1、2023-1-2干扰干扰光谱光谱干扰干扰物理物理干扰干扰化学化学干扰干扰电离电离干扰干扰按性质和产生的原因分：按性质和产生的原因分：第三节 2023-1-2 主要有以下两类：主要有以下两类：u与光源有关的光谱干扰与光源有关的光谱干扰u与原子化有关的光谱干扰与原子化有关的光谱干扰一、光谱干扰一、光谱干扰 待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完待测元素的共振线与干扰物质谱线分离不完全，这类干扰主要来自光源和原子化装置。全，这类干扰主要来自光源和原子化装置。2023-1-21 1、与光源有关的光谱干扰、与光源有关的光谱干扰原因原因举例举例消除方法消除方法在分析线附近有在分析线附近有单色器不能分离单色
2、器不能分离的待测元素的邻的待测元素的邻近线近线Ni空心阴极灯分空心阴极灯分析线为析线为232.0nm；还发射还发射231.6nm谱线谱线变窄单色器狭缝，变窄单色器狭缝，使通带变小使通带变小光源发射的待测光源发射的待测元素的共振谱线元素的共振谱线的轮廓同火焰中的轮廓同火焰中其他元素的吸收其他元素的吸收线重叠线重叠8对元素谱线相对元素谱线相互有干扰，例如互有干扰，例如用用271.9025nm谱谱线测定线测定Fe时，试时，试样中的样中的Pt的的271.9038nm吸收吸收线干扰，使吸收线干扰，使吸收增强增强选用无干扰的吸选用无干扰的吸收线，例如收线，例如选用选用Fe的的248.33nm或或385.9
3、9nm进行测进行测定定2023-1-22、与原子化有关的光谱干扰、与原子化有关的光谱干扰与原子化有关的与原子化有关的光谱干扰光谱干扰火焰直流辐射火焰直流辐射背景吸收背景吸收分子吸收分子吸收光散射光散射对光源调制对光源调制可将直流信可将直流信号分离号分离2023-1-2 原子化过程中火焰中的原子化过程中火焰中的OH、CH、CO等等分子基团，分子基团，低温火焰中常存在碱金属和碱土金低温火焰中常存在碱金属和碱土金属的卤化物属的卤化物，在高温火焰中碱在高温火焰中碱土土金属的氧化物金属的氧化物或或氢氢氧化物氧化物对辐射吸收而引对辐射吸收而引起的干扰起的干扰.非待测原子产生的吸收，为宽频带吸收。非待测原子
4、产生的吸收，为宽频带吸收。（1）背景吸收）背景吸收分子吸收分子吸收 原子化过程中形成的气溶胶固体微粒存在，原子化过程中形成的气溶胶固体微粒存在，会使入射光发生散射，产生高于真实值的假吸收，会使入射光发生散射，产生高于真实值的假吸收，使结果偏高。使结果偏高。分子吸收、光散射等所有非待测原子所产生分子吸收、光散射等所有非待测原子所产生的吸收都成为背景吸收，的吸收都成为背景吸收，它干扰原子吸收的测量，它干扰原子吸收的测量，为此需要进行校正。石墨管炉原子化法中的背景为此需要进行校正。石墨管炉原子化法中的背景干扰比火焰原子化法更严重，必须扣除。干扰比火焰原子化法更严重，必须扣除。光散射光散射2023-1
5、-2 1964年由年由W.Slavin提出。提出。用邻近非共振线校正背景用邻近非共振线校正背景分析线测量分析线测量原子吸收原子吸收背景吸收背景吸收非共振线测量非共振线测量背景吸收背景吸收校正背景之后的原子校正背景之后的原子吸收的吸光度吸收的吸光度非共振线不产非共振线不产生原子吸收生原子吸收（2）抑制或抑制或消除分子吸收和光散射的方法消除分子吸收和光散射的方法2023-1-2分析线分析线 非共振线非共振线 分析线分析线 非共振线非共振线Ag 328.07Ag 312.30Co 240.71Co 241.16Al 309.27Mg 313.16Cr 357.87Ar 358.27Au 242.80
