1、第十单元化学实验综合第37讲物质的检验、鉴别与制备考纲要求 学科素养1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2.掌握常见物质的检验。3.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。1.科学探究与创新意识:根据原料确定反应原理,要求考虑环保、节约等因素,找出最佳制备途径。2.证据推理与模型认知:通过物质制备及性质验证实验的分析,明确验证实验的思路,实践物质制备及性质验证实验的过程。考点一物质的检验和鉴别基础自主诊断素养全面提升1.物质检验鉴别、鉴定、推断的比较类型鉴别对分别存放的两种或两种以上的物质进行定性辨认,可根据一种物质区别于其他物质的特性而加以区别鉴定推断
2、根据已知实验及现象,分析判断,确定被检验的是什么物质,并指出可能存在什么,不可能存在什么(续表)检验的一般思路若是固体,一般应先用蒸馏水溶解。若同时检验多种物质,应将试管编号。要取少量溶液放在试管中进行实验,绝不能在原试剂瓶中进行检验。叙述顺序:实验(操作)现象结论原理(写方程式)(续表)要求SO2Fe3+NH32.常见气体的检验(1)酸性气体的检验变浑浊褪色出现红色变红白烟白色沉淀(2)碱性气体的检验(NH3)白烟变蓝(3)还原性气体的检验变蓝变浑浊红棕色(4)氧化性气体的检验复燃变蓝变红变蓝3.常见有机物的检验(1)含碳碳双(三)键的有机物能使少量溴水或酸性KMnO4 溶液褪色。(2)乙醇
3、将螺旋状铜丝加热至表面有 生成,迅速插入待测溶液,反复多次,可见铜丝被还原成光亮的红色,并有产生。(3)乙醛或葡萄糖加入银氨溶液中,水浴加热,产生 ;或加入新制Cu(OH)2悬浊液中,加热,有 生成。黑色CuO刺激性气味银镜砖红色沉淀(4)乙酸使石蕊溶液变红;或与Na2CO3或NaHCO3溶液反应有气泡生成;或使新制Cu(OH)2悬浊液溶解得蓝色溶液。(5)乙酸乙酯加入滴有酚酞的 溶液,加热,红色或。(6)淀粉滴加碘水,呈。(7)蛋白质灼烧,有 的气味;或加入浓硝酸微热,出现,以此来检验含苯环的蛋白质。NaOH变浅消失蓝色烧焦羽毛黄色判断正误(正确的用“”表示,错误的用“”表示)(1)气体通过
4、无水CuSO4粉末,粉末变蓝,证明原气体中含有水蒸气()(2)能使品红溶液褪色的气体一定是SO2()解析氯气、SO2均可使品红溶液褪色。对点自测(3)将某气体通入溴水中,溴水颜色褪去,该气体一定是乙烯()解析 SO2 等气体也能使溴水褪色。(4)某气体能使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝,该气体一定是氯气()解析溴蒸气也能使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝。(5)某气体在空气中可产生白雾,且能使湿润的蓝色石蕊试纸变红,则该气体一定是HCl()解析只能证明该气体为酸性气体,且气体易溶于水,像HCl、HBr、HI等均可出现此现象。(6)取少量溶液,滴加CaCl2溶液,观察是否出现白色浑浊来确定NaCl溶液中是否混
5、有Na2CO3()(7)用酚酞溶液可鉴别饱和食盐水和饱和纯碱溶液()解析 BaSO4 和BaSO3都是白色沉淀。1.某混合气体中可能含有H2、CO、CO2、HCl、NH3和H2O(气)中的两种或多种,当混合气体依次通过:澄清石灰水(无浑浊现象);氢氧化钡溶液(有浑浊现象);浓硫酸(无明显现象);灼热的氧化铜(变红);无水硫酸铜(变蓝)。对该混合气体成分的正确判断是()A.一定没有CO2,肯定有H2B.一定有CO、CO2和H2O(气)C.可能有CO2、NH3和H2O(气)D.一定有H2、CO2、HClD题组一气体的检验解析 该气体通过澄清石灰水,无浑浊现象,而通过Ba(OH)2溶液出现浑浊,则说
6、明一定有CO2和HCl,且在澄清石灰水中HCl和Ca(OH)2反应,在氢氧化钡溶液中CO2和Ba(OH)2反应。再经过浓硫酸,若有H2O、NH3,这两种气体会被吸收,若没有这两种1.某混合气体中可能含有H2、CO、CO2、HCl、NH3和H2O(气)中的两种或多种,当混合气体依次通过:澄清石灰水(无浑浊现象);氢氧化钡溶液(有浑浊现象);浓硫酸(无明显现象);灼热的氧化铜(变红);无水硫酸铜(变蓝)。对该混合气体成分的正确判断是()A.一定没有CO2,肯定有H2B.一定有CO、CO2和H2O(气)C.可能有CO2、NH3和H2O(气)D.一定有H2、CO2、HClD气体也不影响后续的判断,故无
