1、纳米压痕/划痕技术在表征薄膜/涂层体系力学性能中的应用 主讲教师：黄勇力主讲教师：黄勇力实验目的实验目的1了解纳米压痕法测试材料力学性能的基本原理。了解纳米压痕法测试材料力学性能的基本原理。2学习用纳米压痕技术表征薄膜学习用纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的应力应变关系涂层体系的应力应变关系的原理和过程。的原理和过程。3学习用纳米划痕学习用纳米划痕/压痕技术表征薄膜压痕技术表征薄膜/涂层体系的界面强度涂层体系的界面强度的原理和过程。的原理和过程。l结合纳米压痕实验与结合纳米压痕实验与ABAQUS有限元分析，表有限元分析，表征电沉积镍镀层材料的应力应变关系；征电沉积镍镀层材料的应力应变关系；l用纳
2、米划痕技术表征用纳米划痕技术表征PZT压电薄膜的界面强度；压电薄膜的界面强度；l用纳米压痕技术表征用纳米压痕技术表征PZT压电薄膜的界面强度。压电薄膜的界面强度。实验内容实验内容实验原理1纳米压痕法测试材料力学性能的基本原理纳米压痕法测试材料力学性能的基本原理2纳米压痕技术表征薄膜纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的应力应变关系的原理涂层体系的应力应变关系的原理3.纳米划痕技术表征薄膜纳米划痕技术表征薄膜/涂层体系的界面强度的原理涂层体系的界面强度的原理4.纳米压痕技术表征薄膜纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的界面强度的原理涂层体系的界面强度的原理压痕示意图压痕示意图 通常情况下，压痕过程包括两个步
3、骤，即所谓的加载过通常情况下，压痕过程包括两个步骤，即所谓的加载过程与卸载过程。程与卸载过程。纳米压痕法测试材料力学性能的基本纳米压痕法测试材料力学性能的基本原理原理 PUnloadingLoadingSmaxPrhmaxh载荷载荷-位移曲线位移曲线h硬度硬度:cmaxAPH cr2ASE杨氏模量杨氏模量:i2i2r111EvEvEOliver-Pharr方法：方法：2um100um100um70.3IndenterCoating Substrate 123压头、薄膜与基底几何形状组合图压头、薄膜与基底几何形状组合图l 圆锥压头圆锥压头l 轴对称模拟轴对称模拟纳米压痕技术表征薄膜纳米压痕技术表
4、征薄膜/涂层体系的涂层体系的应力应变关系的应力应变关系的原理原理ABAQUS建模建模SubstrateCoating网格划分示意图网格划分示意图网格划分网格划分l四节点轴对称线性减缩积分四节点轴对称线性减缩积分单元单元(CAX4R)l在压头附近采用密网格，远在压头附近采用密网格，远离压头逐渐使用稀疏网格离压头逐渐使用稀疏网格 纳米压痕技术表征薄膜纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的涂层体系的应力应变关系的应力应变关系的原理原理材料应力应变关系遵循幂强化规律：材料应力应变关系遵循幂强化规律：输入的输入的材料参数材料参数ynyRE电沉积镍镀层与低碳钢基底的力学性能参数电沉积镍镀层与低碳钢基底的力学性能
5、参数 材料材料杨氏模量杨氏模量(GPa)泊松比泊松比屈服强度屈服强度(MPa)应变硬化指数应变硬化指数电沉积镍镀层电沉积镍镀层502500.310020000.10.5低碳钢基底低碳钢基底2100.275000.1纳米压痕技术表征薄膜纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的涂层体系的应力应变关系的应力应变关系的原理原理压入过程数值模拟压入过程数值模拟纳米压痕技术表征薄膜纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的涂层体系的应力应变关系的应力应变关系的原理原理压入过程数值模拟的结果压入过程数值模拟的结果0.00.20.40.60.81.0020406080100 P(mN)h(m)nf=0.5模拟的电沉积镍镀层的载
6、荷模拟的电沉积镍镀层的载荷-位移曲线位移曲线 MPa1000yfGPa250fE5.0fn 与实验测得的载荷与实验测得的载荷-位位移曲线比较，修正输入参数移曲线比较，修正输入参数值，直至模拟得到的载荷值，直至模拟得到的载荷-位移曲线与实验测得的载荷位移曲线与实验测得的载荷-位移曲线重合，参数值即位移曲线重合，参数值即为薄膜真实的力学性能参数为薄膜真实的力学性能参数值。值。纳米压痕技术表征薄膜纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的涂层体系的应力应变关系的应力应变关系的原理原理纳米划痕技术表征薄膜纳米划痕技术表征薄膜/涂层体系的涂层体系的界面强度的界面强度的原理原理Kriese等人提出适于估算脆性膜等人
7、提出适于估算脆性膜/脆性基底之间界面强度的理论模型：脆性基底之间界面强度的理论模型：hGEhEhEhGfxzffBIffRffI211112122222实验用材料为实验用材料为PZT压电薄膜压电薄膜，几何和性能参数如下表：，几何和性能参数如下表：fEffGRh(nm)(GPa)(GPa)(MPa)350120.950.3046.5224.99 采用采用圆锥形圆锥形金刚石压头，在金刚石压头，在连续增加连续增加的载荷下划入的载荷下划入PZT薄膜。在薄膜。在最大载荷为最大载荷为100mN的范围内，金刚石压头横向划过的长度为的范围内，金刚石压头横向划过的长度为700m。纳米划痕技术表征薄膜纳米划痕技术