6、Pt 265.95Cu 324.75Cu 323.12Au 267.60Pt 265.96Fe 248.33Cu 249.21B 249.67Cu 244.16Hg 253.65Ai 266.92Ba 553.55Ne 556.28In 303.94In 305.12Be 234.86Cu 244.16K 766.49Pb 763.22Bi 223.06Bi 227.66Li 670.78Ne 671.70Ca 422.67Ne 430.40Mg 285.21Mg 280.26Cd 228.80Cd 226.50 Cu 282.44分析线分析线非共振线非共振线分析线分析线非共振线非共振线Mo
7、313.26Mo 311.22Si 251.67Cu 252.67Na 588.99Ne 585.25Sn 224.61Cu 224.70Ni 232.00Ni 231.60Sr 460.73Ne 453.78Pb 283.31Pb 282.32Ti 364.27Ne 352.05Pb 283.31Pb 280.20Tl 276.79Tl 277.50Pd 247.64Pd 247.70Tl 276.79Tl 323.00Pd 247.64Pd 247.75V 318.34V 319.98Pt 265.95Pt 264.69V 318.40V 319.98Sb 217.59Sb 217.93W
8、 255.14W 255.48Se 196.03Se 203.99Zn213.86Zn 210.22常用于校常用于校正背景的正背景的非共振吸非共振吸收线收线(nm)2023-1-2邻近线法校正背景原理示意图邻近线法校正背景原理示意图 但是，背景吸收随波长而改变，因此，非共但是，背景吸收随波长而改变，因此，非共振线校正背景法的准确度较差。这种方法只适用振线校正背景法的准确度较差。这种方法只适用于分析线附近背景分布比较均匀的场合。于分析线附近背景分布比较均匀的场合。2023-1-2 先用锐线光源测定分析线的原子吸收和背景吸收先用锐线光源测定分析线的原子吸收和背景吸收的总吸光度，再用氘灯（紫外区）或
9、碘钨灯、氙灯的总吸光度，再用氘灯（紫外区）或碘钨灯、氙灯（可见区）测定背景吸收（这时原子吸收可以忽略（可见区）测定背景吸收（这时原子吸收可以忽略不计），计算两次测定吸光度之差，即可使背景吸不计），计算两次测定吸光度之差，即可使背景吸收得到校正。由于商品仪器多采用氘灯为连续光源收得到校正。由于商品仪器多采用氘灯为连续光源扣除背景，故此法亦常称为氘灯扣除背景法。扣除背景，故此法亦常称为氘灯扣除背景法。连续光源校正背景连续光源校正背景1965年由年由S.R Koirtyohann提出来的。提出来的。2023-1-2氘灯背景校正装置示意图氘灯背景校正装置示意图切光器可使锐线切光器可使锐线光源与氘灯连续
10、光源与氘灯连续光源交替进入原光源交替进入原子化器子化器2023-1-2锐线光源测定的吸锐线光源测定的吸光度值为原子吸收光度值为原子吸收与背景吸收的总吸与背景吸收的总吸光度。连续光源所光度。连续光源所测吸光度为背景吸测吸光度为背景吸收。收。2023-1-2 连续光源测定的是整个光谱通带内的平均背景，连续光源测定的是整个光谱通带内的平均背景，与分析线处的真实背景有差异。与分析线处的真实背景有差异。1 空心阴极灯是溅射放电灯，氘灯是气体放电灯，空心阴极灯是溅射放电灯，氘灯是气体放电灯，这两种光源放电性质不同能量分布不同，光斑大这两种光源放电性质不同能量分布不同，光斑大小不同，调整光路平衡比较困难，影
