1、物质的制备分离与提纯物质的制备分离与提纯二轮复习之：二轮复习之：（）仪器的名称：；装置的作用：（）仪器的名称：；装置的作用：（）合成过程中要求无水操作，理由是。（）合成过程中要求无水操作，理由是。（）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致。（）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致。反应太剧烈反应太剧烈液体太多搅不动液体太多搅不动 反应变缓慢反应变缓慢 副产物增多副产物增多（）分离和提纯操作的目的是。（）分离和提纯操作的目的是。该操作中是否可改用乙醇萃取？（填该操作中是否可改用乙醇萃取？（填“是是”或或“否否”），原因是。），原因是。（）分液漏斗使用前须并洗净备用。萃取时，
2、先后加入待萃取液和萃取剂，经（）分液漏斗使用前须并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体振摇并后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。时，应先，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。（）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确的是，可能会导致收集到（）粗产品蒸馏提纯时，下来装置中温度计位置正确的是，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是。的产品中混有低沸点杂质的装置是。A B C D反应条件控制反应条件控制分离提纯装置（蒸馏
3、）分离提纯装置（蒸馏）1考题分析考题分析分离提纯（萃取与分液）分离提纯（萃取与分液）分离提纯基本操作分离提纯基本操作（萃取与分液）（萃取与分液）（浙江高考题）（浙江高考题）基本仪器基本仪器实验制备原理实验制备原理1考题分析考题分析（温州二模题）（温州二模题）合成过程中要求无水操作，理由是。将含结晶水的醋酸钠加热制无水醋酸钠，合成过程中要求无水操作，理由是。将含结晶水的醋酸钠加热制无水醋酸钠，观察到盐由固体观察到盐由固体液体液体固体固体液体。第一次变成液体的原因是。液体。第一次变成液体的原因是。合成过程的加热回流，要控制皮应呈微沸状态，如果剧烈沸腾，可能导致（合成过程的加热回流，要控制皮应呈微沸
4、状态，如果剧烈沸腾，可能导致（）.使肉桂酸蒸出影响产率使肉桂酸蒸出影响产率.使乙酸酐蒸出影响产率使乙酸酐蒸出影响产率.肉桂酸脱羧成苯乙烯，进而生成苯乙烯低聚物，甚至生成树脂状物肉桂酸脱羧成苯乙烯，进而生成苯乙烯低聚物，甚至生成树脂状物.反应变缓慢反应变缓慢仪器的名称仪器的名称:玻璃管的作用。玻璃管的作用。分离和提纯操作中，步骤加目的是。分离和提纯操作中，步骤加目的是。()水蒸气蒸馏就是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物中，水蒸气蒸馏就是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物中，使该有机物在使该有机物在,低于低于的温度下，与水共沸而随着水蒸气一起蒸馏出来。步骤的温度下，与
5、水共沸而随着水蒸气一起蒸馏出来。步骤的目的，蒸馏结束后先的目的，蒸馏结束后先,再，以防倒吸。再，以防倒吸。()步骤加活性炭目的是步骤加活性炭目的是:若趁热过滤在抽滤装置中进行，下列操作错误的是若趁热过滤在抽滤装置中进行，下列操作错误的是（）.布氏漏斗和滤纸要事先用沸水预热布氏漏斗和滤纸要事先用沸水预热.各步操作的动作一定要快各步操作的动作一定要快.为防止滤纸破损，混和液必须用玻璃棒引流至布氏漏斗为防止滤纸破损，混和液必须用玻璃棒引流至布氏漏斗.吸滤瓶内的溶液可直接从支管口倒出吸滤瓶内的溶液可直接从支管口倒出实验制备原理实验制备原理反应条件控制反应条件控制基本仪器基本仪器分离提纯分离提纯分离提纯
