1、维护是主要那些内容?气体过滤器干燥器进样口色谱柱微量注射器进样口外围部件进样口外围部件捕集管捕集管分子筛过滤器分子筛过滤器捕集管分子筛过滤器 进样口进样口进样隔垫进样隔垫玻璃衬管玻璃衬管石英棉石英棉石墨密封圈石墨密封圈微量注射器微量注射器色谱柱色谱柱检测检测器(器(喷咀喷咀)外围部件外围部件 气体过滤器气体过滤器 干燥器干燥器捕集管外围部件外围部件气体过滤器气体过滤器干燥器干燥器空压机空压机(助燃用)(助燃用)载气管路载气管路尾吹气管路尾吹气管路N N(He)(He)钢瓶钢瓶(载气载气、尾吹气尾吹气用用)氢气氢气钢瓶钢瓶(燃烧用燃烧用)气体过滤器气体过滤器、检测器用检测器用、检测器检测器检测器
2、检测器空气空气钢瓶钢瓶外围部件外围部件 气体纯气体纯度度 供供气压气压力力 气体过滤器气体过滤器 干燥器干燥器气体过滤器干燥器空压机N2、He钢瓶检查内容检查内容H2钢瓶气体过滤器气体过滤器N2、He钢瓶载气外围部件外围部件确认项目确认项目使用气体的纯度、供气压力载气尾吹气(毛细柱分析用)(燃烧用气体)(助燃用气体)除去水份及有机物气体过滤器长期后使用是否饱和干燥器变色硅胶是否变色外围部件外围部件 使用气体使用使用气体的纯度气体的纯度因样品分析要求灵敏度的不同对气体的要求也 不同。高灵敏度分析需使用高纯度气体。一般一般性分析99.995以上高灵敏度分析99.999以上高灵敏度分析的情况载气、尾
3、吹气、需经气体过滤器过滤后使用。外围部件外围部件 使用气体使用使用气体的供气压力气体的供气压力载气一般要求压力GC-2010、GC-2014可使用300980kPa供气压力主要取决于分析需要的压力及流量外围部件外围部件 使用气体25mm30m、0.使用工具:十字螺丝刀、摄子、套筒扳手201-48560-50使用分子筛过滤器过滤载气、尾吹气、中的有机物,随着使用时间的增加,对有机物去除能力逐渐降低,221-34121-94GC-2010或GC-2014进样隔垫更换后需清除隔垫计数器(柱温250以下用)(这个过程大约需要小时、色谱柱接在检 测器上来观察基线变化。(AOC-20i使用)进样隔垫吸收了
4、正已烷后体积膨胀近一倍。(FPD2014 120mm)柱严重污染时、检测器也可能被污染。溶剂通常为几ml的正已烷、氯仿、丙酮等)色谱柱老化切割清洗221-42599-92填充幅度:510mm(仅在使用毛细柱的时候)进样口 DMCS处理(溶剂流动的方向为柱的检测器侧流向进样口侧。外围部件外围部件 使用气体使用使用气体的供气压力气体的供气压力 FID、FPD、FTD用H2300500kPa FID、FPD、FTD用空气 300500kPa外围部件外围部件 气体过滤器气体过滤器的作用气体过滤器的作用使用分子筛过滤器过滤载气、尾吹气、中的有机物,随着使用时间的增加,对有机物去除能力逐渐降低,每个月年致
5、少要再生一次分子筛过滤器分子筛过滤器载气(、)流量50100ml/min、柱箱温度,再生2小时以上象色谱柱一样装在柱温箱内安装时将分子筛过滤器反向安装过滤器两端的是型接口柱温箱柱温箱进样口进样口放空分子筛过滤器的再生分子筛过滤器的再生外围部件外围部件 气体过滤器安装时,请安装时,请先移除衬管,先移除衬管,及毛细柱接及毛细柱接头,接完分头,接完分子筛后,再子筛后,再将衬管装回将衬管装回GC-2010或GC-2014进样隔垫更换后需清除隔垫计数器1mmX150mm根)P/N031745检查GC显示器上是否有“Perform INJ maintenance”提示出现。隋性化石英棉:10mg(石英粉末
6、、玻璃碎屑等)进样口 石墨密封圈(ECD2014 76mm)注意毛细柱内的固定相的化学交联通常不到90%,清洗的时候会将未键合的固定相除去,保留时间或分离度有可能会发生变化。进样口 石墨密封圈使用工具:十字螺丝刀、摄子、套筒扳手、M10扳手(GC-2014)使用分子筛过滤器过滤载气、尾吹气、中的有机物,随着使用时间的增加,对有机物去除能力逐渐降低,进样隔垫污染会导致出现鬼峰使用工具:十字螺丝刀、摄子、套筒扳手将进样针针头浸入有机溶剂内,然后来回拉动针杆,直到针杆可以灵活顺畅移动,如有细小颗粒洗出,请更换溶剂后再次清洗。正构烷烃混合物各100mg/L(仅在使用毛细柱的时候)GC2010,2014
