1、水质化验员培训（二）水质化验员培训（二）水质化验分析水质化验分析 么书勤么书勤 2014年7月一、化验室的建设及管理一、化验室的建设及管理(一一)化验室建设化验室建设n 锅炉使用和检验单位，应根据检测项目的需要，建立相应规模的化验室，并配备相关的仪器、设备，相应等级的化学试剂及各种玻璃仪器。n 化验室应环境整洁，并应有良好的通风设备和防火防爆的安全措施，这是进行锅炉水质分析的基本条件。（二）化验室管理（二）化验室管理n化验室应建立能保证正常工作秩序和分析数据可靠性的各种制度；n内容包括：人员培训制度、化验操作规程、仪器设备的使用及维护、化学试剂的使用与保管、分析数据的校验和审核、技术资料的档案
2、管理以及废液的处理等。二、水质分析基础知识二、水质分析基础知识（一）水样的采集（一）水样的采集 水样的采集是水质分析工作的第一个重要环节。能否正确采集水样，会直接影响到分析结果的真实性和准确性。采样的基本要求是：样品要有代表性；采出后不能被污染；在分析测定前不发生变化。水样采集应注意以下事项：水样采集应注意以下事项：n1采样瓶应用硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，采样时用所取水样涮洗三次后方可取样，采样后立即加盖密封，贴上标签注明水样名称，采样时间及其它需记载的事项。n2采集水样原则上应是连续流动之水，如软化水应在设备正常运行状态下取样。给水一般应在给水管出口处。锅水一般在连续排污管取样，如无连续排污
3、管时，可在锅炉的下联箱或定期排污管取样。测溶解氧的采样点应在除氧器水箱出口处。n3采样后应及时进行分析，存放和运输时间应尽量缩短，一般不应超过72小时。n4水样的数量应能满足试验和复核的需要。n5采集有冷却器的水样时，应调节冷却水的取样阀门。使水样流量控制在500mL/min700mL/min，并保持流速稳定，同时调节冷却水量，保持水样温度在30-40。n6测定某些不稳定成分（如溶解氧、游离二氧化碳）时，应在现场取样测定，采样方法应按各分析方法中的规定进行。（二）实验用水要求（二）实验用水要求 实验室在配制药品和洗涤玻璃仪器时均应使用纯水。实验室用纯水共分为三个级别：n 一级水电导率（25）应
4、0.01mS/cm、n 二级水电导率（25）应0.10mS/cm、n 三级水电导率（25）应0.50mS/cm。1 1蒸馏水蒸馏水 n 将自来水经过蒸馏器蒸馏冷凝就可以制得一次蒸馏水，可用来洗涤要求不十分严格的仪器和配制一般实验用溶液。n对于要求较高的实验来说可进行二次蒸馏或三次蒸馏。n有时按照分析实验的要求，还需制取不含CO2的蒸馏水、不含有机物的蒸馏水、不含氧的蒸馏水等。2 2去离子水去离子水 n 用离子交换法将水中所含的阴阳离子去除后得到的纯水称为“去离子水”。n这种水纯度较高，但含有有机物和一些非离子性杂质。（三）常用试剂的性质和等级（三）常用试剂的性质和等级n根据锅炉水质分析的需要，
5、既要保证分析结果的准确性又避免造成不必要的浪费，就要选择适当级别的试剂；n试剂质量选择过高，会造成浪费，而选择过低，又会影响分析结果的准确性。n化学试剂的等级是根据试剂的不同纯度来划分的，使用哪种纯度的试剂，需要有相应的纯水和容器与之配合才能发挥试剂纯度的作用，达到实验精度的要求。n我国的化学试剂，有着统一规定的质量要求。我国的化学试剂，有着统一规定的质量要求。等级与标志见下表：等级与标志见下表：级级 别别一级品一级品二级品二级品三级品三级品四级品四级品中文标志中文标志保证试剂保证试剂优级纯优级纯分析试剂分析试剂分析纯分析纯化学纯化学纯实验试剂实验试剂医用医用生物试剂生物试剂代代 号号G.R.
