1、 硫铁矿烧渣制备聚合氯化铁硫铁矿烧渣制备聚合氯化铁 目录u课题背景课题背景u实验介绍实验介绍u实验结果与讨论实验结果与讨论u结论结论 研究背景 硫铁矿烧渣的危害污染土壤浪费资源污染水体危害人类占用土地污染大气 研究目的与意义 建筑材料选矿炼铁絮凝剂是硫铁矿烧渣一种很有前途的综合利用方法絮凝剂是硫铁矿烧渣一种很有前途的综合利用方法硫铁矿烧渣的用途硫铁矿烧渣的用途硫铁矿烧渣硫酸亚铁絮凝剂Fe2O3Fe3O4SiO2其他杂质 无机高分子絮凝剂的分类无 机 高 分 子 絮 凝 剂聚 合 硫 酸 铝聚 合 氯 化 铝聚 合 氯 化 铁聚 合 硫 酸 铁活 化 硅 酸无机高分子絮凝剂具有无毒，适应性强，高
2、效廉价等优点聚合氯化铁聚合氯化铁具有更好的具有更好的研究价值研究价值聚合氯化铁的研究意义聚合氯化铁的研究意义电中和能力好电中和能力好“吸附桥连吸附桥连”作用明显作用明显分子量大分子量大多核络离子结构多核络离子结构沉降快、用量少沉降快、用量少 聚合氯化铁的制备方法 碱化法 凝胶发 加热法 由酸洗废液制备聚合氯化铁 用硫铁矿烧渣制备聚合氯化铁2 实验研究内容实验研究内容2 2、聚合氯化铁的制备聚合氯化铁的制备3 3、稳定剂对聚合化铁制备中探究稳定剂对聚合化铁制备中探究1 1、烧渣中铁盐浸出率的研究、烧渣中铁盐浸出率的研究实验部分实验部分硫铁矿烧渣，磷酸二氢钠 AR，氢氧化钠 AR，EDTA，盐酸（
3、36%-38%）AR，磺基水杨酸药品药品 实验仪器实验仪器 电热套，磁力搅拌器，真空泵，PH酸度计，电子天平，电动搅拌器聚合氯化铁的合成流程聚合氯化铁的合成流程反应温度：90C搅拌速度：300r/min反应时间：1.5h盐酸浓度：30%聚合搅拌速度400r/minPH：0.8-1.8温度：常温盐酸烧渣反 应 器 抽滤 滤 液 氢氧化钠（20%-25%）搅拌聚合熟化PFC溶液熟化时间：3h研磨过80目筛空气氧化取部分滤液用EDTA，磺基水杨酸测定铁的浸提率 单因素对铁浸提率的影响 本实验考虑单因素为硫铁矿烧渣与盐酸质量比，盐酸浓 度，反应温度，反应时间和搅拌速度。先讨论单因素和 铁浸出率的关系，
4、然后进行正交试验确定最佳实验方案。单因素实验正交试验最佳方案硫铁矿烧渣与盐酸质量比和浸提率的关系由上图表可以看出当烧渣与盐酸的质量比从 0.55：1降到 0.40：1 时，此线段的斜率较大所以铁浸提率提高较多，同时游离酸也略有提高。而当硫铁矿烧渣与盐酸质量比从 0.40：1 降低到 0.30：1 时，线段斜率较小所以铁浸提率提高不多，而游离酸却提高较大。所以质量比最佳为0.40：1盐酸浓度对铁浸出率的影响由图随着盐酸质量分数的增加，铁浸提率呈直线上升，而游离酸则逐渐降低，在盐酸质量分数为 30%时达到最低点。盐酸弄浓度为30%时为转折点，浸提率随浓度增加的变化趋势不明显。而且盐酸质量分数从 3
5、0%升高到 36%时，其挥发性增强，铁的浸提率增加不多，而游离酸反而升高，因此盐酸质量分数不宜太大，其工艺参数应控制在 30%左右。随着温度的升高，铁浸提率逐渐升高，当温度升高到 90时，铁浸提率达到最大值，过了90C后随温度升高铁浸提率反而降低。而游离酸则随着温度的升高逐渐降低。因此反应温度不宜过高，其工艺参数应控制在 90左右。温度对铁浸出率的影响反应时间和搅拌速度对铁浸出率的影响由于三价铁易溶于盐酸，且反应速度较快，因此在反应0.5h时，铁的浸提率就可达58.70%。此后，铁的浸提率随反应时间增加而略有高，当反应时间达到 2h 后，铁的浸提率基本保持不变；因此，反应时间的工艺参数应控制在