7、法判断是否含有这两种气体。经过灼热的CuO,固体变红,说明有H2、CO或者二者都有,无水CuSO4变蓝可以确定有H2,而无法判断CO是否存在。所以,一定有H2、CO2、HCl,无法判断是否有CO、NH3、H2O,即这三种气体可能存在。2.香烟烟雾中含有CO、CO2、SO2、H2O等气体,用无水CuSO4、澄清石灰水、红热CuO、生石灰、品红溶液等试剂可将其一一检出(设待检气体为G,气体通过每一种试剂时相关物质的吸收均是完全的),检测时使用试剂的正确顺序是()A.GB.GC.GD.GC解析 先用检测出水蒸气,无水硫酸铜变蓝,因为后面一些步骤中会有水蒸气产生,且空气中的水蒸气可能也会影响检测结果;
8、再用检测二氧化硫,二氧化硫使品红溶液褪色;再用检测二氧化碳并除去二氧化碳,二氧化碳使澄清石灰水变浑浊;用生石灰来干燥气体,再用来检测CO,红热氧化铜由黑色变成红色;所以正确顺序为G。方法技巧气体检验中干扰因素的排除气体检验干扰因素的排除方法一般是先检验出一种可能具有干扰的气体,并除去该气体,而且要确认该气体已经除尽,再检验其余气体。如在SO2存在的条件下检验CO2,可设计如下检验思路:品红溶液检验SO2高锰酸钾溶液除去SO2品红溶液检验SO2是否除尽澄清石灰水检验CO2。与此类似的还有检验实验室制取的乙烯中含有SO2、乙醇等。1.下列各组物质的溶液,不用外加试剂,就能实现鉴别的是()CuSO4
9、K2SO4KNO3KOHNa2CO3BaCl2HClNa2SO4NH4NO3Na2SO4Ba(OH)2AlCl3NaAlO2Na2SiO3H2SO4NaCl A.B.C.D.题组二物质的鉴别D解析 根据溶液颜色可鉴别出CuSO4溶液,使用CuSO4溶液可进一步鉴别出KOH溶液,但K2SO4和KNO3溶液无法鉴别;两两混合,有一种物质与其他两种物质生成沉淀,该物质是BaCl2溶液,产生沉淀的两种物质是Na2CO3和Na2SO4溶液,将HCl溶液加入两种沉淀中,沉淀消失的原物质是Na2CO3溶液,不消失的原物质是Na2SO4溶液,本组能鉴别;1.下列各组物质的溶液,不用外加试剂,就能实现鉴别的是(
10、)CuSO4K2SO4KNO3KOHNa2CO3BaCl2HClNa2SO4NH4NO3Na2SO4Ba(OH)2AlCl3NaAlO2Na2SiO3H2SO4NaCl A.B.C.D.D两两互滴,利用滴加顺序不同、现象不同可鉴别出Ba(OH)2和AlCl3溶液,再利用Ba(OH)2溶液鉴别出Na2SO4和NH4NO3溶液,本组能鉴别；两两互滴,利用滴加顺序不同、现象不同可鉴别出NaAlO2和H2SO4溶液,再用H2SO4溶液鉴别出Na2SiO3溶液,最后一种物质就是NaCl溶液,本组也能鉴别,D正确。2.2019河南郑州实验中学期中 某固体粉末X中可能含有K2SO4、(NH4)2CO3、K2
11、SO3、NaNO3、Cu2O、FeO、Fe2O3中的若干种。某同学为确定该固体粉末的成分,取X进行如下实验,实验过程及现象如图所示。该同学得出的结论正确的是()已知:Cu2O+2H+=Cu2+Cu+H2OA.根据现象1可推出固体粉末中一定含有NaNO3B.根据现象2可推出固体粉末中一定含有 K2SO4C.根据现象3可推出固体粉末中一定含有 K2SO3D.根据现象4可推出固体粉末中一定不含有Fe2O3C解析 加入NaOH溶液生成气体B,则一定含有(NH4)2CO3,根据现象1可知,溶液A中一定含有Na元素,而由于前面加入了NaOH溶液,因此不能根据现象1推出该固体粉末中一定含有NaNO3,A错误
12、;由于溶液中一定含有K2SO3,在酸性条件下,若溶液中同时存在NaNO3,由于硝酸根离子在酸性条件下具有强氧化性,能将亚硫酸根离子氧化成硫酸根离子,因此也会产生硫酸钡白色沉淀,故根据现象2不能推出该固体中一定含有K2SO4,B错误;根据现象3,有混合气体产生,则该混合气体为二氧化碳和二氧化硫或二氧化碳和一氧化氮等,因此可以推出该固体粉末中一定含有K2SO3,C正确;根据现象4,证明溶液中不含Fe3+,但不能推出固体粉末中不含Fe2O3,原因是若粉末中同时存在Cu2O和Fe2O3,Cu2O和盐酸反应生成的Cu具有强还原性,能将Fe3+还原成Fe2+,加入KSCN溶液,也不会显红色,D错误。方法技
