1、 根据化学实验的目的和要求，能做到：1.设计实验方案。 2.正确选用实验装置。 3.掌握控制实验条 件的方法。 4.预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论。 5.评价或改进实验方案。 6. 以上各部分的知识与技能的综合应用。 物质制备实验探究 (14 分)(2018 全国卷)醋酸亚铬(CH3COO)2Cr 2H2O为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体 分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬； 二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题： (1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_。仪
2、器 a 的名称是_。 (2)将过量锌粒和氯化铬固体置于 c 中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开 K1、K2，关闭 K3。 c 中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_。 同时 c 中有气体产生，该气体的作用是_。 (3)打开 K3，关闭 K1和 K2。c 中亮蓝色溶液流入 d，其原因是_； d 中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是_、_、洗涤、干燥。 (4)指出装置 d 可能存在的缺点_。 解答指导 (1)整体分析 (2)醋酸亚铬制备流程 (3)实验装置分析 b随时排出 c 中产生的气体，同时防止外界 O2进入 c 中 cZn 与 Cr3 反应的装置，为无
3、O 2环境 dCr2 与 CH 3COO 反应生成沉淀产物的装置，应为无 O 2环境，防止产物被 O2氧化 答案与评分标准 (1)去除水中溶解氧(2 分，合理即可) 分液(或滴液)漏斗(2 分，答“漏斗”“长颈漏斗” 均不给分) (2)Zn2Cr3 =Zn22Cr2(2 分，不配平或写化学方程式均不给分) 排除 c 中空气(2 分，排空也给分) (3)c 中产生 H2使压强大于大气压(2 分，或 c 中压强大于 d 中压强，给 1 分) 冷却(1 分，“冰浴”或“降 温”也给分) 过滤(1 分) (4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触(2 分，答“生成的醋酸亚铬与空气接触被氧化”或“d 中的
4、空气 接触醋酸亚铬”也给分) 上述真题体现的化学核心素养有： (1)证据推理与模型认知。 (2)科学探究与创新意识。 (3)科学精神与社会责任。 命题角度主要有： (1)主要仪器的名称与过程中某操作的目的。 (2)离子方程式书写与排空防氧作用。 (3)利用气压排液原理与物质的分离操作。 (4)制备的物质性质变化评价装置。 预测 2020 年高考对物质制备实验探究题仍会在仪器识别、实验原理、方程式书写、操作和评价与改进 方面进行命题并有所创新。 1物质制备实验探究的思维模板 2有气体参与的制备实验的注意事项 (1)操作顺序问题 与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接气密性检查装入固体药品加液体
5、药品按程序实 验拆卸仪器。 (2)加热操作的要求 使用可燃性气体(如 H2、CO、CH4等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止 爆炸。 制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如 H2还原 CuO 的实验)， 反应结束时， 应先熄灭酒精灯， 继续通原料气至试管冷却。 (3)尾气处理的方法 有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃的方法，不能直接排放。 (4)特殊实验装置 制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如 Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装 置，以防止空气中水蒸气的进入。 用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。 若制备物质易被空