7、(溶剂流动的方向为柱的检测器侧流向进样口侧。色谱柱:Rtx-1 0.象色谱柱一样装在柱温箱内(石英棉的上端到衬管顶部的位置)氧气会导致强极性毛细柱和检测池性能下降,所以需要使用氧气捕集器来除去载气、尾吹气中的微量氧气,以延长色谱柱及检测池寿命。其其他他氧气捕集器的使用氧气会导致强极性毛细柱和检测池性能下降,所以需要使用氧气捕集器来除去载气、尾吹气中的微量氧气,以延长色谱柱及检测池寿命。外围部件外围部件 氧气捕集器正常時正常時交換時期交換時期干燥器干燥器干燥器干燥器干燥干燥器器的检查的检查空压机与之間连接的干燥器经長期使用里面的硅胶可能会変色。当硅胶大部分变色时,应立即更换硅胶,避免检测器的腐蚀
8、。另外,忘记及时把空压机储气罐中的水排出,也会造成硅胶快速变色。注:岛津配备的干燥器,当窗口的硅胶变色时,实际上全部注:岛津配备的干燥器,当窗口的硅胶变色时,实际上全部硅胶的硅胶的80%80%已经吸满水分,应立即更换。已经吸满水分,应立即更换。外围部件外围部件 硅胶其其他他空压机压力波动的抑制 空压机输出的空气压力会出现周期性的波动,可能导致基线出现同样周期的波动。尤其是一台空压机给多台GC供气的情况,波动的比较明显,周期很短。这种情况下,可以在空压机与GC之间使用调压器,降低空气输出压力的变化,减小对基线的影响。外围部件外围部件空压机空压机外围部件外围部件空压机空压机干燥器干燥器空压机空压机
9、空压机空压机有调压有调压器器基线基线无调压无调压器器 空压机压力变化的空压机压力变化的抑制抑制干燥器干燥器外围部件外围部件 空气钢瓶其其他他検出器必须使用空气钢瓶。空压机会导致使用灵敏度不稳定,并同时会造成铷珠寿命变短。和检测器作高灵敏度分析时也需使用空气钢瓶,降低基线噪音及漂移。进样口检查的内容?进样隔垫玻璃衬管石英棉(使用毛细柱的时候)石墨密封圈或O形圈(使用毛细柱的时候)进样隔垫的检查进样隔垫的检查 进样约进样约100100次后应更换次后应更换进样隔垫进样隔垫(载气漏气会造成保留时间及面积的重现性会变差载气漏气会造成保留时间及面积的重现性会变差。)。)更换进样隔垫后,将进样隔垫螺母拧到底
10、后,回拧更换进样隔垫后,将进样隔垫螺母拧到底后,回拧1/41/4 1/21/2圈圈。进样隔垫污染会导致出现鬼峰进样隔垫污染会导致出现鬼峰 增大隔垫吹扫流量,可减少鬼峰增大隔垫吹扫流量,可减少鬼峰。(。(进样口有隔垫吹扫进样口有隔垫吹扫 流路的情况下流路的情况下)不同种类的进样隔垫引起的鬼峰,大小、数量、出峰时不同种类的进样隔垫引起的鬼峰,大小、数量、出峰时 间也是不一样的间也是不一样的进样口进样口 进样隔垫进样口进样口 进样隔垫进样隔垫及玻璃衬管使用次数超出计数器报警值会出现以下报警信息“CARx septum counter is over”x x 表示载气气路编号表示载气气路编号、隔垫隔垫
11、分析分析计数器计数器(画面)(画面)进样口进样口 进样隔垫在GC上按SYSTEM键并在PF菜单中选择INJ Maintenance。进样口自动及柱温箱的温度自动降到50以下,然后关闭载气。检查GC显示器上是否有“Perform INJ maintenance”提示出现。进样隔垫更换进样隔垫更换方法(方法(GC-2010、2014)进样口进样口 进样隔垫 使用工具:摄子拧下隔垫螺母.取下导针器.取下隔垫.更换隔垫,放回导针器,完全拧紧隔垫螺母,然后将其松半圈。更换隔垫,放回导针器,完全拧紧隔垫螺母,然后将其松半圈。进样隔垫更换进样隔垫更换方法方法进样口进样口 进样隔垫进样隔垫的更换进样隔垫的更换
12、方法方法GC-2010或GC-2014进样隔垫更换后需清除隔垫计数器按下DIAG键选择屏幕上的“3.Analysis Counter”.将指针放于“Counter for Septum”上,在PF菜单上选择“Reset”将计数器清零。这个计数器主要记录进样后按压的次数,当计数值超过设定的报警限后仪器为显示“CARx septum counter is over”错误信息。FID、FTD:69mm分子筛过滤器联接进样口用配管机种:GC2010FID+AOC-20i没有石英棉的場合、部分样品以液体形式通过衬管,进入色谱柱的样品量不是很 一致(助燃用气体)除去水份及有机物仅清通喷咀时无须拆下喷咀。2
13、21-34121-94221-34121-94捕集管、分子筛过滤器的更换警告高温时做维护时当心烫伤。当硅胶大部分变色时,应立即更换硅胶,避免检测器的腐蚀。石英棉的量、位置对重现性灵敏度有很大的影响。石英棉的上端到衬管顶部的位置(燃烧用气体)221-34121-94因样品分析要求灵敏度的不同对气体的要求也 不同。捕集管的检查(GC-2010、GC-2014)进样隔垫吸收了正已烷后体积膨胀,极易破损取出时要当心。(载气漏气会造成保留时间及面积的重现性会变差。221-34121-94喷咀的检查更换(GC-2010)原因:进样口内的玻璃衬管或石英棉活性过高,产生吸附、分解。进样口进样口 进样隔垫参考参
