二恶英监测专题课件.ppt

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1、“世纪之毒世纪之毒”二噁英二噁英生命不能承受之重目录目录 PART1:相关事件:相关事件 PART2:二噁英简介:二噁英简介 PART3:检测方法:检测方法 PART4:实验条件:实验条件 PART5:预防措施:预防措施二恶英监测专题二恶英监测专题【相关事件【相关事件】2004年:尤先科,乌克兰反年:尤先科,乌克兰反 对派总统候选人尤先科确诊对派总统候选人尤先科确诊二噁英中毒二噁英中毒2011年:德国年:德国“蛋疼年蛋疼年”,因鸡蛋被发现受二噁英污染,因鸡蛋被发现受二噁英污染,关闭关闭5000多家农场多家农场目录目录 PART1:相关事件:相关事件 PART2:二噁英简介:二噁英简介 PART

2、3:检测方法:检测方法 PART4:实验条件:实验条件 PART5:预防措施:预防措施【二噁英简介】分子结构分子结构毒性及危害分布及来源定义:定义:二噁英是多氯二苯并二噁英是多氯二苯并-对对-二恶英,二恶英,多氯二苯并呋喃的总称。多氯二苯并呋喃的总称。理化性质:理化性质:1.分子式:分子式:C12H4Cl4O22.分子量:分子量:321.963.熔点熔点3023054.热稳定性:热稳定性:800才降解,大量破坏才降解,大量破坏时温度需要超过时温度需要超过1000。5.低挥发性:蒸汽压极低低挥发性:蒸汽压极低 因而除了气溶胶颗粒吸附外在大气中因而除了气溶胶颗粒吸附外在大气中分布较少,而在地面可以

3、持续存在。分布较少,而在地面可以持续存在。6.脂溶性:极具亲脂性,耐酸碱及氧脂溶性:极具亲脂性,耐酸碱及氧化,极难溶于水。化,极难溶于水。7.环境中稳定性高,平均半衰期约为环境中稳定性高,平均半衰期约为9年。年。【二噁英简介】分子结构毒性及危害毒性及危害分布及来源 具有化学稳定性,故很难自然降解。具有化学稳定性,故很难自然降解。易于被脂肪组织吸收,长期积蓄在体易于被脂肪组织吸收,长期积蓄在体内,可能透过间接的生理途径而致癌。内,可能透过间接的生理途径而致癌。它们在体内的半衰期估计为它们在体内的半衰期估计为7至至11年。年。致癌毒性,生殖毒性和遗传毒,致使致癌毒性,生殖毒性和遗传毒,致使胎儿畸形

4、等。胎儿畸形等。世纪之毒:毒性十分大,是氰世纪之毒:毒性十分大,是氰化物的化物的130倍、是砒霜的倍、是砒霜的900倍倍【二噁英简介】分子结构毒性及危害分布及来源分布及来源来源:二恶英常以微小的颗粒存在于大来源:二恶英常以微小的颗粒存在于大 气、土壤和水中,气、土壤和水中,污染源:化工冶金工业、污染源:化工冶金工业、垃圾焚烧垃圾焚烧、造纸以及生产杀虫剂等产业。造纸以及生产杀虫剂等产业。日常生活所用的胶袋,日常生活所用的胶袋,PVC(聚氯乙聚氯乙烯烯)软胶等物都含有氯,燃烧这些物品)软胶等物都含有氯,燃烧这些物品时便会释放出二恶英,悬浮于空气中时便会释放出二恶英,悬浮于空气中。目录目录 PART

5、1 PART1:相关事件:相关事件 PART2PART2:二噁英简介:二噁英简介 PART3PART3:检测方法:检测方法 PART4PART4:实验条件:实验条件 PART5PART5:治理措施:治理措施 PART6PART6:如何预防:如何预防目录目录 PART1 PART1:相关事件:相关事件 PART2PART2:二噁英简介:二噁英简介 PART3PART3:检测方法:检测方法 PART4PART4:实验条件:实验条件 PART5PART5:治理措施:治理措施 PART6PART6:如何预防:如何预防目录目录 PART1:相关事件:相关事件 PART2:二噁英简介:二噁英简介 PART

6、3:检测方法:检测方法 PART4:实验条件:实验条件 PART5:预防措施:预防措施【检测方法】免疫法免疫法生物法生物法色谱法色谱法常用常用检测方法检测方法二噁英含量甚微,二噁英含量甚微,毒性大,分析必须毒性大,分析必须满足四个条件:满足四个条件:1、高灵敏度和低高灵敏度和低检测限;检测限;2、高选择性;高选择性;3、高专一型;高专一型;4、高精密度和准高精密度和准确度确度质谱质谱检测检测目录目录 PART1 PART1:相关事件:相关事件 PART2PART2:二噁英简介:二噁英简介 PART3PART3:检测方法:检测方法 PART4PART4:实验条件:实验条件 PART5PART5:

7、预防措施:预防措施目录目录 PART1:相关事件:相关事件 PART2:二噁英简介:二噁英简介 PART3:检测方法:检测方法 PART4:实验条件:实验条件 PART5:预防措施:预防措施目录目录目录目录【实验流程图】【样品采集】采集:采集:分别用滤筒和吸附树脂收集废气中的烟尘和气态二噁英。分别用滤筒和吸附树脂收集废气中的烟尘和气态二噁英。PCDD/FsPCDD/Fs具有光解作用,在溶液中低氯代化合物光解作用更为迅速。具有光解作用,在溶液中低氯代化合物光解作用更为迅速。故样品应避光、低温保存。注意安全操作和避免试验过程中的污染。故样品应避光、低温保存。注意安全操作和避免试验过程中的污染。l

