1、仪器外观高压发生器控制系统测角仪铅玻璃VIDEO照明开关运行软件：1.系统控制软件为CRYSTALCLEAR 1.3.6.该软件的快捷方式已经在计算机桌面上。2.运行CrystalClear 1.3.6后将出现如下界面：用户名：xray密码：3.创建或者调用原有的样品名新开一个sample名为1或调用sample名为1采用数据收集模式指标化请采用index，数据收集请采用collect方案数据路径，采用自动设置4.初始化仪器(1)在提示初始化时，选择(2)初始化界面：initialization后，角度回零，Distance50.0黄色菜单表示当前运行的功能。通过该菜单选择运行的功能5.样品设
2、置样品温度样品尺寸除了设置样品温度及样品形状外，其它部分保持原来设置。样品形状将带入到数据积分后生成的CrystalClear.CIF文件中，请设置准确。其中样品尺寸可以在Mount Crystal测量到。安装晶体：1.在样品设置中选择功能后，程序将自动调用Mount Crystal功能。并将出现：2.保留该窗口不要点击，否则系统将可能关闭Mount Crystal功能，若系统关闭则可以通过选择Mount Crystal菜单继续运行该功能。若不想绘制晶体形状也可以略过此步，直接点击任务栏中的RAXVIDEO或者运行桌面上的RAXVIDEO就可以进行晶体的对心及晶体尺寸的测量。(9)晶体对心完成
3、后，旋转圆使测角仪上的两条竖线对齐，固定测角仪。关闭VIDEO照明灯开关。对齐竖线固定螺丝9.关闭防护门红点位置对齐(1)小心拉上中间门，使红点位置对齐，它表明中间门已经到位。(2)拉上右门到最右边，此时BP声将停止。说明安全防护措施已启动注意：安全防护措施启动后，若防护门位置发生变化，则高压发生器将自动关闭。为了保护仪器，请一定要小心开启和关闭防护门。绘制晶体形状 绘制晶体形状主要用于进行与晶体形状有关的数值吸收校正。当晶体中的重原子较多，而晶体又较大，使得mu*tmid3时要求采用数值吸收校正。由于mu只能在结构解释完成后才能知道，因而该校正实际上也只能在结构解释完成后才能进行。数值吸收校
4、正中，必须保证绘制晶体形状时的晶体位置与数据收集时的晶体位置一致。绘制的晶体形状越准确，吸收校正也越准确。1.进入Crystal Shape Measurement，选择Meaure-Take Phote，得到Manual功能框。转动或者设置角度使晶体最大x面显示出来。使用鼠标点击绘制晶体形状，右键取消上一次选择。双击完成绘制点击Take Phote2.得到第一个面形状。转动角度180度左右，使晶体背面完全展现，Take Phote得到第二个面形状。3.转动角度90度左右，使晶体侧面完全展现，Take Phote得到第三个面形状。4.重复直到各个面都已经绘制完成5.选择File-Output生
5、成形状文件SHAPE.DAT指标化1.在CrystalClear中，点击下列。2.进入Collect Images，进行指标化收集画面参数设定曝光时间，一般选5S。若衍射较弱则可以加长但不要超过20S。点击Run确认处于1-24及1-10，11-12状态否则选择schedule All连续点击，开始收集指标化画面。3.Assign Unit Cell-Find Spots选择使用的image，采用screen收集的img时就选择1-24，若是采用数据收集中的连续img，则一般选择1-50。一般采用5sigma的衍射点，若对指标化结果不确认，可以采用10sigma的衍射点来重新指标化。4.Ass
6、ign Unit Cell-Index Spots这里显示当前所有的ref文件选择dtfind.ref文件。选择Unknown及User Chooses solution。使用0.1保证选择的高级晶系的准确指标化结果及选择选择LeastSq小于1.0的高级晶系参数。也可以直接选择三斜晶系参数5.Assign Unit Cell-Refine Cell不要按对称性固定单胞参数晶体质量判断：RMS80%1Cell Tols-Reduction上述过程中选择的单参数未必属于最高晶系，进行单胞转换。选择Residual=0.5说明：CrystalClear的晶胞还原算法可能不很合适。若不需要进行参数检
7、查，建议采用最低对称性，或者在XPREP中输入晶胞参数进行晶胞还原。选择最高晶系，。7.Assign Unit Cell-Refine Cell晶胞转换后必须重新进行修正。一定要注意此时不要按对称性固定单胞参数。修正结果不能偏离晶胞对称性要求的晶胞参数太大，否则说明晶胞对称性选择有问题8.Assign Unit Cell-Predict Spotsmosaicity表示衍射点的半峰宽，大表示晶体质量可能有问题。Toggle FilteringOverlay images通过预测功能，可以判断所选择单胞的可靠性。点击“MAX”选十张或更多照片进行合并，点击“Filting”，看大部分的点是否与单
8、胞一致。也可检查点的峰形。大部分预测的衍射点必须与观察到的衍射点重合，否则表明指标化有问题或者在过程中晶体发生移动。3.估算衍射点强度按照上述修正过程中的接受衍射点数Naccepted估算衍射点强度(基于指标化的24个img):Per(5sigma)=2*Naccepted/V若Per小于0.2，则衍射很弱建议放弃或者转到SATURN70衍射仪，强点比例与曝光时间选择如下：Per.3.4.4.5.5.7.7Exp.1520S1015S510S3S或者转SMART1K其中V是单胞素格子体积。判断晶体1.按照上面各步判断晶体质量2.晶体重复性检测数据收集1.Close Sample或者退出并重新运