6、G.R.A.R.A.R.C.P.C.P.L.R.L.R.B.R.B.R.标签颜色标签颜色绿色绿色 红色红色 蓝色蓝色 棕色棕色 黄色黄色一级试剂：即优级纯，又称保证试剂，纯度很高，通常用于精密分析或科学研究工作。二级试剂：即分析纯，又称分析试剂，纯度也很高，但较一级品略差。适用于大多数分析工作或科学研究工作，锅炉水质分析中通常采用这级试剂。三级试剂：即化学纯，纯度与二级品相比差别较大，只适用于工矿企业日常生产中的快速分析和学校教学。四级试剂：即实验试剂，杂质含量较多，纯度较低，常用来作辅助试剂。还有一种纯度相当于或高于一级的试剂，叫基准试剂，在容量分析中可直接用来配制标准溶液而不必进行标定。在
7、容量分析中，用来确定滴定终点的指示剂，不按上述标准分级。化学试剂的保管与贮存化学试剂的保管与贮存n化学试剂贮存与保管不当，就会变质，给实验造成误差，甚至导致实验失败。因此严格地保管好试剂，对于获得可靠的实验数据有着非常重要的意义。n许多因素都会影响试剂的贮存，如温度、湿度、光线、空气等等。n因此，要有专门的试剂柜来存放试剂，要保持室内一定的温度和湿度，且通风良好，有些怕见光的试剂须避光保存。n化学试剂中，很多都是易燃易爆有腐蚀性的，在贮存和保管中一定要注意安全，防止发生事故。n要了解各种试剂的性质，做到专人保管，分类存放。如易受光分解的物质应避光保存，且应贮存在棕色瓶内；易挥发的试剂应与其它试
8、剂分开存放，防止有的试剂潮解、变质、燃烧、爆炸，剧毒药品更要严格保管。（四）常用仪器设备和仪表（四）常用仪器设备和仪表n锅炉水质分析实验室一般应配备的仪器有：分析天平、pH计、分光光度计、电导仪、浊度计、测氧仪、PNa计、高温炉、烤箱、水浴锅、电炉、电热板、计算器等，以供水质分析之需要。1.1.玻璃器皿玻璃器皿三、常用的分析方法三、常用的分析方法n水质分析是属于分析化学的内容之一。n分析化学包括结构分析、定性分析和定量分析等三部分内容。n在锅炉水质分析中，由于水中杂质成分是已知的，所以一般只进行定量分析。n按照分析时所用的方法及原理不同，定量分析可分类如下：（一）硬度的测定（一）硬度的测定(络
9、合滴定法）络合滴定法）1.测定原理n在pH=10.00.1的溶液中，以铬黑T作指示剂与水样中Ca2+、Mg2+生成酒红色络合物。用EDTA标准溶液滴定，EDTA可与Ca2+、Mg2+生成更稳定的无色络合物。当滴定到终点时，溶液刚好显纯蓝色（铬黑T指示剂本身的颜色）。根据EDTA所消耗的体积，计算出水样的硬度。2.2.试剂及配制试剂及配制（1）配制：C（EDTA）=0.0200mol/L EDTA标准溶液 称取4g乙二胺四乙酸二钠溶于1000mL纯水中，摇匀。C（EDTA）=0.1000mol/L EDTA标准溶液 称取20g乙二胺四乙酸二钠溶于1000mL纯水中，摇匀。（2）标定 称取800灼
10、烧到恒重的基准氧化锌2g（称准至0.0002g），用少许水润湿，加（1+1）盐酸溶液溶解，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取20.00mL氧化锌标准溶液，加80mL水，用10%氨水中和至pH至78，加5mL氨-氯化铵缓冲溶液及5滴铬黑T指示剂，用EDTA滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，同时做空白试验。3.测定方法一（水样硬度大于0.5mmol/L的测定）（1）准确量取100mL水样于250mL三角瓶中，如水样混浊应事先过滤。（若水样酸性或碱性很高时，可用氢氧化钠溶液或盐酸溶液先中和）。（2）加5mL氨-氯化铵缓冲溶液。（3）加23滴铬黑T指示剂，水样显酒红色。（4）用 C（EDTA）=