8、所有样本提取后的有机溶剂在进行净化前,都要浓缩以利所有样本提取后的有机溶剂在进行净化前,都要浓缩以利于下一步操作。于下一步操作。【提取】灰尘样品灰尘样品水液样品水液样品空气样品空气样品1.用甲苯用甲苯、己烷、己烷、二、二氯甲烷氯甲烷、二氯甲烷、二氯甲烷和丙酮混合液和丙酮混合液(1 1 体积比体积比),2.二氯甲烷和丙烷混二氯甲烷和丙烷混合液合液(1 1 体积比体积比),3.苯提取时间为苯提取时间为 1260 h,通常采用索通常采用索氏抽提氏抽提 用丙酮、甲苯用丙酮、甲苯 、苯、二氯甲烷等苯、二氯甲烷等有机溶剂进行洗有机溶剂进行洗脱抽提脱抽提。1.有机溶剂液有机溶剂液-液萃取液萃取2.使用填充柱

9、吸使用填充柱吸附附3.碱性水溶液分碱性水溶液分解解水蒸气蒸水蒸气蒸馏法馏法【净化】柱色谱法柱色谱法酸性氧化铝柱酸性氧化铝柱活性炭柱活性炭柱碱性氧化铝柱碱性氧化铝柱复合硅胶柱复合硅胶柱【分析样品制备】4净化后的样品浓缩液用高纯氮吹除多余溶剂,浓缩至微湿净化后的样品浓缩液用高纯氮吹除多余溶剂,浓缩至微湿。1添加适量进样内标,添加量应考虑样品溶液中的二噁英类内添加适量进样内标,添加量应考虑样品溶液中的二噁英类内标总量与制作校准曲线用的标准溶液中二噁英类浓度水平相标总量与制作校准曲线用的标准溶液中二噁英类浓度水平相当。当。2然后加入壬烷然后加入壬烷(或甲苯或甲苯),定容至,定容至20100 L,封装在

10、微量样品瓶,封装在微量样品瓶中作为分析样品,用于仪器分析。中作为分析样品,用于仪器分析。3【仪器分析】高分辨气相色谱;质谱仪;高分辨气相色谱;质谱仪;石英毛细管柱:石英毛细管柱:毛细管柱所需样品少、柱效高。毛细管柱长(熔融石英材毛细管柱所需样品少、柱效高。毛细管柱长(熔融石英材质)一般为质)一般为2560 m,内径,内径0.200.32 mm,涂层厚度,涂层厚度0.150.33 m。下表下表 1 1 列出了色谱柱选择的一些标准。列出了色谱柱选择的一些标准。【测定】(1)(1)校准曲线校准曲线 测定标准溶液测定标准溶液 确认峰面积强度比确认峰面积强度比 制作校准曲线制作校准曲线 相对响应因子相对

11、响应因子【测定】(2)样品测定)样品测定2.测定测定样品样品1.确认确认校准校准曲线曲线取得取得校准校准曲线曲线后,后,按下按下述步述步骤测骤测定定3.检查检查灵敏灵敏度变度变化化4.检查检查保留保留时间时间【测定】1.确认进确认进样内标样内标2.色谱色谱峰检出峰检出3.峰面积峰面积利用检出的色谱峰图作定性及部分利用检出的色谱峰图作定性及部分定量分析定量分析(3)色谱峰色谱峰的检出的检出【计算】定性分析定性分析定量计算定量计算 Contents Contents采用采用 TEQ 定量法定量法首先测定各分量,再乘首先测定各分量,再乘以相应毒性当量因子,以相应毒性当量因子,最终以最终以 TEQ 的

12、量来表的量来表示示。纯物质对照法纯物质对照法目前常以同位素为目前常以同位素为内标来定量,其优内标来定量,其优点是定量准确,可点是定量准确,可对分析各步进行评对分析各步进行评价和控制,进行质价和控制,进行质量控制量控制同时进样,比较峰高的增加同时进样,比较峰高的增加比较两者保留时间比较两者保留时间【标准分析方法】Contents Contents1、水质、水质 二噁英类的测定二噁英类的测定HJ77.1-20082、环境空气和废气环境空气和废气二噁英类的测定二噁英类的测定HJ77.2-20083、固体废物固体废物二噁英类的测定二噁英类的测定HJ77.1-20084、土壤和沉积物土壤和沉积物二噁英类的测定二噁英类的测定HJ77.1-2008目录目录 PART1:相关事件:相关事件 PART2:二噁英简介:二噁英简介 PART3:检测方法:检测方法 PART4:实验条件:实验条件 PART5:预防措施:预防措施【预防措施】1.积极提倡垃圾分类收集和处积极提倡垃圾分类收集和处理。理。2.控制无组织的垃圾焚烧,通控制无组织的垃圾焚烧,通过采用新的焚烧技术,提高过采用新的焚烧技术,提高燃烧温度(燃烧温度(1200上),降上),降低二恶英类的排放量。低二恶英类的排放量。3.制定大气二恶英的环境质量制定大气二恶英的环境质量标准以及每日可耐受摄入量。标准以及每日可耐受摄入量。【美好明天】

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