11、响校正背景小不同，调整光路平衡比较困难，影响校正背景的能力。的能力。2 由于背景空间、时间分布的不均匀性，导致背景由于背景空间、时间分布的不均匀性，导致背景校正过度或不足。校正过度或不足。3 氘灯的能量较弱，使用它校正背景时，不能用氘灯的能量较弱，使用它校正背景时，不能用很窄的光谱通带，共存元素的吸收线有可能落很窄的光谱通带，共存元素的吸收线有可能落入通带范围内吸收氘灯辐射而造成干扰。入通带范围内吸收氘灯辐射而造成干扰。42023-1-2赛曼效应校正背景赛曼效应校正背景1969年由年由M.Prugger和和R.Torge提出来的。提出来的。塞曼效应校正背景是基于塞曼效应校正背景是基于光的偏振特
12、性。光的偏振特性。塞曼效应塞曼效应校正背景校正背景光源调制法光源调制法吸收线调制法吸收线调制法恒定磁场调制恒定磁场调制可变磁场调制可变磁场调制2023-1-2 恒定磁场调制方式：恒定磁场调制方式：在磁场作用下，由于在磁场作用下，由于Zeeman效应，原子吸收效应，原子吸收线分裂为线分裂为和和+组分：组分：组分平行于磁场方向，波组分平行于磁场方向，波长不变；长不变；+组分垂直于磁场方向，波长分别向长组分垂直于磁场方向，波长分别向长波与短波方向移动。波与短波方向移动。2023-1-2分量分量只能吸只能吸收与磁场收与磁场平行平行的偏振光，而的偏振光，而+分量分量只能吸只能吸收与磁场收与磁场垂直垂直的
13、偏振光，而的偏振光，而且很弱。且很弱。引起背景吸收引起背景吸收的分子完全等的分子完全等同地吸收平行同地吸收平行与垂直的偏振与垂直的偏振光。光。另一时刻垂直于磁场的另一时刻垂直于磁场的偏振光通过原子化器，偏振光通过原子化器，不产生原子吸收，此时不产生原子吸收，此时只有背景吸收。只有背景吸收。某一时刻平行磁场方某一时刻平行磁场方向的偏振光通过原子向的偏振光通过原子化器，吸收线化器，吸收线组分组分和背景都产生吸收。和背景都产生吸收。2023-1-2 光源发射的共振线通过偏振器后变为偏振光，光源发射的共振线通过偏振器后变为偏振光，随着偏振器的旋转，两次测定吸光度值之差，随着偏振器的旋转，两次测定吸光度
14、值之差，就是校正了背景吸收后的被测元素的净吸光度就是校正了背景吸收后的被测元素的净吸光度值。值。2023-1-2 在零磁场时，吸收线不发生分裂，测得的是在零磁场时，吸收线不发生分裂，测得的是原子吸收与背景吸收的总吸光度值。原子吸收与背景吸收的总吸光度值。激磁时测得的仅为背景吸收的吸光度值，两激磁时测得的仅为背景吸收的吸光度值，两次测定吸光度之差，就是校正了背景吸收后被测次测定吸光度之差，就是校正了背景吸收后被测元素的净吸光度值。元素的净吸光度值。可变磁场调制方式可变磁场调制方式 在原子化器上加一电磁铁，电磁铁仅在原子在原子化器上加一电磁铁，电磁铁仅在原子化阶段被激磁；化阶段被激磁；偏振器固定不
15、变，只让垂直于磁场方向的偏振偏振器固定不变，只让垂直于磁场方向的偏振光通过原子化器，去掉平行于磁场方向的偏振光。光通过原子化器，去掉平行于磁场方向的偏振光。2023-1-2 由于试样溶液与标准溶液物理性质和其他因素由于试样溶液与标准溶液物理性质和其他因素的差异，而引起雾化、溶剂蒸发、溶剂挥发等过程的差异，而引起雾化、溶剂蒸发、溶剂挥发等过程的变化而造成的干扰，称为物理干扰。的变化而造成的干扰，称为物理干扰。二、物理干扰二、物理干扰(基体效应基体效应)火焰中待火焰中待测元素的测元素的原子数原子数试样喷入火试样喷入火焰速度焰速度 溶液粘度溶液粘度雾滴大小及雾滴大小及分布分布 表面张力表面张力蒸发速
16、度及蒸发速度及凝聚损失凝聚损失 溶剂蒸气溶剂蒸气压压试样溶液喷试样溶液喷入量入量 雾化气体雾化气体压力压力2023-1-2抑制或消除抑制或消除物理干扰的措施物理干扰的措施:特点：特点：非选择性非选择性 配制与被测试样相似组成的标准样品，是配制与被测试样相似组成的标准样品，是消除物理干扰最常用的方法。消除物理干扰最常用的方法。在不知道试样组成或无法匹配试样时，可采在不知道试样组成或无法匹配试样时，可采用标准加入法或稀释法来减小和消除物理干扰。用标准加入法或稀释法来减小和消除物理干扰。2023-1-221 待测元素与其它组分间因发生化学作用，待测元素与其它组分间因发生化学作用，生生成热力学更稳定的