6、分离提纯分离提纯分离提纯题号题号考查内容考查内容满分满分平均分平均分得分率得分率（）（）制备原理制备原理（)()()条件控制和仪器条件控制和仪器()()分离与提纯分离与提纯()()分离与提纯分离与提纯()()分离与提纯分离与提纯温州市二模题情况分析温州市二模题情况分析.乙酸乙酯的提纯：乙酸乙酯的提纯：(乙酸、乙醇、乙醚、水乙酸、乙醇、乙醚、水)饱和溶液饱和溶液分液分液饱和食盐水饱和食盐水无水无水饱和氯化钙溶液饱和氯化钙溶液过滤过滤CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOC2H5+H2O浓H2SO4110120oC2盘点教材盘点教材蒸馏蒸馏已知：乙酸乙酯的沸点为已知：乙酸乙酯的沸点为 ，乙
7、醇的沸点为，乙醇的沸点为 ，乙醚的沸点为，乙醚的沸点为分液分液分液分液除去乙酸除去乙酸除去乙醇除去乙醇干燥干燥先蒸馏出乙醚，再蒸馏出乙酸乙酯先蒸馏出乙醚，再蒸馏出乙酸乙酯除去除去一.制备：二.提纯方案1：方案2：一.制备：二.提纯方案1：方案2：.阿司匹林的提纯：阿司匹林的提纯：2盘点教材盘点教材2盘点教材盘点教材.硝酸钾的提纯：硝酸钾的提纯：固体溶解固体溶解蒸发蒸发趁热过滤趁热过滤晶体晶体滤液滤液冷却、抽滤冷却、抽滤晶体晶体（）晶体的主要成分是（）晶体的主要成分是,含有的少量杂质含有的少量杂质是是,要除去晶体要除去晶体 中的少量杂质的方法是中的少量杂质的方法是.（）晶体的主要成分是（）晶体的
8、主要成分是,含有的少量杂质含有的少量杂质是是,要除去晶体要除去晶体 中的少量杂质的方法是中的少量杂质的方法是.用热水或饱和氯化钠溶液洗涤用热水或饱和氯化钠溶液洗涤或重结晶或重结晶用冷水或饱和硝酸钾溶液洗涤，用冷水或饱和硝酸钾溶液洗涤，或重结晶或重结晶水蒸气蒸馏装置水蒸气蒸馏装置减压蒸馏装置减压蒸馏装置3知识整合一知识整合一普通蒸馏装置普通蒸馏装置关于蒸馏的几种特殊情况关于蒸馏的几种特殊情况ABC3知识整合二知识整合二关于过滤的几种特殊情况关于过滤的几种特殊情况、减压过滤、减压过滤优点：速度快、得到的沉淀较干燥优点：速度快、得到的沉淀较干燥适用范围适用范围不能用于：胶体、颗粒太小沉淀不能用于：胶
9、体、颗粒太小沉淀布氏漏斗布氏漏斗当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时，会腐蚀滤纸，此时可用玻璃纤维代化性时，会腐蚀滤纸，此时可用玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗。替滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗。玻璃砂漏斗玻璃砂漏斗目的：防止因冷却导致其它晶体析出目的：防止因冷却导致其它晶体析出温馨提示温馨提示:热过滤时一般不用玻璃棒引流，以免加速降温；热过滤时一般不用玻璃棒引流，以免加速降温；接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈，以免滤液迅接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈，以免滤液迅速冷却析出晶体，堵塞漏斗口。速冷却析出晶体，堵塞漏斗口。保温漏斗保温漏斗、热过
10、滤、热过滤3知识整合二知识整合二关于过滤的几种特殊情况关于过滤的几种特殊情况适用范围：当沉淀的颗粒较大或密度较大适用范围：当沉淀的颗粒较大或密度较大,静置后容易沉降至容器底部静置后容易沉降至容器底部、倾析法、倾析法3知识整合二知识整合二关于过滤的几种特殊情况关于过滤的几种特殊情况 案例分析案例分析 实验化学实验化学“阿司匹林的制备阿司匹林的制备”：将水杨：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸的混合物水浴共热酸、乙酸酐、浓硫酸的混合物水浴共热分钟后，冷却分钟后，冷却即得乙酰水杨酸晶体。减压过滤，抽滤时，用少量冷水即得乙酰水杨酸晶体。减压过滤，抽滤时，用少量冷水洗涤结晶几次，继续抽滤，尽量将溶剂抽干。洗涤结晶
11、几次，继续抽滤，尽量将溶剂抽干。冷水洗涤冷水洗涤减少沉淀的溶解减少沉淀的溶解 案例分析案例分析 实验化学实验化学“硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备”。将硫。将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中，搅拌、蒸发、浓酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中，搅拌、蒸发、浓缩、冷却，即有晶体析出。抽滤，并用酒精洗去晶体表缩、冷却，即有晶体析出。抽滤，并用酒精洗去晶体表面附着的水分。面附着的水分。酒精洗涤酒精洗涤得到较干燥的晶体，得到较干燥的晶体，并减少晶体的溶解。并减少晶体的溶解。3知识整合三知识整合三关于洗涤的几种情况关于洗涤的几种情况思考：抽滤后洗涤的具体操作？思考：抽滤后洗涤的具体操作？关小水龙头，向布氏