11、0.0200mol/LEDTA标准溶液滴定至水样刚好变为纯蓝色。（5）同时做空白试验。4.4.结果计算结果计算5.5.测定方法二测定方法二 （水样硬度在（水样硬度在0.001mmol/L0.001mmol/L0.5mmol/L0.5mmol/L的测定）的测定）试剂的配制：试剂的配制：（1）C（EDTA）=0.0100mol/L：用 0.0200mol/L稀释2倍即可，不用再标定。（2）酸性铬兰K指示剂 5g/L 称取0.5g酸性铬兰K与4.5g盐酸羟胺在研钵中研匀。加10mL硼砂缓冲溶液，溶解于40mL水中，用95%乙醇稀释至100mL，贮存于棕色瓶中备用。使用期不应超过一个月。（3）硼砂缓冲
12、溶液 称40g硼砂，加10g氢氧化钠，溶于水并稀释至1L。贮存于塑料瓶中（硼砂缓冲溶液也可用氨-氯化铵缓冲溶液代替）。测定步骤：测定步骤：（1）准确量取100mL水样于250mL三角瓶中。（2）加1mL硼砂缓冲溶液。（3）加23滴酸性铬兰K指示剂，水样显酒红色。（4）用C（EDTA）=0.0100mol/LEDTA标准溶液滴定至水样刚好变为纯蓝色，同时做空白试验。水样硬度若小于0.025mol/L时，应采用5mL微量滴定管。计算结果：计算结果：（二）碱度的测定（二）碱度的测定1.1.概要概要（1）水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量，例如氢氧根、碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硅酸盐
13、、硅酸氢盐、亚硫酸盐、腐植酸盐和氨等都是水中常见的碱性物质，它们都能与酸进行反应。因此，选择适宜的指示剂，以酸的标准溶液对它们进行滴定，便可以测出水中碱度的含量。（2）碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种。酚酞碱度是以酚酞作指示剂时所测出的量，滴定终点的pH值为8.3。全碱度是以甲基橙作指示剂时测出的量，滴定终点的pH值为4.2。若碱度很小时，全碱度宜以甲基红亚甲基蓝作指示剂，滴定终点的pH值为5.0。（3）本试验方法分为两种：第一种方法适用于碱度较大的水样，如锅水、澄清水、冷却水、生水等，单位用毫摩尔每升（mmol/L）表示；第二种方法适用于测定碱度小于0.5 mmol/L的水样，如凝结水、除盐水
14、等，单位用微摩尔每升（mol/L）表示。2.2.试剂试剂（1）酚酞指示剂（10gL，以乙醇为溶剂）,称取1 g酚酞，溶于95乙醇溶液，再用乙醇稀释至100mL。（2）甲基橙指示剂（1g/L），称取0.1g甲基橙，溶于70的水中，冷却，用水稀释至100mL。（3）甲基红-亚甲基蓝指示剂，称0.1g甲基红，溶于95%乙醇，再用乙醇稀释至100mL，此为溶液。称0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇，再用乙醇稀释至100mL，此为溶液。取50mL溶液、100mL溶液混匀。（4 4）=0.1000mol/L=0.1000mol/L硫酸标准溶液硫酸标准溶液1）配制：量取3mL浓硫酸（密度1.84g/cm3），
15、缓缓注入1000mL水中，冷却，摇匀。2）标定：称取于270300高温炉中灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.2g（称准至0.0002g），溶于50mL除盐水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，同时做空白试验。硫酸标准溶液的浓度：数值以摩尔每升（mol/L）表示，按下式计算:3.3.仪器仪器（1）25mL或50mL酸式滴定管（2）5mL或10mL微量滴定管（3）250mL三角瓶（4）100mL容量瓶（5）60mL滴瓶4.4.测定方法测定方法（1）碱度大于或等于0.5mmol/L的水样测定方法：准确量取100m