6、气中氧气氧化，应加排空气装置。 (5)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷 凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。 (6)制备的物质若为液态且易挥发时，应将收集装置置于冷水浴中。 物质制备实验探究 1PCl3是磷的常见氯化物，可用于半导体生产的外延、扩散工序。有关物质的部分性质如下： 熔点/ 沸点/ 密度/g mL 1 其他 黄磷 44.1 280.5 1.82 2P3Cl2(少量)= 2PCl3；2P5Cl2(过量)= 2PCl5 PCl3 112 75.5 1.574 遇水生成 H3PO3和 HCl，遇 O2生成 POCl3 (一)制备 如图
7、是实验室制备 PCl3的装置(部分仪器已省略)。 (1)仪器乙的名称是_；其中，与自来水进水管连接的接口编号是_(填“a”或“b”)。 (2)实验室制备 Cl2的离子方程式_。实验过程中，为减少 PCl5的生成，应控制 _。 (3)碱石灰的作用：一是防止空气中的水蒸气进入而使 PCl3水解，影响产品的纯度；二是_。 (4)向仪器甲中通入干燥 Cl2之前，应先通入一段时间 CO2排尽装置中的空气，其目的是_。 (二)分析 测定产品中 PCl3纯度的方法如下： 迅速称取 4.100 g 产品， 水解完全后配成 500 mL 溶液， 取出 25.00 mL 加入过量的 0.100 0 mol L 1
8、 20.00 mL 碘溶液，充分反应后再用 0.100 0 mol L1 Na 2S2O3溶液滴定过量的碘， 终点时消耗 12.00 mL Na2S2O3溶液。 已知：H3PO3H2OI2=H3PO42HI；I22Na2S2O3=2NaINa2S4O6；假设测定过程中没有其他反 应。 (5)根据上述数据，该产品中 PCl3(相对分子质量为 137.5)的质量分数为_。若滴定终点时俯视读 数，则 PCl3的质量分数_(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 解析 (1)仪器乙为冷凝管，用于冷凝蒸馏产物，为了使冷凝效果最好，进水口为 b； (2)实验室用二氧化锰和浓盐酸加热或高锰酸钾和浓盐酸制备氯气，
9、 离子方程式为 MnO24H 2Cl = Mn2 Cl 22H2O(或 2MnO 416H 10Cl=2Mn25Cl 28H2O)；实验过程中，为减少 PCl5的生成， 应控制氯气的通入速率； (3)氯气有毒，污染空气，碱石灰吸收多余氯气防止污染空气，防止空气中的水蒸气进入，影响产品纯 度； (4)由于 PCl3遇 O2会生成 POCl3， 遇水生成 H3PO3和 HCl， 通入一段时间的 CO2可以排尽装置中的空气， 防止生成的 PCl3与空气中的 O2和水反应； (5)20.00 mL 0.100 0 mol L 1 碘溶液中含有碘单质的物质的量为 0.100 0 mol L 1 0.02
10、0 L0.002 mol， 根 据反应 I22Na2S2O3=2NaINa2S4O6可知，与磷酸反应消耗的碘单质的物质的量为 0.002 mol0.100 0 mol L 1 0.012 L 1/20.001 4 mol，再由 H 3PO3H2OI2=H3PO42HI 可知，25 mL 三氯化磷水解后的 溶液中含有的H3PO3的物质的量为n(H3PO3)n(I2)0.001 4 mol500 mL该溶液中含有H3PO3的物质的量为： 0.001 4 mol 500 mL/25 mL0.028 mol，所以 4.100 g 产品中含有的三氯化磷的物质的量为 0.028 mol，该产 品中 PCl
