1、第六章第六章 煤气的检验煤气的检验 煤质分析煤质分析及煤化工产品检测及煤化工产品检测 煤气热值的测定方法2煤气中氨含量的测定方法3煤气组成的测定方法1第六章 煤气的检验煤气中集油和灰尘含量的测定方法4煤气中萘含量的测定方法6煤气中硫化氢含量的测定方法5第一节 煤气组成的测定方法12测定内容测定内容常规测定法常规测定法3气相色谱分析法气相色谱分析法一、测定内容在煤气生产中,为了正常、安全生产对气体必须进行分析,了解其组成。煤气主要组分分析测定的内容包括:酸性气体的总含量以CO2表示,不饱和烃气体的总含量以CnHm表示,氧气(O2)、一氧化碳(CO)、氢气(H2),烷烃气体的总含量以CH4表示,其
2、他惰性气体的总含量以N2表示,共6项内容。二、常规测定法1.1.原理原理用氢氧化钾吸收二氧化碳及酸性气体:C02+2KOHK2CO3+H2OC02+2KOHK2CO3+H2O用焦性没食子酸(学名邻苯三酚或1,2,3-三羟基苯)碱性溶液吸收氧。C6H3C6H3(OHOH)3+3KOHC6H33+3KOHC6H3(OKOK)3+3H2O3+3H2O2C6H32C6H3(OKOK)3+O2C12H43+O2C12H4(OKOK)6+H2O6+H2O二、常规测定法用发烟硫酸吸收不饱和烃(CnHm),如C2H4、C6H6:C2H4+H2SOSO3C2H6S2O7C2H4+H2SOSO3C2H6S2O7(
3、乙烯磺酸)(乙烯磺酸)C6H6+H2SO4SO3C6H6SO3C6H6+H2SO4SO3C6H6SO3(苯磺酸)(苯磺酸)+H2SO4+H2SO4用氨性氯化亚铜溶液吸收一氧化碳:Cu2Cl2+2COCu2Cl22COCu2Cl2+2COCu2Cl22COCu2Cl22CO+4NH3+2H2O2NH4Cl+Cu22COONH4Cu2Cl22CO+4NH3+2H2O2NH4Cl+Cu22COONH4甲烷和氢加氧发生爆燃燃烧反应:CH4+2O2CO2+2H2OCH4+2O2CO2+2H2O2H2+O22H2O2H2+O22H2O二、常规测定法表表6-1 6-1 不同气样体积与加氧量、爆炸次数的技术要
4、求不同气样体积与加氧量、爆炸次数的技术要求气体分类吸收后剩余气样倍数1/R计算倍数R加入氧气量/mL爆炸次数各次气体量/mL城市煤气、混合煤气焦炉气、纯碳化炉气、油制气水煤气发生炉气沼气1/21/31/2全部气体1/32321360706575404515257080分4次分4次分3次只1次分4次约10,20,30,40约10,20,30,40约10,3050全部约10,20,30,40二、常规测定法2.2.吸收液的配制吸收液的配制氢氧化钾溶液焦性没食子酸的碱性溶液发烟硫酸液氨性氯化亚铜溶液稀硫酸溶液封闭液吸收液调换二、常规测定法3.3.测定步骤测定步骤准备工作取样进样气体组成分析二、常规测定
5、法图图6-1 6-1 奥氏煤气全分析器奥氏煤气全分析器1 12.32.36-6-接触式吸收管;接触式吸收管;4.5-4.5-鼓泡式吸收管;鼓泡式吸收管;7-7-爆炸管;爆炸管;8-8-铂丝极;铂丝极;9-9-水冷夹套管;水冷夹套管;10-10-量气管;量气管;11-11-封气水准瓶;封气水准瓶;12-12-进样直通活塞;进样直通活塞;13-13-直通活塞;直通活塞;14-14-梳形管;梳形管;15-15-中心三通活塞中心三通活塞二、常规测定法4.4.结果计算结果计算二氧化碳的计算不饱和烃的计算 氧的计算二、常规测定法一氧化碳的计算甲烷和氢的计算惰性气体N2的计算三、气相色谱分析法 气相色谱分析
6、法中,一般使用分子筛分离。常温下,以H2作载气携带气样流经分子筛色谱柱。常用的流程有两种:1.并联流程2.串联流程第二节 煤气热值的测定方法12概概 念念方法原理方法原理3测试条件测试条件4操作步骤操作步骤5结果计算结果计算一、概念煤气热值是指每标准立方米(0,101.3kPa)干燃气完全燃烧时产生的热量。若氢燃烧后生成水,此时放出的热量,称为高位热值;若氢燃烧后生成水蒸汽,放出的热量,称为低位热值。二、方法原理在水流式热量计中,用连续水流吸收燃气完全燃烧时产生的热量。根据达到稳定时的各个参数,计算每标准立方米干燃气燃烧产生的热量。三、测试条件热量计应装在光线明亮、空气流速小于0.5m/s且不
7、受辐射热影响的地方。测试期间环境温度应为1530,温度波动小于1三、测试条件表表6-2 6-2 燃烧器喷嘴尺寸与热负荷对应表燃烧器喷嘴尺寸与热负荷对应表高位热值/(MJ/m3)喷嘴直径/mm高位热值/(MJ/m3)喷嘴直径/mm12.616.716.737.72.52.037.746.046.062.81.51.0四、操作步骤1、测试准备工作2.操作过程和数据记录表表6-3 6-3 测试期间燃气消耗量测试期间燃气消耗量燃气种类V/LV1/L焦炉煤气天然气1054517.5四、操作步骤五、结果计算1.1.高位热值:高位热值:煤气的高位热值按下式计算。2 2低位热值:低位热值:按下式计算第二节 煤
