第一部分-质量技术监督基础-课件.ppt

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1、2022-12-30食品检验员培训课件1质量技术监督基础质量技术监督基础国家质量技术监督行业职业技能鉴定指导中心2022-12-3022022-12-30食品检验员培训课件3第一章第一章 标准及标准化标准及标准化2022-12-304l标准:为了在一定的范围内获得最佳秩序,经协商一致制定并由公认机构批准,共同使用的和重复使标准:为了在一定的范围内获得最佳秩序,经协商一致制定并由公认机构批准,共同使用的和重复使用的一种规范性文件。用的一种规范性文件。l规范性文件:为各种活动或其结果提供规则、导则或规定性的文件。规范性文件:为各种活动或其结果提供规则、导则或规定性的文件。l规范性文件包括:标准、技

2、术规范、规程、法规等规范性文件包括:标准、技术规范、规程、法规等l标准与其它规范性文件的区别是标准与其它规范性文件的区别是:经协商一致制定经协商一致制定并由公认机构批准由公认机构批准。必须符合这两点才可以称为标必须符合这两点才可以称为标准。准。2022-12-305第一节第一节 概述概述一、标准化和规范性文件(一)标准化n定义:是为了在一定范围内获得最佳秩序,对现实问题或潜在问题制定共同使用和重复使用的条款的活动。n过程:三个环节(制定、发布、实施)2022-12-306(二)规范性文件(二)规范性文件 为各种活动或其结果提供规则、导则或规定特性的文件,它包含:标准技术规范规程法规技术法规20

3、22-12-307规范性文件规范性文件l标准:为了在一定范围内获得最佳秩序一定范围内获得最佳秩序,经协商一致制定并由公认机构批准公认机构批准,共同使用的和重复使用的一种规范性文件一种规范性文件。l技术规范:规定产品、过程或服务应满足的技术要求的文件。l规程:为设备、构件或产品的设计、制造、安装、维护或使用而推荐惯例或程序的文件。l法规:由权力机构通过的有约束力的法律文件。l技术法规:规定技术要求的法规,它或者直接规定技术要求,或者通过引用标准、技术规范或规程来规定技术要求,或者将标准、技术规范或规程的内容纳入法规中。2022-12-308l1949年年10月,建立了中央技术管理局,内设标准处。

4、月,建立了中央技术管理局,内设标准处。l1957年,成立国家技术委员会标准局,建立了我国的标准体制,标志着我国标准化管理工作的统年,成立国家技术委员会标准局,建立了我国的标准体制,标志着我国标准化管理工作的统一管理。一管理。l1985年开始建立国家级质量监督检测中心,在工业集中的城市建立了产品质量监督检验所。年开始建立国家级质量监督检测中心,在工业集中的城市建立了产品质量监督检验所。l1988年年12月月29日全国人大常委会第五次会议通过了日全国人大常委会第五次会议通过了中华人民共和国标准化法中华人民共和国标准化法。l2000年颁布年颁布产品质量法产品质量法,并规定了各级质量技术监督部门的职责

5、范围。,并规定了各级质量技术监督部门的职责范围。l2002年,全国认证认可标准化技术委员会成立,负责将国际标准、指南和导则转化为我国国家标年,全国认证认可标准化技术委员会成立,负责将国际标准、指南和导则转化为我国国家标准。准。2022-12-309三、标准化的地位和作用三、标准化的地位和作用v组织现代化生产的手段,实施科学管理的基础。v不断提高产品质量的保证。v合理简化品种,组织专业化生产的前提。v有利于合理利用资源、节约能源。v保障人体健康安全和环境。v推广科研成果的桥梁。v消除贸易技术壁垒,提高产品国际竞争力。2022-12-3010l标准化是一个活动过程标准化是一个活动过程l标准化的目的

6、和作用是获得最佳秩序和社会效益标准化的目的和作用是获得最佳秩序和社会效益l标准化是综合性的技术基础和科学管理手段,是提高质量的依据标准化是综合性的技术基础和科学管理手段,是提高质量的依据l通过标准化过程的技术规范、编码和符号、代号、业务规程、术语等,可促进国际间、国内通过标准化过程的技术规范、编码和符号、代号、业务规程、术语等,可促进国际间、国内各部门、各单位的交流。各部门、各单位的交流。2022-12-3011第二节第二节 标准的分级、分类和标准体系标准的分级、分类和标准体系一、标准分级:l国家标准(国务院标准化行政主管部门)l行业标准(由国务院行政主管部门负责)l地方标准(由省级政府标准化