9、行CrystalClear。2.Open Sample，创建新Sample请创建与晶体名称相同的样品号数据收集,采用collect方案3.晶体对心，测量晶体尺寸在SETUP中记录晶体属性参数，绘制晶体形状。4.Collect Images预计的数据收集时间按衍射点强度选择曝光时间数据还原1.数据还原必须在另一台计算机Xray-Mercury上运行。2.在Xray-Mercury上运行CrystalClear，创建样品:Raw方案Process任务调入Image打开G：相应目录Images下的img文件3.设置晶体形状参数把晶体颜色，外形，尺寸记录到Setup中4.指标化，修正等获得取向矩阵选择
10、连续的1-50img，当然你可以选择其它。5.绘制mask(由于BeamStop引起的空白区)使用这两个按钮绘制mask用这个按钮保存保存并使用该文件6.Integrate Reflections查看积分画面，实际衍射点与预测的衍射点应该重合。另外不应该有太多的红圈。若红圈太多，说明有很多衍射点是重叠的，必须重新收集数据。数据处理1.Laue CheckLaue检查主要用于判断晶体的对称性，该对称性将带入到经验吸收校正中。由于CCD中主要采用基于等效衍射点强度的差异而进行的经验吸收校正，该校正要求提供准确的Laue群。Laue群取低对数据影响不大，若取高了则会带来很多问题。选择Pass标记的最
11、高Laue群若Laue选择的结果与积分中采用的晶胞参数不匹配，最好采用新的矩阵重新进行积分2.Scale And Average该步将对衍射点进行校正并输出SHELXL格式的衍射点文件。选择dtprofit.ref文件进行吸收校正校正采用该算法输出SHELX格式文件，文件名为shelxl.hklSummary of data collection statistics-Spacegroup P222 Unit cell dimensions 7.01 12.13 23.40 90.00 90.00 90.00 Resolution range 8.42-0.77(0.80-0.77)Total
12、 number of reflections 15527 Number of unique reflections 2638 Average redundancy 5.89 (4.73)%completeness 99.9 (100.0)Rmerge 0.058 (0.120)Reduced ChiSquared 0.94 (0.72)Output 20.0 (7.6)-检查数据完整度及平均强度，一致性因子。一般情况下不会出现完整度不够情形。若出现完整度不够则可能是由于衍射点峰形不好、衍射点重叠太多、衍射点太强等原因引起的。其中衍射点峰形不好可能与矩阵不准确也有关系。这里采用的是经验吸收校正，
13、参数可以在crystalclear.cif文件中找到。需要保存用于结构解释及其它用途的文件有：1)CrystalClear.cif2)dtintegrate.log3)dtprofit.ref4)dtscaleavarage.log5)input.head6)*_136.ho7)shelxl.hkl8)shape.dat(若存在)Xray-Mercury计算机桌面上有一SCC程序，该程序用于复制这些文件并生成shelxl.p4p文件。3.Num.Abs.Correction当晶体的mu*tmid(中间尺度)3.0时，要求采用与晶体形状有关的数值吸收校正。输入准确分子式与分子式匹配的ZRUN后将
14、产生dtnumabs.ref文件，进行Scale And Avarage选择dtnumabs.ref文件不进行吸收校正Summary of data collection statistics-Spacegroup P222 Unit cell dimensions 7.01 12.13 23.40 90.00 90.00 90.00 Resolution range 8.42-0.77 (0.80-0.77)Total number of reflections 15526 Number of unique reflections 2637 Average redundancy 5.89 (
15、4.73)%completeness 99.9 (100.0)Rmerge 0.075 (0.100)Reduced ChiSquared 0.94 (0.40)Output 16.2 (6.7)-从数据来看，平均强度及一致性因子不如采用经验吸收校正的结果，这可能与晶体的外形绘制的不准确有关，但更大的可能性是数值吸收校正没有考虑其它影响因素，如晶体的对心偏差、胶及玻璃毛的吸收、晶体及仪器的稳定性等。测试完成1.卸下你的晶体，清理好卫生。2.在crystalclear程序中执行File-Purge Files删除低版本文件3.Copy你的文件。4.做好实验记录。提醒：提醒：X射线衍射仪是较精密设射线衍射仪是较精密设备，而且也是使用率极高的仪器备，而且也是使用率极高的仪器设备。为了你及仪器的安全、正设备。为了你及仪器的安全、正常运转，请严格按规程操作。常运转，请严格按规程操作。