13、巧物质鉴别的技巧方法和应用分类鉴别方法不用试剂先依据外观特征,鉴别出其中的一种或几种,然后再利用它们去鉴别其他几种物质若均无明显外观特征,可考虑能否用加热或焰色反应等方法鉴别出一种或几种物质若以上两方法都不能鉴别时,可考虑两两混合或相互滴加,记录混合后的反应现象,分析确定(续表)分类鉴别方法只用一种试剂先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性,确定能否选用水或指示剂进行鉴别在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时,可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时,可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂;若被鉴别的溶液多数呈碱性时,可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂可利用已检出的物质为试剂进行
14、后续鉴别常用溴水、新制氢氧化铜悬浊液、氯化铁溶液等作试剂鉴别多种有机物(续表)分类鉴别方法任选或限选试剂此类题目不限制所加试剂的种类或在指定范围内选择试剂,可有多种解法,题目考查的形式往往是从众多的鉴别方案中选择最佳方案,其要求是操作步骤简单,试剂选用最少,现象最明显考点二气体的制备基础自主诊断素养全面提升反应装置类型反应装置图适用气体操作注意事项固、固加热型 O2、NH3等试管要干燥试管口 试管底 加热时先预热再固定加热用KMnO4制取O2时,需在管口处塞 1.气体制备的发生装置选择反应装置一般需从反应物的状态、溶解性和反应条件确定制气装置类型,具体如下:略低于一小团棉花(续表)反应装置类型
15、反应装置图适用气体操作注意事项固、液加热型或液、液加热型 Cl2等加热烧瓶时 反应物均为液体时,烧瓶内 要垫石棉网要加碎瓷片反应装置类型反应装置图适用气体操作注意事项固、液不加热型 O2、H2、CO2、SO2、NO、NO2等使用长颈漏斗时,要使漏斗下端 启普发生器只适用于 ,且气体难溶于水 使用分液漏斗既可以增强气密性,又可控制液体流速(续表)插入液面以下块状固体和液体反应2.气体的净化和干燥(1)原理酸性杂质用 性物质吸收;碱性杂质用 性物质吸收;易溶于水或能与水反应的杂质用水吸收;还原性杂质,可用性较强的物质来吸收或转化;氧化性杂质,可用性较强的物质来吸收或转化。碱酸氧化还原 液态干燥剂固
16、态干燥剂固体,加热装置 (2)气体的净化与干燥装置(续表)NH3、HBr、HI、H2SNH3Cl2、SO2、CO2、NO2、HCl 液态干燥剂固态干燥剂固体,加热常见干燥剂浓硫酸(酸性、强氧化性)无水氯化钙(中性)碱石灰(碱性)除杂试剂(Cu、CuO、Mg)可干燥的气体 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2 H2、O2、Cl2、SO2、CO、CO2、CH4H2、O2、N2、CH4、NH3可除去O2、H2、CO、N2不可干燥的气体 等 ，等 收集方法排水法向上排空气法向下排空气法收集原理收集的气体 。收集的气体 ，。收集的气体 ，。收集装置 适用的气体 H2、O2、NO、CH4
17、、C2H4等 Cl2、HCl、CO2、NO2、H2S、SO2等H2、NH3等3.气体的收集装置根据气体的密度、水溶性以及是否与水或空气中的O2发生反应来确定气体的收集方法。不与水反应且难溶于水 密度比空气大,且与空气密度相差较大 密度比空气小,且与空气密度相差较大分类装置简图原理及使用实例吸收式容器中盛有与有毒气体反应的溶液,将未反应的有毒气体吸收,使其不扩散到空气中造成污染灼烧式适当时候,点燃尖嘴中的可燃性气体,充分燃烧后,转化为对环境无污染的产物4.尾气的吸收装置分类装置简图原理及使用实例收集式 利用气球或球胆将有毒气体收集后,另做处理,避免其逸散到空气中污染环境(续表)5.防倒吸装置(1
18、)肚容式对于NH3、HCl等易溶于水的气体吸收时,常用倒置的小漏斗、干燥管、双耳球等防倒吸装置,如图所示:(2)分液式把导气管末端插入气体溶解度小的液体中,不会发生倒吸,气体进入上层液体被充分吸收。像HCl、NH3均可用如图所示装置吸收。6.防堵塞装置分类装置简图原理及使用方法液封式 若装置通畅,导气管内外的液面相等;若装置堵塞,则装置中的压强会增大,压迫液体沿导气管上升分类装置简图原理及使用方法恒压式 使分液漏斗内的压强与烧瓶内的压强相同,保证漏斗中液体顺利流出防阻式 将棉花置于导管口,防止固体粉末或糊状物进入导管(续表)7.气体制备装置的创新(1)固体加热制气体装置的创新如图所示,该装置用
19、于加热易液化的固体物质,这样可有效地防止固体熔化时造成液体的倒流,如用草酸晶体受热分解制取CO气体可用此装置。(2)“固(液)+液 气体”装置的创新图A的改进优点是 。图B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体 。A B能控制反应液的温度压强相等,便于液体顺利流下(3)“块状固体+液体气体”装置的创新 大试管中的小试管中盛有液体反应物,起液封的作用,防止气体从长颈漏斗中逸出,这样设计可节约试剂(续表)装置可通过伸入或拉出燃烧匙,做到控制反应的发生和停止 装置通过倾斜Y形管使液体与固体接触发生反应,便于控制反应的进行(续表)(4)几个“随开随用,随关随停”的制气装置判断正误(正确的用“”表示,
