1、水中金属的测定硬度铁铜测水中金属的测定硬度铁铜测定定 第一节第一节 水的总硬度度水的总硬度度的测定的测定一、测定原理一、测定原理 总硬度测定在PH=10.的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点点，反应式如下：滴定前：PH=10.0 EBT+Me（Ca2+、Mg2+）Me-EBT化学计量点时：H2Y2-+Mg-EBT Mg Y2-+EBT+2H+紫红色 蓝色主要仪器：锥形瓶（主要仪器：锥形瓶（250mL）、移液管（）、移液管（25mL）、容）、容量瓶（量瓶（250mL）、酸式滴定管。）、酸式滴定管。二、
2、仪器与试剂二、仪器与试剂 试剂：EDTA标准溶液（0.02mol/L）、氨性缓冲溶液（pH10）、三乙醇胺溶液（1 1）、0.5%铬黑T指示剂。1、移取水样 用移液管移取水样50mL于250mL锥形瓶中，加氨性缓冲溶液5毫升、1 1三乙醇胺溶液5mL，铬黑T指示剂13滴。上一页三、操作步骤 用EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为蓝色（如图7-18），即为终点。平行测定13次。2滴定四、结果计算要点提示：1滴定硬度较大的水样时，在加缓冲溶液后常析出CaCO3沉淀，使终点拖长，变色不敏锐，这时可在水样中加12滴1 1HCl，煮沸溶液以除去CO2，但HCl不宜多加，否则影响滴定时溶液的pH值。2移液管
3、、滴定管用前要用所取的溶液润洗。3EDTA标准溶液要用酸式滴定管盛装。第二节 标准加入法测定水中微量铜 原子吸收光谱法模块之p 能够利用标准加入法测定水中微量铜元素含量；p 了解标准加入法的特点，适用范围；p 能根据实际样品选择合适的分析方法。能力目标p试剂试剂铜标准贮备液(cu)1.000mg/mL：称取1.0000克金属铜，置于100mL烧杯中，加入HNO3（11）20mL，加热溶解。蒸至近干，冷却后加HNO3（11）5mL，加蒸馏水煮沸，溶解铜盐，冷却后转入1000mL容量瓶中，定容，摇匀。铜标准工作液(cu)0.1000mg/mL:吸取25.00mL上述铜标准贮备液，用2100硝酸定容
4、至250mL。含铜水试样。标准贮备液Cu=1.000mgmL-1 铜标准贮备液铜标准贮备液试剂开机操作1、接通电源，打开电脑；2、安装铜空心阴极灯，开主机；3、打开操作软件进行初始化；4、燃烧器对光；p 设置下列实验条件分析线：324.8nm 光谱带宽：0.4nm 空心阴极灯电流：3mA乙炔流量：2000mL/min 燃烧器高度：6mm 设置实验条件 预热仪器p仪器条件设置完成后进入测量界面，预热仪器。学生配制标准加入系列溶液:样品配制 编号1234加入水样体积V/mL 25.00 25.00 25.00 25.00 加入100100g/mLg/mL铜标液的体积/mL 0.00 0.50 1.
5、00 2.00 铜标液的浓度铜标液的浓度/g/mLg/mL0.001.002.004.00用0.2%HNO3定容体积mL 50.00 50.00 50.00 50.00 样品配制样品参数设置p校正方法输入：标准添加p浓度单位：g/mLp标样名称：铜标样p输入标准样品个数：1、2、3、4p输入标准加入浓度：0.00、1.00、2.00、4.00点火p打开排风；p检查排水安全联锁装置；检查排水安全联锁装置；p开空气压缩机开空气压缩机，调节出口压力为0.25MPap开乙炔钢瓶开乙炔钢瓶调节出口压力为0.06MPap点燃火焰 测量操作p1.条件设置完成后点击“测量”；p2.吸入空白溶液“校零”；测量操
6、作p3.吸入标准系列溶液测定吸吸光度；p4.测量完成显示标准曲线；p 5.显示样品浓度；p 6.打印或保存测量数据。记录实验数据容量瓶编号1234加入试样体积V1/mL25.0025.0025.0025.00100g/mL铜标液的体积/mL0.000.501.002.00定容体积mL5000500050005000铜浓度的增加量C(Cu)/gmL-1000100200400吸光度AAxA1A2A3p将加入铜标准溶液体积换算成溶液浓度增量填入下表，将测量的吸 光度值也填入下表。关机p测定完毕，吸喷蒸馏水5分钟，清洗燃烧器。p关闭乙炔钢瓶p火焰熄灭后关空气压缩机p关排风p退出工作软件p关闭主机电源
7、p关闭电脑p填写仪器使用记录填写仪器使用记录。p绘制标准加入工作曲线，将其延长与浓度轴相交，记录交点的浓度。p水试样中铜含量 p 式中:（Cu）：水样中铜含量，g/mL；Cx：标准加入曲线与浓度轴交点，g/mL；V0：样品溶液定容体积，50mL；V1：取样量，25mL。结果计算第三节第三节 邻菲罗啉分光邻菲罗啉分光光光度法度法 测定水中微量铁测定水中微量铁一、实验目的一、实验目的 1了解分光光度计的结构和正确的使用方法；2学习吸收曲线的制作方法，理解最大吸收波长的意义；3掌握朗伯比尔定律的应用。二、实验原理 在pH约为5的HAc-NaAc缓冲溶液中，Fe2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的橙红
