。 d 中保留少量水的目的是_。 e 中主要反应的离子方程式为_， e 采用中空双层玻璃瓶的作用是_。 (5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品 m 克进行测定， 滴定 g 中吸收液时消耗浓度为 c mol L 1 的盐酸 V mL， 则 样品中氮的质量分数为_%，样品的纯度_%。 【解析】