20、错误的用“”表示)(1)制备二氧化碳用大理石和稀硫酸反应()对点自测 解析不能用稀硫酸,因生成的硫酸钙会附着在大理石表面阻止反应的进行。(2)实验室用KClO3或H2O2制取氧气中都用到MnO2,其作用相同()(3)实验室用图制取并收集氨()解析氨极易溶于水,不能用排水法收集。(5)实验室用图装置制取Cl2()解析用二氧化锰和浓盐酸制备氯气时应加热。(4)用图除去氯气中的HCl气体()解析应用饱和NaCl溶液。(6)用图装置收集氨()解析试管口不能有橡皮塞。(7)用图装置制取少量纯净的CO2气体()解析纯碱易溶于水,不能用简易装置制CO2。(8)除去SO2中的水蒸气,可利用盛浓硫酸的U形管()
21、解析应用洗气瓶。题组一气体的制备1.下列选用的实验仪器或实验装置符合实验要求且安全的是()BA.实验室制备少量蒸馏水 B.实验室制备氨 C.实验室制备NO2D.实验室制备氢气 解析 缺少石棉网,蒸馏烧瓶容易受热不均,使蒸馏烧瓶炸裂,不符合实验安全,A错误;实验室制备NH3,利用NH4Cl和Ca(OH)2共热产生NH3,因为NH3的密度小于空气,因此收集NH3时,导管尽可能伸入试管的底部,棉花的作用是防止形成对流,符合实验要求,且安全,B正确;NO2能与水反应,因此收集时应用向上排空气法收集,C错误;使用长颈漏斗时,其下端要浸入液面下形成液封,以防漏气,D错误。2.以CO2和Na2O2为原料,制
22、取纯净干燥的O2,实验装置如下:下列说法不正确的是()A.装置中试剂可以是NaOH溶液B.装置的作用是干燥O2C.收集氧气应选择装置aD.装置、之间应增加盛澄清石灰水的洗气瓶C解析 装置中试剂可以是NaOH溶液,用来除掉二氧化碳气体,A正确;装置中盛有浓硫酸,作用是干燥O2,B正确;由于氧气密度大于空气,选择装置b,C错误;装置、之间应增加盛澄清石灰水的洗气瓶,验证二氧化碳是否除尽,D正确。方法技巧1.物质制备流程气体发生装置反应物状态及反应条件气体净化装置气体及杂质的性质气体干燥装置由气体的性质选择干燥剂物质制备装置气体的性质及制取物质的性质尾气吸收装置由气体的性质选择吸收剂2.实验操作流程
23、仪器连接检查气密性填装药品防倒吸防氧化措施实验过程仪器拆卸3.操作先后流程(1)装配仪器时先下后上,先左后右。(2)加入试剂时先固后液。(3)实验开始时先检查装置气密性,再加药品,后点酒精灯。(4)净化气体时一般先除去有毒、有刺激性气味的气体,后除去无毒、无味的气体,最后除水蒸气。(5)防倒吸实验往往是最后停止加热或停止通气。(6)防氧化实验往往是最后停止通气。题组二气体的净化和尾气处理1.用如图装置制取并收集气体,对应的装置和试剂均正确的是()B收集气体中试剂a,b中试剂c 中试剂dASO2稀硫酸与铜片浓硫酸NaOH溶液BCl2浓盐酸与二氧化锰饱和氯化钠溶液NaOH 溶液CHBr浓硫酸与溴化
24、钠浓硫酸水DCO甲酸与浓硫酸浓硫酸酸性KMnO4溶液解析 Cu与稀硫酸不反应,不能制备二氧化硫,A错误;浓盐酸与二氧化锰反应生成氯气,氯气的密度比空气密度大,氯气与NaOH反应,图中装置可制备、收集氯气,且NaOH可吸收尾气,B正确;浓硫酸与HBr发生氧化还原反应生成溴,不能制备和干燥HBr,C错误;甲酸与浓硫酸反应生成CO、H2O,CO不能与高锰酸钾反应,且CO不能选向上排空气法收集,高锰酸钾不能吸收尾气,D错误。选项X收集气体YA五氧化二磷氯气石灰水B碱石灰氨水C氯化钙二氧化硫氢氧化钠溶液D氯化钙一氧化氮氢氧化钠溶液2.如图是用于干燥、收集并吸收多余气体的装置,下列方案正确的是()C解析
25、氢氧化钙的溶解度小,吸收的氯气也少,故不能用石灰水吸收氯气,A错误;氨可以用碱石灰干燥,氨的密度比空气小,应用向下排空气法收集,但图中为向上排空气法收集,B错误;选项X收集气体YA五氧化二磷氯气石灰水B碱石灰氨水C氯化钙二氧化硫氢氧化钠溶液D氯化钙一氧化氮氢氧化钠溶液2.如图是用于干燥、收集并吸收多余气体的装置,下列方案正确的是()C二氧化硫的密度比空气大,用向上排空气法收集,二氧化硫和氯化钙不反应,能用氯化钙干燥,二氧化硫能与氢氧化钠反应,使用干燥管能防止倒吸,C正确;一氧化氮不能用排空气法收集,也不能用氢氧化钠溶液吸收,D错误。规律小结 气体净化与干燥的先后顺序(1)若采用溶液除杂,应该是