7、行政主管部门负责)l企业标准(由企业制定)标准的代号与编号标准的代号与编号1 1、国家标准、国家标准GBXXXXX GBXXXXX YYYYYYYYGB:GB:强制性国家标准代号XXXXX:标准顺序号YYYY:标准发布年号2 2、行业标准、行业标准QB/TXXXXXQB/TXXXXXYYYYYYYYQBQB/T:推荐性轻工行业标准代号XXXXX:标准顺序号YYYY:标准发布年号3 3、地方标准、地方标准DB35/XXXDB35/XXXYYYYYYYYDB35/:福建省强制性地方标准代号XXX:标准顺序号YYYY:标准发布年号4 4、企业标准、企业标准Q/XXX XXXXQ/XXX XXXXYY

8、YYYYYYQ/:企业标准代号XXX:企业代号XXXX:标准顺序号YYYY:标准发布年号2022-12-3013二、标准的分类二、标准的分类l按标准的适用范围分类(GB/QB等)l按标准的约束性分类(强制性标准,推荐性标准)l按在标准体系中的作用分类(基础标准,一般标准)l按标准化对象在生产过程中的作用分类(原材料标准、零部件标准、工艺标准等)l按标准的性质分类(技术标准,管理标准、工作标准)2022-12-3014P14-16l层级分类法层级分类法:l性质分类法性质分类法:2022-12-3015l属性分类法属性分类法:l对象分类法对象分类法:n我国标准化法第七条规定:国家标准、行业标准分为

9、强制性标准和推荐性标准。我国标准化法第七条规定:国家标准、行业标准分为强制性标准和推荐性标准。n保障人体健康,人身、财产安全的标准和法律,行政法规规定强制执行的标准是强制保障人体健康,人身、财产安全的标准和法律,行政法规规定强制执行的标准是强制性标准,其他标准是推荐性标准。性标准,其他标准是推荐性标准。2022-12-30162022-12-3017国家标准(国家标准(GB)制定单位制定单位l国家标准化管理委员会l中国国家认证认可监督管理委员会2022-12-30182022-12-30192022-12-30202022-12-3021标准的代号与编号标准的代号与编号1 1、国家标准、国家标

10、准GBXXXXX GBXXXXX YYYYYYYYGB:GB:强制性国家标准代号XXXXX:标准顺序号YYYY:标准发布年号2 2、行业标准、行业标准QB/TXXXXXQB/TXXXXXYYYYYYYYQBQB/T:推荐性轻工行业标准代号XXXXX:标准顺序号YYYY:标准发布年号3 3、地方标准、地方标准DB35/XXXDB35/XXXYYYYYYYYDB35/:福建省强制性地方标准代号XXX:标准顺序号YYYY:标准发布年号4 4、企业标准、企业标准Q/XXX XXXXQ/XXX XXXXYYYYYYYYQ/:企业标准代号XXX:企业代号XXXX:标准顺序号YYYY:标准发布年号2022-

11、12-3022与食品相关的行业标准代号和名称与食品相关的行业标准代号和名称行业标准名称行业标准代号行业标准主管部门轻工QB中国轻工业联合会环境保护HJ国家环境保护总局科技标准司农业NY农业部市场与经济信息司水产SC农业部(水产)商检SN国家质量监督检验检疫总局卫生WS卫生部卫生法制与监督司2022-12-3023三、标准体系三、标准体系 定义:一定范围内的标准按其内在联系形成的科学的有机整体。全国标准体系总结构图:全国通用综合性基础标准体系表(全国标准体系表第一层)各行业标准体系表(全国标准体系表第二层至第五层)企业标准体系表行业基础标准专业基础标准门类通用标准产品、作业和管理标准技术标准管理

12、标准工作标准2022-12-3024第三节第三节 标准的制定、修订与实施标准的制定、修订与实施一、制定和修订标准的原则二、制定和修订标准的程序三、标准的编写(一)标准的构成1、主体:规范性要素,分为:规范性一般要素、规范性技术要素。2、附加要素:资料性概述要素、资料性补充要素3、举例2022-12-3025一、制定和修订标准的原则一、制定和修订标准的原则l利于保障安全和人体健康,保护环境。l利于节约资源,推广科技成果,提高经济效益。l应当做到有关标准的协调配套。l利于促进对外经济合作和对外贸易。l制定标准应发挥行业协会、科研机构和学术团体的作用。2022-12-3026P252022-12-3