16、L待测水样置于250mL三角瓶中，加入2-3滴酚酞指示剂，水样若显红色，则用滴定管内装入的硫酸溶液滴定至水样刚好无色，记录硫酸消耗体积，用V1mL表示，再加入2滴甲基橙指示剂，水样显黄色，继续用硫酸标准溶液滴定至刚好变为橙红色，记录第二次消耗硫酸的体积，用V2mL表示（不包括V1）。（2）碱度小于0.5mmol/L水样的测定方法：准确量取100mL待测水样置于250mL三角瓶中，加入2-3滴酚酞指示剂，水样若显红色，则用微量滴定管内装入的硫酸标准溶液(=0.0100mol/L)滴定至水样刚好变为无色，记录硫酸消耗体积为V1mL，再加入2滴甲基红亚甲基兰指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至水样由绿色
17、刚好变为紫色，记录第二次硫酸消耗体积为V2mL（不包括V1）。（3）无酚酞碱度时的测定方法 上述两种方法，若水样中加酚酞指示剂后溶液不显红色，可直接加甲基橙或甲基红亚甲基蓝指示剂，用硫酸标准溶液滴定，记录硫酸消耗体积用VmL表示。（4）碱度的计算 上述被测定水样的酚酞碱度JD酚，全碱度JD全按下式进行计算：5.注意事项（1）碱度的计量单位为一价基本单元物质的量浓度。（2）若水样余氯大于1mg/L时，会影响指示剂的颜色，可加入0.1mol/L硫代硫酸钠溶液12滴，可消除干扰。（三（三 ）氯根的测定）氯根的测定1.1.硫氰酸铵滴定法硫氰酸铵滴定法（1）概要 1）适用于测定氯化物含量为5100mg/
18、L的水样，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。2）在酸性条件下（pH1），溶液中碳酸盐、亚硫酸盐、正磷酸盐、聚磷酸盐和有机膦酸盐等干扰物质不能与Ag+发生反应，而Cl-仍能与Ag+生成沉淀。被测水样用硝酸酸化后，再加入过量的硝酸银标准溶液，使Cl-全部与Ag+生成氯化银（AgCl）沉淀，过量的Ag+用硫氰酸铵标准溶液返滴定，选择铁铵矾作指示剂，当到达滴定终点时，SCN-与Fe3+生成红色络合物，使溶液变色，即为滴定终点。在过量的硝酸银（AgNO3）标准溶液体积中，扣除等量消耗的SCN-的量，即可计算出水中C1-的含量。3）适用于含有碳酸盐、亚硫酸盐、正磷酸盐、聚磷酸盐、聚羧酸盐和有机膦
19、酸盐等干扰物质的锅水氯化物的测定。（2 2）试剂）试剂 1）分析实验室用水二级水，符合GB/6682的规定。2）铬酸钾指示剂（100g/L）：称取10g铬酸钾，溶于 二级水，并稀释至100mL。3）氯化钠标准溶液(1mL含1.0mg Cl-)：准确称取于500600高温炉中灼烧至恒重的基准氯化钠试剂1.648g，先溶于少量二级水中，然后稀释至1000mL。4）硝酸银标准溶液（1mL相当于1.0mg Cl-）。硝酸银标准溶液的配制：称取5.0g硝酸银溶于1000mL二级水，贮存于棕色瓶中。硝酸银标准溶液的标定：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10.00mL氯化钠标准溶液，再各加入90mL二级水及
20、1.0mL铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液（盛于棕色滴定管中）滴定至橙色，分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V，以平均值计算，但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25。另取100mL二级水作空白试验，除不加氯化钠标准溶液外，其他步骤同上，记录硝酸银标准溶液的消耗量V1。硝酸银标准溶液的滴定度（硝酸银标准溶液的滴定度（T T）按下式计算：）按下式计算：硝酸银标准溶液浓度的调整：将硝酸银标准溶液浓度调整为1mL相当于1.0mgCl的标准溶液。二级水加入量按下式计算：（3 3）测定方法）测定方法 1）准确吸取100 mL水样置于250mL锥形瓶中，加1mL分析纯浓硝酸溶液，使水样pH1。加入硝酸银标