17、化合物，成热力学更稳定的化合物，而使原子化效率改变而使原子化效率改变的现象。的现象。三、化学干扰三、化学干扰如：如：Al的存在，形成热稳定性高的的存在，形成热稳定性高的 MgOAl2O3、3CaO5Al2O3的化合物，对的化合物，对Ca、Mg的原子化起抑的原子化起抑制作用；制作用；PO43-的存在会形成的存在会形成Ca3(PO4)2而影响而影响Ca的原子的原子化，化，F-、SO42-也影响也影响Ca的原子化。的原子化。2023-1-2 具有选择性具有选择性.特点特点:化学干扰的抑制或消除化学干扰的抑制或消除加入加入释放剂释放剂:与干扰元素生成更稳定化合物使待测元素释放出来。与干扰元素生成更稳定
18、化合物使待测元素释放出来。如，锶和镧可有效消除磷酸根对钙的干扰。如，锶和镧可有效消除磷酸根对钙的干扰。加入加入保护剂保护剂:使待测元素不与干扰物质生成难挥发化合物。使待测元素不与干扰物质生成难挥发化合物。如如:加加入入EDTA，生成，生成EDTA-Ca，避免磷酸根与钙作用，避免磷酸根与钙作用.加入加入缓冲剂缓冲剂:在标准液和测试液中都加入足够的干扰元素，使干扰在标准液和测试液中都加入足够的干扰元素，使干扰趋于稳定趋于稳定.如：用如：用N2O-C2H2焰测钛时，在试样和标准溶液中加入焰测钛时，在试样和标准溶液中加入300mgL-1以上的铝盐，使铝对钛的干扰趋于稳定。以上的铝盐，使铝对钛的干扰趋于
19、稳定。2023-1-2.四、电离干扰四、电离干扰 在高温条件下，原子发生电离成为离子，使在高温条件下，原子发生电离成为离子，使基态原子数减少，吸光值下降。基态原子数减少，吸光值下降。对对电离电势电离电势低低(6eV)6eV)的元素，随温度升高干扰加的元素，随温度升高干扰加剧。剧。碱金属的电离电位低，电离干扰就明显。碱金属的电离电位低，电离干扰就明显。电离度电离度随火焰中待测元素浓度的增大而减小随火焰中待测元素浓度的增大而减小.电离干扰的规律：电离干扰的规律：2023-1-224抑制或消除抑制或消除控制火焰温度控制火焰温度;加入消电离剂，用大量易电离元素抑制待测元素加入消电离剂，用大量易电离元素
20、抑制待测元素的电离的电离.如如:测测Ba时有电离干扰，加时有电离干扰，加入过量入过量KCl，可以消除。，可以消除。Ba的电离电位的电离电位5.21eV，K的电的电离电位离电位4.3eV。K电离产生大电离产生大量电子，使量电子，使Ba+得到电子而得到电子而生成原子。生成原子。钡的电离干扰及消除钡的电离干扰及消除1-纯水溶液；纯水溶液；2-加加0.2%KCl 一、分析线一、分析线 当共振线受干扰，且较难消除时当共振线受干扰，且较难消除时;为了具较宽的线性范围。为了具较宽的线性范围。次灵敏谱线次灵敏谱线一般选择待测元素的一般选择待测元素的共振线共振线作为分析线。作为分析线。第四节第四节 2023-1
21、-226 在保证稳定和足够光强输出的情况下，在保证稳定和足够光强输出的情况下，尽量选尽量选较低的工作电流。较低的工作电流。一般选择在最大工作电流的一般选择在最大工作电流的40 60%，具体由试验定。，具体由试验定。二、空心阴极灯电流二、空心阴极灯电流 空心阴极灯的空心阴极灯的发射特性发射特性取决于工作电流。取决于工作电流。u灯电流过小，放电不稳定，光输出的强度小；灯电流过小，放电不稳定，光输出的强度小；u灯电流过大，发射谱线变宽，导致灵敏度下降，灯电流过大，发射谱线变宽，导致灵敏度下降，灯寿命缩短。灯寿命缩短。2023-1-2火焰类型火焰类型:三、三、原子化条件原子化条件多数元素分析线处于短波