13、027标准的制定、修订程序标准的制定、修订程序组织标准制定、修订工作组编制工作方案试验验证,编写标准草案征求意见,确定草案(送审稿)审查标准,编写标准草案(报批稿)标准审批、发布、实施标准的复审修改、报批修改、送审修改、验证标准的确认标准的修订标准的废止PDCA循环2022-12-30282022-12-3029规范性一般要素规范性一般要素l名称(必备要素,包括引导要素主体要素补充要素,如GB8955-88食用植物油厂卫生规范)l范围(必备要素)l规范性引用文件2022-12-3030规范性技术要素规范性技术要素l术语和定义l符号和缩略语l分类和命名l要求l试验方法l检验规则l标准化项目的标记

14、l标志(产品标志的具体内容)、标签(标签的载体)、使用说明书(标志的载体,但包装的要求要单独制定标准)l包装、运输、储运l规范性附录2022-12-3031。2022-12-3032资料性概述要素资料性概述要素l封面(必备要素)l目次(可选择的概述要素)l前言(必备要素,提供特定的和基本的信息)l引言(给出促使编写标准的原因)2022-12-3033资料性补充要素资料性补充要素l资料性附录l参考文献l索引2022-12-30342022-12-30352022-12-3036四、标准的贯彻实施四、标准的贯彻实施计划准备实施检查验收总结2022-12-3037第四节第四节 采用国际标准和国外先进

15、标准采用国际标准和国外先进标准一、什么是国际标准国际标准化组织(ISO)ISO)国际电工委员会(IEC)IEC)国际电信联盟(ITU)ITU)其他国际组织(经ISO确认并公布)国际标准2022-12-3038二、采用国际标准和国外先进标准的原则二、采用国际标准和国外先进标准的原则l符合我国法规,遵循国际惯例;l我国标准的制定应尽量以国际标准为基础;l尽可能等同采用;l单项标准尽可能采用一个国际标准;l采用国际先进标准2022-12-3039三、国际标准的采用、对应关系表示方法三、国际标准的采用、对应关系表示方法l等同采用:采用国际标准的基本方法之一,指我国标准在技术内容上与国际标准相同,编写上

16、不作或稍作编辑性修改,其代号为IDT。l修改采用:它是指我国标准与国际标准有技术差异,并清楚标明这些差异以及差异产生原因,允许包括编辑性修改,其代号为MOD。l非等效采用:它表明我国标准与相应国际标准有对应关系。是指我国标准在技术内容和文本结构不同,它们之间的差异没有清楚的被表明。其代号NEQ。2022-12-30食品检验员培训课件40第二章第二章 计量基础知识计量基础知识2022-12-3041计量标准装置计量标准装置 精密压力表标准装置电能计量标准装置 2022-12-3042第一节第一节 概述概述一、计量学:关于测量的科学。二、计量v定义:实现单位统一、量值准确可靠的活动。v计量和测试差

17、别:测试具有试验性。v特点:准确性、一致性(计量单位统一、量值统一)、溯源性、法制性。2022-12-3043l计量学研究的内容计量学研究的内容l计量单位及其基准、标准的建立、复制、保存和使用计量单位及其基准、标准的建立、复制、保存和使用l量值传递、测量原理、测量方法、测量不确定度及计量器具的计量特性量值传递、测量原理、测量方法、测量不确定度及计量器具的计量特性l计量人员进行计量的能力计量人员进行计量的能力l计量法制和管理计量法制和管理l有关计量的一切理论和实际问题有关计量的一切理论和实际问题l计量学的分类(十大类):几何量、温度、力学、电磁学、电子、时间频率、电离辐射、光学、声计量学的分类(

18、十大类):几何量、温度、力学、电磁学、电子、时间频率、电离辐射、光学、声学、化学等学、化学等2022-12-3044三、计量器具三、计量器具(一)定义:单独地或连同辅助设备一起用以进行测量的器具。(二)分类:l量具(砝码、米尺,量块、破码、标准电池、标准电阻、竹木直尺。线纹米尺等)l计量仪器(仪表)(电流表、温度计、压力表、流量计、)l计量装置(光学高温计检定装置、里程计价表检定装置、高频微波功率计校准装置等)标准物质(从广义上讲属于实物量具范畴)2022-12-30452022-12-3046l计量仪器:被测量值转换成可直接观察的示值或等效信息的计量器具。如天平、温度计、电流计量仪器:被测量

19、值转换成可直接观察的示值或等效信息的计量器具。如天平、温度计、电流表、压力表等。表、压力表等。l计量装置:为确定被测量值所必须的计量器具和辅助设备的总体。如光学温度计检定装置、晶计量装置:为确定被测量值所必须的计量器具和辅助设备的总体。如光学温度计检定装置、晶体管图示仪校准装置等。体管图示仪校准装置等。l标准物质:具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性,用以校准测量装置、评价测量方标准物质:具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性,用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。法或给材料赋值的一种材料或物质。2022-12-3047(三)计量器具主要计量特性(三)计量器具主

