1、 大题题型集训(一) 综合实验探究 (建议用时：35 分钟) 1.草酸亚铁晶体(FeC2O4 xH2O)为淡黄色粉末，不溶于水，可作照相显影剂和用于制药工业。某化学兴 趣小组对其性质进行如下探究，回答下列问题： .定性探究 选用下列试剂设计实验方案，完成下表内容。 试剂：酸性 KMnO4溶液、K3Fe(CN)6溶液 操作 现象 结论与解释 (1)取少量草酸亚铁晶体于试 管中，加入 2 mL 水，振荡后 静置 有淡黄色沉淀， 上层清液无色 草酸亚铁不溶于水 (2)继续加入 2 mL 稀硫酸，振 荡 _ 草酸亚铁溶于硫酸， 硫酸酸性 强于草酸 (3)向步骤(2)所得溶液中滴加 几滴 K3Fe(CN
2、)6溶液 产生蓝色沉淀 _ (4)_ _ H2C2O4或 C2O2 4具有还原性 .定量探究：滴定实验测 x 的值 (5)滴定前，下列操作的正确顺序是_(填字母序号)。 a用 0.100 0 mol L 1 的酸性 KMnO4溶液润洗 b查漏、清洗 c排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面 d盛装 0.100 0 mol L 1 的酸性 KMnO4溶液 e初始读数、记录为 0.50 mL (6)称取 n g 样品，加入适量稀硫酸溶解，用步骤(5)准备的标准 KMnO4溶液直接滴定，如何判断滴定终 点？_。 2砂质土壤分析中常用 Karl Fischer 法是测定其中微量水含量，该方法原理是 I2和 S
3、O2反应定量消耗 水(假设土壤中其他成分不参加反应)，据此回答下列问题： (1)写出该反应的化学反应方程式：_。 步骤：消耗反应样品中的水 下图是某同学在实验室模拟 Karl Fischer 法的实验装置图： (2)装置连接的顺序为 a_(填接口字母顺序)；M 仪器的名称为_，其在实验过程中 的作用是_。 (3)操作步骤为连接装置并检查装置气密性，装入药品，_； 关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞；反应结束后，关闭分液漏斗活塞，继续通入 N2 ，取下 D 装 置， 步骤中继续通入 N2的目的是_。 步骤：测定剩余的碘 向反应后的 D 装置加入蒸馏水，过滤，充分洗涤滤渣，并合并洗涤液和滤液，将其配成
4、250.00 mL 溶 液，取 25.00 mL 用 0.20 mol L 1 Na 2S2O3标准液滴定剩余的碘单质，已知反应如下：2S2O 2 3I2=S4O 2 6 2I 。 (4)Na2S2O3标准液应装在_(填“酸式”“碱式”)滴定管中；上述操作中，合并洗涤液和滤液的 目的是_。 (5)滴定实验重复四次得到数据如下： 实验 消耗的标准液的体积/mL 18.37 20.05 19.95 20.00 若实验开始时， 向 D 装置中加入 10.00 g 土壤样品和 10.16 g I2(已知 I2过量)， 则样品土壤中水的含量 为_%(计算结果保留小数点后一位)。 若Na2S2O3标准液已
5、部分氧化变质， 则水含量测定结果将_(填“偏高”“偏低”或“不变”)。 3氮化铬(CrN)是一种良好的耐磨材料，实验室可用无水氯化铬(CrCl3)与氨气在高温下反应制备，反应 原理为 CrCl3NH3= 高温 CrN3HCl。回答下列问题： (1)制备无水氯化铬。氯化铬有很强的吸水性，通常以氯化铬晶体(CrCl3 6H2O)的形式存在。直接加热脱 水往往得到 Cr2O3，有关反应的化学方程式为_。以氯化铬晶体制备无水氯化铬的 方法是_ _。 (2)制备氮化铬。某实验小组设计制备氮化铬的装置如下图所示(夹持与加热装置省略)： 装置 A 中发生反应的化学方程式为_。 实验开始时，要先打开装置 A