14、考:不同种类的进样隔垫在色谱图上反映出结果也不同白色:白色:标准部品标准部品 硅橡胶隔垫 201-35584(20个/包)蓝色蓝色:长寿隔垫(长寿隔垫(LLLL)低流失长寿隔垫低流失长寿隔垫 221-48972-91(20221-48972-91(20个个/包包)褐褐色:色:高温隔垫(高温隔垫(HTHT)高温时比LL型流失更少 221-48398-91(20个/包)緑色:緑色:高温隔垫高温隔垫(LB-2LB-2)增塑剂少,质地较硬 221-48398-91 淡绿色:GLCGLC 低流失,高感度分析用淡蓝色:Enduro blue SeptaEnduro blue Septa 低流失,质地较软适
15、用于针尖较细的OCI用注射器进样隔垫种类进样隔垫种类进样口进样口 进样隔垫時間時間进样隔垫的处理进样隔垫的处理(高灵敏度分析场合)()进样隔垫放入广口瓶中用正已烷浸泡 小时。进样隔垫吸收了正已烷后体积膨胀近一倍。进样口 进样隔垫进样隔垫的处理进样隔垫的处理()进样隔垫取出放在干净的容器内。进样隔垫吸收了正已烷后体积膨胀,极易破损取出时要当心。()在干净的环境下自然干燥。()干燥后用温度烘,用干净的容器保存待用。进样口玻璃衬管 衬管衬管、石英棉在干净的环境下保存避免污染石英棉在干净的环境下保存避免污染。石英棉惰性化处理石英棉惰性化处理。衬管最好惰性化处理衬管最好惰性化处理。衬管上可能有石英棉残渣
16、或样品的污染,用之前最好衬管上可能有石英棉残渣或样品的污染,用之前最好使用溶剂清洗干净使用溶剂清洗干净。石英棉的石英棉的量、位置量、位置对重现性灵敏度有很大的影响对重现性灵敏度有很大的影响。玻璃衬管使用注意事项玻璃衬管使用注意事项 被污染的衬管会导致多种故障,须立即更换或清洗被污染的衬管会导致多种故障,须立即更换或清洗进样进样方法:方法:分流分流(AOC-20i使用)进样口:SPL-2010SPL-2014隋性化石英棉:10mg进样进样方法:方法:不分流不分流(AOC-20i使用)进样口:SPL-2010SPL-2014隋性化石英棉:2mg进样方进样方法:法:直接进样直接进样(AOC-20i使
17、用)进样口:GC-2014GC-14隋性化石英棉:可以不用玻璃衬管的种类玻璃衬管的种类进样口进样口玻璃衬管石英棉石英棉棒棒玻璃衬管玻璃衬管蘸有溶剂的纱布蘸有溶剂的纱布取出石英棉后用包裹纱布的细棒蘸溶剂取出石英棉后用包裹纱布的细棒蘸溶剂(丙酮丙酮等)等)清洗衬清洗衬管内壁管内壁。用细棒将石英棉顶出用细棒将石英棉顶出。玻璃衬管的清洗玻璃衬管的清洗进样口进样口玻璃衬管将衬管放入溶剂(丙酮等)中浸泡几个小时,然后再用溶剂清洗内壁。试管试管溶剂溶剂(丙酮丙酮等)等)玻璃衬管玻璃衬管玻璃衬管污染特别严重时进样口进样口玻璃衬管进样口 石英棉没有石英棉的没有石英棉的場合場合、部分样品以部分样品以液液体体形式通
18、过衬管,进形式通过衬管,进入色谱柱的样品量入色谱柱的样品量不是很不是很 一致一致重现性差重现性差石英棉石英棉样品通过石英棉后样品通过石英棉后被完全汽化,可按被完全汽化,可按固定的比例进入色固定的比例进入色谱柱中谱柱中分流分流分析分析时的时的注意点注意点汽化汽化、混和混和注入的样品的只有一部分进入色谱柱,所以在衬管注入的样品的只有一部分进入色谱柱,所以在衬管中样品的均匀性是非常重要的中样品的均匀性是非常重要的衬管内放石英棉的必须的衬管内放石英棉的必须的进样口 石英棉分流分流分析分析时的时的注意点注意点进样口 石英棉衬管中石英棉的位置衬管中石英棉的位置石英棉位置()对重现性的影响(石英棉的上端到衬
19、管顶部的位置)进样口:SPL-2010进样方法:Split放置的最佳位置石英棉的上石英棉的上端端要低于微量注射器要低于微量注射器针尖到达的针尖到达的位置位置轻轻的取少量(约5mg)石英棉。石英棉填充要均匀根据样品调整石英棉的量及位置。同时注意清理杂质(石英粉末、玻璃碎屑等)隋性化石英棉填充量:310mg填充幅度:510mm95mmmm色谱柱进样口 石英棉024681012141610.020.025.030.042.560.0先端先端距離(mm)CV(%)10203042.56025重現性好差:nC8、:nC9、:nC10nC8,9,10nC8,9,10各各0.30.3(n-C6n-C6)分析