21、准溶液15.0 mL，摇匀，加入1.0mL铁铵矾指示剂（100g/L），用硫氰酸铵标准溶液快速滴定至红色，记录硫氰酸铵标准溶液消耗体积a。同时做空白试验，记录空白试验硫氰酸铵标准溶液消耗体积b。2）水样中氯化物（以Cl-计）含量按式计算：（4 4）测定水样时注意事项）测定水样时注意事项 1）水样体积的控制 由于铁铵矾指示剂法测定Cl-采用的是返滴定法，溶液被酸化后，加入AgNO3的量应比被测溶液中Cl-的含量要略高，否则就无法进行返滴定。当水样中氯离子含量大于100mg/L时，应当按下表中规定的体积吸取水样，用二级水稀释至100 mL后测定。水样中水样中ClCl-含量含量/（mg/Lmg/L）
22、10110120020020120140040040140110001000取水样体积取水样体积/mLmL505025251010表 氯化物的含量和取水样体积2）被测溶液pH值的控制n被测溶液pH1时，溶液中碳酸盐、亚硫酸盐、正磷酸盐、聚羧酸盐和有机膦酸盐等干扰物质不与Ag+发生反应。不同的水样碱度、pH值差别较大，因此测定前加HNO3酸化时，HNO3的加入量应以被测溶液pH1为准。3）标准溶液浓度的控制n如水样中氯离子含量小于5mg/L时，可将硝酸银和硫氰酸铵标准溶液稀释使用，但稀释后的这两种标准溶液的滴定度一定要相同。4）对于混浊水样，应当事先进行过滤5）防止沉淀吸附的影响n加入过量的Ag
23、NO3标准溶液后，产生的AgC1沉淀容易吸附溶液中的C1-，应充分摇动，使Ag+与Cl-进行定量反应，防止测定结果产生负误差。6）防止AgC1沉淀转化成AgSCN产生的误差n由于AgC1的溶度积比AgSCN的大，在滴定接近化学计量点时，SCN-可能与AgC1发生反应从而引进误差，但因这种沉淀转化缓慢，影响不大，如果分析要求不是太高，可在接近终点时，快速滴定，摇动不要太剧烈来消除影响，就可基本消除其造成的负误差。n若分析要求很高，则可通过先将AgC1沉淀进行过滤，然后再用SCN-返滴定，或者加入硝基苯在AgC1沉淀表面覆盖一层有机溶剂，阻止SCN-与AgC1发生沉淀转化反应。2.2.硝酸银容量法
24、硝酸银容量法（1 1）概要）概要n适用于测定氯化物含量为5100mg/L的水样。n在中性或弱碱性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为滴定终点。（2 2）试剂）试剂n1）分析实验室用水二级水，符合GB/6682的规定。n2）铬酸钾指示剂（100g/L）。n3）氯化钠标准溶液(1mL含1.0mg Cl-)。n4）硝酸银标准溶液（1mL相当于1.0mg Cl-）。n5）酚酞指示剂（10gL，以乙醇为溶剂）。n6）C（1/2H2SO4)=0.1000mol/L硫酸标准溶液。n7）C(NaOH)=0.1000mol/L氢氧化钠标准
25、溶液。241C(H SO)2241C(H SO)2241C(H SO)2241C(H SO)2（3 3）测量方法）测量方法1)量取100mL水样于锥形瓶中，加入23滴1酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸标准溶液中和至无色。若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸标准溶液滴回至无色，再加入1.0mL10铬酸钾指示剂。2)用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的消耗体积a。同时做空白试验，记录硝酸银标准溶液的消耗体积b。水样中氯化物（以Cl-计）含量按式计算：（4 4）测定水样时注意事项）测定水样时注意事项 1）当水样中氯离子含量大于100mg/L时，应当按表规定的体积吸取水样，用