20、要计量特性l准确度:测量的准确度和计量器具的准确度l误差:计量器具的示值与对应输入量的真值之差。l灵敏度:计量器具的响应变化除以相应的激励变化。反映仪器设备灵敏程度的重要指标。2022-12-30482022-12-3049(四)计量基准(四)计量基准1、定义:为了定义、实现、保存或复现量的单位或一个或多个量值,用作参考的实物量具、测量仪器、参考物质或测量系统。2、从范围等级分为:国际计量基准和国家计量基准。国家计量基准是一个国家内量值溯源的终点,也是量值传递的起点,具有最高的计量学特性。2022-12-30503 3、计量基准分类(按定义计量单位的形式):、计量基准分类(按定义计量单位的形式

21、):v实物基准:以实物来定义、复现计量单位的计量基准。v自然基准:以自然现象或物理效应来定义计量单位而以实物复现的计量基准。(以光波波长作为长度单位的自然基准。1983年,第十七届国际计量大会上通过了米的新定义:“米是1299792458秒的时间间隔内光在真空中行程的长度”。2022-12-3051按在计量检定系统表中的位置分类按在计量检定系统表中的位置分类代替国家副计量基准检定计量标代替国家副计量基准检定计量标准,以避免由于国家副计量基准准,以避免由于国家副计量基准使用频繁而丧失其应有的计量学使用频繁而丧失其应有的计量学特性或遭损坏。特性或遭损坏。代替国家计量基准的日常使用和验证国代替国家计

22、量基准的日常使用和验证国家计量基准的变化,一旦国家计量基准家计量基准的变化,一旦国家计量基准损坏,可用来代替国家计量基准。损坏,可用来代替国家计量基准。具有最高的计量学特性具有最高的计量学特性 2022-12-3052(五)计量标准(五)计量标准l定义:准确度低于计量基准,按国家计量检定系统表规定的准确度等级,用于检定较低等级计量器具(含工作计量器具)的计量器具。它是量值传递链的重要环节。l计量标准类型:v计量标准装置(加油器容量检定装置)v计量标准器(砝码标准器)2022-12-3053四、计量检定四、计量检定1、计量检定(简称检定)定义:查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序,它包括检查

23、、加标记和(或)出具检定证书。2、校准:指在规定条件下,为确定测量仪器或测量系统所指示的量值,或实物量具 或参考物质所代表的量值,与对应的由标准所复现的量值之间的一组操作。3、检定和校准差别:2022-12-30542、校准和检定差别:、校准和检定差别:l检定具有强制性。l检定是评定计量器具的全部计量特性。l检定完毕发放检定证书或检定结果通知书,并具有法律效力;校准完毕发放校准证书或报告。l检定属于政府管理和监督行为,校准往往是企事业单位内部行为。2022-12-3055检定与校准的区别检定与校准的区别v自下而上,不具有强制性,结论不具有法律效力。v对象:除强制检定之外的计量器具和测量装置。v

24、依据:校准规范或校准方法,可采用国家统一规定,也可由组织自己制定。v周期:由组织根据使用需要,自行确定,可以定期、不定期或使用前进行。v方式:可以自校、外校或自校与外校结合。v结论:不判定是否合格,只评定示值误差.发出校准证书或校准报告。校 准v自上而下,检定具有强制性,结论具有法律效力。v对象:国家强制检定计量七类共59种。v依据:由国家授权的计量部门统一制定的检定规程。v周期:按我国法律规定的强制检定周期实施。v方式:只能在规定的检定部门或经法定授权具备资格的组织进行。v结论:依据检定规程规定的量值误差范围,给出合格与不合格的判定.发给检定合格证书。检 定2022-12-30564 4、计

25、量检定分类:、计量检定分类:v按必要程度和管理形式:强制检定和非强制检定v按检定方法:整体检定和单元检定v按检定目的和性质:首次检定、后续检定、周期检定、抽样检定、仲裁检定2022-12-3057强制检定强制检定l强制检定是指对社会公用计量标准器具,部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具,以及用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测四个方面的列入强制检定目录的工作计量器具,由县级以上政府计量行政部门指定的法定计量检定机构或者授权的计量技术机构,实行定点、定期的检定。2022-12-30585、国家计量检定系统、国家计量检定系统v 国家计量检定系统,是指从计量基准到各等级的计量标准直至工作

