1、实验室内部质量控制实验室内部质量控制一个好的实验室应该符合一个好的实验室应该符合ISO17025要求要求17025组织与管理组织与管理人员人员设施和环境设施和环境设备设备量值溯源量值溯源样品样品记录记录报告报告外部支持和服务外部支持和服务抱怨抱怨ISO17025的基本要素的基本要素管理要求管理要求组织组织质量体系质量体系文件控制文件控制要求要求,标书和合同的评审标书和合同的评审检测和校准的分包检测和校准的分包服务和供应品的采购服务和供应品的采购服务客户服务客户抱怨抱怨不符合检测和校准的控制不符合检测和校准的控制纠正措施纠正措施预防措施预防措施记录的控制记录的控制内部审核内部审核管理评审管理评审
2、ISO17025的基本要素的基本要素技术要求技术要求人员人员设施和环境条件设施和环境条件检测和校准方法及方法的检测和校准方法及方法的确认确认设备设备测量的溯源性测量的溯源性抽样抽样检测和校准物品的处置检测和校准物品的处置检测和校准质量的保证检测和校准质量的保证结果报告结果报告实验室质量控制绝不仅仅是检测过程的控制，而是贯实验室质量控制绝不仅仅是检测过程的控制，而是贯穿于实验室全部质量活动的始终穿于实验室全部质量活动的始终 人员人员 良好的管理良好的管理 完整、有效、适应的质量体系完整、有效、适应的质量体系 训练有素遵守规程训练有素遵守规程,职责分工明确职责分工明确 使实验室的质量活动处于受控使
3、实验室的质量活动处于受控 具有与从事工作具有与从事工作 相关部门衔接协调相关部门衔接协调 状态，而不是随意而为状态，而不是随意而为 相相 符合的素质和技能符合的素质和技能 设备校准和检定设备校准和检定 实验室质量控制的目的实验室质量控制的目的 设备、量具、标准物质设备、量具、标准物质 常年处于受控状态常年处于受控状态 是把分析测试的误差控制是把分析测试的误差控制 溯源到国家基准溯源到国家基准 在容许范围内，保证分析在容许范围内，保证分析 的精密度、准确度，使分的精密度、准确度，使分 设施和环境设施和环境 析数据在给定的置信水平析数据在给定的置信水平 校准和检测方法文件化校准和检测方法文件化 符
4、符合检测要求合检测要求 内有把握达到要求的质量内有把握达到要求的质量 处于完全受控状态处于完全受控状态 样品管理保证样品样品管理保证样品 数据处理、记录、数据处理、记录、外部服务质量外部服务质量 的完整性和安全性的完整性和安全性 证书、报告正确证书、报告正确 采购物品的质量采购物品的质量 误差究竟从哪里来？误差究竟从哪里来？从盐中碘酸钾的直接滴定分析看误差的来源分析过程分析过程基准碘酸钾硫代硫酸钠盐中碘酸钾结果统计分析人员方法 误差的来源误差的来源 不确定度的估计不确定度的估计 碘酸钾纯度 0.017%碘酸钾称量 0.088mg 碘酸钾溶液配制 0.333ml 碘酸钾的摩尔质量 0.00054
5、g/mol 标定硫代硫酸钠消耗体积 0.022ml 被标定硫代硫酸钠体积 0.036ml 滴定盐消耗硫代硫酸钠体积 0.022ml 被测盐的称量 0.0153g 有效数字 正确使用有效数字 数据修约 正确进行数字修约 技能 提高实验技能 责任心 杜绝过失误差 对颜色、界面等的识别能力 方法本身的误差 改进方法测量和误差的关系 测量的准确是相对的，绝对的准确是不存在的。误差是可以控制的，受控的误差是允许的。好的检验人员应该对自己在实验室的每一个操作做到心中有数。管理出质量，控制出质量。什么是误差？误差=测试值-真值 真值：在某一位置和状态下，某量的效应体现出客观值和实际值称为真值。真值是未知的，
6、因此误差也是未知的；真值是相对可知的，因此误差也是相对可知的；所以真值也称理论真值、约定真值、相对真值。误差：反映测试值偏离真值的大小，绝对误差=测试值-真值 相对误差=绝对误差/真值误差的分类和特点系统误差由确定原因引起具有倾向性重复出现，有一定规律不对称性不服从正态分布增加测量次数不能抵偿 随机误差 由偶然因数引起 无倾向性 不固定 对称性 测定次数足够符合正态分布 抵偿性：误差的算术均值随测定次数的无限增加而趋于零系统误差影响分析的准确度，随机误差影响分析 的精密度，从而影响分析的准确度 精密度高准确度不一定高；精密度差准确度不可能高；消除系统误差情况下，精密度高，准确度也高。3提高分析
7、准确度的方法提高分析准确度的方法 方法：采用标准方法或等效方法 仪器：校准和期间核查 试剂：空白实验符合方法提供的灵敏度 标准溶液：保存温度和时间合适 实验室环境符合要求？提高分析精密度的方法提高分析精密度的方法 员工培训 平行双样检测 稳定的仪器运行状态 稳定的检测环境？如何知道你的实验室是否存在系统误差？如何知道你的实验室是否存在系统误差？在检测样品时使用标准物质（注意标准物质不等于纯物质）参加实验室间能力验证如何知道你的实验室是否存在随机误差？如何知道你的实验室是否存在随机误差？检测样品是使用标准物质或内质控样品 平行双样测试误差的正态分布-4s-3s-2s-1s01s2s3s4s68.