11、3的质量分数为137.5 g mol 1 0.028 mol 4.100 g 100%93.9%；若滴定终点时俯视读数，读出的标准液硫代 硫酸钠溶液体积偏小，计算出的 H3PO3消耗的碘单质的物质的量偏大，三氯化磷的物质的量偏大，三氯化 磷的质量分数偏大。 答案 (1)直形冷凝管 b (2)MnO24H 2Cl = Mn2 Cl 22H2O(或 2MnO 416H 10Cl=2Mn25Cl 28H2O) 氯 气通入的速率(或流量) (3)吸收多余的 Cl2，防止污染环境 (4)排净装置中的空气，防止 O2和水与 PCl3反应 (5)93.9% 偏大 2(2019 潍坊模拟)FeCl2是一种常用
12、的还原剂、媒染剂。某化学小组同学在实验室里用如下两种方法 来制备无水 FeCl2。有关物质的性质如下： C6H5Cl(氯苯) C6H4Cl2(二氯苯) FeCl3 FeCl2 溶解性 不溶于水，易溶于苯、乙醇 不溶于 C6H5Cl、C6H4Cl2、苯， 易溶于乙醇，易吸水 熔点/ 45 53 易升华 沸点/ 132 173 请回答下列问题： (1)利用反应 2FeCl3C6H5Cl2FeCl2C6H4Cl2HCl 制取无水 FeCl2并测定 FeCl3的转化率。按上图 装置，在三颈烧瓶中放入 32.5 g 无水氯化铁和过量的氯苯。打开 K1、K2，关闭 K3，通一段时间 H2后关闭 K1、K2
13、，控制三颈烧瓶内反应温度在 128139 ，反应一段时间。反应完成后打开 K2再通氢气一段时间。 仪器 a 的名称是_，装置 B 中盛装的试剂是_。 反应后再通入 H2的目的是_。 冷却实验装置， 将三颈烧瓶内物质倒出， 经过滤、 用苯洗涤、 干燥后， 得到粗产品， 回收滤液中 C6H5Cl 的操作方法是_。 反应后将锥形瓶中溶液配成 250 mL 溶液，取 25.00 mL 所配溶液，用 0.4 mol L 1 NaOH 溶液滴定， 消耗 NaOH 溶液 23.60 mL，则氯化铁的转化率为_。 (2)打开 K1、K3，关闭 K2，通氢气与氯化铁反应制取无水 FeCl2。 写出反应的化学方程
14、式_。 实验制得 FeCl2后为防止氧化的操作是_ _。 请指出该制备方法的缺点_ _。 解析 (1)装置 B 的作用是防止外界水蒸气进入三颈烧瓶，据此作答；从氯化氢气体充分吸收角 度考虑；根据题中所给的表格，结合 C6H5Cl 和 C6H4Cl2的沸点数据作答；根据氢氧化钠与盐酸按 11 反应可求出反应消耗的 HCl 的物质的量，再根据已知反应方程式 2FeCl3C6H5Cl2FeCl2C6H4Cl2 HCl，得出样品中反应的 FeCl3的物质的量，再依据产品中 FeCl3的转化率反应的氯化铁的质量 产品的总质量 100%得 出结论； (2)FeCl2极易被空气氧化为 FeCl3，装置中需充
15、满还原性气体；结合表格数据从氯化亚铁升华的角 度即导管可操作性不强的角度考虑其缺点。 答案 (1)球形冷凝管 无水 CaCl2(或硅胶、P2O5) 将反应器中的 HCl 气体全部排入锥形瓶内， 使其被充分吸收，防止污染 蒸馏滤液，并收集 132 的馏分 94.4% (2)H22FeCl3= 2FeCl22HCl 先熄灭酒精灯， 再继续通入氢气一段时间 氯化铁易 升华，转化率低；导管易堵塞 物质性质实验探究 (10 分)(2018 全国卷，节选)K3Fe(C2O4)3 3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。 回答下列问题： (1)晒制蓝图时，用 K3Fe(C2O4)3 3H2O
16、 作感光剂，以 K3Fe(CN)6溶液为显色剂。其光解反应的化学方 程式为 2K3Fe(C2O4)3= 光照 2FeC2O43K2C2O42CO2；显色反应的化学方程式为_ _。 (2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按如图所示装置进行实验。 通入氮气的目的是_。 实验中观察到装置 B、F 中澄清石灰水均变浑浊，装置 E 中固体变为红色，由此判断热分解产物中一 定含有_、_。 为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_ _。 样品完全分解后，装置 A 中的残留物含有 FeO 和 Fe2O3，检验 Fe2O3存在的方法是 _。 解答指导 (1)K3Fe(CN)6显色剂显色原理是 Fe2 与F