26、计量器具的检定程序所作的技术规定。v由文字和图构成。v每一个计量检定系统就计量基准到各等级计量标准的传递层次来说,是“金字塔”形的,最高层次的计量基准一般只能有一个,多了就会造成全国量值的混乱。2022-12-3059五、量值传递与溯源性五、量值传递与溯源性l量值传递:通过对计量器具的检定或校准,将国家基准所复现的计量单位量值通过各级计量标准传递到工作计量器具,以保证对被测量值的准确和一致。自上而下。l量值传递和量值溯源的目的是一样的,都是为了确保被测量值的准确一致。l两者过程相反,量值传递自上而下,严格按照检定系统表的准确度等级,强制、逐级、固定不变地进行传递;量值溯源是量值传递的逆过程,溯

27、源不受等级限制,强调的是按照实际的准确度要求,根据需要自下而上。2022-12-3060第二节第二节 法定计量单位法定计量单位一、量和计量单位1、量:现象、物体或物质可定性区别和定量确定的属性。(长度、时间、质量等)2、量制:彼此间存在确定关系的一组量。(基本量:长度、质量、时间、温度、电流等;导出量:速度)3、量值:一个数乘以测量单位所表示的特定量的大小。(譬如:L100m)4、计量单位:为定量表示同种量的大小而约定的定义和采用的特定量。(1m,1kg)5、计量单位制:为给定量制按给定规则确定的一组基本单位和导出单位称为(计量)单位制。(譬如“1N1kgms2,N就是力的一贯单位)2022-

28、12-3061二、国际单位制二、国际单位制(一)国际单位制是米制的发展,是米制的现代化形式。(二)国际单位制(SI)的构成1、国际单位制由SI单位和SI单位的倍数单位组成。2、SI基本单位3、SI导出单位:用SI 基本单位以代数形式表示的单位。譬如力的单位为kgms2,可以N表示(N称为SI导出单位)。4、SI单位的倍数单位:共有20个词头,譬如 1024。2022-12-3062三、法定计量单位三、法定计量单位(一)定义:由国家承认,具有法定地位的计量单位。(二)我国法定计量单位:时间单位:分、(小)时、日(天)(平面)角单位:度、(角)分、(角)秒质量单位:顿、原子质量单位体积单位:升能量

29、单位:电子伏2022-12-30632022-12-3064 长度长度 米米 m 质量质量 千克千克 kg 时间时间 秒秒 s 电流电流 安安 A 热力学温度热力学温度 开尔文开尔文 K 物质的量物质的量 摩尔摩尔 mol 发光强度发光强度 坎德拉坎德拉 cd2022-12-3065第三节第三节 测量误差和数据处理测量误差和数据处理v误差:测量结果减去被测量的真值。v根据表示方法不同,误差可表达为:绝对误差、相对误差、引用误差。v误差来源:测量装置误差、测量方法误差、测量环境误差、测量人员误差v误差种类:随机误差、系统误差、粗大误差。2022-12-3066绝对误差、相对误差、引用误差绝对误差

30、、相对误差、引用误差绝对误差Y=Y-Y0Y:绝对误差Y:测量结果Y0:真值相对误差r=Y/Y0r:相对误差Y:绝对误差Y0:真值引用误差=Y/YN:引用误差Y:绝对误差YN:特定值2022-12-3067误差的种类和性质误差的种类和性质l系统误差:在重复性条件下,对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值与被测量的真值之差l随机误差:测量结果与在重复条件下,对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值之差。随机误差无规律,会影响测量的可靠性,可以通过加大样本来减小,如样本大到与总体一样,所有随机误差互相抵消。l粗大误差:它是指明显超出规定条件下预期的误差。产生的原因有测量工具的问题(如一台磅

31、秤永远短斤缺两)、研究人员的问题(如某人读秤永远看歪了)等造成,永远往一个方向偏差,样本再大都无法解决。2022-12-3068 准确度和精密度准确度和精密度绝对误差绝对误差:测量值与真值间的差值测量值与真值间的差值,用用 E表示表示E=x-xT准确度准确度:测定结果与真值接近的程度,用误差衡量。测定结果与真值接近的程度,用误差衡量。误差误差相对误差相对误差:绝对误差占真值的百分比绝对误差占真值的百分比,用用Er表示表示Er=E/xT=(x-xT)/xT1002022-12-3069VEEr20.00 mL 0.02 mL 0.1%2.00 mL 0.02 mL 1.0%2022-12-307

32、0偏差偏差:测量值与平均值的差值测量值与平均值的差值,用用 d表示表示d=x-x精密度精密度:平行测定结果相互靠近的程度,用偏差衡量。平行测定结果相互靠近的程度,用偏差衡量。di=0偏差越小表示精密度越好。在实际分析工作中,一般要对试样进行多次平行测定,偏差越小表示精密度越好。在实际分析工作中,一般要对试样进行多次平行测定,以求得分析结果的算术平均值。一组数据中各单次测定的偏差分别为以求得分析结果的算术平均值。一组数据中各单次测定的偏差分别为d1d1,d2d2,dndn,显然这些偏差必然有正有负,还有一些偏差可能为零,如果将各单次测定的,显然这些偏差必然有正有负,还有一些偏差可能为零,如果将各

