1、主要内容主要内容气相色谱仪和液相色谱仪区别气相色谱仪和液相色谱仪区别气相色谱仪的特点气相色谱仪的特点气相色谱仪的工作原理气相色谱仪的工作原理气路系统：包括气源、气体净化、气体流速控制阀气路系统：包括气源、气体净化、气体流速控制阀门和压力表等门和压力表等。进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）等汽化为蒸气）等。分离系统：包括色谱柱和柱温控制装置（色谱柱箱）分离系统：包括色谱柱和柱温控制装置（色谱柱箱）等等。钢瓶必须分类保管，钢瓶必须分类保管，直立固定直立固定，远离热源，避免，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室内存放量不得超过二瓶。暴
2、晒及强烈震动，氢气室内存放量不得超过二瓶。氧气瓶及专用工具氧气瓶及专用工具严禁与油类接触严禁与油类接触。钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧。钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧。载气钢瓶使用规程载气钢瓶使用规程 减压阀的使用及注意事项减压阀的使用及注意事项 在气相色谱分析中，钢瓶供气压力在在气相色谱分析中，钢瓶供气压力在9.8-14.7MPa。减压阀与钢瓶配套使用，不同气体钢瓶所用的减减压阀与钢瓶配套使用，不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹，安装压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹，安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮，使用完后必须时需小心。使用时需缓慢调节手轮，
3、使用完后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。热导池检测器的使用及注意事项热导池检测器的使用及注意事项 在开启热导电源前，必须在开启热导电源前，必须先通载气先通载气（防止固定液（防止固定液流失、氧化），实验结束时，把桥电流调到最小值，流失、氧化），实验结束时，把桥电流调到最小值，再关闭热导电源，最后关闭载气。再关闭热导电源，最后关闭载气。稳压阀，针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工稳压阀，针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时，必须放松调节手柄。针形阀不工作时，应将作时，必须放松调节手柄。针形阀不工作时，应将阀门处于阀门处于“开开”的状态。的状态。各室升温要缓慢，防止超温（
4、现在的气相色谱仪各室升温要缓慢，防止超温（现在的气相色谱仪一般采用程序自动控制升温）。一般采用程序自动控制升温）。更换汽化室密封垫片时，应将热导电源关闭。若更换汽化室密封垫片时，应将热导电源关闭。若流量计浮子突然下落到底，也应首先关闭该电源。流量计浮子突然下落到底，也应首先关闭该电源。桥电流不得超过允许值。桥电流不得超过允许值。惠斯顿电桥的电流强度，惠斯顿电桥的电流强度，桥流来决定桥流来决定TCD的温度。的温度。氢火焰检测器的使用及注意事项氢火焰检测器的使用及注意事项 通氢气后，待管道中残余气体排出后，应及时点通氢气后，待管道中残余气体排出后，应及时点火，并保证火焰是点着的。火，并保证火焰是点
5、着的。使用使用FID时，离子室外罩须罩住，以保证良好的屏时，离子室外罩须罩住，以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。如离子室积水，可将端盖取下，蔽和防止空气侵入。如离子室积水，可将端盖取下，待离子室温度较高再盖上。工作状态下，取下检测待离子室温度较高再盖上。工作状态下，取下检测器罩盖，不能触及极化极，以防触电。器罩盖，不能触及极化极，以防触电。离子室温度应大于离子室温度应大于100，待层析室温度稳定后再，待层析室温度稳定后再点火，否则离子室易积水，影响电极绝缘而使基线点火，否则离子室易积水，影响电极绝缘而使基线不稳。不稳。微量注射器的使用及注意事项微量注射器的使用及注意事项 微量注射器是易碎器械，而
6、且常用的一般是容积微量注射器是易碎器械，而且常用的一般是容积为为1l的注射器，使用时应多加小心，不用时要洗净的注射器，使用时应多加小心，不用时要洗净放入盒内，不要随便玩弄，来回空抽，否则会严重放入盒内，不要随便玩弄，来回空抽，否则会严重磨损，损坏气密性，降低准确度。磨损，损坏气密性，降低准确度。微量注射器在使用前后都须用丙酮或丁酮等溶剂微量注射器在使用前后都须用丙酮或丁酮等溶剂清洗，而且不同种类试剂要有不同的微量注射器分清洗，而且不同种类试剂要有不同的微量注射器分开取样，切不可混合使用，否则会导致试剂被污染，开取样，切不可混合使用，否则会导致试剂被污染，最后检测结果不准确。最后检测结果不准确。
