1、粗甲醇精馏操作与工艺控制粗甲醇精馏操作与工艺控制 3粗甲醇精馏的岗位操作法粗甲醇精馏的岗位操作法 4粗甲醇精馏工艺流程粗甲醇精馏工艺流程 2粗甲醇精馏的原理和方法粗甲醇精馏的原理和方法 1 第六章 粗甲醇的精制粗甲醇的精制组 份CH3OHH2OCH3OCH3高沸点醇H2COCO2CH4N2含量（wt%）81.117.90.100.3338ppm151ppm0.5467ppm48ppm精馏的原理:1粗甲醇精馏的原理和方法粗甲醇精馏的原理和方法 粗甲醇的组成粗甲醇的组成粗甲醇精馏的原理粗甲醇精馏的原理根据在相同的温度下，同一液体混合物中不同组分的挥发度不同，经多次部分汽化和多次部分冷凝最后得到较纯
2、的组分，是实现混合物的分离过程。粗甲醇的精馏有两种流程:精甲醇质量标准粗甲醇精馏方法 精馏是一种利用回流使液体混合物得到高纯度分离的蒸馏方法，是工业上应用最广的液体混合物的分离操作。两塔流程三塔流程双塔精馏工艺流程双塔精馏工艺流程2 粗甲醇精馏的工艺流程粗甲醇精馏的工艺流程第一塔为预精馏塔，第二塔为主精馏塔，二塔再沸器的热源均为低压蒸汽。第一塔为预精馏塔，第二塔为主精馏塔，二塔再沸器的热源均为低压蒸汽。预精馏塔的作用：脱除二甲醚；加水萃取，脱除与甲醇沸点相近的轻组分以及除去有机杂质中的轻组分。主精馏塔的作用：将甲醇组分与水和重组分分离，将水分离出来，尽量减少有机杂质含量；分离重组分、杂醇油；采
3、出精甲醇产品。三塔粗甲醇精馏工艺流程三塔粗甲醇精馏工艺流程主要设备板式塔 填料塔 新型高效的波纹网填料塔已在甲醇精馏塔得到应用,与浮阀塔相比，造价低、压降低、塔总高也低.粗甲醇精馏的设备粗甲醇精馏的设备 精馏塔浮阀塔筛板塔泡罩塔甲醇精馏工序的主要设备有精馏塔、冷凝器、冷却器、再沸器、泵、储槽等设备构成。粗甲醇三塔精馏塔均选用浮阀塔冷凝器冷却器再沸器换热器冷凝器的作用是将塔顶上升的蒸汽进行冷凝，使之成为液体，之后将一部分冷凝液从塔顶回流入塔，以提供塔内下降的液流，使其与上升气流进行逆流传质接触。再沸器的作用是将塔内最下面的一块塔板留下的液体进行加热，使其中的一部分液体发生气化变成蒸汽重新会流入塔
4、，以提供塔内上升的气流，从而保证塔板上气、液两相的传质。再沸器一般安装在塔底外部。冷凝器一般安装在塔顶。预热器 3 粗甲醇精馏操作与工艺调节粗甲醇精馏操作与工艺调节 粗甲醇的精馏主要操作参数粗甲醇的精馏主要操作参数 指标名称指标单位冷却水上水温度：32冷却水回水温度：42低压蒸汽温度：158预塔进料温度：65预精馏塔顶温度：75不凝气温度：50预塔回流槽温度：50预塔塔釜温度：85加压塔温度塔顶：122加压塔塔釜温度：134加压塔回流槽温度:117常压塔顶温度：63-65常压塔塔釜温度：105常压塔再沸器冷凝甲醇温度：117常压塔回流液温度：40杂醇采出温度：85杂醇冷凝后温度：40残液冷凝后