22、区的元素高温元素空气-乙炔焰空气-氢焰氧化亚氮-乙炔焰多数元素易电离易挥发元素易形成难熔氧化物元素燃助比燃助比:中性火焰贫燃火焰富燃火焰1 火焰原子化法火焰原子化法2023-1-228观测高度：观测高度：不同元素在火焰中的不同元素在火焰中的原子化区域原子化区域一般各不相同。一般各不相同。观测高度观测高度(燃烧器高度燃烧器高度)应使待测元素的特征谱应使待测元素的特征谱线从基态原子密度最大的区域通过。并使干扰最小。线从基态原子密度最大的区域通过。并使干扰最小。干燥：一般在干燥：一般在105105-125-125的条件下进行。的条件下进行。2 石墨炉原子化法石墨炉原子化法 石墨炉原子化法要合理选择干
23、燥、灰化、原石墨炉原子化法要合理选择干燥、灰化、原子化及净化等阶段的温度和时间。子化及净化等阶段的温度和时间。灰化：选择能除去试样中基体与其它组分而被灰化：选择能除去试样中基体与其它组分而被测元素不损失的情况下，尽可能高的温度。测元素不损失的情况下，尽可能高的温度。净化：温度应高于原子化温度，时间为净化：温度应高于原子化温度，时间为3 35 5s s，以便消除试样的残留物产生的记忆效应。以便消除试样的残留物产生的记忆效应。原子化温度：选择可达到原子吸收最大吸光度值原子化温度：选择可达到原子吸收最大吸光度值的最低温度。的最低温度。进样量过小，信号太弱；进样量过小，信号太弱；过大，在火焰原子化法中
24、，对火焰会产生冷却过大，在火焰原子化法中，对火焰会产生冷却效应；在石墨炉原子化法中，会使除残产生困效应；在石墨炉原子化法中，会使除残产生困难。难。在实际工作中，通过实验测定吸光度值与在实际工作中，通过实验测定吸光度值与进样量的变化，选择合适的进样量。进样量的变化，选择合适的进样量。四四.进样量进样量2023-1-231五、狭缝宽度五、狭缝宽度 若待测元素具有若待测元素具有复杂光谱复杂光谱(如过渡元素、稀土如过渡元素、稀土元素元素)或或连续背景发射连续背景发射较强时狭缝宽度宜适当窄些较强时狭缝宽度宜适当窄些,否则就可适当宽些否则就可适当宽些.一般原则一般原则:选择在其最大工作电压的选择在其最大工
25、作电压的1/3 2/3 之间。之间。六、光电倍增管负高压六、光电倍增管负高压2023-1-232一、灵敏度一、灵敏度 待测元素浓度待测元素浓度(或质量或质量)改变一个单位改变一个单位(c或或m)时吸光度的变化量时吸光度的变化量(A)。Sc=A/c 或或 Sm=A/m 分析函数分析函数 X=f（c）的一次导数：的一次导数：S=dX/dc第五节第五节 常用的定量方法常用的定量方法2023-1-2特征浓度特征浓度:产生产生1%光吸收或光吸收或0.0044吸光度时所需待吸光度时所需待测元素的质量浓度测元素的质量浓度.（1 1）火焰原子化法常用）火焰原子化法常用特征浓度特征浓度来表征灵敏度来表征灵敏度特
26、征质量特征质量:mc=0.0044m/A 单位单位:gg-1（2 2）石墨炉原子化法则采用）石墨炉原子化法则采用特征质量特征质量来表征来表征cc=0.0044 c/A 单位单位:gmL-1 c表示待测元素的浓度；表示待测元素的浓度；A吸光度值。吸光度值。2023-1-234二、检出限二、检出限(检出极限检出极限)检出限：以特定的分析方法，以适当的置信水平被检检出限：以特定的分析方法，以适当的置信水平被检出的最低浓度或最小量。出的最低浓度或最小量。X平均：平均：空白溶液按同样分析方法多次测量的平均值；空白溶液按同样分析方法多次测量的平均值；S0：空白溶液多次测量的标准偏差；：空白溶液多次测量的标