17、e(CN) 6 3形成蓝色沉淀。 (2)根据 K3Fe(C2O4)3 3H2O 的组成元素和装置连接及试剂各装置作用(B 检验 CO2，C 吸收 CO2，D 干燥，E 验证 CO，F 检验 CO2)通 N2作用是排空，防止空气中 CO2、H2O 的干扰。 解析 (1)发生的显色反应是溶液中 Fe2 与 K 3Fe(CN)6溶液生成 Fe3Fe(CN)62，反应的化学方程式为 3FeC2O42K3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)623K2C2O4。(2)实验时通入 N2，不仅能隔绝空气，排除空气的干 扰，还能使反应产生的气体全部进入后续装置。实验中装置 B 中澄清石灰水变浑浊，说明三草酸合铁酸
18、 钾的热分解产物中含有 CO2，经 NaOH 溶液可除去 CO2，气体经浓硫酸干燥后，与灼热的 CuO 反应，得到 单质 Cu，且由装置 F 中现象可知装置 E 中又生成 CO2，由此可判断热分解产物中还含有 CO。为防止倒 吸，实验结束后，应先熄灭装置 A、E 两处的酒精灯，冷却后停止通入氮气。要检验 A 中残留固体中含 有 Fe2O3，可取少量 A 中残留固体，加入足量稀硫酸或稀盐酸溶解，再滴入少许 KSCN 溶液，溶液中出现 红色，即可确定残留固体中含有 Fe2O3。 答案与评分标准 (1)3FeC2O42K3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)623K2C2O4(2 分，不配平不得分)
19、(2)隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置(2 分，少一要点扣 1 分) CO2 CO(每空 1 分，共 2 分) 先熄灭装置 A、E 的酒精灯，冷却后停止通入氮气(2 分，合理即得 2 分) 取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入 12 滴 KSCN 溶液，溶液变红色，证明含有 Fe2O3(2 分，要点不全不得分) 上述真题体现的化学核心素养主要有： (1)宏观辨识与变化观念。 (2)证据推理与模型认知。 (3)科学探究与创新意识。 命题角度主要有： (1)化学方程式书写。 (2)通“惰气”排空防空气干扰。 (3)由现象定物质问题。 (4)防倒吸操作。 (5)离子或物质检验。 预测
20、 2020 年高考仍会在方程式书写、基本操作、现象结论、物质检验等方面进行命题，但要有所变化。 物质性质实验探究的思维模板 物质性质实验探究 (2019 衡阳二模)二氧化氯(ClO2)与亚氯酸钠(NaClO2)都具有强氧化性。两者作漂白剂时，不伤害织物； 作饮用水消毒剂时，不残留异味。某研究性学习小组由二氧化氯制备亚氯酸钠，并探究其性质的实验如下。 【资料査阅】SO2可将 NaClO3还原为 ClO2；NaClO2酸化生成 NaCl，并放出 ClO2。 A B C D E 实验步骤如下： .组装仪器并检查气密性。 仪器组装完毕(如图所示)， 关闭三个止水夹及 b 活塞， 打开 a 的活塞， 向
21、 A 的圆底烧瓶中注入水，检查装置的气密性。 .制备亚氯酸钠。在各装置中分别加入相应的试剂，关闭止水夹和 b 的活塞，打开止水夹及 a 的活塞，向 A 的圆底烧瓶中滴入 75%硫酸。 .探究亚氯酸钠的性质。打开止水夹和，关闭止水夹和 a 的活塞，通入一段时间空气；关闭止 水夹和，打开止水夹和 b 的活塞，向 C 的三颈烧瓶中滴入稀硫酸。 试回答下列问题： (1)步骤中，装置气密性良好的现象是_；仪器 a 或 b 在使用前应_。 (2)步骤中，B 中反应的化学方程式为_，C 中 H2O2的作用为_。 (3) 步 骤 中 ， 先 通 入 一 段 时 间 空 气 的 目 的 是 _ ， 试 管D中
22、的 现 象 为 _。 (4)步骤中，开始时 C 中反应缓慢，稍后产生气体的速率却迅速加快。试解释可能的原因_ _。 (5)步骤，实验前若向 C 三颈烧瓶中加入 25 mL 8.0 mol L 1 H 2O2溶液反应，分离提纯得到 18.88 g NaClO2晶体，则 H2O2的有效利用率为_(保留两位有效数字)。 解析 (1)若装置不漏气，因装置中气体压强增大，a 中液体不能顺利流下，所以装置气密性良好的现 象是一段时间后，仪器 a 中液面不再下降；仪器 a、b 是分液漏斗，使用前要检验是否漏水。 (2) 步骤，B 中 SO2将 NaClO3还原为 ClO2，反应的化学方程式为 SO22NaC