20、分析机种:GC2010FID+AOC-20i色谱柱:Rtx-1 0.25mm30m、0.25m INJ温度:150、DET温度:150、柱温:90柱流量:1.44mL/min、线速度:35cm/sec分流比:1:30进样量:1Ln=10石英棉量:10mg10mm長石英棉的位置对面积重现性的影响石英棉的位置对面积重现性的影响(INJ150)石英棉的上端到衬管顶部的位置进样口 DMCS处理玻璃衬管的玻璃衬管的処理(処理(二甲基硅烷二甲基硅烷化処理)化処理)現象現象:部分农药的峰的重现性差、偏差大吸附、分解峰变小。原因原因:进样口内的玻璃衬管或石英棉活性过高,产生吸附、分解。処理処理()玻璃衬管、石
21、英棉用丙酮等有机溶剂清洗,晾干后 在5%DMCS/正已烷溶液浸泡一夜()取出浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉,立即用甲醇清 洗2、3次,然后再在甲醇中浸一小时左右。()从甲醇中取出,晾干后,放在干燥条件下保存。石英棉的量、位置对重现性灵敏度有很大的影响。在仪器上清通时需拆下色谱柱,清通完成后,用洗耳球吹扫喷咀,或直接使用专用工具使用气体的纯度、供气压力(石英粉末、玻璃碎屑等)消耗品(GC-2010、GC-2014)查看柱头压力的实际显示值。外围部件 使用气体GC-2014,17A221-34121-94201-48560-50石墨密封圈有种尺寸。在仪器上清通时需拆下色谱柱,清通完成后,用洗耳球吹扫喷
22、咀,或直接使用专用工具使用分子筛过滤器过滤载气、尾吹气、中的有机物,随着使用时间的增加,对有机物去除能力逐渐降低,GC-2010或GC-2014进样隔垫更换后需清除隔垫计数器充分做好样品的前处理。空压机压力波动的抑制进样口 GC-2010、GC-2014拧下过滤器和底部的接头过滤器两端的是型接口空压机压力变化的抑制使用工具:十字螺丝刀、摄子、套筒扳手尤其是一台空压机给多台GC供气的情况,波动的比较明显,周期很短。进样口 DMCS处理进样口 石墨密封圈石墨密封圈的处理石墨密封圈的处理(GC-GC-14A14A、14B14B、1414C C、17A17A)将石墨密封圈放入气体将石墨密封圈放入气体喷
23、灯的蓝色火焰中,烧喷灯的蓝色火焰中,烧成赤热成赤热1 12 2秒秒钟钟。注:气体喷灯使用时,注:气体喷灯使用时,注意防止烧伤注意防止烧伤。安装石墨密封圈时,要注意安装方法,不要产生漏气。安装石墨密封圈时,要注意安装方法,不要产生漏气。进样口 GC-2010、GC-2014O O型圈的更换型圈的更换方法方法在GC上按SYSTEM键并在PF菜单中选择INJ Maintenance。进样口自动及柱温箱的温度自动降到50以下,然后关闭载气。检查GC显示器上是否有“Perform INJ maintenance”提示出现。用玻璃衬管扳手卸下玻璃衬管螺母。用镊子取出玻璃衬管。在玻璃衬管上安装O形环,填充合
24、适数量的石英棉。氟橡胶O形环只能用于400以下的温度,400以上则推荐使用石墨O形环。进样口 GC-2010、GC-2014O O型圈的更换型圈的更换方法方法暂时将O形环置于玻璃衬管顶部4mm处,将其安装在进样口.用镊子向下推直到衬管接触到底部。用扳手固定玻璃衬管螺母。(按SYSTEM键)在PF菜单上选择“Analysis”。GC将自动准备运行。按下DIAG键选择屏幕上的 “3.Analysis Counter”.将指针放于“Counter for Insert”上,在PF菜单上选择“Reset”重新设置分析计算。进样口 GC-2010、GC-2014O O型圈的更换型圈的更换方法方法进样口进
25、样口进样口的处理进样口的处理进样口内进样隔垫及玻璃衬管是无污染的情况确认后,可以对进样口的其他部分进行整体老化,方法是将进样口的温度升高,超过通常分析时的温度,此时色谱柱的出口放空,柱温设定值超过平时分析条件使用的最高温度2030以上。进样口进样口升高进样口温度升高进样口温度。进样口消耗品消耗品(GC-2010GC-2010、GC-2014GC-2014)部品名称部品编号备注进进样样隔垫隔垫201-35584201-35584标准标准进进样样隔垫隔垫221-35507-01221-35507-01高温高温用用O O形圈形圈036-11203-84036-11203-84GC2010,2014G