8、表征薄膜/涂层体系的涂层体系的界面强度的界面强度的原理原理（a）（b）(c)(c)(d)(d)划痕过程中划痕过程中(a)划痕距离划痕距离-摩擦系摩擦系数曲线数曲线(b)划痕距离划痕距离-载荷曲线载荷曲线.划痕距离划痕距离-划痕深度曲线划痕深度曲线(c)试件试件A;(d)试件试件B.扫描电镜记录的扫描电镜记录的PZT薄膜的剥落：薄膜的剥落：(a)划痕的全貌；划痕的全貌；(b)划痕划痕A的端部；的端部；(c)划痕划痕B的端部的端部.(a)(b)(c)0=PT/PNPN,max(mN)PN,crit(mN)VI(m3)a(m)B0(m)Ad(m2)()G(J/m2)纳米压痕技术表征薄膜纳米压痕技术表
9、征薄膜/涂层体系的涂层体系的界面强度的界面强度的原理原理 Zheng将压电系数和介电系数通过本构方程转换成等效弹性系数，将压电系数和介电系数通过本构方程转换成等效弹性系数，并运用复合梁理论分析、推导出界面裂纹扩展的能量释放率以及并运用复合梁理论分析、推导出界面裂纹扩展的能量释放率以及I型、型、II型应力强度因子的解析表达式：型应力强度因子的解析表达式：2221cosh16KccGsin32cos212321MhPhKcos32sin212321MhPhK-100010020030040050060070080001020304050Discontinuity points(b)Indentat
10、ion Load(mN)Indentation Depth(nm)50mN 10mNPZTPZT薄膜试件的压痕载荷薄膜试件的压痕载荷-深度曲线深度曲线三维扫描图三维扫描图纳米压痕技术表征薄膜纳米压痕技术表征薄膜/涂层体系的涂层体系的界面强度的界面强度的原理原理样品厚度样品厚度(nm)最大载荷最大载荷(mN)残余印痕半径残余印痕半径(nm)断裂区域断裂区域 面积面积(m2)剥离区域半径剥离区域半径(nm)能量释放率能量释放率(J/m2)01020304050607001020304050 G(J/m2)Interfacial fracture area(m2)Elastic groundsill
11、 beam model Scratch model Indentation model对比分析对比分析实验设备及材料实验设备及材料1设备：纳米压痕仪设备：纳米压痕仪2样品：电沉积镍镀层试样、样品：电沉积镍镀层试样、PZT压电薄膜试样压电薄膜试样3丙酮清洗剂丙酮清洗剂实验步骤与方法实验步骤与方法1纳米压痕实验原理讲解；纳米压痕实验原理讲解；2ABAQUS软件模拟压痕过程讲解和演示；软件模拟压痕过程讲解和演示；3分组选择在镍镀层上压入不同的深度进行压痕实验和分组选择在镍镀层上压入不同的深度进行压痕实验和ABAQUS模拟，分析得到电沉积镍镀层的应力应变关系；模拟，分析得到电沉积镍镀层的应力应变关系；
12、4.在在PZT薄膜上进行系列的压痕薄膜上进行系列的压痕/划痕测试，根据给出的公式，划痕测试，根据给出的公式，分析得到分析得到PZT薄膜的界面强度，并对不同的测试模型进行薄膜的界面强度，并对不同的测试模型进行比较。比较。打开玻璃小窗，搁置样品打开玻璃小窗，搁置样品样品台注意：注意：样品前低后高、左低右高样品前低后高、左低右高 样品间隔大于传感器尺寸样品间隔大于传感器尺寸传感器(2)开启电脑，打开仪器。开启电脑，打开仪器。防震器防震器1 1光纤灯光纤灯2 2光镜光镜控制器控制器3 3XYZXYZ控制器控制器4 4传感器传感器控制器控制器5 5扫描器扫描器控制器控制器6 6(3)打开软件，进行打开软
13、件，进行H-Pattern和和Air Indent校准。校准。光学显微镜视场力-时间曲线H-PatternMarkAir Indent(4)选择位置，设定载荷、时间参数，进行压痕实验。选择位置，设定载荷、时间参数，进行压痕实验。加载保载卸载时间最大载荷4000uN(5)实验完毕，拷贝数据，关闭仪器，最后关闭电脑。实验完毕，拷贝数据，关闭仪器，最后关闭电脑。防震器6光纤灯5光镜控制器4XYZ控制器3传感器控制器2扫描器控制器1纳米压痕测试的注意事项纳米压痕测试的注意事项1.进入实验室必须换鞋，在实验室保持安静，实验过程进入实验室必须换鞋，在实验室保持安静，实验过程中不能碰触仪器。中不能碰触仪器。
14、2.放置样品时遵循前低后高、左低右高的原则，样品间放置样品时遵循前低后高、左低右高的原则，样品间隔要大于传感器的尺寸。隔要大于传感器的尺寸。3.注意开关机顺序。注意开关机顺序。4.实验过程中严格遵照软件提示操作。实验过程中严格遵照软件提示操作。ABAQUS模拟压痕过程模拟压痕过程a.建立几何模型建立几何模型b.输入参数输入参数c.划分网格划分网格d.提交文件进行计算提交文件进行计算 e.用图形读出计算结果并进行后处理用图形读出计算结果并进行后处理 实验报告要求实验报告要求 实验后每个人必须书写实验报告，报告内容包括：实验后每个人必须书写实验报告，报告内容包括：1.目的、内容和实验的基本原理；目的、内容和实验的基本原理；2.实验设备型号及有关参数，试样材质及几何尺寸；实验设备型号及有关参数，试样材质及几何尺寸；3.实验和模拟的结果及其分析；实验和模拟的结果及其分析；4.给出结论；给出结论；5.实验体会；实验体会；6.写明报告人班次、姓名及书写报告的日期。写明报告人班次、姓名及书写报告的日期。谢谢大家！谢谢大家！