26、二级水稀释至100 mL后测定。2）当水样中硫离子（S2-）含量大于5mg/L，铁、铝含量大于3mg/L或颜色太深时，应事先用过氧化氢脱色处理（每升水加20mg/L），并煮沸10min后过滤。如颜色仍不消失，可于100mL水样中加1g碳酸钠然后蒸干，将干涸物用蒸馏水溶解后进行测定。3）如水样中氯离子含量小于5mg/L时，可将硝酸银标准溶液稀释为1mL相当于0.5mgCl-后使用。4)为了便于观察终点，可另取100mL水样加1mL铬酸钾指示剂作对照。5）浑浊水样，应事先进行过滤。（四）（四）pHpH值的测定值的测定1.测定原理n将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，成一原电池。其电动势与
27、溶液的pH值有关，通过测量原电池的电动势即可测出溶液的pH值。2.试剂和材料n（1）苯二甲酸盐标准缓冲液：C（C6H4CO2HCO2K）=0.05mol/L 称取10.24g已在1105干燥1h的苯二甲酸氢钾，溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL。n（2）磷酸盐标准缓冲液：C(KH2PO4)=0.025mol/L；C(Na2HPO4)=0.025mol/L 称取3.39g磷酸二氢钾和3.53g磷酸氢二钠溶于无二氧化碳水中，稀释至1000mL。磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需预先在（12010）干燥2h。n（3）硼酸盐标准缓冲液：C(Na2B4O7H2O)=0.01mol/L 称取3.80g十水合四
28、硼酸钠，溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL。3.3.仪器设备仪器设备（1）酸度计：分度值为0.02pH单位。（2）玻璃电极：使用前须在水中浸泡24h以上，使用后立即清洗干净并浸于水中保存。（3）饱和甘汞参比电极：使用时电极上端小孔的橡皮塞必须拔出，以防止产生扩散电位影响测定结果。电极内氯化钾溶液中不能有气泡，以防断路。溶液中应保持有少许氯化钾晶体，以保证氯化钾溶液的饱和。（4）复合电极可代替上述两种电极。4.4.测定步骤测定步骤（1）调试：按所用酸度计的说明书调试仪器。（2）定位：按所测水样pH值，选择两种缓冲溶液。一种的pH值稍大于水样，另一种要稍小于水样。调节酸度计上的温度补偿旋钮至
29、所测试样的温度值，按照表（10-6）所标数据，依次校正标准缓冲液在该温度下的pH值，重复校正到其读数与标准缓冲液的pH值相差不超过0.02pH单位。（3）测定：用分度值为1的温度计测量水样的温度。把试样放入一个洁净的烧杯中，并将酸度计上的温度补偿旋钮调至所测水样的温度，浸入电极，摇匀测定。注：冲洗电极后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻吸干，但注意不要用滤纸去擦电极，以免电极带静电，导致读数不稳定。（五）溶解氧的测定（五）溶解氧的测定1.1.概要概要n 溶解氧测定仪的氧敏感薄膜电极由两个与电解质相接触的金属电极（阴极/阳极）及选择性薄膜组成。n 选择性薄膜只能透过氧气和其他气体，水和可溶解性物质不能
30、透过。n 当水样流过允许氧气透过的选择性薄膜时，水样中的氧气将透过膜扩散，其扩散速率取决于通过选择性薄膜的氧分子浓度和温度梯度。n 透过膜的氧气在阴极上还原，产生微弱的电流，在一定温度下其大小和水样溶解氧含量成正比。2.2.仪器仪器 （1）溶解氧测定仪：n溶解氧测定仪分为原电池式和极谱式（外加电压）两种类型；其中根据其测量范围和精确度的不同，又有多种型号。n根据被测水样中的溶解氧含量和测量要求，选择合适的仪器型号。n测定一般水样和测定溶解氧含量小于和等于0.1mg/L工业锅炉给水时，可选用不同量程的常规溶解氧测定仪；n当测定溶解氧含量小于和等于20g/L水样时，应当选用高灵敏度溶解氧测定仪。（