26、C2010,2014(固定(固定玻璃衬管玻璃衬管用)用)石墨密封圈石墨密封圈221-46403-92221-46403-92GC14A(B),17AGC14A(B),17A(固(固定定玻璃衬管玻璃衬管用)用)分流衬管分流衬管221-41444-01221-41444-01GC2010GC2010分流衬管分流衬管221221-41444-41444GC-2014,17AGC-2014,17A不分流不分流/WBI/WBI 衬管衬管221-48335-01221-48335-01GC2010,2014GC2010,2014填充柱用衬管填充柱用衬管(3.2mm)3.2mm)221-14093221-1
27、4093GC2014,14A(B)GC2014,14A(B)填充柱用填充柱用惰性化玻璃棉惰性化玻璃棉(2g2g)221-48600221-48600分子筛过滤器的老化及更换用扳手固定玻璃衬管螺母。进样口自动及柱温箱的温度自动降到50以下,然后关闭载气。检测器(喷咀)检测器温度降到以下FID 检测器熄火,关闭氢气石墨密封圈的尖端到毛细柱顶部的长度(GC-2010、GC-2014)原因:进样口内的玻璃衬管或石英棉活性过高,产生吸附、分解。OCI用10ul进样针(针头外径0.P/N221-37282-02长期使用后高沸点成分可能积在喷咀处,造成基线噪音变大,或点火困难,需要清理。将衬管放入溶剂(丙酮
28、等)中浸泡几个小时,然后再用溶剂清洗内壁。(仅在使用毛细柱的时候)221-34121-94隋性化石英棉填充量:310mg供气压力主要取决于分析需要的压力及流量221-48258-91使用气体的纯度、供气压力GC-2014,17A过滤器两端的是型接口进样口自动及柱温箱的温度自动降到50以下,然后关闭载气。SPL-2014检查重点检查重点?捕集管 (分流流路、吹扫流路)分子筛过滤器分子筛过滤器分子筛过滤器捕集管捕集管(吹扫流路吹扫流路)捕集管捕集管(分流流路分流流路)进样口外围部件:分子筛过滤器分子筛过滤器 :缓冲缓冲管管:分流分流/吹扫吹扫 捕集管捕集管捕集管捕集管、分子筛过滤器的更换分子筛过滤
29、器的更换SPLWBI进样口外围部件进样口外围部件 捕集管捕集管的更换捕集管的更换长时间分流分析并且样品中含有较多的长时间分流分析并且样品中含有较多的高沸点化合物高沸点化合物(特别是大分流比时特别是大分流比时)的情况下,分流流路、隔垫吹的情况下,分流流路、隔垫吹扫流路污染会引起出鬼峰及重现性差的问题扫流路污染会引起出鬼峰及重现性差的问题。此时此时检查捕集管,必要时更换。同时要清洗缓冲管,无法检查捕集管,必要时更换。同时要清洗缓冲管,无法洗净时更换洗净时更换。分流/吹扫 捕集管 221-42599-92缓冲管 221-48441-91捕集管的检查捕集管的检查(GC-2010GC-2010、GC-2
30、014GC-2014)吹扫吹扫流量流量设为设为0ml/min或关闭或关闭。色谱柱取下色谱柱取下(柱取下后使用堵头将进样口柱接头处堵上柱取下后使用堵头将进样口柱接头处堵上。)进样方式设为进样方式设为SPLIT。柱头压力柱头压力=0kPa、总总流量流量=400ml/min。查看柱头压力的实际显示值查看柱头压力的实际显示值。如柱头压实际显示值大于如柱头压实际显示值大于以上以上、分流及吹扫分流及吹扫流路的捕集管都要更换流路的捕集管都要更换。进样口外围部件 捕集管分子筛过滤器的老化及更换分子筛过滤器的老化及更换基线不急或噪音变大,可能是因为分子筛基线不急或噪音变大,可能是因为分子筛过滤器吸附载气中的杂质
31、太多,饱和造成,过滤器吸附载气中的杂质太多,饱和造成,需要老化或更换分子筛过滤器来改善。需要老化或更换分子筛过滤器来改善。进样口外围部件 分子筛过滤器分子筛过滤器 221-34121-94进样口外围部件捕集管捕集管、分子筛过滤器的更换分子筛过滤器的更换在GC上按SYSTEM键并在PF菜单中选择INJ Maintenance。进样口自动及柱温箱的温度自动降到50以下,然后关闭载气。检查GC显示器上是否有“Perform INJ maintenance”提示出现。拧下过滤器和底部的接头用扳手在合适的位置安装新的过滤器。安装时必须插入2到3个铝垫片至G-连接器中。进样口外围部件捕集管捕集管、分子筛过