27、准偏差；K：置信水平决定的系数，：置信水平决定的系数，K=2，置信度，置信度=98.5%，K=3，置信度置信度=99.7%。IUPAC规定，对各种光学分析法，可测量的最小分规定，对各种光学分析法，可测量的最小分析信号以下式确定：析信号以下式确定：Xmin=X平均平均+KS0 待测元素所产生的信号等于其噪声标准偏差待测元素所产生的信号等于其噪声标准偏差3倍时所对应的质量浓度或质量分数倍时所对应的质量浓度或质量分数.Dc=3 /S 检出限比灵敏度具更明确的意义。检出限比灵敏度具更明确的意义。2023-1-236四、常用的定量方法四、常用的定量方法 注意标准溶液的组成应与样品组成尽量一致，注意标准溶
28、液的组成应与样品组成尽量一致，特别当样品溶液盐份含量较高时。特别当样品溶液盐份含量较高时。1.标准曲线法标准曲线法:取若干份体积相同的试液取若干份体积相同的试液(cx)，依次加入不同，依次加入不同量待测物的标准溶液量待测物的标准溶液(c0)，定容后浓度依次为，定容后浓度依次为:cx、cx+c0、cx+2c0、cx+3c0、cx+4c0，分别测得，分别测得吸光度为：吸光度为：Ax，A1，A2，A3，A4。所得下图就能求。所得下图就能求得待测溶液浓度得待测溶液浓度cx2.标准加入法标准加入法:2023-1-237注意注意:A与与c应成线性关系应成线性关系;曲线至少由四点组成，且斜率不能太小曲线至少
29、由四点组成，且斜率不能太小;待测元素加入量应适当，一般应以第一个加入量待测元素加入量应适当，一般应以第一个加入量所产生的所产生的A约为样品约为样品A的一半为宜。的一半为宜。2023-1-238 对样品组成不完全了解，找不到标准样品或配对样品组成不完全了解，找不到标准样品或配置标准样品有一定困难，且样品量足够。置标准样品有一定困难，且样品量足够。标准加入法可消除基体效应影响，但不能消除标准加入法可消除基体效应影响，但不能消除背景吸收的影响。背景吸收的影响。适用范围适用范围:2023-1-239五、应用示例五、应用示例 如豆油中铜、铁、钙、钾的测定如豆油中铜、铁、钙、钾的测定:取豆油取豆油5.0g
30、于低温灰化装置中灰化；往灰分中于低温灰化装置中灰化；往灰分中加入加入1 2mL HCl溶解残渣；将溶液转移到溶解残渣；将溶液转移到10mL容容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度，即为试样溶液量瓶中用蒸馏水稀释至刻度，即为试样溶液(试液试液)；摇匀备用。摇匀备用。AAS主要用于主要用于金属元素金属元素的测定的测定.对于粮油、食品、果蔬以及一些表面活性剂对于粮油、食品、果蔬以及一些表面活性剂样品一般需要样品一般需要事先进行消化处理，事先进行消化处理，破坏掉有机物，破坏掉有机物，使待测组分转变为水溶液中的金属离子。使待测组分转变为水溶液中的金属离子。2023-1-240 对于样品中含量低对于样品中含量低 的元
31、素可采用萃取法测定的元素可采用萃取法测定,常用的萃取剂为常用的萃取剂为MIBK(甲基异丁基酮甲基异丁基酮)，如罐头食，如罐头食品中微量钴、镍的测定品中微量钴、镍的测定Cu:0.0、0.10、0.30、0.60;Fe:0.0、0.50、1.00、2.00;Mg:0.0、0.50、1.00、2.00;Ca:0.0、0.50、1.00、2.00;K:0.0、1.00、3.00、5.00.据样品中元素含量高低决定试液稀释的倍数据样品中元素含量高低决定试液稀释的倍数 采用标准曲线法测定。采用标准曲线法测定。(gmL-1)2023-1-241仪器工作条件仪器工作条件:元素灯元素灯 Cu Fe Mg Ca
