1、硫酸铜的提纯中山职业技术学院 20112011年年11 11月月8 8日日实验八复习1、容量瓶的使用：、容量瓶的使用：A、洗涤B、检查是否漏水C、溶液滴到刻度线以下1cm处，改用胶头滴管，逐滴加入2、移液管的使用：、移液管的使用：A、洗涤：水洗 转移液体洗 B、右手拿移液管，左手拿洗耳球，吸取试液C、排放液体返回返回3、电子天平的使用：、电子天平的使用：A、观察水平B、接通电源C、打开天平开关D、调零E、称量记录数据F、关闭天平开关（不拔电源）G、登记使用情况，整理台面返回返回硫酸铜的提纯返回返回1.通过氧化反应及水解反应了解提纯硫酸铜的方法。2.练习台秤的使用。3.练习化学实验室的基本操作：
2、溶解、搅拌、加热、过滤、蒸发、结晶、抽滤等基本操作。返回返回粗硫酸铜中的杂质粗硫酸铜晶体中的主要杂质是Fe3+、Fe2+。提纯的目的是去除硫酸铜中的杂质。返回返回Cu(OH)2与Fe(OH)3的溶度积不同，通过调节溶液的pH值（即酸碱性），当溶液pH=4时，Fe3+与溶液中的OH-生成Fe(OH)3沉淀，而Cu2+仍然保留在溶液中。通过过滤的方法可以将Fe3+除去。Cu(OH)2与Fe(OH)2的溶度积不同，通过调节溶液的pH值（即酸碱性），在相同的pH条件下，Cu2+与Fe2+与溶液中的OH-同时生成沉淀，无法把Fe2+从CuSO4溶液中剔除。先用H2O2将Fe2+氧化成Fe3+，再调节溶液
3、pH值为4将Fe2+和Fe3+从溶液中沉淀出来，过滤沉淀将Fe2+和Fe3+除去。返回返回相关反应方程式：返回返回2FeSO4+H2SO4+H2O2=Fe2(SO4)3+2H2OFe3+3H2O Fe(OH)3+3H+pH=4CuSO4不溶性杂质过滤除去H2O2或Br2pH4Fe(OH)3沉淀可溶性杂质如：Fe2+，Fe3+蒸发结晶纯CuSO4抽滤返回返回过滤除去可溶性微量杂质用结晶法药品：药品：H2SO4(1 molL-1)、NaOH（1 molL-1）、）、H2O2（3）、粗硫酸铜）、粗硫酸铜其他：滤纸、其他：滤纸、pH试纸试纸返回返回仪器：电子天平、烧杯、量筒、玻棒、酒精灯、石棉网、木夹
4、、表面皿、漏斗和漏斗架、铁架台、洗瓶、蒸发皿、铁圈、抽滤装置一套（布氏漏斗、抽滤瓶和减压水泵）。研钵漏斗架抽滤瓶与布氏漏斗返回返回5g粗硫酸铜20mL蒸馏水加热溶解溶解0.5 molL-1NaOH至pH41mL 3%H2O2Fe(OH)3沉淀倾泻法过滤滤液返回返回滤液1 molL-1H2SO4至pH1.5加热蒸发、浓缩、结晶冷却抽滤吸干水分称量G1纯度检验(略)返回返回1g纯硫酸铜10mLH2O，煮沸1 mL H2SO42mL H2O2Fe2+Fe3+6 molL-1NH3H2O Fe(OH)3沉淀 Fe3+Cu(NH3)42+Cu2+过滤1 molL-1NH3H2O洗涤沉淀沉淀返回返回3mL