32、滤器的更换分子筛过滤器的更换201-35183铝垫片进样口外围部件 分子筛过滤器分子分子筛过滤筛过滤器的再生器的再生进样进样口口载气(N2、He)总流量约1020ml/min、柱箱温度350,2小时以上象色谱柱一样装在柱温箱内安装时将分子筛过滤器反向安装过滤器两端都是GM形分子筛过滤器分子筛过滤器放空过滤器连接到进样口上需要一根MF-GF的管道。安装时必须插入2到3个铝垫片至G-连接器中。部品名称部品编号用途捕集管捕集管(分流分流)221-42599-92分流分流流路用流路用捕集管(吹扫)捕集管(吹扫)221-42599-92吹扫吹扫流路用流路用缓冲管缓冲管221-48441-91分流分流流路
33、用流路用分子筛过滤器分子筛过滤器221-34121-94除去除去载气载气中中杂质杂质管路管路,MN2-GN2,MN2-GN2L-500L-500201-48560-50分子筛过滤器联接进分子筛过滤器联接进样口用配管样口用配管铝垫片铝垫片201-35183配配管联接用管联接用进样口外围部件消耗品消耗品(GC-2010GC-2010、GC-2014GC-2014)色谱柱色谱柱出现问题时表现色谱柱出现问题时表现基线漂移变大基线噪音变大峰形异常(峰分叉等)分离度变差毛细柱的维护毛细柱的维护色谱柱老化色谱柱老化色谱柱切割色谱柱切割溶溶济清洗济清洗色谱柱色谱柱的老化色谱柱的老化柱温箱温度逐渐上升到色谱柱的
34、最高使用的温度,柱温箱温度逐渐上升到色谱柱的最高使用的温度,高沸点成分被汽化后释放。(这个过程大约需要小时、色谱柱接在检 测器上来观察基线变化。)注意 1.监测时最好使用FID检测器 2.2.检测器的温度必须要远高于柱的使用温检测器的温度必须要远高于柱的使用温 度度。当污染很严重时,色谱柱老化时检测器一侧最好放空。当污染很严重时,色谱柱老化时检测器一侧最好放空。色谱柱载气一般要求压力玻璃衬管污染特别严重时色谱柱:Rtx-1 0.检测器(喷咀)硅橡胶隔垫 201-35584(20个/包)拧下过滤器和底部的接头柱头压力=0kPa、总流量=400ml/min。进样口 GC-2010、GC-2014空
35、压机压力变化的抑制微量进样针用有机溶剂清洗针的内部。进样隔垫吸收了正已烷后体积膨胀,极易破损取出时要当心。进样口 GC-2010、GC-2014暂时将O形环置于玻璃衬管顶部4mm处,将其安装在进样口.检测器的温度必须要远高于柱的使用温 度。緑色:高温隔垫(LB-2)SPL-2014管路,MN2-GN2消耗品(GC2010、GC2014)221-48885-91检查玻璃衬管上的密封圈221-32126-05没有石英棉的場合、部分样品以液体形式通过衬管,进入色谱柱的样品量不是很 一致柱严重污染时柱严重污染时、检测器也可检测器也可能被污染。经过约能被污染。经过约3030分钟后,分钟后,基线会逐渐稳定
36、,否则的话,基线会逐渐稳定,否则的话,需将毛细柱检测器侧移开,需将毛细柱检测器侧移开,再老化再老化。进样进样口口检测检测器器色谱柱被污染时的老化色谱柱被污染时的老化色谱柱色谱柱切割色谱柱切割难挥发的样品碳化,用老化的方法不能除去时,将进样口侧的色谱柱切除。(使用专用的毛细柱割刀可以将柱切口切平。)色谱柱用溶剂清洗用溶剂清洗少量有机溶剂流过色谱柱,以溶解高沸点的成分。(溶剂流动的方向为柱的检测器侧流向进样口侧。溶剂通常为几ml的正已烷、氯仿、丙酮等)注意毛细柱内的固定相的化学交联通常不到90%,清洗的时候会将未键合的固定相除去,保留时间或分离度有可能会发生变化。色谱柱毛毛细细柱的清洗柱的清洗DE
37、T側INJ側负压负压吸引吸引清洗用:正已烷、氯仿、丙酮等溶剂几ml。(根据污染的成分来选择)用溶剂清洗完成后、毛细柱的INJ侧与进样口相连、柱温为室温通气吹扫约1小时、然后升温将柱老化一下色谱柱 石墨密封圈 石墨被石墨被挤压挤压后密封圈中后密封圈中间间的的间间隙消失了需及隙消失了需及时时更更换换防止防止载载气漏气气漏气石墨密封圈的老化方法石墨密封圈的老化方法将石墨密封圈放入气体喷灯的蓝色火焰中,烧将石墨密封圈放入气体喷灯的蓝色火焰中,烧成赤热成赤热12秒秒钟钟。注:气体喷灯使用时,注意防止烧伤注:气体喷灯使用时,注意防止烧伤。石墨密封圈的确认石墨密封圈的确认石墨密封圈有石墨密封圈有种尺寸种尺寸
