1、 分分 析析 化化 学学 实实 验验 实验九实验九 高效液相色谱仪的性能检查和高效液相色谱仪的性能检查和色谱参数的测定色谱参数的测定一、实验目的一、实验目的1.熟悉高效液相色谱相关参数的测定方法熟悉高效液相色谱相关参数的测定方法2.了解高效液相色谱仪的使用方法了解高效液相色谱仪的使用方法实验九实验九 高效液相色谱仪的性能检查和高效液相色谱仪的性能检查和 色谱参数的测定色谱参数的测定1.仪器与试剂仪器与试剂仪器:日立仪器:日立L-9100输液泵,输液泵,L-7400紫外检紫外检 测器;测器;ODS色谱柱。色谱柱。试剂:甲苯(分析纯),萘(分析纯),试剂:甲苯(分析纯),萘(分析纯),苯磺酸钠(分
2、析纯),甲醇(色谱苯磺酸钠(分析纯),甲醇(色谱 纯),纯净水(重蒸水)。纯),纯净水(重蒸水)。二、实验条件二、实验条件实验九实验九 高效液相色谱仪的性能检查和高效液相色谱仪的性能检查和 色谱参数的测定色谱参数的测定2.色谱条件色谱条件色谱柱:色谱柱:ODS柱(柱(4.6150mm,5m););流动相:甲醇流动相:甲醇-水(水(80:20,v/v););流速:流速:0.8 ml/min;检测器:检测器:UV 254 nm;进样量:进样量:20 l。实验九实验九 高效液相色谱仪的性能检查和高效液相色谱仪的性能检查和 色谱参数的测定色谱参数的测定1高效液相色谱法方法的特点高效液相色谱法方法的特点
3、 作为一种分离分析方法,应用广泛,具有分作为一种分离分析方法,应用广泛,具有分析效率高、选择性好、分析速度快、检测灵敏度析效率高、选择性好、分析速度快、检测灵敏度高等优点高等优点 三、实验内容三、实验内容实验九实验九 高效液相色谱仪的性能检查和高效液相色谱仪的性能检查和 色谱参数的测定色谱参数的测定2高效液相色谱仪介绍(高效液相色谱仪介绍(1)实验九实验九 高效液相色谱仪的性能检查和高效液相色谱仪的性能检查和 色谱参数的测定色谱参数的测定进样口进样口检测器检测器色谱图色谱图色谱柱色谱柱溶剂溶剂高压泵高压泵混合器混合器2高效液相色谱仪介绍(高效液相色谱仪介绍(2)实验九实验九 高效液相色谱仪的性
4、能检查和高效液相色谱仪的性能检查和 色谱参数的测定色谱参数的测定进样系统进样系统检检测测系系统统泵泵色谱柱色谱柱流动相流动相3N2000色谱工作站的使用色谱工作站的使用 在线工作站(在线工作站(on-line)离线工作站(离线工作站(off-line)实验九实验九 高效液相色谱仪的性能检查和高效液相色谱仪的性能检查和 色谱参数的测定色谱参数的测定4高效液相色谱仪性能检查高效液相色谱仪性能检查 流量精度流量精度 噪音和飘移噪音和飘移 定性重复性考察定性重复性考察 定量重复性考察定量重复性考察实验九实验九 高效液相色谱仪的性能检查和高效液相色谱仪的性能检查和 色谱参数的测定色谱参数的测定5色谱参数
5、的测定色谱参数的测定实验九实验九 高效液相色谱仪的性能检查和高效液相色谱仪的性能检查和 色谱参数的测定色谱参数的测定四、实验操作四、实验操作实验九实验九 高效液相色谱仪的性能检查和高效液相色谱仪的性能检查和 色谱参数的测定色谱参数的测定 操作步骤操作步骤1)观察流动相流路观察流动相流路;实验九实验九 高效液相色谱仪的性能检查和高效液相色谱仪的性能检查和 色谱参数的测定色谱参数的测定 操作步骤操作步骤2)开电源开关;开电源开关;3)启动泵启动泵;4)设定压力上、下限设定压力上、下限;5)设定分析流速及压设定分析流速及压 力上下限;力上下限;设定流速及压力上设定流速及压力上/下限下限 泵泵启启动动
6、停停止止键键 电源开关电源开关实验九实验九 高效液相色谱仪的性能检查和高效液相色谱仪的性能检查和 色谱参数的测定色谱参数的测定 操作步骤操作步骤6)设定波长设定波长波长设定键波长设定键 零点调节键零点调节键 检测器检测器电源开关电源开关实验九实验九 高效液相色谱仪的性能检查和高效液相色谱仪的性能检查和 色谱参数的测定色谱参数的测定 操作步骤操作步骤7)通过进样器进样;通过进样器进样;8)进样分析进样分析;9)记录数据与数据处记录数据与数据处 理理;10)分析结束后停分析结束后停 泵,将进样阀手柄泵,将进样阀手柄 置置LOAD位置;位置;11)停泵;停泵;12)关闭电源开关。关闭电源开关。Thank you