23、lO3=2ClO2Na2SO4， C 中用二氧化氯制备亚氯酸钠，ClO2发生还原反应，H2O2作还原剂。 (3) 装置中残留的 ClO2、SO2气体干扰 NaClO2的检验，步骤中，先通入一段时间空气的目的是排出 装置中残留的 ClO2、SO2气体，避免干扰实验；C 中加入硫酸生成的 ClO2与 D 试管中的 KI 反应生成碘单 质，所以试管 D 中的现象为溶液由无色变蓝色。 (4) NaClO2酸化生成 NaCl，反应生成的 Cl 起催化作用；NaClO 2与硫酸的反应放热使温度升高，反应 速率加快。 (5)设参加反应的 H2O2的物质的量是 x mol； 2ClO22NaOHH2O2=2N
24、aClO2O22H2O， 1 mol 181 g x mol 18.88 g x0.104 mol，H2O2的有效利用率为 0.104 mol 0.025 L 8 mol L 1 100%52%。 答案 (1)一段时间后，仪器 a 中液面不再下降 检查是否漏水 (2)SO22NaClO3=2ClO2Na2SO4 H2O2作还原剂 (3)排出装置中残留的 ClO2、SO2气体，避免干扰实验 溶液由无色变蓝色 (4)反应生成的 Cl 起催化作用(或该反应放热使温度升高，反应速率加快) (5)52% 定量测定实验探究 (7 分)(2017 全国卷，节选)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开
25、关 K1和 K2)(设为装置 A)称重，记为 m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置 A 称重，记为 m2 g。按下图连接好装置进行实 验。 (1)仪器 B 的名称是_。 (2)将下列实验操作步骤正确排序_(填标号)；重复上述操作步骤，直至 A 恒重，记为 m3 g。 a点燃酒精灯，加热 b熄灭酒精灯 c关闭 K1和 K2 d打开 K1和 K2，缓缓通入 N2 e称量 A f冷却到室温 (3)根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目 x_(列式表示)。若实验时按 a、d 次序操作， 则使 x_(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 解答指导 (1)根据题中设计的装置测定绿矾中结晶水含量时，
26、空气中的 O2可能氧化 Fe2 ，同时空气中有水蒸气干 扰，由此操作步骤为通 N2排空加热样品停止加热冷却关闭两端活塞 K1、K2称量。 (2)FeSO4 xH2O= FeSO4 xH2O 152 18x (m3m1) g (m2m3) g 152 m3m1 g 18x m2m3 g解得：x 76m2m3 9m3m1 。 (3)按 a、d 次序操作，FeSO4被 O2氧化而吸收 O2，导致 m3偏大，水偏少。 答案与评分标准 (1)干燥管(或球形干燥管)(1 分) (2)dabfce(2 分，其他顺序不给分) (3)76m2m3 9m3m1 (2 分，其他化简式也给 2 分) 偏小(2 分)
27、上述真题体现的化学核心素养主要有： (1)证据推理与模型认知。 (2)科学探究与创新意识。 (3)科学精神与社会责任。 命题角度主要有： (1)仪器名称。 (2)测定操作步骤。 (3)数据处理与计算。 (4)误差分析。 预测 2020 年高考可能会在定量实验：(1)滴定实验。(2)量气体体积。(3)称质量等方面测定。对于滴定 测定实验的定量分析与误差分析会是命题的重点角度，加强领悟。 1定量实验测定的 4 种方法 (1)测沉淀质量法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 (2)测气体体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 常见测