8、27%95.45%99.73%实验室质量控制实验室内质控 自我控制 发现随机误差和新出现的系统误差 评价分析质量的稳定性 是分析的基础、必需、常规 实验室间质控 外部质控 发现系统误差和实验室间数据的可比性 评价实验室的测试系统和分析能力 有效的校核是参加与标准实验室的比对实验室内部质量控制(1)灵敏度灵敏度 意义：痕量分析中检测的样品含量几乎与零管在同一数量级；反映分析实验室和测试系统的本底和基础；反映实验室及分析人员的水平。举例 如果一个尿碘实验室报告样品结果如下：0g/L 3 g/L-0.2 g/L 问题1：这些结果有什么不同？为什么？问题2：如果方法的灵敏度为5g/L，该如何报告结果？
9、实验室内部质量控制（2）灵敏度方法灵敏度方法1：每次测2份全程序空白平行样，共测6天，计算检测限。式中：X为各个空白测试值，B为每天n个空白 测试值之和，t0.05 为t值表中单侧概率为0.05，自由度为f f=m（n-1）的值。结果判定：检测限L应等于或略小于方法规定的检测限。)1(/)(222205.0nmnBXSwbSwbftLi 实验室内部质量控制(3)灵敏度方法灵敏度方法2：做一条标准曲线和6个空白管 计算6个空白管光密度的均值和标准差 用均值加上2倍标准差（尿碘为减去）得出一个值 在标准曲线上算出这个值相应碘的浓度，即方法的灵敏度 重复以上检测3次，算出平均灵敏度实验室内部质量控制
10、（4）精密度精密度：1.批间精密度批间精密度 做10次独立检测，每次2-3个浓度(双平行）计算每个浓度10次共20个结果的均值、标准差和变异系数 2.批内精密度批内精密度 一次检测2-3个浓度的样品，每个浓度做15个平行样 计算两个浓度的均值、标准差和变异系数实验室内部质量控制（5）加标回收率加标回收率：选择一个浓度在20-100g/L的尿样 取8支试管，分别加入0.2ml尿样 然后分别加入碘标准溶液（400g/L）到每一支试管 试管1、2：0 l 试管3、4：10 l 试管5、6 25 l 试管7、8 40 l 此时每支试管的碘浓度相当于0、20、50、80 g/L实验室内部质量控制（6）用
11、下列公式计算3-8管的回收率 回收率%=（IA-IB）*100/IC IA是3-8管的实测值（尿样和标准溶液的碘含量）IB是1管和2管的均值（仅为尿样的碘含量）IC是加入各管的碘浓度 从以上各管计算平均回收率 按以上步骤重复3个不同浓度的尿样，计算总的平均回收率 回收率的意义：回收率具有局限性：意义意义：1.绘制回收率质控图2.结果不得超过方法规定的范围3.通常允许范围95-105%局限性局限性：1.样品中某西些干扰因素对检测结果具有恒定偏差2.样品和加标样操作相同，损失与污染对二者也相同，使误差相互抵消而难以发现问题3.待测物的价态和形态差别、加标量多少、本底浓度均影响回收结果实验室内部质量
12、控制（7）标准曲线的绘制、检验和回归标准曲线的绘制、检验和回归 意义：1.反映方法的精密度和灵敏度；2.分析仪器的精密度；3.量取标准溶液量具的准确度；4.分析人员的操作水平；评价标准曲线：1.相关系数|r|0.999；2.0管和300管的光密度差值应达到0.8；3.任取标准曲线的2点代入方程，其理论值和拟合值的相对偏差5%。注意：1.线性不好情况下，用数理统计的方法拟合回归曲线，回引入无法消除的系统误差；2.回归方程仅限于估算检测范围内的变量，而不能随意外推。实验室内部质量控制（8）平行双样测定平行双样测定意义：1.减少随机误差；2.对同批测定的精密度进行估计。结果判断：1.在常规批量分析中
13、，应随机抽取样品总量的10-20%做平行测定；2.分光光度法痕量检测，平行双样相对偏差不大于10%，最好是5%；3.同批检测或一段时间累计检测平行双样合格率大于95%。实验室内部质量控制（9）标准物质的对照分析标准物质的对照分析意义：1.标准物质作为一个相对真值，其量值传递为不同时间、地点的测试结果提供了可靠的参考；2.分析人员对分析质量进行判断（特别是准确度），查找系统误差，寻求改进；3.供实验人员练兵之用，提高技术素质。注意：在实验室分析系统有良好的精密度的基础上使用标准物质，才能获得预期的效果。标准物质的应用标准物质的应用 用于实验室的内部控制 用于实验室间的质量控制（外部质量评价）用于