38、。毛细柱毛细柱内径以下用内径以下用:毛细柱毛细柱内径用内径用:石墨密封圈新的石墨密封圈间隙消失需要更换的石墨密封圈n-C11n-C15n-C17n-C20n-C13正构烷烃混合物各100mg/L石墨密封圈老化与未老化的石墨密封圈老化与未老化的实实例比例比较较色谱柱 石墨密封圈新石墨密封圈灼烧过的石墨密封圈色谱柱色谱柱的良好使用方法色谱柱的良好使用方法色谱柱的使用温度要尽量比柱的最高使用温度。(可延长柱的使用寿命,降低检测器的基线噪音。)色谱柱色谱柱的良好使用方法色谱柱的良好使用方法除去载气中的氧(特别是使用极性柱时)。使用高纯度的气体(以上)。气瓶更换时特别注意不要混入空气。在GC进气口前加装
39、氧气捕集器。色谱柱色谱柱的良好使用方法色谱柱的良好使用方法不让难挥发的成分进入色谱柱内。充分做好样品的前处理。使用衬管和石英棉。在色谱柱前安装短的预柱来保护色谱柱。(仅在使用毛细柱的时候)检测器(喷咀)基线跟着空压机启动变化的情况下,安装调压器石英棉的位置对面积重现性的影响(INJ150)GC2010,2014221-38172-91(AOC-20i使用)管路,MN2-GN2在GC上按SYSTEM键并在PF菜单中选择INJ Maintenance。不让难挥发的成分进入色谱柱内。P/NMS-E10-AOC23G/26G氧气会导致强极性毛细柱和检测池性能下降,所以需要使用氧气捕集器来除去载气、尾吹
40、气中的微量氧气,以延长色谱柱及检测池寿命。高灵敏度分析的情况载气、尾吹气、需经气体过滤器过滤后使用。221-48885-91(载气漏气会造成保留时间及面积的重现性会变差。色谱柱:Rtx-1 0.进样隔垫污染会导致出现鬼峰隔垫分析计数器(画面)常见故障分析 峰形不良警告高温时做维护时当心烫伤。常见故障分析 基线噪音(载气漏气会造成保留时间及面积的重现性会变差。空压机与之間连接的干燥器经長期使用里面的硅胶可能会変色。毛细柱的安装方法 工具:1012扳手,68扳手2把,毛细柱割刀石墨固定具石墨密封圈(0.5、.8)螺母(INJ侧)(GC2010GC2010、20142014以外以外用用的是开槽螺母的
41、是开槽螺母)石墨密封圈石墨密封圈整形整形柱头切除柱头切除(GC2010、2014 以外割)以外割)石墨固定具石墨密封圈(0.5、.8)螺母(INJ侧)(GC2010GC2010、20142014以外以外用的是开槽螺母用的是开槽螺母)毛细柱割刀毛细柱的安装方法石墨密封圈的尖端到毛细柱顶部的长度(石墨密封圈的尖端到毛细柱顶部的长度(GC-2010GC-2010、GC-2014GC-2014)SPL:34mm FID、FTD:69mm (2014AFsc 99mm 2014AF/使用WBC接头时95mm 柱伸出接头约1mm)TCD:50mm(TCD2014 89mm)FPD:82mm(FPD2014
42、 120mm)ECD:37mm(ECD2014 76mm)使用使用金属金属毛毛细细柱的柱的时时666668mm68mm消耗品消耗品(GCGC20102010、GCGC20142014)部品名称部品编号备注石墨密封圈石墨密封圈0.50.5221-32126-05221-32126-05内径内径0.32mm0.32mm以下以下毛细管毛细管柱用柱用石墨密封圈石墨密封圈0.80.8221-32126-08221-32126-08内径内径0.53mm0.53mm宽口径毛细宽口径毛细管柱用管柱用石墨密封圈石墨密封圈221-15563-91221-15563-91玻璃柱及玻璃柱及WBCWBC使用使用硅橡胶硅
43、橡胶O O形圈形圈(2020個個包)包)201-47614201-47614安装玻璃柱用安装玻璃柱用(柱柱温温250250以下用)以下用)铝垫片铝垫片(500500片片)201-35183-84201-35183-84安装不锈钢柱用安装不锈钢柱用色谱柱检测器喷咀的检查更换喷咀的检查更换(GC-2010)检查维护之前确认以下项目检查维护之前确认以下项目 FID 检测器熄火,关闭氢气 检测器温度降到以下 关闭电源并拨出电源插头 移除侧色谱柱警告高温时做维护时当心烫伤。注意高温时拆卸螺母可能会损坏螺纹。喷咀的检查更换喷咀的检查更换(GC-2010)使用工具:十字螺丝刀、摄子、套筒扳手检测器移除收集极
44、喷咀的检查更换喷咀的检查更换(GC-2010)检测器移除高压极拧松FID喷咀套筒扳手取出FID喷咀喷咀的检查更换喷咀的检查更换(GC-2010)使用工具:十字螺丝刀、摄子、套筒扳手检测器喷咀套筒扳手FID喷咀喷咀的检查更换喷咀的检查更换(GC-2014)使用工具:十字螺丝刀、摄子、套筒扳手、M10扳手(GC-2014)取下收集极固定支架的螺丝取下收集极部分拧下高压部分的螺母检测器取出高压极用套筒扳手拧下FID喷咀用镊子取下FID喷嘴.不要摇晃喷嘴,否则会损坏石英管检测器喷咀的检查更换喷咀的检查更换(GC-2014)使用工具:十字螺丝刀、摄子、套筒扳手、M10扳手(GC-2014)使用细丝来清理