28、量气体体积的实验装置 量气时应注意的问题 a量气时应保持装置处于室温状态。 b读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。如上图()() 应使左侧和右侧的液面高度保持相平。 (3)测气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后 进行相关计算。 (4)滴定法 即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相 关计算。 2解答时应注意的事项 (1)定量测定实验中要具备的 3 种意识 要有消除干扰气体的意识：如用“惰性气体”将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。 要有被测
29、量气体全部被测量的意识： 如可以采用反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量 的气体全部被吸收剂吸收的方法。 要有“数据”的采集处理意识：实验数据的采集是化学计算的基础，一般来说固体试剂称取质量，而液 体试剂和气体试剂测量体积。 (2)“关系式法”在定量测定实验中的应用 关系式法是表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。 在多步反应中， 它可以把始态 的反应物与终态的生成物之间“物质的量”的关系表示出来， 把多步计算简化成一步完成。 正确提取关系式是 用关系式法解题的关键。 可以利用原子守恒、电子守恒确定关系式。 (3)定量型实验的关键为数据处理和误差分析，数据的处理一般
30、需注意的四个方面： 是否符合测量仪器的精度。 数据是否在误差允许范围内，注意取舍。 数据的测试环境。 少量物质是否完全反应；过量物质对数据是否有影响。误差分析的依据为计算式，看测量对结果会 产生什么影响。 “滴定法”定量实验测定 1(2019 淄博模拟，节选)亚硝酸钙是一种阻锈剂，可用于燃料工业，某兴趣小组拟测定制备 Ca(NO2)2 的纯度。 背景素材 .NONO2Ca(OH)2=Ca(NO2)2H2O。 .Ca(NO2)2能被酸性 KMnO4溶液氧化成 NO 3，MnO 4被还原为 Mn 2。 .亚硝酸不稳定，易分解，且有一定氧化性，在酸性条件下，Ca(NO2)2能将 I 氧化为 I 22
31、NO 24H 2I =I 22NO2H2O，S2O 2 3能将 I2还原为 I ，I 22S2O 2 3=2I S 4O 2 6。 某组同学测定 Ca(NO2)2的纯度(杂质不参加反应)，可供选择的试剂：a.稀硫酸 bc1 mol L 1 的 KI 溶液 c淀粉溶液 dc2 mol L 1 的 Na2S2O3溶液 ec3 mol L 1 的酸性 KMnO4溶液 (1)利用 Ca(NO2)2的还原性来测定其纯度，可选择的试剂是_(填字母序号)。该测定方法发生反 应的离子方程式为_。 (2)利用 Ca(NO2)2的氧化性来测定其纯度的步骤：准确称取 m g Ca(NO2)2样品放入锥形瓶中，加适量
32、水 溶解，加入_， 然后滴加稀硫酸，用 c2 mol L 1 Na 2S2O3溶液滴定至溶液_， 读取消耗 Na2S2O3溶液的体积，重复以上操作 3 次，(请用上述给出试剂补充完整实验步骤)。若三次消耗 Na2S2O3溶液的平均体积为 V mL，则 Ca(NO2)2纯度的表达式为_。 解析 (1)根据信息，Ca(NO2)2能被酸性 KMnO4溶液氧化成 NO 3，MnO 4被还原为 Mn 2，利用 Ca(NO2)2的还原性来测定其纯度， 可选择的试剂是 c3 mol L 1 的酸性 KMnO4溶液， 其离子方程式为 5NO 2 2MnO 46H =5NO 32Mn 23H 2O。 (2)根据
33、关系式：2NO 2I22S2O 2 3 nCa(NO2)21 2n(S2O 2 3)1 2c2V 10 3 mol。 故：Ca(NO2)2的纯度为 1 2c2V 10 3 132 m 100%66c2 V 10 3 m 100%33c2 V 500m 100%。 答案 (1)e 5NO 22MnO 46H =5NO 32Mn 23H 2O (2)过量 c1 mol L 1 KI 溶液并滴入几滴 淀粉溶液 由蓝色恰好变为无色，且半分钟内不变色 33c2 V 500 m 100% 2(2019 成都模拟，节选)亚硝酰氯(NOCl)是一种黄色气体，遇水易水解，伴随 HCl 生成。 工业制得的 NOC