31、2）温度计：温度计精确至0.5。3.3.试剂试剂n（1）亚硫酸钠n（2）二价钴盐（CoCl2H2O）n（3）分析实验室用水二级水，符合GB/T6682的规定。4.4.测定方法测定方法（1）仪器的校正n1）按仪器使用说明书装配电极和流动测量池。n2）调节：按仪器说明书进行调节和温度补偿。n3）零点校正：将电极浸入新配制的零氧溶液（一般用510亚硫酸钠溶液，可加入适量的二价钴盐作催化剂），进行校零。n4）校准：按仪器说明书进行校准。一般溶解氧测定仪可在空气中校准。（2）水样测定n1）调整被测水样的温度在540，水样流速在100mL/min左右，水样压力小于0.4MPa。n2）将测量池与被测水样的取
32、样管用乳胶管或橡皮管连接好，测量水温，进行温度补偿。n3）根据被测水样溶解氧的含量，选择合适的测定量程，按下测量开关进行测定。5.5.注意事项注意事项n（1）原电池式溶解氧测定仪接触氧可自发进行反应，因此不测定时，电极应保存在零氧溶液中并使其短路，以免消耗电极材料，影响测定。极谱式溶解氧测定仪不使用时，应当用加有适量二级水的保护套保护电极，防止电极薄膜干燥及电极内的电解质溶液蒸发。n（2）电极薄膜表面要保持清洁，不要触碰器皿壁，也不要用手触摸。n（3）当仪器难以调节至校正值，或者仪器响应慢、数值显示不稳定时，应当及时更换电极中的电解质和电极薄膜（原电池式仪器需更换电池）。电极薄膜在更换后和使用
33、中应当始终保持表面平整，没有气泡，否则需要重新更换安装。n（4）更换电解质和电极薄膜后，或者氧敏感薄膜电极干燥时，应将电极浸入到二级水中，使膜表面湿润，待读数稳定后再进行校准。n（5）如水样中含有藻类、硫化物、碳酸盐等物质，长期与电极接触可能使膜表面污染或损坏。n（6）溶解氧测定仪应当定期进行计量校验。（六）浊度的测定（六）浊度的测定1.1.概要概要 本测定方法是根据光透过被测水样的强度，以福马肼标准悬浊液作标准溶液，采用浊度仪来测定。2.2.仪器仪器 浊度仪。滤膜过滤器，装配孔径为0.15m的微孔滤膜。3.3.试剂及配制试剂及配制 无浊度水的制备 将二级水（符合GB/T6682的规定）以3m
34、L/min流速，经孔径为0.15m的微孔滤膜过滤，弃去最初滤出的200mL滤液，必要时重复过滤一次。此过滤水即为无浊度水，需贮存于清洁的、并用无浊度水冲洗后的玻璃瓶中。浊度为400FTU福马肼贮备标准溶液的制备 1）硫酸联胺溶液：称取1.000g硫酸联胺N2H4H2SO4，用少量无浊度水溶解，移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。2）六次甲基四胺溶液：称取10.000g六次甲基四胺(NH2)6N4，用少量无浊度水溶解，移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。3）浊度为400FTU的福马肼贮备标准溶液：用移液管分别准确吸取硫酸联胺溶液和六次甲基四胺溶液各5mL，注入100mL容量瓶中，
35、摇匀后在253下静置24h，然后用无浊度水稀释至刻度，并充分摇匀。此福马肼贮备标准溶液在30下保存，1周内使用有效。浊度为200FTU福马肼工作液的制备 用移液管准确吸取浊度为400FTU的福马肼贮备标准溶液50mL，移入100mL容量瓶中，用无浊度水稀释至刻度，摇匀备用。此浊度福马肼工作液有效期不超过48h。4.4.测定方法测定方法 仪器校正n调零：用无浊度水冲洗试样瓶3次，再将无浊度水倒入试样瓶内至刻度线，然后擦净瓶外壁的水迹和指印，置于仪器试样座内，旋转试样瓶的位置，使试样瓶的记号线对准试样座上的定位线，然后盖上遮光盖，待仪器显示稳定后，调节“零位”旋钮，使浊度显示为零。n校正：福马肼标