26、除杂在前,干燥在后。其原因是气体除杂过程中会从溶液中带出水蒸气,干燥剂可除去水蒸气。如实验室中利用大理石与稀盐酸反应制备CO2,欲制得干燥、纯净的CO2,可先将产生的气体通过饱和NaHCO3溶液,除去混入其中的HCl气体,再通过浓硫酸除去水蒸气。(2)若采用加热除杂,则一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g),可先将混合气体通过碱石灰,除去CO2和H2O(g),再将从干燥管中导出的气体通过装有灼热铜网的硬质玻璃管,除去O2,即可得到干燥、纯净的N2。若将混合气体先通过灼热的铜网,因气体中混有水蒸气,易使硬质玻璃管炸裂。考点三固体的制备基础自主诊断素养全面提升1.氢氧化铝(1)原理
27、:铝盐法 。偏铝酸盐法 。铝盐和偏铝酸盐水解法 。(2)注意事项氢氧化铝是两性氢氧化物,能溶于氢氧化钠溶液,但不溶于氨水,制备时一般用可溶性铝盐与氨水反应。2.氢氧化亚铁(1)原理离子方程式为Fe2+2OH-=Fe(OH)2。(2)注意事项:原则是必须在无氧环境下制取。可以采用下面的措施或独特设计。Fe(OH)2有强还原性,易被氧化而迅速变色,因此用于配制硫酸亚铁溶液和氢氧化钠溶液的蒸馏水要煮沸,以便除去水中溶解的氧气。将吸有氢氧化钠溶液的胶头滴管伸入硫酸亚铁溶液液面下,再将氢氧化钠溶液挤出。还可再在硫酸亚铁溶液上加一层植物油,尽量减少与空气的接触。3.氢氧化铁胶体的制备(1)原理化学方程式:
28、。(2)操作步骤加热蒸馏水至沸腾,逐滴滴加饱和氯化铁溶液,加热至液体呈色,停止加热,不可搅拌。FeCl3+3H2O Fe(OH)3(胶体)+3HCl红褐 2Cu+O2 2CuO、CuO+H2SO4(稀)=CuSO4+H2O2Cu+O2 2CuO、CuO+2HNO3(稀)=Cu(NO3)2+H2O(2)选择最佳原料如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝,应选用氨水,而不能选用强碱氢氧化钠溶液;用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜,应选用氢氧化钠溶液,而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。(3)选择适宜操作方法如实验室制备氢氧化亚铁时,因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁,故要注
29、意隔绝空气。再如:由MgCl26H2O制取无水MgCl2要在氯化氢气流中加热抑制Mg2+水解才行。1.判断正误(正确的用“”表示,错误的用“”表示)。(1)将NH4Cl溶液蒸干制备NH4Cl固体()对点自测 解析 NH4Cl受热发生分解反应生成NH3和HCl。(2)将氯化铝溶液蒸干制备无水AlCl3()解析直接加热会得水解产物氢氧化铝。(3)氯化铁溶液滴入稀氢氧化钠溶液可快速制备氢氧化铁胶体()解析生成氢氧化铁沉淀。(4)氯化铜溶液在氯化氢气流中加热可得无水氯化铜固体()解析在氯化氢气流中加热抑制Cu2+水解,正确。2.铝土矿是工业生产金属铝的原料,铝土矿的主要成分为氧化铝和水,另外还含有杂质
30、Fe2O3、SiO2等,如图是工业冶炼铝的流程。回答下列问题:(1)如流程图所示,第一步为溶解过程,即在铝土矿中加入硫酸,发生反应的离子方程式为 。该过程一般选用硫酸,而不选用盐酸,原因是 。Al2O3+6H+=2Al3+3H2O、Fe2O3+6H+=2Fe3+3H2O盐酸中的溶质HCl易挥发(2)滤渣的成分是(写化学式,下同),滤渣的成分是。(3)实际工业操作中,流程图中的试剂a和试剂b必须过量,试剂a为 ,试剂b为,流程图中,“滤液”的溶质为。SiO2Fe(OH)3NaOH溶液CO2NaHCO3、Na2SO4 1.实验室用Ca与H2反应制取氢化钙(CaH2)。下列实验装置和原理不能达到实验
31、目的的是()A.装置甲制取H2 B.装置乙净化干燥H2C.装置丙制取CaH2 D.装置丁吸收尾气D解析 装置甲利用稀盐酸与锌在简易装置中制取H2,实验装置和原理能达到实验目的,A不选;装置乙利用氢氧化钠溶液吸收氢气中的氯化氢气体、利用浓硫酸干燥氢气,起到净化干燥H2的作用,实验装置和原理能达到实验目的,B不选;1.实验室用Ca与H2反应制取氢化钙(CaH2)。下列实验装置和原理不能达到实验目的的是()A.装置甲制取H2 B.装置乙净化干燥H2C.装置丙制取CaH2 D.装置丁吸收尾气D装置丙利用纯净的氢气在高温条件下与钙反应制取CaH2,实验装置和原理能达到实验目的,C不选;装置丁是用于防止空