5、 2molL-1热HCl溶解沉淀滤液2滴KSCN 沉淀血红色溶液 1g粗硫酸铜同上处理血红色溶液 颜色对比返回返回粗硫酸铜晶体要充分溶解：加热溶解时用玻璃棒搅拌，玻璃棒不能碰着烧杯壁。pH值的调整（pH=4）：加入NaOH溶液调节pH值时，必须逐滴加并在搅拌均匀后再测pH值。倾泻法过滤操作的要领浓缩、结晶程度的掌握：加热蒸发浓缩时火勿太大，以免溶液暴沸飞溅。抽滤操作（布氏漏斗装置减压过滤）：提纯后的晶体应用滤纸尽可能吸干水分。返回返回酒精灯的构造及火焰酒精灯的使用检查灯芯，并修整。添加酒精（加入酒精量为1/22/3灯壶，燃烧时不能加酒精）点燃：用火柴。熄灭：用灯帽（不能用嘴吹灭）盖灭。加热：用
6、酒精灯外焰。给试管里液体加热的方法：液体不超过试管容积的1/3，试管与桌面成45。返回返回返回返回返回返回pH试纸的使用试纸的使用用用pH试纸试纸(或石蕊试纸或石蕊试纸)检验溶液的酸碱性检验溶液的酸碱性时，应将小块试纸放入干燥清洁的表面皿时，应将小块试纸放入干燥清洁的表面皿上，然后用玻璃棒蘸取待检验溶液点在试上，然后用玻璃棒蘸取待检验溶液点在试纸上，切忌将试纸投入溶液中检验。纸上，切忌将试纸投入溶液中检验。返回返回将折好的滤纸放入漏斗中，用洗瓶挤出少量水润湿滤纸，使之紧贴在漏斗壁上。将漏斗放在漏斗架上，趁热过滤硫酸铜溶液，用清洁的蒸发皿盛接。从洗瓶中挤出少量水洗涤烧杯及玻璃棒，洗涤水也应全部滤
7、入蒸发皿中。过滤后的滤纸及残渣投入垃圾桶中。倾泻法过滤返回返回滤纸折叠的方法 返回返回 倾泻法过滤 返回返回吹洗沉淀的方法 返回返回 倾泻法过滤 返回返回吹洗沉淀的方法 返回返回沉淀的洗涤 返回返回蒸发浓缩和结晶在滤液中滴入23滴1molL-1H2SO4溶液，使溶液酸化，然后放在石棉网上加热，蒸发浓缩（切勿加热过猛以免液体溅失）。当溶液表面刚出现一层极薄的晶膜时，停止加热。静置冷却至室温，使CuSO45H2O结晶充分析出。返回返回抽滤操作（布氏漏斗装置减压过滤）将蒸发皿中CuSO45H2O晶体用玻棒全部转移到布氏漏斗中，抽气减压过滤，尽量抽干，并用干净的玻棒轻轻挤压布氏漏斗上的晶体，尽可能除去
8、晶体间夹的母液。停止抽气过滤，将晶体转到已备好的干净滤纸上，再用滤纸尽量吸干母液，然后将晶体用台秤称量，计算产率。晶体倒入硫酸铜回收瓶中。返回返回抽滤装置 返回返回减压过滤程序介绍：剪裁合符规格的滤纸放入漏斗中；用少量溶剂润湿滤纸；开启水泵并关闭安全瓶上的活塞，将滤纸吸紧；打开安全瓶上的活塞，再关闭水泵；借助玻棒，将待分离物分批倒入漏斗中，并用少量滤液洗出粘附在容器上的晶体，一并倒入漏斗中；再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止；打开安全瓶上的活塞，再关闭水泵；用少量溶剂润湿晶体；再次开启水泵并关闭安全瓶上的活塞进行减压过滤直至漏斗颈口无液滴为止（必要时可用玻塞挤压晶体，此操作一般进行 1 2 次）。返回返回产率计算：%1005G1产率返回返回%100粗硫酸铜的质量提纯后的硫酸铜质量产率产品评价标准按最后产量及晶形好坏打分。等级等级优优良良中中及格及格不及格不及格质量质量/g3.53.3332.02.01.01.0晶形晶形良好良好有晶形，有晶形，但较细但较细细 小细 小晶晶 形形略发白略发白发白发白返回返回粗硫酸铜中杂质Fe2+为什么要氧化为Fe3+除去？除去Fe3+时，为什么要调节pH为4左右？pH值太大或太小有什么影响？返回返回