33、单次测定的偏差相加,其和应为零或接近零。偏差相加,其和应为零或接近零。n偏差、平均偏差、相对平均偏差、偏差、平均偏差、相对平均偏差、n标准偏差、相对标准偏差标准偏差、相对标准偏差2022-12-3071 平均偏差:平均偏差:各单个偏差绝对值的平各单个偏差绝对值的平均值 nxxdnii1相对平均偏差:平均偏差与测量平均值的比值相对平均偏差:平均偏差与测量平均值的比值%100%100%1xnxxxdnii相对平均偏差为了说明分析结果的精密度,我们将各单次测定为了说明分析结果的精密度,我们将各单次测定偏差的绝对值的平均值称为单次测定结果的平均偏差的绝对值的平均值称为单次测定结果的平均偏差,平均偏差代

34、表一组测量值中任何一个数据偏差,平均偏差代表一组测量值中任何一个数据的偏差,没有正负号,因此,它最能表示一组数的偏差,没有正负号,因此,它最能表示一组数据间的重现性。在一般分析工作中平行测定次数据间的重现性。在一般分析工作中平行测定次数不多时,常用平均偏差来表示分析结果的精密度。不多时,常用平均偏差来表示分析结果的精密度。2022-12-3072 标准偏差:标准偏差:s 相对标准偏差:相对标准偏差:RSD112nxxsnii%100 xsRSD实际工作中,都用实际工作中,都用RSDRSD来表示分析结果的精密度。来表示分析结果的精密度。2022-12-30731x2x3x4x准确度与精密度的关系

35、准确度与精密度的关系2022-12-3074误差产生的原因及减免办法误差产生的原因及减免办法1.系统误差系统误差(systematic error)具单向性、重现性,为可测误差具单向性、重现性,为可测误差方法误差方法误差:溶解损失、终点误差用其他方法校正溶解损失、终点误差用其他方法校正 仪器误差仪器误差:刻度不准、砝码磨损校准仪器刻度不准、砝码磨损校准仪器操作误差操作误差:颜色观察颜色观察试剂误差试剂误差:不纯空白实验不纯空白实验对照实验:标准方法、标准样品对照实验:标准方法、标准样品加标回收加标回收2022-12-30752、随机误差、随机误差(random error)偶然误差,服从统计规

36、律偶然误差,服从统计规律(不存在系统误差的情况下,测定次数越多其平均值越接近真值。一般平行测定(不存在系统误差的情况下,测定次数越多其平均值越接近真值。一般平行测定4-6次)次)3、过失、过失(mistake)由粗心大意引起,可以避免的由粗心大意引起,可以避免的重重 做做!2022-12-3076有效数字及运算规则有效数字及运算规则1 有效数字有效数字:分析工作中实际能测得的数字,包括全部可靠数字及一位不确定数字在内分析工作中实际能测得的数字,包括全部可靠数字及一位不确定数字在内a 数字前数字前0不计不计,数字后计入数字后计入:0.03400b 不能因为变换单位而改变有效数字的位数,如不能因为

37、变换单位而改变有效数字的位数,如0.0345g是三位有效数字,用毫克表示为是三位有效数字,用毫克表示为34.5mg,用微,用微克克3.45*104ug,不能写成,不能写成34500ug。c 自然数和常数可看成具有无限多位数自然数和常数可看成具有无限多位数(如倍数、分数关系如倍数、分数关系)d 对数与指数的有效数字位数按尾数计对数与指数的有效数字位数按尾数计,因整数部分只代表该数的方次。如因整数部分只代表该数的方次。如 pH=10.28,则则H+=5.210-112022-12-3077有效数字运算中的修约规则有效数字运算中的修约规则尾数尾数4时舍时舍;尾数尾数6时入时入尾数尾数5时时,看前面的

38、数字,奇数则进,偶数则舍,若后面数为看前面的数字,奇数则进,偶数则舍,若后面数为0,舍舍5成双成双;若若5后面还有不后面还有不是是0的任何数皆入的任何数皆入四舍六入五成双四舍六入五成双例例 下列值修约为四位有效数字下列值修约为四位有效数字 0.324 74 0.324 75 0.324 76 0.324 85 0.324 851 0.324 70.324 80.324 80.324 80.324 92022-12-3078运算规则运算规则加减法加减法:结果的绝对误差应不小于各项中绝对误差最大的数。结果的绝对误差应不小于各项中绝对误差最大的数。(与小数点后位数最少的数一致与小数点后位数最少的数一