6、中活塞，后加热装置 C，目的是_ _。 装置 B 中盛放的试剂是_， 装置 D 的作用是_。 有同学认为该装置有一个缺陷，该缺陷是_。 (3)氮化铬的纯度测定。制得的 CrN 中含有 Cr2N 杂质，取样品 14.38 g 在空气中充分加热，得固体残渣 (Cr2O3)的质量为 16.72 g，则样品中 CrN 与 Cr2N 的物质的量之比为_。 (4) 工 业 上 也 可 用 Cr2O3与 NH3在 高 温 下 反 应 制 备 CrN 。 相 关 反 应 的 化 学 方 程 式 为 _， 提出一条能降低粗产品中氧含量的措施：_。 4醋酸亚铬水合物Cr(CH3COO)22 2H2O 是一种氧气吸
7、收剂，为红棕色晶体，易被氧化，难溶于冷水， 易溶于酸。其制备装置及步骤如下： 检查装置气密性后，向三颈烧瓶中依次加入过量锌粒、适量 CrCl3溶液。 关闭 K2，打开 K1，旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速。 待三颈烧瓶内的溶液由深绿色(Cr3 )变为亮蓝色(Cr2)时，将溶液转移至装置乙中，当出现大量红棕 色晶体时，关闭分液漏斗的旋塞。 将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥，称量得到 3.76 g Cr(CH3COO)22 2H2O。 (1)三颈烧瓶中的 Zn 与盐酸生成 H2的作用_， 还发生的另一个反应的离子方程式为_。 (2)实现步骤中溶液自动转移至装置乙中的实验操作为_， 当乙中析出红
8、棕色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是_、_、洗涤、干 燥。 (3)装置丙中导管口水封的目的是_。 (4)铬的离子会污染水，常温下要除去上述实验中多余的 Cr2 ，最好往废液中通入足量的空气，再加入 碱液，调节 pH 至少为_才能使铬的离子沉淀完全。已知 Cr(OH)3的溶度积为 110 32 (5)若实验所取用的 CrCl3溶液中含溶质 6.34 g， 则Cr(CH3COO)22 2H2O (相对分子质量为 376)的产率是 _。 5间溴苯甲醛常用作医药中间体，实验室以苯甲醛为原料，在无水 AlCl3催化下加热制备间溴苯甲醛。 .催化剂的制备 如图 1 是实验室制取少量无水 AlC
9、l3的相关实验装置。已知无水氯化铝易升华，极易潮解。 图 1 (1)若气体 A 是 Cl2，且由 KMnO4和浓盐酸反应制取，该反应的离子方程式为_ _。 (2)若固体 B 是 AlCl3 6H2O，则气体 A 是_，通入气体 A 的目的是_。 (3)若气体 A 为 Cl2，乙中的药品是碱石灰，则碱石灰的作用是_。 .间溴苯甲醛的制备 实验所用装置如图 2(夹持及加热装置已省略): 图 2 已知相关物质的沸点如下表所示： 物质 沸点/ 液溴 58.8 苯甲醛 179 12- 二氯乙烷 83.5 间溴苯甲醛 229 实验步骤如下： 步骤 1：将一定配比的无水 AlCl3、12- 二氯乙烷和苯甲醛
10、在三颈烧瓶中充分混合后，升温至 60 ，缓 慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，维持温度不变，反应一段时间后，冷却。 步骤 2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用 10% NaHCO3溶液洗 涤。 步骤 3：往洗涤后的有机相中加入适量无水 MgSO4固体，放置一段时间后，进行下一操作。 步骤 4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。 (1)仪器 a 的名称为_，本实验需要控制反应温度为 60 ，为了更好地控制反应温度，宜采用的 加热方式是_。 (2)步骤 2 分液时有机相处于_(填“上层”或“下层”)，NaHCO3可以除去有机相中的 Br2，反 应中 1 mol Br2参与反应，转移 1 mol 电子且产生无色气体，反应的离子方程式为_ _。 (3)步骤 3 中将加入无水 MgSO4固体的有机相放置一段时间后，进行的下一操作是_。