8、色络合物，max510nm,1.1104L/(molcm)。在510nm处吸光度与其浓度成正比，符合朗伯-比尔定律，用标准曲线法可求得试样中微量Fe2+的测定。如果铁以Fe3+的形式存在，应预先加入盐酸羟胺将Fe3+还原成Fe2+。邻二氮菲邻二氮菲(phen)和和Fe2+在在pH39的溶液中，生成一种稳定的的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物橙红色络合物Fe(phen)32+，其，其lgK=21.3，508=1.1 104Lmol-1cm-1，铁含量在，铁含量在0.16gmL-1范围内遵守比尔定律。范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将其吸收曲线如图所示。显色前
9、需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下：宜的显色酸度范围。有关反应如下：2Fe3+2NH2OHHC12Fe2+N2+2H2O+4H+2C1 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在
10、同样实验条件下，测定光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。T 取值为取值为0.0%100.0%透光度（透射比）：透光度（透射比）：吸光度吸光度A:1706年，朗伯研究发现，年，朗伯研究发现，Ab；1852年，比尔研究发现，年，比尔研究发现，Ac朗伯比尔定律朗伯比尔定律朗伯比尔定律的物理意义：当一束平行单色光垂直照射到均朗伯比尔定律的物理意义：当一束平行单色光垂直照射到均匀、非散射的吸光物质
11、的溶液时，溶液的吸光度与匀、非散射的吸光物质的溶液时，溶液的吸光度与吸光物质的吸光物质的浓度浓度及及液层厚度液层厚度成正比。成正比。吸光度具有加和性吸光度具有加和性三、主要仪器与试剂三、主要仪器与试剂1仪器 722型分光光度计、10mL吸量管，50mL容量瓶。2试剂 (1)铁标准溶液（含铁 100g/mL）；(2)0.1%邻菲罗啉溶液；(3)5%盐酸羟胺溶液；(4)HAc-NaAc缓冲液（pH=4.6）。(6)0.1 molL-1氢氧化钠溶液。氢氧化钠溶液。四、实验步骤四、实验步骤1邻菲罗啉-亚铁吸收曲线的绘制 准确吸取铁标准溶液（含铁 10g/mL，用含铁 100g/mL 配制）4mL于50
12、mL容量瓶中，依次加入5mL HAc-NaAc缓冲液、2mL盐酸羟胺溶液、5mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟。以水作参比溶液，用1cm比色皿和722型分光光度计在=440-600nm分别测定吸光度A。以所得吸光度A为纵坐标，相应波长为横坐标，在坐标纸上绘制A与的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定铁的适宜波长，一般选用最大吸收波长max为测定波长。2标准曲线的绘制 准确吸取铁标准溶液（含铁10g/mL）0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL于六个50mL容量瓶中，依次加入5mL HAc-NaAc缓冲液、2mL盐酸羟胺溶液、5mL邻菲罗啉溶液，用去离子水稀释至刻度，
13、摇匀，放置10分钟。以不加铁的试剂溶液作参比，用1cm比色皿，在max处分别测定吸光度A。以显色后的50mL溶液中的含铁量(g)为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制测定铁的标准曲线。3试样中微量铁的测定 准确吸取试样10mL于50mL容量瓶中，按照绘制标准曲线的实验步骤，配制溶液并测定吸光度Ax，从标准曲线上查出对应的铁的质量，并求原试样中铁含量的浓度（g/mL）。五、数据记录及结果处理五、数据记录及结果处理 1吸收曲线绘制和测量波长选择 由吸收曲线可得，max=nm。2标准曲线的绘制和铁含量的测定若由标准曲线上查出对应的铁含量为cx，则原试样中铁含量的浓度cFe计算：六、思考题六、思考题 1参比
14、溶液的作用是什么？2溶液酸度对测定有何影响？3制作标准曲线和进行其他条件实验时，加入试剂的 顺序能否任意改变？为什么？七、注意事项1为了防止光电管疲劳。不测定时必须将比色皿暗箱盖打开，使光路切断，以延长光电管使用寿命。2比色皿使用注意事项：1）每台仪器与比色皿配套，不能与其它仪器上的比色皿调换；2）拿取比色皿时，手指不能接触其透光面；3）装溶液时，先用该溶液润洗比色皿内壁23次，被测溶液以装 至比色皿的3/4高度为宜，并用滤纸轻轻吸去比色皿外部的液 体，再用擦镜纸小心擦拭透光面，直到洁净透明；4）测定系列溶液时，通常按由稀到浓的顺序测定；5）实验完毕，及时把比色皿洗净、晾干，放回比色皿盒中。附
15、附722722型分光光度计简要操作方法：型分光光度计简要操作方法：预热仪器。为使测定稳定，将电源开关打开，使仪器预热 20min。预热仪器和在不测定时应将比色皿暗箱盖打开，使光 路切断，防止光电管疲劳；选定波长。转动波长调节器，使指针指示所需要的单色光波长。调节“T 0”点。打开吸收池暗室盖（光门自动关闭），使读数 模式调至T上，在调节0%T旋钮，使数字显示为“00.0”；调节T=100。轻轻盖上吸收池盖（将参比溶液置于光路），调节透光率100%T旋钮，使数学显示为“100.0”；测定。使读数模式调至A，轻轻拉动比色皿座架拉杆，使被 测溶液进入光路，此时显示屏所示数据为该溶液的吸光度A；测量完毕，取出比色皿洗净，晾干，存于专用盒内。关机，拔 下电源插头，盖上防尘罩，填写使用记录；