36、准浊度溶液的配制：按表用移液管准确吸取浊度为200FTU的福马肼工作液（吸取量按被测水样浊度选取），注入100 mL容量瓶中，用无浊度水稀释至刻度，充分摇匀后使用。福马肼标准浊度溶液不稳定，宜使用时配制，有效期不宜超过2h。校正：用上述配制的福马肼标准浊度溶液，冲洗试样瓶3次后，再将标准浊度溶液倒入试样瓶内，擦净瓶外壁的水迹和指印后，置于试样座内，并使试样瓶的记号线对准试样座上的定位线，盖上遮光盖，待仪器显示稳定后，调节“校正”旋钮，使浊度显示为标准浊度溶液的浊度值。水样的测定 取充分摇匀的水样冲洗试样瓶3次，再将水样倒入试样瓶内至刻度线，擦净瓶外壁的水迹和指印后置于试样座内，旋转试样瓶的位置
37、，使试样瓶的记号线对准试样座上的定位线，然后盖上遮光盖，待仪器显示稳定后，直接在浊度仪上读数。5.5.注意事项注意事项 试样瓶表面光洁度和水样中的气泡对测定结果影响较大。测定时将水样倒入试样瓶后，可先用滤纸小心吸去瓶体外表面水滴，再用擦镜纸或擦镜软布将试样瓶外表面擦拭干净，避免试样瓶表面产生划痕。仔细观察试样瓶中的水样，等气泡完全消失后才能进行测定。不同的水样，如果浊度相差较大，测定时应当重新进行校正。6.6.允许误差允许误差(七七)总铁的测定总铁的测定1.1.概要概要（1）先将水样中亚铁用过硫酸铵氧化成高铁，在pH值9-11的条件下，与磺基水杨酸生成黄色络合物，此络合物最大吸收波长为425n
38、m。（2）本法的测定范围为50g/L500g/L。（3）磷酸盐对本法测定无干扰，故本法也适用于锅水中含铁量的测定。2.2.仪器仪器（1）分光光度计（2）10mL、50mL比色皿（3）50mL比色管3.3.试剂试剂n（1）浓盐酸，优级纯（密度1.19g/cm3）。n（2）浓氨水，优级纯。n（3）盐酸溶液（1+11）。n（4）磺基水杨酸溶液（300g/L）。n（5）过硫酸铵（10g/L）：此溶液应现用现配。n（6）铁贮备溶液（1mL含100g）：准确称取0.1000g纯铁丝（铁含量大于99.99%），加入50mL盐酸溶液（1+11），加热全部溶解后，加少量过硫酸铵煮沸数分钟，定量移入1000 mL
39、容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀备用；或准确称取0.8634g硫酸高铁，溶于50mL盐酸溶液中。待全部溶解后移入到1000 mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀备用。n（7）铁标准溶液（1mL含10gFe3+）：准确移取铁贮备液10.00mL移入100mL容量瓶中，加入5mL盐酸溶液（1+11），用纯水稀释至刻度（此溶液不宜久存，应在使用时配制）。4.4.测定方法测定方法（1 1）工作曲线的绘制）工作曲线的绘制 1）按下表取一组铁标准溶液注入50mL比色管中，分别加入1mL浓盐酸，用纯水稀释至40mL。2）加入4.00mL磺基水杨酸溶液，摇匀，加浓氨水400mL，摇匀，使pH值为911，用纯水
40、稀释至刻度，摇匀后放置10min。3）用分光光度计，在波长425nm处，用50nm比色皿，以纯水作参比测定吸光度。4）根据所测吸光度和铁含量绘制工作曲线。（2 2）水样的测定）水样的测定 n取样瓶中加入浓盐酸（每500mL水样加2mL浓盐酸）直接取样。n取50mL水样于100150mL烧杯中，加入1mL浓盐酸和1.00mL过硫酸铵溶液，煮沸缩至约20mL，冷却后移入比色管中，用少量纯水清洗烧杯23次，洗涤液一并注入比色管中，但总体积不大于40mL。n按绘制工作曲线的操作进行发色后，在分光光度计上测定吸光度。n根据工作曲线及所测吸光度即得到水样中铁的含量。5.5.注意事项注意事项（1）对有颜色的水样，应增加过硫酸铵的用量，并通过空白试验，扣除过硫酸铵的含铁量。（2）为保证显色正常，应注意氨水浓度是否可靠。（3）为保证水样不受污染，取样瓶、烧杯、容量瓶等玻璃器皿在使用前均应用盐酸溶液（1+1）煮洗。（4）过硫酸铵溶液不稳定，应现用现配。