45、使用细丝来清理长期使用后高沸点成分可能积在喷咀处,造成基线噪音变大,或点火困难,需要清理。喷咀清理喷咀清理仅清通喷咀时无须拆下喷咀仅清通喷咀时无须拆下喷咀。在仪器上在仪器上清通时需拆下色谱柱,清通完成后,用清通时需拆下色谱柱,清通完成后,用洗耳球吹扫喷咀,或直接使用专用工具洗耳球吹扫喷咀,或直接使用专用工具检测器喷咀清理专用工具喷咀清理专用工具除去载气中的氧(特别是使用极性柱时)。进样隔垫污染会导致出现鬼峰捕集管的检查(GC-2010、GC-2014)暂时将O形环置于玻璃衬管顶部4mm处,将其安装在进样口.低流失,高感度分析用注意毛细柱内的固定相的化学交联通常不到90%,清洗的时候会将未键合的
46、固定相除去,保留时间或分离度有可能会发生变化。基线不急或噪音变大,可能是因为分子筛过滤器吸附载气中的杂质太多,饱和造成,需要老化或更换分子筛过滤器来改善。使用气体的纯度、供气压力清洗用:正已烷、氯仿、丙酮等溶剂几ml。象色谱柱一样装在柱温箱内()从甲醇中取出,晾干后,放在干燥条件下保存。使用高纯度的气体(以上)。32mm以下毛细管柱用衬管最好惰性化处理。221-48335-01FID喷咀(GC2014 标准)()在干净的环境下自然干燥。()在干净的环境下自然干燥。根据样品调整石英棉的量及位置。正构烷烃混合物各100mg/L当硅胶大部分变色时,应立即更换硅胶,避免检测器的腐蚀。硅橡胶隔垫 201
47、-35584(20个/包)検出器保守部品検出器保守部品检测器部品名称部品名称部品部品编号编号用途用途FIDFID喷咀(喷咀(GC2010GC2010标准标准)221-48258-91标配FIDFID喷咀(喷咀(GC2010GC2010填充柱填充柱)221-48885-91填充柱分析用FIDFID喷咀喷咀(GC2010GC2010水分析用)水分析用)221-49373-91水分析用FIDFID喷咀喷咀(GC2014 GC2014 标准标准)221-70162-95GC-2014标配FIDFID喷咀喷咀(GC2014GC2014毛细柱毛细柱用)用)221-70162-93毛细柱分析用FIDFID喷
48、咀喷咀(GC2014GC2014水分析用)水分析用)221-70162-94水分析用套筒扳手套筒扳手 670-18800喷咀更换用喷咀清理工具喷咀清理工具221-38172-91喷咀清通用微量进样针的维护正常不正常状况使用后用溶剂清洗干净推杆应该很顺畅样品应该连续的垂直的从进样针头喷出重现性差的原因及对策重现性差的原因及对策微量进样针的维护微量进样针用有机溶剂清洗针的内部微量进样针用有机溶剂清洗针的内部。确认针杆的灵活性,针杆拉到满刻度,将针杆推回,如很涩或时紧时松时,需清洗针杆确认针杆的灵活性,针杆拉到满刻度,将针杆推回,如很涩或时紧时松时,需清洗针杆。拨出针杆用软布沾有机溶剂擦拭针杆。拨出
49、针杆用软布沾有机溶剂擦拭针杆。将进样针针头浸入有机溶剂内,然后来回拉动针杆,直到将进样针针头浸入有机溶剂内,然后来回拉动针杆,直到针杆可以灵活顺畅移动,如有细小颗粒洗出,请更换溶剂针杆可以灵活顺畅移动,如有细小颗粒洗出,请更换溶剂后再次清洗后再次清洗。微量进样针AOC-20iAOC-20i用用进样针进样针(純正)(純正)AOC-20iAOC-20i、1717、1414共通共通島津製作所上:标准10ul进样针(针头外径0.63mm)P/N221-34618下:OCI用10ul进样针(针头外径0.47/0.63mm)P/N221-37282-02AOC-20iAOC-20i用用进样针进样针(弹性针
50、杆弹性针杆)AOC-20iAOC-20i、1717、1414共通共通钛合金针杆钛合金针杆。金属。金属摩损小,比较适合做水样摩损小,比较适合做水样。島津製作所10ul进样针(针头外径0.63mm)P/N221-49548島津OCI用10ul进样针(针头外径0.47/0.63mm)P/NMS-E10-AOC23G/26G进样针进样针通通针针针头针头堵塞堵塞时时清通用清通用。島津通针(0.1mmX150mm根)P/N031745常见故障分析 基线噪音 使用气体纯度的确认使用气体纯度的确认 气体过滤器再生气体过滤器再生 更换变色硅胶更换变色硅胶 分子筛过滤器再生分子筛过滤器再生 色谱柱老化色谱柱老化