7、待测样品准备：热稳定气体试样或易汽化液体试待测样品准备：热稳定气体试样或易汽化液体试样（难汽化或热不稳定物质不适于气相色谱法）；样（难汽化或热不稳定物质不适于气相色谱法）；标样，用于样品中各组分的定性与定量。标样，用于样品中各组分的定性与定量。色谱条件确立：色谱柱及柱温；进样方式及温度；色谱条件确立：色谱柱及柱温；进样方式及温度；载气类型及流速；检测器及温度等。载气类型及流速；检测器及温度等。准备工作准备工作 上机操作上机操作确保气源处于工作压力范围内确保气源处于工作压力范围内 载气载气0.50.9MPa；使用；使用FID检测器时打开检测器时打开空气压缩机和氢气发生器电源。空气压缩机和氢气发生
8、器电源。打开打开GC-2010和工作站电源和工作站电源点击工作站桌面点击工作站桌面，长声蜂鸣表示联机成功。长声蜂鸣表示联机成功。点击点击 下拉菜单中的下拉菜单中的查看仪器参数情况。查看仪器参数情况。打开原有方法文件或重新设定新的参数，包括色打开原有方法文件或重新设定新的参数，包括色谱柱、进样口、柱温、检测器等。谱柱、进样口、柱温、检测器等。点击点击，待检，待检测器达到设定温度后，测器达到设定温度后，Flame（FID检测器，点检测器，点火之前检查空气和氢气是否已达到需要压力）或火之前检查空气和氢气是否已达到需要压力）或Current（TCD检测器）。检测器）。系统稳定（系统稳定（Ready）且
9、基线平稳后，点击）且基线平稳后，点击，编辑样品信息，点击，编辑样品信息，点击进样进样按按GC上上Start键，进行色谱分析及键，进行色谱分析及数据获取。数据获取。注意事项注意事项目的要求目的要求 通过本实验掌握气相色谱仪的使用方法和柱性能通过本实验掌握气相色谱仪的使用方法和柱性能评价指标的计算。评价指标的计算。毛细管固定相有大的相比和比渗透性以及高的柱毛细管固定相有大的相比和比渗透性以及高的柱效，因此，常用于复杂物质的分析。由于毛细管柱的效，因此，常用于复杂物质的分析。由于毛细管柱的性能会因涂渍方式、膜的厚度、膜的均匀性、柱子安性能会因涂渍方式、膜的厚度、膜的均匀性、柱子安装技术等因素而变化，
10、因此，必须对毛细管柱的性能装技术等因素而变化，因此，必须对毛细管柱的性能进行评价。柱评价通常选用进行评价。柱评价通常选用k3的组分测定其保留时的组分测定其保留时间与半宽度，计算它的理论塔板数；同时选用难分离间与半宽度，计算它的理论塔板数；同时选用难分离的一对物质测定其分离能力，通过观察峰的拖尾程度的一对物质测定其分离能力，通过观察峰的拖尾程度以评价柱壁的惰性度。以评价柱壁的惰性度。基本原理基本原理仪器与试剂仪器与试剂 仪器：仪器：毛细管气相色谱仪，毛细管气相色谱仪，FID；色谱柱：；色谱柱：Rtx-5柱，柱，30m0.3mm。膜厚：。膜厚：0.25mm试剂：乙醇，苯甲酸（试剂：乙醇，苯甲酸（b
11、p：249），山梨酸（），山梨酸（bp：228）实验步骤实验步骤数据处理数据处理理论塔板数的测定：计算苯甲酸和山梨酸的理论塔板理论塔板数的测定：计算苯甲酸和山梨酸的理论塔板数，评价其柱效。数，评价其柱效。计算山梨酸和苯甲酸的分离度。计算山梨酸和苯甲酸的分离度。计算苯甲酸和山梨酸的拖尾因子。计算苯甲酸和山梨酸的拖尾因子。问题讨论问题讨论 通过实验使学生掌握利用毛细管柱分析食品中常通过实验使学生掌握利用毛细管柱分析食品中常用防腐剂的方法。用防腐剂的方法。目的要求目的要求 防腐剂是在食品加工、保藏过程中为防止微生物防腐剂是在食品加工、保藏过程中为防止微生物繁殖而加入的化学物质。苯甲酸和山梨酸是目前常
12、用繁殖而加入的化学物质。苯甲酸和山梨酸是目前常用的防腐剂，在一定条件下能对霉菌和酵母菌繁殖起到的防腐剂，在一定条件下能对霉菌和酵母菌繁殖起到抑制作用，延长食品保存时间，是大多数国家允许使抑制作用，延长食品保存时间，是大多数国家允许使用的防腐剂，但使用过量会对人体有害，因此国家食用的防腐剂，但使用过量会对人体有害，因此国家食品卫生标准都规定了最大允许使用量。毛细管气相色品卫生标准都规定了最大允许使用量。毛细管气相色谱由于其具有分析速度快，分离效率高，重现性好等谱由于其具有分析速度快，分离效率高，重现性好等优点得到了广泛应用。选用弱极性毛细管色谱柱作为优点得到了广泛应用。选用弱极性毛细管色谱柱作为
13、分析柱，分离食品中分析柱，分离食品中2种常见防腐剂山梨酸和苯甲酸种常见防腐剂山梨酸和苯甲酸。基本原理基本原理仪器与试剂仪器与试剂 仪器：毛细管气相色谱仪，仪器：毛细管气相色谱仪，FID；色谱柱：；色谱柱：Rtx-5柱，柱，30m0.32mm；膜厚：；膜厚：0.25 m试剂试剂 乙醇、乙醇，苯甲酸（乙醇、乙醇，苯甲酸（bp：249 ），山梨），山梨酸（酸（bp：228）实验步骤实验步骤数据处理数据处理 根据保留值定性，并根据被测试样中各组分峰根据保留值定性，并根据被测试样中各组分峰面积与已知浓度的标准液的峰面积相比较，单点校正面积与已知浓度的标准液的峰面积相比较，单点校正法计算各组分的含量。法计算各组分的含量。Ci（g/L）=(Ai样样Ci标标)/Ai标（当试样、标样体标（当试样、标样体积相同，分流比和进样量相同时）积相同，分流比和进样量相同时）问题谈论问题谈论