32、气中的水蒸气进入硬质玻璃管与钙或CaH2反应,碱石灰不能吸收H2,过量氢气应收集或点燃,D选。2.2019安徽蚌埠一中期中 孔雀石主要成分是Cu2(OH)2CO3,还含少量FeCO3及Si的化合物,实验室以孔雀石为原料制备硫酸铜晶体的步骤如下:解析 孔雀石的主要成分为Cu2(OH)2CO3,还含少量FeCO3、Si的化合物,加入稀硫酸反应后生成二氧化碳气体,过滤得到的滤液1为硫酸铜、硫酸亚铁溶液,“除杂”时先加入足量过氧化氢溶液将Fe2+氧化成Fe3+,得到的溶液2为硫酸铜、硫酸铁溶液,再加入CuO固体调节溶液pH,沉淀铁离子生成氢氧化铁沉淀;过滤得到滤液3,滤液3为硫酸铜溶液,通过蒸发浓缩,
33、冷却结晶,过滤洗涤得到硫酸铜晶体。(1)步骤中涉及的主要反应用离子方程式表示为 。(2)步骤中试剂是(填代号)。A.KMnO4 B.H2O2 C.铁粉 D.KSCN(3)步骤加入CuO的目的是 ，。Cu2(OH)2CO3+4H+=2Cu2+CO2+3H2OB 消耗酸使溶液pH升高(或调节溶液pH),便于Fe3+(水解)形成沉淀除去(4)步骤获得硫酸铜晶体,需要经过 、冷却结晶、过滤等操作。(5)测定硫酸铜晶体(CuSO4xH2O)中结晶水的x值:称取2.41 g硫酸铜晶体,在坩埚中加热至质量不再改变时,称量粉末的质量为1.6 g。则计算得x=(计算结果精确到0.1)。加热浓缩(或蒸发浓缩)4.
34、5 考点四有机物的制备基础自主诊断素养全面提升1.乙酸乙酯的制备原理:CH3COOH+C2H5OH CH3COOC2H5+H2O。试剂的混合方法:先取,然后边振荡试管边慢慢加入,冷却至室温后再加。饱和碳酸钠溶液的作用:溶解乙醇,反应乙酸,降低乙酸乙酯的溶解度,有利于溶液分层,析出乙酸乙酯。浓硫酸的作用:催化剂、吸水剂。碎瓷片或沸石的作用:防止发生爆沸。装置中长导管的作用:导气兼冷凝;为防止倒吸,导气管不宜伸入饱和Na2CO3溶液中。乙醇浓硫酸冰醋酸 2.制取乙烯原理:CH3CH2OH CH2=CH2+H2O温度计水银球位置:。碎瓷片或沸石的作用:。浓硫酸的作用:。用NaOH溶液洗气:除去混有的
35、杂质CO2、SO2及乙醇等。迅速升温到170。反应液中防暴沸催化剂、脱水剂 3.制溴苯原理:+Br2 +HBr长导管作用:。导管出口在液面上:。提纯溴苯的方法:水洗、碱洗、再水洗。冷凝、导气防倒吸 4.硝基苯的制取原理:+HONO2 +H2O加药顺序:浓硝酸浓硫酸(冷却)苯 长导管的作用:。温度计水银球位置:。提纯硝基苯的方法:水洗、碱洗、再水洗。冷凝回流水浴中判断正误(正确的用“”表示,错误的用“”表示)(1)制取乙烯加热时要注意使温度缓慢上升至170()对点自测 解析缓慢加热时有副反应而生成较多的乙醚。(2)制备乙酸乙酯的实验中,导管末端要伸入饱和Na2CO3溶液的液面下()解析会引起倒吸
36、。(3)苯、浓溴水和铁粉混合,反应后可制得溴苯()解析不是浓溴水,是液溴。(4)制备乙酸乙酯时,将乙醇和乙酸依次加入浓硫酸中()解析 应先加乙醇再加浓硫酸、乙酸。1.1-丙醇和乙酸在浓硫酸作用下,反应制得乙酸丙酯,反应温度为115125,反应装置如图。下列对该实验描述错误的是()A.不能用水浴加热B.长玻璃管起冷凝回流作用C.通常加入过量1-丙醇以提高乙酸的转化率D.提纯乙酸丙酯,可用水和氢氧化钠溶液洗涤D解析 酯化反应需直接加热,水浴加热的温度不超过100,温度达不到要求,A正确;1-丙醇和乙醇都是易挥发的物质,长导管可以冷凝回流,提高原料的利用率,B正确;酯化反应为可逆反应,增加一种反应物
37、的量可以提高另一1.1-丙醇和乙酸在浓硫酸作用下,反应制得乙酸丙酯,反应温度为115125,反应装置如图。下列对该实验描述错误的是()A.不能用水浴加热B.长玻璃管起冷凝回流作用C.通常加入过量1-丙醇以提高乙酸的转化率D.提纯乙酸丙酯,可用水和氢氧化钠溶液洗涤D种反应物的转化率,所以提高1-丙醇的量,可以提高乙酸的转化率,C正确;乙酸丙酯在碱性环境下会水解为乙酸钠和丙醇,不能用NaOH溶液洗涤,应选用饱和碳酸钠溶液,D错误。2.某化学小组采用如图装置,以环己醇制备环己烯:已知:+H2O 密度(gcm-3)熔点()沸点()溶解性环己醇0.9625161能溶于水环己烯0.81-10383难溶于水
38、解析 环己醇在浓硫酸存在下加热到85 生成环己烯,应采用水浴加热,长导管可以起导气和冷凝的作用;分离环己烯中的环己醇和酸性杂质,需要进行分液,然后用碳酸钠溶液洗涤,减少产品中的环己醇和酸性杂质;环己醇能和金属钠反应,但环己烯不能;二者都能和酸性高锰酸钾溶液反应。(1)制备粗品将12.5 mL环己醇加入试管A中,再加入1 mL浓硫酸,摇匀后放入碎瓷片,缓慢加热至反应完全,在试管C内得到环己烯粗品。试管C置于冰水浴中的目的是。密度(gcm-3)熔点()沸点()溶解性环己醇0.9625161能溶于水环己烯0.81-10383难溶于水防止环己烯挥发解析 环己烯的沸点较低,为83,放在冰水浴中可以防止环