32、K波长波长(nm)324.7 248.3 285.2 422.7 766.5分光带宽分光带宽(nm)0.33 0.33 0.33 0.33 0.33灯电流灯电流(mA)10 10 10 10 3.5乙炔流量乙炔流量(L/min)3.5 3.5 3.5 4 3.5乙炔压力乙炔压力(kg/cm2)0.5 0.5 0.5 0.5 0.5空气流量空气流量(L/min)14 14 14 14 14燃烧器燃烧器 单缝标准燃烧器单缝标准燃烧器2023-1-2火焰原子吸收光度法测定盐湖卤水中的锶含量火焰原子吸收光度法测定盐湖卤水中的锶含量原理原理 锶离子在空气锶离子在空气 乙炔火焰中容易产生电离而影响其乙炔火
33、焰中容易产生电离而影响其原子化，硅、铝、磷酸盐和碳酸盐均对测定有干扰，从原子化，硅、铝、磷酸盐和碳酸盐均对测定有干扰，从而影响吸光度的稳定性。当在硝酸介质下，加入硝酸铯而影响吸光度的稳定性。当在硝酸介质下，加入硝酸铯对锶进行消电离，硝酸镧作为掩蔽剂，可大大降低锶的对锶进行消电离，硝酸镧作为掩蔽剂，可大大降低锶的电离能力而提高其稳定性。电离能力而提高其稳定性。用锶离子在空气用锶离子在空气 乙炔火焰中被原子化后，其基态乙炔火焰中被原子化后，其基态原子吸收锶空心阴极灯发出的共振线原子吸收锶空心阴极灯发出的共振线(460.7nm)，其吸收，其吸收强度与锶含量成正比的关系，可以达到理想的检测结果。强度与
34、锶含量成正比的关系，可以达到理想的检测结果。2023-1-2仪器参数：仪器参数：TAS 990 原子吸收分光光度计，锶空心阴极灯。原子吸收分光光度计，锶空心阴极灯。波长波长460.7nm，灯电流，灯电流5mA，狭缝为，狭缝为2mm，空气，空气7L/min，乙炔乙炔1L/min。测试步骤：测试步骤：1配制锶标准贮备液配制锶标准贮备液2配制锶标准使用液配制锶标准使用液3配制硝酸镧和硝酸铯的混合溶液配制硝酸镧和硝酸铯的混合溶液4水样的前处理水样的前处理5工作曲线的绘制工作曲线的绘制6样品测定样品测定7 加标回收检验准确度加标回收检验准确度2023-1-22023-1-22023-1-2 回收率为回收
35、率为95.0%105.0%。说明该方法稳定、准确。说明该方法稳定、准确且实用，可获得满意结果且实用，可获得满意结果2023-1-2石墨炉原子吸收法测定输配水设备中镉含量石墨炉原子吸收法测定输配水设备中镉含量原理：原理：测试方法参考国标测试方法参考国标GB/T 17219-1998，由于测试液中，由于测试液中含有含有NaHCO3、CaCl2、NaClO，为消除基体干扰，在测，为消除基体干扰，在测试液中加入试液中加入PdCl2+NH4H2PO4+MgNO3（0.1+1.0+0.1g/100mL）基体改进剂，磷酸二氢铵和硝酸）基体改进剂，磷酸二氢铵和硝酸镁可以与基体生成易挥发的物质，使干扰元素更容易
36、灰化，镁可以与基体生成易挥发的物质，使干扰元素更容易灰化，降低基体对被测元素的干扰；氯化钯可以与镉生成较稳定降低基体对被测元素的干扰；氯化钯可以与镉生成较稳定的金属化合物，在测试过程中减少被测元素的损失，提高的金属化合物，在测试过程中减少被测元素的损失，提高检测灵敏度。检测灵敏度。2023-1-2仪器工作条件仪器工作条件PerkinElmer-AA600 石墨炉原子吸收光谱仪，波长石墨炉原子吸收光谱仪，波长228.8nm，灯电流，灯电流8mA，狭缝，狭缝0.7nm，进样量，进样量20uL，氘，氘灯背景校正。灯背景校正。2023-1-2方法线性范围与检出限方法线性范围与检出限 测试标准系列溶液，进样量测试标准系列溶液，进样量20ul，加入加入4ul 的基的基体改进剂，得到标准工作曲线，在体改进剂，得到标准工作曲线，在0.0ug/L4.0ug/L 范范围内呈现良好线性，线性方程围内呈现良好线性，线性方程y=0.03312x+0.00066，相性相关系数相性相关系数0.999。2023-1-2