39、致)0.112+12.1+0.3214=12.5乘除法乘除法:结果的相对误差应与各因数中相对误差最大的数相适应结果的相对误差应与各因数中相对误差最大的数相适应 (与有效数字位数最少的一致与有效数字位数最少的一致)0.012125.641.05780.328432 计算分析结果时,高含量(大于计算分析结果时,高含量(大于10%)组分的测定,一般要求四位有效数字;含量在)组分的测定,一般要求四位有效数字;含量在1%10%之间的,一般保留三位有效数字;含量在之间的,一般保留三位有效数字;含量在1%以下的,一般只要求两位有效数字。以下的,一般只要求两位有效数字。2022-12-3079l总体:所考察对

40、象的某特征值的全体l样本:自总体中随机抽取的一组测量值l样本容量 n,自由度 fn-1l样本平均值 l总体平均值 ml真值 xTl标准偏差 sx2022-12-30801.总体标准偏差总体标准偏差 无限次测量;单次偏差均方根2.样本标准偏差样本标准偏差 s样本均值n时,s3.相对标准偏差相对标准偏差(变异系数RSD)112nxxSniixnxnii12m100%SRSDx2022-12-30814.衡量数据分散度(测定次数较多):衡量数据分散度(测定次数较多):标准偏差比平均偏差合理标准偏差比平均偏差合理5.标准偏差与平均偏差的关系标准偏差与平均偏差的关系 0.7979d2022-12-308

41、2系统误差:可校正消除系统误差:可校正消除随机误差:不可测量,无法避免,可用统计方法研究随机误差:不可测量,无法避免,可用统计方法研究0123456789100.000.020.040.060.080.100.12yxn随机误差的正态分布随机误差的正态分布测量值的频数分布测量值的频数分布 频数,相对频数频数,相对频数 分组细化分组细化 测量值的正态分布测量值的正态分布2022-12-3083衡量衡量:总体标准偏差总体标准偏差 m m22/2)(21)(mxexfy离散特性:各数据是分散的,波动的离散特性:各数据是分散的,波动的集中趋势:有向某个值集中的趋势集中趋势:有向某个值集中的趋势衡量衡量

42、 m m:总体平均值总体平均值nxnii12mmixnnin11lim2022-12-3084 定量分析数据的评价定量分析数据的评价解决两类问题解决两类问题:(1)可疑数据的取舍可疑数据的取舍 过失误差的判断 方法:4d法、Q检验法和格鲁布斯(Grubbs)检验法 确定某个数据是否可用。(2)分析方法的准确性分析方法的准确性系统误差的判断 显著性检验显著性检验:利用统计学的方法,检验被处理的问题是否存在显著性差异。方法:t 检验法和F 检验法 确定某种方法是否可用,判断实验室测定结果准确性2022-12-3085可疑数据的取舍可疑数据的取舍 过失误差的判断过失误差的判断 4 法:法:偏差大于偏

43、差大于4 的测定值可以舍弃的测定值可以舍弃步骤步骤:求异常值求异常值(Qu)以外数据的平均值和平均偏差以外数据的平均值和平均偏差 如果如果Qu-4 ,舍去。舍去。当当4 法与其它检验法判断的结果发生矛盾时,应以其他方法为准。法与其它检验法判断的结果发生矛盾时,应以其他方法为准。dddxd2022-12-308611211XXXXQXXXXQnnnn或Q 检验法检验法步骤:步骤:(1)数据排列数据排列 X1 X2 Xn (2)求极差求极差 Xn-X1 (3)求可疑数据与相邻数据之差求可疑数据与相邻数据之差 若若Xn为可疑值为可疑值Xn-Xn-1 或若或若X1为可疑值为可疑值 X2-X1 (4)计

44、算计算:2022-12-3087(5)根据测定次数和要求的置信度,根据测定次数和要求的置信度,(如如90%)90%)查表:查表:不同置信度下,舍弃可疑数据的Q值表 测定次数测定次数 Q90 Q95 Q99 3 0.94 0.98 0.99 4 0.76 0.85 0.93 8 0.47 0.54 0.63 (6)将)将Q与与QX(如(如 Q90)相比,)相比,若若Q QX 舍弃该数据舍弃该数据,(过失误差造成)(过失误差造成)若若Q T 表表,弃去可疑值,反之保留。,弃去可疑值,反之保留。由于格鲁布斯由于格鲁布斯(Grubbs)检验法引入了标准偏差,故准确性比检验法引入了标准偏差,故准确性比Q