39、己烯挥发。(1)制备粗品将12.5 mL环己醇加入试管A中,再加入1 mL浓硫酸,摇匀后放入碎瓷片,缓慢加热至反应完全,在试管C内得到环己烯粗品。导管B除了导气外还具有的作用是,A中碎瓷片的作用是。密度(gcm-3)熔点()沸点()溶解性环己醇0.9625161能溶于水环己烯0.81-10383难溶于水解析长导管有导出气体和冷凝的作用;液体中加入碎瓷片的作用是防止液体加热过程中暴沸。冷凝防暴沸(2)制备精品环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水,振荡、静置、分层,环己烯在(填“上”或“下”)层,分液后用(填入编号)洗涤。A.KMnO4溶液B.稀H2SO4 C.Na2CO3溶液
40、密度(gcm-3)熔点()沸点()溶解性环己醇0.9625161能溶于水环己烯0.81-10383难溶于水解析环己烯的密度比水小,在上层,分液后用碳酸钠溶液洗涤,洗去酸性杂质和环己醇等。上C再将环己烯按装置蒸馏,冷却水从(填字母)口进入。蒸馏时要加入生石灰,目的是。解析冷凝装置中水流方向是下进上出,即g口进,f口出;生石灰能和水反应,所以蒸馏时加入生石灰。g除去水分收集产品时,控制的温度应在 左右,实验制得的环己烯精品质量低于理论产量,可能的原因是。A.蒸馏时从70 开始收集产品B.环己醇实际用量多了C.制备粗品时环己醇随产品一起蒸出解析因为环己烯的沸点为83,所以控制的温度应在83 左右;蒸
41、馏时从70 开始收集产品,则产品的质量偏高,A错误;环己醇实际用量多了,会使产品的量增加,B错误;制备粗品时环己醇随产品一起蒸出,会使生成的环己烯量减少,C正确。83 C 密度(gcm-3)熔点()沸点()溶解性环己醇0.9625161能溶于水环己烯0.81-10383难溶于水(3)以下区分环己烯精品和粗品的方法,合理的是。A.用酸性高锰酸钾溶液B.用金属钠C.测定沸点解析环己烯粗品中含有少量的环己醇,故可以通过鉴别环己醇的存在,来鉴别环己烯的精品和粗品;环己烯和环己醇都能使酸性高锰酸钾溶液褪色,故不能通过酸性高锰酸钾溶液来鉴别环己烯的精品和粗品,A错误;环己醇能与金属钠反应,但环己烯不能,可
42、以用金属钠来鉴别环己烯的精品和粗品,B正确;测定沸点的方法可以鉴别环己烯的精品和粗品,C正确;故合理的方法为BC。BC 密度(gcm-3)熔点()沸点()溶解性环己醇0.9625161能溶于水环己烯0.81-10383难溶于水 规律小结有机物制备的思维流程考例考法直击1.2019全国卷 实验室制备溴苯的反应装置如图所示,关于实验操作或叙述错误的是()A.向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB.实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色C.装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D.反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶,得到溴苯D解析 打开K有利于平衡气压,可使分液漏斗内的液体顺利滴下,且反应会产生大量
43、的HBr气体,压强会迅速增大,A项正确。苯和溴反应放出大量的热,使溴挥发,装置b中的CCl4吸收挥发的溴,液体逐渐变为浅红色,B项正确。1.2019全国卷 实验室制备溴苯的反应装置如图所示,关于实验操作或叙述错误的是()A.向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB.实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色C.装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D.反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶,得到溴苯D苯和溴反应生成的溴化氢进入装置c中与Na2CO3反应,从而被吸收,C项正确。反应后的混合液中含有苯、溴及溴化铁等杂质,需经过碱洗、水洗、分液、干燥、蒸馏等操作得到纯净的溴苯,另外,溴苯常温下是液态的,不能结