8、气热值的测定方法12原原 理理操作步聚操作步聚3结果计算结果计算一、原理采用中和滴定法(仲裁法),把一定量的煤气通入硫酸溶液中,以吸收其中的氨,过剩的硫酸用氢氧化钠标准液回滴,根据耗去的硫酸量,计算氨的含量。反应式如下:2NH3+H2SO42NH3+H2SO4(NH4NH4)2SO42SO42NaOH+H2SO4Na2SO4+2H2O2NaOH+H2SO4Na2SO4+2H2O二、操作步聚1取样2吸收3滴定图图6-2 6-2 煤气取样装置示意图煤气取样装置示意图1-1-煤气管道;煤气管道;2-2-取样阀;取样阀;3 3,4 4,5-5-洗气瓶;洗气瓶;6-6-螺旋夹;螺旋夹;7-7-气体流量计
9、气体流量计三、结果计算第四节 煤气中集油和灰尘含量的测定方法12原原 理理操作步骤操作步骤3结果计算结果计算一、原理一定体积的城市燃气,通过已知质量的滤膜,以滤膜的增重和取样体积来计算出焦油和灰尘的含量。二、操作步骤取样位置选择气流平衡的直管管道,取样点与管道弯曲部分和截面形状急剧变化部分的距离,应大于管道直径的15倍,煤气管外至取样器之间的最长距离不超过200。二、操作步骤图图6-3 6-3 测定煤气中焦油和灰尘含量的取样装置测定煤气中焦油和灰尘含量的取样装置1-1-取样器;取样器;2-2-开关;开关;3-3-气体流量计气体流量计三、结果计算第五节 煤气中硫化氢含量的测定方法12原原 理理取
10、样装置取样装置3测定步骤测定步骤4结果计算结果计算一、原理气体中的硫化氢被锌氨络合溶液吸收后,形成硫化锌沉淀,在弱酸性条件下,同碘作用,过量的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。二、取样装置图图6-4 6-4 测定煤气中硫化氢含量取样装置测定煤气中硫化氢含量取样装置1-1-煤气管道;煤气管道;2-2-取样阀;取样阀;3-3-三通活塞;三通活塞;4-4-洗气瓶;洗气瓶;5-5-螺旋夹;螺旋夹;6-6-气体流量计气体流量计三、测定步骤1 1吸收吸收取两个洗气瓶,各加入100mL吸收液,按图6-4所示用软质聚乙烯管将各部分连接,通气前应检查气密性。2 2、滴定、滴定取下洗气瓶,用水仔细冲洗两个洗气瓶的管口及瓶壁
11、,并用中速定性滤纸过滤吸收液。四、结果计算煤气中硫化氢的含量D(mg/m3)按下式计算:标准状态下干样气体积的换算公式如下:第六节 煤气中萘含量的测定方法12常规分析法常规分析法气相色谱法气相色谱法一、常规分析法1.1.原理原理煤气中的萘系物(萘、甲基萘等),在通过苦味酸溶液时生成苦味酸萘沉淀。其反应如下:C10H8+C6H2C10H8+C6H2(NO2NO2)3OHC10H8C6H23OHC10H8C6H2(NO2NO2)3OH3OH一、常规分析法2 2操作步骤操作步骤取样吸收测定苦味酸吸收液的空白试验一、常规分析法图图6-5 6-5 测定煤气萘含量示意图测定煤气萘含量示意图1-5%1-5%
12、硫酸吸收液;硫酸吸收液;2-2-空瓶;空瓶;3-3-苦味酸吸收液;苦味酸吸收液;4-4-搅拌器;搅拌器;5-5-自动调温器;自动调温器;6-6-加热、制冷器;加热、制冷器;7-5%7-5%乙酸铅吸收液;乙酸铅吸收液;8-8-流量表;流量表;9-9-聚乙烯管;聚乙烯管;10-10-温度计;温度计;11-U11-U形压力计形压力计一、常规分析法表表6-4 6-4 煤气中萘含量不同时的取样时间和流速煤气中萘含量不同时的取样时间和流速一、常规分析法3 3结果计算结果计算图图6-6 6-6 萘含量损失校正图萘含量损失校正图二、气相色谱法1 1方法原理、适用范围和引用标准方法原理、适用范围和引用标准原理适
13、用范围引用标准二、气相色谱法2.2.操作步骤操作步骤 调整仪器校准将X对Y作校准曲线,或用数学回归法建立式(6-17)的线性回归方程:Y=a+bX Y=a+bX (6-17)试验二、气相色谱法表表6-5 6-5 各组分相对保留值各组分相对保留值组分名称相对保留值茚0.41正十六烷0.84萘1.00(约6min)硫茚1.25-甲基萘1.45-甲基素1.88二、气相色谱法图图6-7 6-7 萘取样装置示意图萘取样装置示意图1-1-调节阀;调节阀;2-2-吸收瓶;吸收瓶;3-3-冰水浴;冰水浴;4-4-空瓶;空瓶;5-5-湿式流量计;湿式流量计;6-6-温度计;温度计;7-7-压力计压力计二、气相色谱法3 3计算计算 按下式分别计算两吸收液中萘与正十六烷的峰面积比:城市燃气中的萘含量按式(6-20)计算:按式(6-21)计算:Thank you