45、 检验法高。检验法高。基本步骤:基本步骤:(1)排序:)排序:1,2,3,4(2)求)求 和和标准偏差标准偏差s(3)计算)计算T值值:x1nXXXXTTSS计算计算或2022-12-3089分析方法准确性的检验分析方法准确性的检验 b.由要求的置信度和自由度由要求的置信度和自由度,查表查表,得得:t表表 c.比较比较 t计计 t表表,表示有显著性差异表示有显著性差异,存在系统误差存在系统误差,被检验方法需要改进被检验方法需要改进 t计计 t表表,表示无显著性差异,被检验方法可以采用。表示无显著性差异,被检验方法可以采用。nSXtm计算t 检验法检验法-系统误差的检测系统误差的检测 平均值与标

46、准值平均值与标准值(m m)的比较的比较 a.计算计算t 值值2022-12-3090按照置信度和自由度查表(按照置信度和自由度查表(表表),),比较比较 F计算计算和和F表表计算计算值:值:22小小大大计算计算SSF 2022-12-3091统计检验的正确顺序统计检验的正确顺序:可疑数据取舍可疑数据取舍F 检验检验 t 检验检验2022-12-3092目的目的:得到用于定量分析的标准曲线得到用于定量分析的标准曲线方法:最小二乘法方法:最小二乘法 y=a+bx y:x时的测量值时的测量值 a=yA-bxA b=(xi-xA)(yi-yA)/(xi-xA)2 其中其中yA和和xA分别为分别为x,

47、y的平均值的平均值2022-12-3093提高分析结果准确度方法提高分析结果准确度方法选择恰当分析方法选择恰当分析方法(灵敏度与准确度)(灵敏度与准确度)减小测量误差(误差要求与取样量)减小测量误差(误差要求与取样量)减小偶然误差(多次测量,至少减小偶然误差(多次测量,至少3次以上)次以上)消除系统误差消除系统误差对照实验:标准方法、标准样品对照实验:标准方法、标准样品加标回收加标回收空白实验空白实验校准仪器校准仪器校正分析结果校正分析结果2022-12-3094P153l不确定度是测量不确定度的简称,指分析结果的正确性或准确性的可疑程度不确定度是测量不确定度的简称,指分析结果的正确性或准确性

48、的可疑程度 l不确定度来源:对试样的定义不完整或不完善;分析的方法不理想;采样的代表性不够;对不确定度来源:对试样的定义不完整或不完善;分析的方法不理想;采样的代表性不够;对分析过程中环境影响的认识不周全,或对环境条件的控制不完善;对仪器的读数存在偏差;分析过程中环境影响的认识不周全,或对环境条件的控制不完善;对仪器的读数存在偏差;分析仪器计量性能(灵敏度、分辩力、稳定性等)上的局限性;标准物质的标准值不准确;分析仪器计量性能(灵敏度、分辩力、稳定性等)上的局限性;标准物质的标准值不准确;引进的数据或其他参量的不确定度;与分析方法和分析程序有关的近似性和假定性;在表面引进的数据或其他参量的不确

49、定度;与分析方法和分析程序有关的近似性和假定性;在表面上看来完全相同的条件下,分析时重复观测值的变化等。上看来完全相同的条件下,分析时重复观测值的变化等。2022-12-30952022-12-3096第四节第四节 有关计量技术基础知识有关计量技术基础知识一、温度的直接计量常用仪器仪表:压力式温度计玻璃液体温度计电阻温度计热电偶2022-12-3097二、质量计量常用仪器仪表二、质量计量常用仪器仪表l质量计量:试验室常用的是天平和砝码。l天平按准确度分为4级,即特种准确度级、高准确度级、中准确度级和普通准确度级。l砝码:量值范围通常分为:毫克组(1500毫克),克组(1500克),千克组(15

50、00千克)。砝码的组合形式通常有5,3,2,1;5,2,2,1;5,2,1,1三种。2022-12-3098三、容量计量常用仪器仪表三、容量计量常用仪器仪表l滴定管 吸管 量筒 量杯 容量瓶2022-12-30食品检验员培训课件99第三章第三章 质量管理与质量认证质量管理与质量认证2022-12-30100第一节第一节 质量管理质量管理质量检验统计质量控制全面质量管理菲根堡姆博士一、质量管理发展2022-12-30101l全面质量管理定义:一个以全面质量管理定义:一个以为中心,为中心,为基础,目的在于通过让客户满意和让为基础,目的在于通过让客户满意和让企业所有成员及社会受益而达到长期成功的管理

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