44、晶析出,D项错误。2.2018全国卷 在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中,下列操作未涉及的是()D解析 合成乙酸乙酯所用原料为乙醇和冰醋酸,使用浓硫酸作催化剂和吸水剂,在加热条件下发生反应,A项正确;所得乙酸乙酯随蒸气蒸出,为防止倒吸,导管末端位于饱和碳酸钠溶液的液面上方,B项正确;所得的乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液,而杂质乙醇和乙酸可被溶液吸收,可用分液方法将乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液分离,C项正确;整个过程不用蒸发,D项错误。A BC D3.2017全国卷 实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质,焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是()A.、中
45、依次盛装KMnO4溶液,浓H2SO4、焦性没食子酸溶液B.管式炉加热前,用试管在处收集气体并点燃,通过声音判断气体纯度C.结束反应时,先关闭活塞K,再停止加热D.装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气B解析 从焦性没食子酸溶液逸出的气体中一定会混有水蒸气,因此浓硫酸应放在最后用来干燥氢气,A项错误;进入管式炉的气体为氢气,若氢气与管式炉中的氧气混合,不经验纯直接加热容易发生爆炸,因此在加热前,用试管在处收集气体并点燃,通过声音判断气体纯度,当听到“噗”的一声,表明氢气纯净,可以加热,B项正确;为防止生成的钨被氧化,应先停止加热,继续通入氢气,等钨冷却后再关闭K,C项错误;二氧
46、化锰与浓盐酸反应制备氯气需要加热,而启普发生器不能加热,D项错误。C 2.2019黑龙江大庆一中模拟 苯甲醛是一种重要的化工原料,某小组同学利用如图所示实验装置(夹持装置已略去)制备苯甲醛。已知有机物的相关数据如下表所示:实验步骤:向容积为500 mL的三颈烧瓶中加入90.0 mL质量分数为5%的次氯酸钠溶液(稍过量),有机物 沸点()密度(gcm-3)相对分子质量溶解性苯甲醛178.11.04106微溶于水,易溶于乙醇、醚和卤代烃苯甲醇205.71.04108微溶于水,易溶于乙醇、醚和卤代烃二氯甲烷39.81.3385难溶于水,易溶于有机溶剂调节溶液的pH为910后,加入3.0 mL苯甲醇、
47、75.0 mL二氯甲烷,不断搅拌。充分反应后,用二氯甲烷萃取水相3次,并将有机相合并。向所得有机相中加入无水硫酸镁,过滤,得到有机混合物。蒸馏有机混合物,得到2.08 g苯甲醛产品。请回答下列问题:(1)仪器b的名称为 ,搅拌器的作用是 。(2)苯甲醇与NaClO反应的化学方程式为 。球形冷凝管使物质充分混合+NaClO +NaCl+H2O(3)步骤（向容积为500 mL的三颈烧瓶中加入90.0 mL质量分数为5%的次氯酸钠溶液(稍过量),调节溶液的pH为910后,加入3.0 mL苯甲醇、75.0 mL二氯甲烷,不断搅拌）中,投料时,次氯酸钠不能过量太多,原因是 ，;步骤（向所得有机相中加入无
48、水硫酸镁,过滤,得到有机混合物）中加入无水硫酸镁,若省略该操作,可能造成的后果是 。防止苯甲醛被氧化为苯甲酸,使产品的纯度降低产品中混有水,纯度降低解析次氯酸钠具有强氧化性,除了能够氧化苯甲醇,也能将苯甲醛氧化,因此步骤中,投料时,次氯酸钠不能过量太多;步骤中加入无水硫酸镁的目的是除去少量的水,提高产品的纯度,若省略该操作,产品中混有水,纯度降低。(4)步骤（充分反应后,用二氯甲烷萃取水相3次,并将有机相合并）中,应选用的实验装置是(填序号),该操作中分离出有机相的具体操作方法是 ，。打开分液漏斗颈部的玻璃塞(或使玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔),再打开分液漏斗下面的活塞,使下层液体慢慢沿
49、烧杯壁流下,当有机层恰好全部放出时,迅速关闭活塞解析步骤中,充分反应后,用二氯甲烷萃取水相3次,萃取应该选用分液漏斗进行分液,应选用的实验装置是。(5)步骤(蒸馏有机混合物,得到2.08 g苯甲醛产品)中,蒸馏温度应控制在 左右。178.1 有机物 沸点()密度(gcm-3)相对分子质量溶解性苯甲醛178.11.04106微溶于水,易溶于乙醇、醚和卤代烃苯甲醇205.71.04108微溶于水,易溶于乙醇、醚和卤代烃二氯甲烷39.81.3385难溶于水,易溶于有机溶剂解析根据相关有机物的数据可知,步骤是将苯甲醛蒸馏出来,蒸馏温度应控制在178.1 左右。(6)本实验中,苯甲醛的产率为 (保留三位有效数字)。67.9%
