1、食品分析与检验食品分析与检验totalFood analysis and InspectionGuohua Zhao课程内容课程内容绪论绪论食品分析基础知识食品分析基础知识常见食品分析仪器原理常见食品分析仪器原理食品中营养成分分析食品中营养成分分析食品中有害物质分析食品中有害物质分析食品添加剂分析食品添加剂分析Guohua Zhao重要性、任务、重要性、任务、内容、方法、内容、方法、过程、进展、过程、进展、参考书目参考书目采样、样品保存、采样、样品保存、前处理、基本规定、前处理、基本规定、数据处理与表示、数据处理与表示、基本分析方法基本分析方法水分、蛋白质、糖类、脂肪、水分、蛋白质、糖类、脂肪
2、、维生素、矿质元素等维生素、矿质元素等农药、激素、抗生素、有害产物农药、激素、抗生素、有害产物防腐剂、色素、营养强化剂防腐剂、色素、营养强化剂光谱分析仪器、色谱分析仪器、光谱分析仪器、色谱分析仪器、物理性状分析仪器等物理性状分析仪器等Food analysis and InspectionGuohua Zhao课程要求与考核课程要求与考核总学时总学时45；总成绩总成绩100分；分；课堂教学：平时课堂教学：平时10分（提问与参与），其中考试分（提问与参与），其中考试10分（设计），期末分（设计），期末80分（笔试）。分（笔试）。开讲后开讲后5分钟，不允许再进入教室。分钟，不允许再进入教室。Guo
3、hua ZhaoFood analysis and InspectionGuohua Zhao绪论绪论食品分析的重要性食品分析的重要性食品分析的任务食品分析的任务食品分析的内容食品分析的内容食品分析的方法食品分析的方法食品分析的过程食品分析的过程食品分析的进展食品分析的进展食品分析的参考书目食品分析的参考书目Guohua ZhaoFood analysis and InspectionGuohua Zhao食品分析的重要性食品分析的重要性对人类健康的保证对人类健康的保证对食品资源的评价与利用对食品资源的评价与利用食品生产、销售的管理与监督食品生产、销售的管理与监督食品反应原理的明确食品反应原理
4、的明确国际贸易壁垒的预防国际贸易壁垒的预防食品新资源、新成分的开发利用食品新资源、新成分的开发利用食品科技创新食品科技创新Guohua ZhaoFood analysis and InspectionGuohua Zhao食品分析的任务与作用食品分析的任务与作用保障生产过程产品保障生产过程产品评价工艺与产品质量评价工艺与产品质量监控出厂后产品质量监控出厂后产品质量Guohua ZhaoFood analysis and InspectionGuohua Zhao食品分析的内容食品分析的内容微生物学检验微生物学检验理化检验理化检验感官检验感官检验 Guohua Zhao食品中微生物食品中微生物和
5、微生物有害和微生物有害代谢产物代谢产物 食品中与营养食品中与营养卫生有关的化卫生有关的化学物质学物质 外观形态的检验，包括外观形态的检验，包括色泽、质地、口感、风色泽、质地、口感、风味等味等 Food analysis and InspectionGuohua Zhao食品分析的方法食品分析的方法化学分析法与仪器分离法化学分析法与仪器分离法常量、微量与痕量分析法常量、微量与痕量分析法人工、半自动与全自动分析法人工、半自动与全自动分析法Guohua ZhaoFood analysis and InspectionGuohua Zhao食品分析的过程食品分析的过程分析目的明确分析目的明确 样品前处
6、理样品前处理 数据分析数据分析 取样取样 分析测定分析测定 数据表达数据表达 分析方法选择分析方法选择 结果有效性分析结果有效性分析 结果应用结果应用 Guohua ZhaoFood analysis and InspectionGuohua Zhao食品分析的进展食品分析的进展精度更高精度更高仪器更先进仪器更先进自动化自动化在线分析在线分析样品前处理技术样品前处理技术Guohua ZhaoFood analysis and InspectionGuohua Zhao食品分析的参考书目食品分析的参考书目吴谋成，吴谋成，2002，食品分析与感官评定，中国农业出版社，食品分析与感官评定，中国农业出
7、版社西南师范大学化学系与西南农业大学食品学系编写西南师范大学化学系与西南农业大学食品学系编写 食品食品分析分析 西南师范大学出版社西南师范大学出版社1 1杨月欣，王光亚。实用食物营养成分分析手册杨月欣，王光亚。实用食物营养成分分析手册 中国轻工中国轻工业出版社，业出版社，200220022 2 郑世荣。食品卫生检验技术郑世荣。食品卫生检验技术 四川科学技术出版社，四川科学技术出版社，198619863 3 何照范，张迪清。保健食品化学及其检测技术。中国轻何照范，张迪清。保健食品化学及其检测技术。中国轻工业出版社工业出版社19981998 Guohua ZhaoFood analysis and
8、 InspectionGuohua Zhao食品分析基础知识食品分析基础知识基本规定基本规定采样采样样品保存样品保存样品前处理样品前处理数据处理与表示数据处理与表示基本分析方法基本分析方法Guohua ZhaoFood analysis and InspectionGuohua Zhao 1基本规定（一）基本规定（一）试验水：在没有注明其他要求时，系指其纯度能试验水：在没有注明其他要求时，系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离子交换水，水浴除外满足分析要求的蒸馏水或离子交换水，水浴除外实验所用乙醇（酒精）：在没有注明其他要求时，实验所用乙醇（酒精）：在没有注明其他要求时，系指浓度为系指浓度为95