6、 1h 左右。铁的浸提率和游离酸在不同的搅拌速度下基本保持不变，可见搅拌速度对铁浸提率和游离酸并没太大影响。一般控制300r/min即可。正交实验 由初步稳定的实验数据来确定单因素实验，安排正交实验，具体研究反应中各因素对铁浸出率的影响，正交结果如图实验号烧渣与盐酸质量比温度C时间h盐酸质量分数%铁浸出率游离酸10.30800.51822.363.89520.30851.02243.432.42630.30901.52664.531.55440.30952.03071.461.58850.35800.52645.332.62160.35851.03054.742.38670.35901.518
7、26.961.68880.35952.02237.891.42290.40800.53047.841.524100.40851.02639.921.126110.40901.52231.682.187120.40952.01826.221.688130.45800.52218.161.426140.45851.01818.581.823150.45901.53034.680.998160.45952.02633.041.323 由正交实验可知影响铁浸提率的因素按重要性排列为：盐酸质量分数硫铁矿烧渣与盐酸质量比温度反应时间。最佳工艺条件为为盐酸的质量分数为 30%，硫铁矿烧渣与盐酸质量比为 0.
8、35：1，温度 90，反应时间 1.5h。稳定剂的含量对稳定剂的含量对PFC的影响的影响本实验采用稳定剂为磷酸二氢钾，在P/Fe在0.05时,其稳定性有较好的重现性。稳定剂含量%磷酸盐/铁离子碱化度PH值（加碱）PH值（20时）现象0.50.010.50.620.32一天沉淀一天沉淀1.50.030.50.530.32三天沉淀三天沉淀2.00.040.50.530.31十天未沉十天未沉淀淀2.50.050.50.780.48二十天未二十天未沉淀沉淀 在剧烈搅拌下向氯化铁溶液中逐滴加入氢氧化钠溶液并保持PH在0.8到1.8之间NaOH溶液FeCl3溶液聚合氯化铁聚合氯化铁熟化 氢氧化钠溶液的浓度
9、为20%-25%稳定剂逐滴滴加剧烈搅拌：400r/min黑褐色透明液体聚合氯化铁的检测 所得产品的检测方法分别为(1)高铁含量的测定-EDTA法.(2)盐基度的测定.(3)pH 值的测定-酸度计法.聚合氯化铁产品性能指标聚合氯化铁产品性能指标项目项目指标指标外观红褐色液体密度/kgL-11.38Fe3+含量/gL-1165Fe2+含量/gL-10.02盐基度/%23.5pH 值0.78结论结论（1）影响铁浸提率的因素按重要性排列为盐酸质量分数、硫铁矿烧渣与盐 酸质量比、温度，反应时间和搅拌速度。（2）影响游离酸的因素按重要性排列为硫铁矿烧渣与盐酸质量比、时间、温度和盐酸质量分数。（3）综合上述两个指标可确定盐酸酸溶硫铁矿烧渣的最佳工艺条件为盐酸的质量分数为 30%，硫铁矿烧渣与盐酸质量比为 0.35：1，温度 90，反应时间 1.5h；（4）稳定剂磷酸二氢钾对于PFC的影响是，在稳定剂含量在2.5%是稳定效果最佳。