14、评价检测方法的准确度 实施合作项目时使用标准物质 用于评价和仲裁 用于制备实验室的内质控样品使用标准物质是发现系统误差的有效方法使用标准物质是发现系统误差的有效方法1901902002002102101次1次2次2次3次3次4次4次5次5次6次6次7次7次8次8次9次9次10次10次检测结果检测结果使用标准物质是发现系统误差的有效方法使用标准物质是发现系统误差的有效方法1901902002002102101次1次2次2次3次3次4次4次5次5次6次6次7次7次8次8次9次9次10次10次检测结果检测结果使用标准物质发现随机误差改进检测质量使用标准物质发现随机误差改进检测质量2002102201
15、901801次2次3次4次5次789106次检测结果实验室内部质量控制（10）内质控图内质控图制备内质控样品（1）直接用标准物质（2）实验室自己制备内质控样品 收集尿样初筛低中高混匀分装-20。C储存均匀性检验均匀性检验（1）随机从全部制备的内质控样品中抽取约5%的样品（2）按程序检测这些样品（3）结果的变异系数应小于10%，最好为5%以内（标准物质）定值定值（1）每天检测一次（单次或平行），共检测20天（2）计算均值和2SD，3SD（3）绘制质控图如何使用质控样品如何使用质控样品（1）批质控样品（2）由监督人员使用的盲样（3）将质控样品检测结果标在质控图中标准曲线QC样品QC样品QC接受和拒
16、绝检测结果的规则接受和拒绝检测结果的规则（1）如果3个浓度的质控样（平行样的均值）中均在2S范围，接受此批结果。（2）如果3个浓度的质控样（平行样的均值）中有一个在2S之外，下列规则中任何一条成立则判断为失控而拒绝结果：其中一个浓度的样品（平行样的均值）超出3S界限 三个浓度中有两个（平行样的均值）超出2S界限，并均值的同侧 三个浓度中有两个（平行样的均值）超出2S界限，并分布在均值的两侧 某一个浓度的质控样品，累计连续9次结果在均值的同侧失控原因的分析实验室有无新的变化如仪器和试剂有无针对性检查这些变化对检测的影响重测同一质控样品开一瓶新的质控重测重测原因找到了没找到检查仪器状态和试剂是否过
17、期内质控数据的管理 每月处理当月的内质控数据 每月归档保存内质控数据 每月分析内质控情况并写报告 定期评价内质控数据并更新质控图组织与管理 ISO17025分两大部分：管理要求和技术要求。适用于实验室建立质量、管理和技术体系并控制其运作。实验室或其所在的组织应是一个能够承担法律责任的实体。应有相应的完整的管理体系。人员 有管理人员和技术人员 是非常重要的因素，实验室技术能力相当大程度体现在人员素质上，特别强调人的技能和经验，它是直接影响报告质量的要素。技术人员要根据相应教育、培训、经验和可证明的技能进行资格确认，管理层对技术人员应制订教育、培训、技能目标。设施和环境 属于资源保证过程。具备必要
18、的设施和环境条件进行有效的监控是保证检测工作正常开展的先决条件。环境条件要能适应三方面的要求：标准/规程的要求 特殊精密仪器设备的需要 人员本身的需要设备 任何检测都要通过设备来实现，实验室应配备正确进行检测的全部设备。设备应有标识、记录、日常维护和控制，有操作指导书，要有校准和检定。量值溯源 溯源的目的就是强调全国和世界范围内量值的统一，都能溯源到国家或国际计量基准，即Si单位的复现值，它是全球一体化和互认的基础。溯源性：通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或标准的值能够与规定的参考标准（通常是国家或国际标准）联系起来的一种特性。量值溯源是保证测量结果准确可靠的关键环节。样品
19、 通过抽样来获得样品。抽样是取出物质、材料或产品的一部分作为其整体的代表性样品进行检测的一种规定程序。抽样方法有多种方法，通常采用的统计抽样法是建立在概率统计理论基础上的。抽样记录应做到清晰、明确、具体。记录 是所取得的结果或提供完成活动的证据性文件。分质量记录和技术记录两大类。记录的作用：（1）是质量要求满足程度或质量体系运行有 效性的客观证据（2）是检测能力的客观证据（3）是质量体系文件执行结果的客观证据（4）是可追溯性的依据（5）是采取纠正措施和预防措施的依据 要求：及时、完整、规范报告 检测报告是实验室最终成果的体现，相当于企业的产品。能否出具高质量的报告，是实验室能否适应检测市场需求的核心问题。报告的质量不仅仅与原始记录、数据整理、报告编制、复核与批准有关，更应扩展到检测的全过程，17025规定的所有要素都是为保证报告质量服务的。外部支持和服务 实验室所寻求的服务与供应品的采购应实施控制，以保证其符合17025的要求，符合供应品、试剂和消耗材料的相公要求才能投入使用。抱怨 客户满意程度很低时就会发出抱怨，甚至申诉。客户有抱怨，说明我们的质量体系中某个环节出了问题，对于抱怨（申诉）一定要严肃认真，查清事实，及时处理。若因质量原因给客户造成经济损失，实验室应承担民事和法律责任。
