液相色谱仪WatersLC2695-2998课件.ppt

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1、Waters LC2695_2998OutlinevHardware of the instrumentvSoftware on instrumental panelvMaintenancevHardware of the instrumentUV detector-2998 反射镜反射镜1反射镜反射镜2氘灯氘灯光源透镜光源透镜滤光片(钬玻璃滤光片(钬玻璃/遮光)遮光)入射狭缝入射狭缝光栅光栅分光器分光器参比光电二极参比光电二极管管数模转换板数模转换板样品光电二极管样品光电二极管数模转换板数模转换板流通池流通池50 微米宽的检测器狭缝与光电二极管的微米宽的检测器狭缝与光电二极管的间间距相配合距

2、相配合,可以确定投射到光电二极管阵列,可以确定投射到光电二极管阵列的光的的光的强度强度和和带宽带宽。可通过增大带宽参数来进一步改善信噪比(可通过增大带宽参数来进一步改善信噪比(3.6nm)尽量缩短柱出口和检测器入口管路的长度,以免增宽谱带。尽量缩短柱出口和检测器入口管路的长度,以免增宽谱带。确保检测器出口和废液收集瓶管路的长度至少为确保检测器出口和废液收集瓶管路的长度至少为 30 至至 60 cm,以免流动池中形成气泡。,以免流动池中形成气泡。检测器启动过程需要不到一分钟。完成后,应当让检测器至少预热一个小时,然后再运行。检测器启动过程需要不到一分钟。完成后,应当让检测器至少预热一个小时,然后

3、再运行。相同形状的光谱的向量指向相同的方向相同形状的光谱的向量指向相同的方向。不同形状的光。不同形状的光谱的向量指向不同的方向。任意两个光谱向量间的夹角,谱的向量指向不同的方向。任意两个光谱向量间的夹角,即光谱对照角,表示两个光谱的光谱向量方向的差异。即光谱对照角,表示两个光谱的光谱向量方向的差异。光谱对照角可在光谱对照角可在 0 到到 90 之间变化之间变化。接近。接近 0 的光的光谱对照角表示比较的光谱在形状上几乎不存在差异。比谱对照角表示比较的光谱在形状上几乎不存在差异。比较同一光谱得到的光谱对照角为较同一光谱得到的光谱对照角为 0。最大为。最大为 90 的光的光谱对照角表示两个光谱在任

4、意波长均不重叠。谱对照角表示两个光谱在任意波长均不重叠。在在高吸光度(通常大于高吸光度(通常大于 1 AU)下,测光误差引起的组合影响会使结果略微(约为下,测光误差引起的组合影响会使结果略微(约为 1%)偏)偏离比尔定律。尽管这一水平的测光误差对定量的影响可以忽略,但它们却可能成为光谱不均离比尔定律。尽管这一水平的测光误差对定量的影响可以忽略,但它们却可能成为光谱不均的重要来源。为了将所有光谱对照操作的测光误差影响降至最低,的重要来源。为了将所有光谱对照操作的测光误差影响降至最低,应将化合物的最大吸光度应将化合物的最大吸光度控制在控制在 1 AU 以下。以下。流动相的吸光度会缩小现行的线性动态

5、范围,减少量为流动相在每个波长的吸光度。流动相的吸光度会缩小现行的线性动态范围,减少量为流动相在每个波长的吸光度。阈值角是非理想现象引起的光谱间最大的光谱对照角。阈值角是非理想现象引起的光谱间最大的光谱对照角。通常,光谱对照角小于其阈值角表明形状差异只是由非理想现象引起的,而不能证明光谱间通常,光谱对照角小于其阈值角表明形状差异只是由非理想现象引起的,而不能证明光谱间存在重大差异。光谱对照角大于其阈值角表明形状差异是由光谱间的重大差异引起的。在自存在重大差异。光谱对照角大于其阈值角表明形状差异是由光谱间的重大差异引起的。在自动比较光谱对照时,光谱的最大吸光度应小于动比较光谱对照时,光谱的最大吸

6、光度应小于 1 AU。6.097.42AngleThreshold要预测两种液体的混溶性,请用较大的要预测两种液体的混溶性,请用较大的 M 编号值减去较小的编号值减去较小的 M 编号值。编号值。如果两个 M 编号差值小于或等于 15,则两种液体可在 15C 时以任何比例相混溶。如果差值为 16,则表示临界溶液温度在 25 到 75C 之间,以 50C 作为最佳温度。如果差值大于或等于 17,则液体不可混溶或者临界溶液温度在 75C 以上。事实证明,某些溶剂与处于亲油性表两端的溶剂都不能混溶。这些溶剂具有双重 M 编号:第一个编号通常低于 16,表示与高亲油性溶剂的可混溶度。第二个编号适用于表的

7、另一端。如果两个编号间的差值较大,则表示混溶性的范围有限。LC-2695 将空注射器连将空注射器连接到灌注接到灌注/排放排放阀,然后将阀阀,然后将阀逆时针转动逆时针转动 1/2 周将其打开。周将其打开。LINSONG GUOPREFORMULATIONEmpower-HPLC parametersOutlineuMethodsuChannelsuProjectsuRun samplesuProcess datauOthersuProjectsuRun samplesuMethodsHow to construct Export method?Build processing method st

8、ep by stepHow to improve the processing method before?uChannels Compare Preview/publisheruProcess dataCalibration preparationFirst step:A process method building Please refer to the procedure aboveSecond step:Alter sample Procedure:Select standard sample Alter sample sample type(standard)level(none)edit amount copy component from process method input standard valueContinual Procedure:sample all samples(from standard to testing sample)process use specified method Export(method)CurvesuOthers The chromatography extraction at some wavelength

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