5、温度：40精甲醇贮槽温度：40粗甲醇贮槽温度：40指标名称指标单位冷却水上水：0.35MPa冷却水回水：0.25MPa低压蒸汽：0.5MPa预精馏塔顶：0.05MPa预塔塔釜：0.08MPa加压塔温度塔顶：0.56MPa加压塔塔釜：0.65MPa加压塔回流槽0.55MPa常压塔顶：0.03MPa常压塔塔釜：0.08MPa预后甲醇泵出口：0.8MPa加压塔回流泵出口：1.12MPa预塔回流泵出口：0.4MPa液下泵出口：0.4MPa碱液泵出口：0.4MPa残液泵出口：0.4MPa常压塔回流泵出口：0.65MPa杂醇泵出口：0.4MPa精甲醇泵出口：0.45MPa粗甲醇泵出口压力：0.55MPa指
6、标名称指标单位预塔回流槽液位：30%缓冲槽液位：30%预塔塔釜液位：60-90%加压塔回流槽液位:30%加压塔塔釜液位：60-90%常压塔回流槽液位：30%常压塔塔釜液位：60-90%(1)温度指标(2)压力指标(3)液位指标(1)给料量的调节影响甲醇精馏的因素及控制影响甲醇精馏的因素及控制精馏主要操作是维持系统的物料平衡、热量平衡和汽液平衡，三者互相影响。每次调节流量变化幅度小于1m3/h 加减给料量的同时要向塔釜加减蒸汽量，应遵循以下原则：当进料含水多时，塔釜温度也较高但要用回流量和回流液温度等手段来保证加压塔，常压塔顶温度正常。当粗甲醇槽液位下降较快时，要迅速查找原因，若因合成来料不足可
7、减量生产。a.预塔加给料量时应先加蒸汽量后加给料量，减量时应先减给料量后减蒸汽量以保证轻组分脱除干净。b.加压塔常压塔应先加给料量再加回流量后加蒸汽量。减量时应减蒸汽量再减给料量后减回流量。这样才能保证两塔的塔顶产品质量。(2)温度的调节(3)回流的调节 蒸汽量增大塔温上升，对重组分上移，影响甲醇的质量，同时蒸汽加入量过大，上升气速过快，有可能造成液泛，因此精馏塔升温应小于1/次 蒸汽量加入量减少，塔温下降，轻组份下移，对于预塔来说可能将轻组分带到后面产品塔，造成产品的KMnO4试验和水溶性试验不合格。当回流不足，塔温上升重组分上移，影响精甲醇的产品质量，这时就应减少采出，增加回流。尤其是在产
8、品质量不合格时应增大回流量。随时注意合成工况及粗甲醇槽的库存，有预见性的进行工况调节，控制好入料量是保证的前提，是稳定精馏操作的基础。加减给料量时，碱液量也随之调整，保证塔底的PH7-9。对加压塔 对常压塔压力调节是通过加压塔塔釜蒸汽加入量及回流量的大小及温度来调节塔压。常压塔的压力调节是通过冷凝器冷却水量、回流量、回流温度共同作用实现，一般常压塔回流比控制在2-3。压力不足有可能引起负压，使设备受到损害；压力过高，使甲醇在塔底的分压增高，造成塔底废水水含量超标。压力若不足，塔顶甲醇蒸汽量下降，影响常压塔再沸器下降，废水含量超标。(4)压力调节压力对系统的影响非常大。对预精馏塔压力增大预精馏塔
9、压力调节塔顶阀门开启度冷凝器的冷却水量再沸器蒸汽加入量一方面对安全不利；另一方面，压力升高使不凝气不能顺利排放，带入下面几个塔，影响精甲醇的酸度和水溶性试验。(5)液位调节 塔釜液位 回流槽液位开车初期，为了使生产出的不合格甲醇回流液尽快置换，回流槽液位可给定20%，分析产品合格后，液位在给定30%。塔釜液位给定太高，液位高至再沸器回流口，液相阻力增大，不仅会影响甲醇汽液的热循环，还容易造成液泛，导致传质、传热效果差。当液位自动调节阀故障失灵时，应关闭前后切断阀，用旁路阀控制，现场液位应尽量稳定，同时通知仪表工处理。各塔液位应保持在60%-90%。塔釜液位给定太低，造成釜液蒸发过大，釜温升高，
