1、 当水和当水和不（或难）溶于水的化合物不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和。力之和。即：即：P=P水水+PA（PA为与不（或难）溶化合物的蒸气压）为与不（或难）溶化合物的蒸气压）当当P与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点，所以即为它们的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。的沸点都要低一些。而且在而且在低于低于1001000 0C C的温度的温度下随水蒸下随水蒸汽
2、一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。三、水蒸气蒸馏原理三、水蒸气蒸馏原理水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的重要方法之一。第1页/共20页 在水蒸气蒸馏的蒸出液中，水与有机化合物在水蒸气蒸馏的蒸出液中，水与有机化合物的质量比等于在蒸馏温度时两者的的质量比等于在蒸馏温度时两者的蒸气压与其摩蒸气压与其摩尔质量的乘积之比，与水和有机化合物的相对含尔质量的乘积之比，与水和有机化合物的相对含量无关。量无关。mA/m水水=MA*PA/M水水*P水水=MA*PA/18 P水水 因此，常压下应用水蒸气蒸馏，因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于能在低于100100的情况下将
3、高沸点组分与水一起蒸出来，蒸馏时的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来，蒸馏时混合物的沸点保持不变。混合物的沸点保持不变。第2页/共20页第3页/共20页例如在制备乙苯时，将水蒸气通入含乙苯的反应混合物中，当温度达到92时，乙苯的蒸气压为195.2 mmHg，水的蒸气压为567 mmHg，两者之和接近大气压，于是混合物沸腾，乙苯就随水蒸气一起被蒸馏出来。随水蒸气蒸馏出来的有机物和水，两者的质量比mA/m(水)等于两者的分压PA和P(水)分别和两者的相对分子质量MA和M18的乘积之比，因此在馏出液中有机物和水的质量比可以按下式计算：第4页/共20页例如：P(水)=567 mmHg，P(乙苯)=195
4、.2 mmHg，M(水)=18，M(乙苯)=106，代入上式得：第5页/共20页即每蒸出即每蒸出2 2克乙苯，便伴随蒸出克乙苯，便伴随蒸出1 1克水。克水。所以馏出液中乙苯的质量分数为：所以馏出液中乙苯的质量分数为：这个数值为理论值，因为实验时有相当一部分水这个数值为理论值，因为实验时有相当一部分水蒸气来不及与被蒸馏物充分接触便离开了蒸馏烧蒸气来不及与被蒸馏物充分接触便离开了蒸馏烧瓶，同时，以上关系式只适用于不溶于水的化合瓶，同时，以上关系式只适用于不溶于水的化合物，但是在水中绝对不溶的化合物是没有的，所物，但是在水中绝对不溶的化合物是没有的，所以计算所得值也是一个近似值。以计算所得值也是一个
5、近似值。第6页/共20页铁架台（铁圈、铁夹）、电炉、石棉网、圆底烧铁架台（铁圈、铁夹）、电炉、石棉网、圆底烧瓶、双孔橡皮塞、弯导管、橡皮管、瓶、双孔橡皮塞、弯导管、橡皮管、T形管、长玻形管、长玻璃弯导管、蒸馏烧瓶、单孔橡皮塞、直形冷凝管、璃弯导管、蒸馏烧瓶、单孔橡皮塞、直形冷凝管、尾接管、接液瓶、沸石；尾接管、接液瓶、沸石；四、实验仪器和试剂：四、实验仪器和试剂：第7页/共20页五、实验装置：五、实验装置：水蒸气蒸馏装置，主要由水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受器四个部分组成。第8页/共20页六、实验步骤：六、实验步骤：1 1、加料。在水蒸气发生器（圆底烧瓶）中加、加料。在水蒸气发生器（圆
6、底烧瓶）中加入约占容器入约占容器3/43/4的水，并加入的水，并加入2 23 3粒沸石。在粒沸石。在蒸馏部分（三口烧瓶）中加入蒸馏部分（三口烧瓶）中加入50ml50ml乙苯；乙苯；2 2、安装仪器。注意：安装顺序为从下到上，、安装仪器。注意：安装顺序为从下到上，从左到右；从左到右；3 3、先打开、先打开T T形管处的螺旋夹，加热水蒸气发生形管处的螺旋夹，加热水蒸气发生器至沸腾，当有大量水蒸气产生从器至沸腾，当有大量水蒸气产生从T T形管冲出形管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气进入蒸馏部分，时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气进入蒸馏部分，开始蒸馏。开始蒸馏。第9页/共20页六、实验步骤：六、实验步骤：4
7、4、蒸馏速度控制在、蒸馏速度控制在2 23 3滴滴/秒为宜（一秒为宜（一般不做要求）；般不做要求）；5 5、当馏液澄清透明不再有油状物时，即、当馏液澄清透明不再有油状物时，即可停止蒸馏。方法是：先打开螺旋夹。可停止蒸馏。方法是：先打开螺旋夹。然后停止加热。然后停止加热。(防止倒吸防止倒吸)。将馏液倒。将馏液倒入分液漏斗中，静止，分液。入分液漏斗中，静止，分液。6 6、用量筒量取体积，计算产率。、用量筒量取体积，计算产率。第10页/共20页操作要点和说明操作要点和说明 1 1、蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其、蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1 13 3，导入蒸汽的玻管下端应垂直
8、地正对瓶底中央，并伸到接近导入蒸汽的玻管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底。安装时要倾斜一定的角度，通常为瓶底。安装时要倾斜一定的角度，通常为4545左右。左右。2 2、水蒸汽发生器上的安全管（平衡管）不宜太短，其下、水蒸汽发生器上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端应接近器底，盛水量通常为其容量的端应接近器底，盛水量通常为其容量的1 12 2，最多不超过，最多不超过2 23 3，最好在水蒸汽发生器中加进沸石起助沸作用。，最好在水蒸汽发生器中加进沸石起助沸作用。3 3、应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离，以、应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离，以减少水汽的冷凝。减少水汽的冷