34、l 中常含有少量 N2O4杂质，为测定产品纯度进行实验：称取 1.441 g 样品溶于适量的 NaOH 溶液中，加入几滴 K2CrO4溶液作指示剂，用硝酸酸化的 0.800 0 mol L 1 AgNO 3溶液滴定，若消耗 AgNO3溶液的体积为 25 mL。终点现象为_ (已知 Ag2CrO4为黄色)，测 NOCl 的质量分数为_%(保留 2 位小数)；如果 AgNO3溶液出现部分变 质(变质的部分不参与反应)，则测得的 NOCl 的质量分数会_(填“偏大”或“偏小”)。 解析 根据 NOClAgNO3分析，硝酸银的物质的量为(0.800 0 25 10 3)mol0.02 mol，则亚硝酰
35、氯 的质量分数为0.02 65.5 1.441 100%90.91%。若硝酸银溶液出现部分变质，则消耗的硝酸银溶液的体积变大，则 测得的亚硝酰氯的质量分数会偏大。 答案 当滴加最后一滴酸化 AgNO3溶液，白色沉淀变成黄色沉淀且半分钟不变色 90.91 偏大 滴定法定量测定的两种类型 (1)直接滴定：根据标准液的量以及相应关系式测定待测物。 (2)间接滴定：待测物加入一定量的过量物质 A 与待测物反应，然后用滴定法测定物质 A 的剩余量，进 而计算待测物的量。 其他定量实验测定 3(2019 衡水中学模拟)工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量 Al4C3、Al2O3、C 等杂质。某同学设
36、 计如下实验分别测定氮化铝(AlN)样品中 AlN 和 Al4C3的质量分数(忽略 NH3在强碱性溶液中的溶解)。 (1)实验原理： Al4C3与硫酸反应可生成 CH4； AlN 溶于强酸产生铵盐，溶于强碱生成氨气，请写出 AlN 与 NaOH 溶液反应的化学方程式： _。 (2)实验装置(如图所示，量气管为碱式滴定管改装) 连好装置后，首先应进行的操作是_。 (3)实验过程：称得装置 D 的初始质量为 y g；称取 x g AlN 样品置于装置 B 锥形瓶中，各装置中加入相 应药品，重新连好装置；读取量气管的初始读数为 a mL(量气装置左右液面相平)。 欲首先测量 Al4C3质量分数的有关
37、数据，对三个活塞的操作是_。 若无恒压管，对所测气体体积的影响是_(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 量气管中液面不再发生变化， 说明反应已经结束。 读取读数之前， 应对量气管进行的操作为_； 若量气管中的液面高于右侧球形容器中的液面，所测气体的体积_(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 记录滴定管的读数为 b mL(已知：该实验条件下的气体摩尔体积为 Vm L mol 1)，则 Al 4C3的质量分数 为_(用含 a、b、x、y、Vm的代数式表示)。 测量 AlN 质量分数的数据：首先关闭活塞_，打开活塞_，通过分液漏斗加入过量 _，与装置 B 瓶内物质充分反应；反应完成后，_(填入该步应
38、进行的操作)，最后称得装置 D 的质量为 z g。 解析 (3)分液漏斗中的液体滴入瓶后，占有一定体积，排出的气体多。右侧液面低，装置中压强 大，排出的液体少。 甲烷的体积为(ab)mL，物质的量为ab 10 3 Vm mol，根据碳原子的守恒，Al4C3的物质的量等于甲 烷的物质的量的三分之一，所以 Al4C3的质量为1 3 ab 10 3 Vm mol 144 g mol 148ab 10 3 Vm g，Al4C3 的质量分数为0.048ab Vm x 100%。 用足量 NaOH 溶液与样品中 AlN 完全反应， 充分吸收生成的氨气， 并称量其质量， 故应关闭活塞 K1、 K2，打开活塞