10、釜液停留时间较短，影响换热效果；正常生产时，回流槽应有足够的合格甲醇以供回流及调节工况，回流槽给定30%，投自动。序 号现 象事 故 原 因处 理 措 施1预精馏塔塔底无液位1、入料量小3、液面指示失真2、采出量大4、蒸汽量大1、增大入料量3、检查、校核液位2、减小采出量4、减小蒸汽量2预精馏塔淹塔1、入料量大2、蒸汽量小3、采出量小1、减小入料量 2、增大蒸汽量3、增大采出量3预精馏塔塔顶温度高1、蒸汽量大2、放空温度高1、减小蒸汽量2、降低放空温度4预精馏塔放空管冒烟,回流量小1、蒸汽量大2、加入软水量小3、塔底液位不稳定4、冷凝器冷却效果不佳5、冷却水量小6、水压低,水温高1、减小蒸汽量
11、2、加大软水入量3、稳定塔底液位4、清洗冷凝器5、加大冷却水量6、提高水压,降低水量5预精馏塔后甲醇密度超标1、密度小、加入的软水量小2、密度大、加入的软水量大1、增加软水量2、减小软水量生产事故及处理生产事故及处理 1、减小蒸汽量2、减少入料量3、加大泵出量4、减少蒸汽及入料量1、蒸汽量过大2、入料量过大3、泵出量过小4、塔内产生液泛加压塔底压力高131、根据预塔入料流量指示进行调节2、维持加压塔液位在指标范围内3、勤检查预后泵压力入料仪表损坏加压塔入料指示不准确121、增加初馏物采出量2、减小入料量3、增加蒸汽量 轻馏份下移1、减小精醇采出量2、增加入料量数3、减少蒸汽量重馏分上移精甲醇氧
12、化值、密度发生变化11增加蒸汽量蒸汽量小精甲醇采出量适当，回流量减小101、增加蒸汽量 2、增大采出量（维持回流量在指标内）3、减少或停止入料量 1、蒸汽量小2、精甲醇采出量小3、入料量过大 加压精馏塔底温度低于10091、根据主塔流量指示进行调节2、维持预精馏塔液位3、请仪表工修理、校核流量计仪表损坏预精馏塔粗醇入料流量指示偏差81、加大蒸汽量2、增加软水量1、加热蒸汽量小2、加软水量小预精馏塔塔底温度低71、增加碱量2、减少加碱量1、PH8.0、加碱量大预精馏塔后甲醇PH波动614运转设备停止断电1、关塔再沸器蒸汽阀2、关采出阀 3、关常压塔残液排放阀15无蒸汽断蒸汽1、停加压塔、常压塔入
13、料泵2、关常压塔残液排放阀 3、关精甲采出阀 4、关蒸汽管入口阀16无冷却水断冷却水1、关再沸器蒸汽阀2、停各泵 3、关排残液阀4、关采出阀17泵不上量1、泵入口管线阀门未开2、入口管线堵塞3、泵带气1、开泵入口阀 2、疏通入口管线 3、按泵带气处理方法处理18泵打不起压泵带气或泵的机械故障1、停泵、关进出口阀2、关压力表根部阀,卸下压力表3、开泵进口阀,从压力表根部阀排气4、泵打不起压、倒泵19冷凝器发生水击回流槽液位满加大回流量或稍减速蒸汽量4 粗甲醇精馏的岗位操作法粗甲醇精馏的岗位操作法 岗位职责岗位职责 岗位操作技术规程岗位操作技术规程 原始开车准备（1）煮塔 （2）系统置换（3）开车准备工作（1）预精馏塔的开车（2）加压精馏塔的开车（3）常压精馏塔的开车（4）排放槽的开车（5）精甲醇中间槽的开车 （6）粗甲醇槽的开车 （1）长期停车（2）短期停车（3）紧急停车开车停车步骤 谢谢聆听！