9、凝。第11页/共20页 4 4、开始蒸馏前应把、开始蒸馏前应把T T形管上的止水夹打开，当形管上的止水夹打开，当T T形管的形管的支管有水蒸汽冲出时，接通冷凝水，开始通水蒸汽，支管有水蒸汽冲出时，接通冷凝水，开始通水蒸汽，进行蒸馏。进行蒸馏。5 5、为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体、为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸汽时，可在烧瓶下用小火加热。积。在通水蒸汽时，可在烧瓶下用小火加热。6 6、在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正合，、在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正合，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开止水如发现其突然升高，意
10、味着有堵塞现象，应立即打开止水夹，移去热源，使水蒸汽发生器与大气相通，避免发生事夹，移去热源，使水蒸汽发生器与大气相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如发现故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如发现T T形管支形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水蒸汽通过。放掉，否则将影响水蒸汽通过。第12页/共20页 7 7、当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即、当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时也应首先打开夹子，然后移去热源。可停止蒸馏，这时也应首先打开夹子，然后移去热源
11、。8 8、如果随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高，在冷凝管、如果随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高，在冷凝管中易凝成固体堵塞冷凝管，可考虑改用空气冷凝管。中易凝成固体堵塞冷凝管，可考虑改用空气冷凝管。9 9、停止蒸馏（先打开螺旋夹，使与大气相通，然后熄、停止蒸馏（先打开螺旋夹，使与大气相通，然后熄火。）火。）第13页/共20页 答：答：插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。七、思考题七、思考题1 1、进行水蒸汽蒸馏时，蒸汽导入管的末端、进行水蒸汽蒸馏时，蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于
12、容器的底部？为什么要插入到接近于容器的底部？答：答：除去水蒸气中冷凝下来的水，有时当操作发生不正常除去水蒸气中冷凝下来的水，有时当操作发生不正常的情况时，可使水蒸气发生器与大气相通。的情况时，可使水蒸气发生器与大气相通。2 2、水蒸气蒸馏装置中的、水蒸气蒸馏装置中的T T形管有什么作用？形管有什么作用？第14页/共20页答答（1 1）经常要检查安全管中的水位是否正常，有无）经常要检查安全管中的水位是否正常，有无倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。（2 2）说明有某一部分阻塞。）说明有某一部分阻塞。（3 3）应立即旋开螺旋夹，移去热源，拆下装置进行）应立即
13、旋开螺旋夹，移去热源，拆下装置进行检查（一般多数是水蒸气导入管下管被树脂状物质或检查（一般多数是水蒸气导入管下管被树脂状物质或者焦油状物所堵塞）和处理。者焦油状物所堵塞）和处理。3 3、在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什、在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高，说么事项？若安全管中水位上升很高，说明什么问题，如何处理才能解决呢？明什么问题，如何处理才能解决呢？第15页/共20页答：答：（1 1）不溶或难溶于水）不溶或难溶于水 （2 2）共沸腾下与水不发生化学反应）共沸腾下与水不发生化学反应 （3 3）在）在1001000 0C C左右时，必须具有一定的蒸汽压左右时，必须具
14、有一定的蒸汽压4 4、进行水蒸气蒸馏，被提纯物质必须具备哪三个条件？第16页/共20页答答（1 1）某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可）某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏；与副产品分离，但易将其破坏；（2 2）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等多种方法都难以分离的；杂质，采用蒸馏、萃取等多种方法都难以分离的；5 5、在什么情况下可采用水蒸气蒸馏？、在什么情况下可采用水蒸气蒸馏？第17页/共20页答：答：1.在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置
15、是否严密。否严密。2.开始蒸馏时，应将开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，待有蒸气溢出形管的止水夹打开，待有蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度以馏出速度23滴滴/秒为宜。秒为宜。3.操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热。可继续加热。6 6、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？第18页/共20页答：答：当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。7 7、怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结、怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？束？第19页/共20页感谢您的观看！第20页/共20页