12、漏斗中加洗涤剂（水）至浸没沉淀物，关小水龙头，向布氏漏斗中加洗涤剂（水）至浸没沉淀物，使洗涤剂缓慢通过沉淀物使洗涤剂缓慢通过沉淀物,重复操作次。重复操作次。原则：除杂效果好、晶体损失少原则：除杂效果好、晶体损失少()三草酸合铁（三草酸合铁（）酸钾晶体）酸钾晶体易溶于水，难溶于乙醇。易溶于水，难溶于乙醇。析出的析出的()晶体通过如下图所示装置的减压过滤与母液分离。下列操作不正确的晶体通过如下图所示装置的减压过滤与母液分离。下列操作不正确的是是 。选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸放入滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤放入
13、滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤洗涤晶体时，先关小水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤洗涤晶体时，先关小水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤当滤液快达到支管口位置时，应拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从支管口倒出溶液。当滤液快达到支管口位置时，应拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从支管口倒出溶液。4例题解析例题解析(年浙江调研卷改编年浙江调研卷改编)（浙江高考改编）（浙江高考改编）实验室制备苯乙酮的化学方程式为：实验室制备苯乙酮的化学方程式为：制备过程中还有制备过程中还有 等副反应。等副反应。+AlCl3COOHCH3+HClCOOAlCl2CH34例题解析例题解析苯乙酮易溶于多种有
14、机溶剂，主要反应试剂及产物的物理常数如下表：苯乙酮易溶于多种有机溶剂，主要反应试剂及产物的物理常数如下表：名称名称熔点熔点沸点沸点密度密度，溶解度溶解度苯苯乙酸酐乙酸酐溶溶溶溶苯苯不溶不溶溶溶苯乙酮苯乙酮微溶微溶溶溶实验步骤如下：实验步骤如下：按如下图所示装置安装反应装置；按如下图所示装置安装反应装置；往仪器中加入研细的无水固体和往仪器中加入研细的无水固体和()无水苯；无水苯；在搅拌器的搅拌下，慢慢滴加在搅拌器的搅拌下，慢慢滴加()乙酸酐；乙酸酐；加料完毕，沸水加热；加料完毕，沸水加热；待反应后的液体冷却后转移到盛有的盐酸冰水（：）的烧杯中；待反应后的液体冷却后转移到盛有的盐酸冰水（：）的烧杯
15、中；将步骤中得到的液体经过以下一系列操作可得到纯净的苯乙酮：将步骤中得到的液体经过以下一系列操作可得到纯净的苯乙酮：、水浴蒸馏；、加热蒸馏收集、水浴蒸馏；、加热蒸馏收集的馏分；的馏分；、用等体积的稀碱溶液和水各洗涤一次有机层；、分液；、用等体积的稀碱溶液和水各洗涤一次有机层；、分液；、水层用苯萃取，分液，萃取液并入有机层；、加入无水固体；、过滤、水层用苯萃取，分液，萃取液并入有机层；、加入无水固体；、过滤制得纯净的苯乙酮制得纯净的苯乙酮 根据以上步骤回答下列问题：根据以上步骤回答下列问题：（）步骤中的操作除了选用苯作萃取剂外，还（）步骤中的操作除了选用苯作萃取剂外，还可选择下列哪些试剂可选择下
16、列哪些试剂 。.乙酸乙酯乙酸乙酯.蒸馏水蒸馏水 .乙醚乙醚 .乙醇乙醇（）步骤的正确顺序是（）步骤的正确顺序是 ，上述操作中洗涤有机层的具体操作上述操作中洗涤有机层的具体操作是是 。将萃取液置于分液漏斗中加洗涤液，振荡，将萃取液置于分液漏斗中加洗涤液，振荡，放气，静置，分液，重复操作次。放气，静置，分液，重复操作次。策略：策略：结合课本实验，熟悉基本操作及使用范围；结合课本实验，熟悉基本操作及使用范围；注意题给信息（熔沸点、溶解性、密度等）；注意题给信息（熔沸点、溶解性、密度等）；审题仔细、大胆应用。审题仔细、大胆应用。物质制备一分离与提纯物质制备一分离与提纯谢谢大家谢谢大家!祝同学们高考成功！祝同学们高考成功！