39、 K3，通过分液漏斗加入过量 NaOH 溶液，与装置 B 瓶内物质充分反应；装置中残留部分氨气， 打开 K2，通入空气一段时间，排尽装置内的氨气，并被装置 D 完全吸收，以防止测定的氨气的质量偏小。 答案 (1)AlNNaOHH2O=NaAlO2NH3 (2)检查装置的气密性 (3)关闭活塞 K2、K3，打开 活塞 K1 偏大 调整量气管高度，使左右两边液面相平 偏小 0.048ab Vm x 100% K1、K2 K3 NaOH 溶液 打开 K2，通入一段时间空气 化学实验方案设计的基本思路 以有机物制备或提纯的综合实验探究 (14 分)(2019 全国卷)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药
40、物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备 阿司匹林的一种方法如下： 水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸 熔点/ 157159 7274 135138 相对密度/ (g cm 3) 1.44 1.10 1.35 相对分子质量 138 102 180 实验过程：在 100 mL 锥形瓶中加入水杨酸 6.9 g 及醋酸酐 10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴 加 0.5 mL 浓硫酸后加热，维持瓶内温度在 70 左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。 在不断搅拌下将反应后的混合物倒入 100 mL 冷水中，析出固体，过滤。 所得结晶粗品加入 50 mL 饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。 滤液用浓盐酸酸化后冷
41、却、过滤得固体。 固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体 5.4 g。 回答下列问题： (1)该合成反应中应采用_加热。(填标号) A热水浴 B酒精灯 C煤气灯 D电炉 (2)下列玻璃仪器中，中需使用的有_(填标号)，不需使用的有_(填名称)。 (3)中需使用冷水，目的是_。 (4)中饱和碳酸氢钠的作用是_ _，以便过滤除去难溶杂质。 (5)采用的纯化方法为_。 (6)本实验的产率是_%。 解答指导 (1)制备反应温度(70 )左右水浴加热。 (2)过滤所需仪器过滤不需要分液漏斗和容量瓶。 (3)防止晶体溶解的措施为降温使用冷水目的是减小晶体的溶解。 (4)乙酰水杨酸分子中含有COOHNaHCO3与
42、乙酰水杨酸反应生成能溶于水的乙酰水杨酸钠。 (5)固体中的杂质可采用重结晶法分离纯化。 (6)产率实际产量 理论产量 100% 5.4 g 6.9 138 180 g 100%60%。 答案与评分标准 (1)A(2 分) (2)BD(2 分，少一个或错一个扣 1 分) 分液漏斗、容量瓶(2 分，名称写错不给分，少一个 或错一个扣 1 分) (3)充分析出乙酰水杨酸固体(或结晶)(2 分， 合理即得 2 分) (4)生成可溶的乙酰水杨酸钠 (2 分，合理即得 2 分) (5)重结晶(2 分，其他答案不给分) (6)60(2 分，答“0.6”不给分) 上述真题体现的化学核心素养主要有： (1)宏观
43、辨识与变化观念。 (2)证据推理与模型认知。 (3)科学探究与科学精神。 命题角度主要是以有机物的制备为载体考查有机物的分离与纯化方法。具体命题角度有： (1)加热方式选择。 (2)过滤所需仪器及仪器名称。 (3)结晶措施及原因。 (4)增大有机酸溶解度的化学措施。 (5)纯化方法重结晶。 (6)数据处理与产率计算。 预测 2020 年高考仍可能以重要有机物制备为载体，考查分离、提纯和产率计算。 常见有机制备与提纯的典型装置 1反应装置 2蒸馏装置 3高考真题中出现的实验装置 特别提醒：球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以 蒸馏装置必须用直形冷凝管。 1(2019 全国卷)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点 234.5 ，100 以上开始升华)，有兴 奋大脑神经和利尿等作用。 茶叶中含咖啡因约 1%