9、%的乙醇的乙醇试剂纯度的表示方法：一般来说，化学试剂按照试剂纯度的表示方法：一般来说，化学试剂按照杂质含量的多少，通常分为四个等级见下页杂质含量的多少，通常分为四个等级见下页Guohua ZhaoFood analysis and InspectionGuohua Zhao1基本规定（二）基本规定（二）Guohua Zhao等级等级一级试剂一级试剂（优级纯）（优级纯）二级试剂二级试剂（分析纯）（分析纯）三级试剂三级试剂（化学纯）（化学纯）四级试剂四级试剂（实验试剂）（实验试剂）表示符号表示符号.标签颜色标签颜色绿色绿色红色红色蓝色蓝色黄色黄色应用范围应用范围纯度最高纯度最高精密分析精密分析及科
10、学研究及科学研究纯度略差纯度略差一般的分析一般的分析及科学研究及科学研究一般定性及化一般定性及化学制备学制备一般的化学制一般的化学制备备配制溶液时选配制溶液时选用试剂用试剂标定当量标准标定当量标准溶液或标准摩溶液或标准摩尔浓度溶液或尔浓度溶液或基准级基准级配微量物质的配微量物质的标准溶液时，标准溶液时，或以上试剂或以上试剂配标准溶液或配标准溶液或一般提取用试一般提取用试剂时，当试剂剂时，当试剂空白较高时用空白较高时用以上试剂以上试剂用的很少，溶用的很少，溶液未指定向种液未指定向种试剂，均指水试剂，均指水溶液溶液Food analysis and InspectionGuohua Zhao2 采
11、样采样名词解释名词解释样品分类样品分类采样的目的采样的目的采样的意义采样的意义采样的原则采样的原则采样的方法采样的方法采样的数量采样的数量Guohua ZhaoFood analysis and InspectionGuohua Zhao名词解释名词解释-什么是采样什么是采样分析样品或对象的采集过程称为采样；分析样品或对象的采集过程称为采样；是为了进行检验而从大量物料中抽取一定数量具是为了进行检验而从大量物料中抽取一定数量具有代表性的样品；有代表性的样品；有称为取样或抽样。有称为取样或抽样。Guohua ZhaoFood analysis and InspectionGuohua Zhao样品
12、分类样品分类检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品称检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样为检样原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始样原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始样品。其组成成分能代表全部物料的成分。品。其组成成分能代表全部物料的成分。平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。作检验用者称为平均样品。初检样品、复检样品与备检样品初检样品、复检样品与备检样品Guohua ZhaoFood analysis and InspectionGuohua Zhao采样的目的采样的目的在于从大量待检测对象中抽取能
13、够完全代表样本在于从大量待检测对象中抽取能够完全代表样本总体特性的部分个体来作为检测的实际用品或对总体特性的部分个体来作为检测的实际用品或对象。象。Guohua ZhaoFood analysis and InspectionGuohua Zhao采样的意义采样的意义在于将大量的检测工作抽象简化成为对几各或为在于将大量的检测工作抽象简化成为对几各或为数不多的对象的相对简单的过程，一方面大大降数不多的对象的相对简单的过程，一方面大大降低检测工作量，另一方面也节约样品用量，降低低检测工作量，另一方面也节约样品用量，降低检测成本。检测成本。Guohua ZhaoFood analysis and I
14、nspectionGuohua Zhao采样的原则采样的原则样本总体要具有相同的属性样本总体要具有相同的属性；采样过程要有详细的记录采样过程要有详细的记录；样品对总体应有充分的代表性样品对总体应有充分的代表性。Guohua Zhao样本总体中的个体在性质、样本总体中的个体在性质、特征、经历、外观等方面都特征、经历、外观等方面都有共同之处，他们是完全同有共同之处，他们是完全同质的，不同属性的食品就构质的，不同属性的食品就构成不同的检测样本总体，也成不同的检测样本总体，也就是说，食品属性就是划分就是说，食品属性就是划分样本总体的基本依据。严禁样本总体的基本依据。严禁将不同性质的食品混合采样。将不同
15、性质的食品混合采样。采样时一定要记录采样现场采样时一定要记录采样现场情况、采样的地点和日期、情况、采样的地点和日期、样品编号、食品名称、采样样品编号、食品名称、采样单位和采样人，对情况复杂，单位和采样人，对情况复杂，责任重大的采样工作，应由责任重大的采样工作，应由两人以上协同进行，共同编两人以上协同进行，共同编号封签，按规定转运交接。号封签，按规定转运交接。样品一定要能完全真实样品一定要能完全真实地代表总体的所有特征。地代表总体的所有特征。一般说来取样越多，越一般说来取样越多，越具有代表性。具有代表性。Food analysis and InspectionGuohua Zhao采样的方法（一
16、）采样的方法（一）散粒状样品（如粮食、粉状食品）散粒状样品（如粮食、粉状食品）可用双套回转取样管插入容器中，回转一百八十度取可用双套回转取样管插入容器中，回转一百八十度取出样品，每一包装须由上、中、下三层取出三份检样，把出样品，每一包装须由上、中、下三层取出三份检样，把许多检样合起来成为原始样品，原始样品用四分法做成平许多检样合起来成为原始样品，原始样品用四分法做成平均样品，即将原始样品充分混合均匀后堆集在清洁的玻璃均样品，即将原始样品充分混合均匀后堆集在清洁的玻璃板上，压平成厚度在板上，压平成厚度在3厘米以下的正方形并划成对角线，厘米以下的正方形并划成对角线，将样品分成四份，取两对角的二份，
17、再如上混合，分为四将样品分成四份，取两对角的二份，再如上混合，分为四份，取两对角的二份，这样操作至取得所需数量为止，此份，取两对角的二份，这样操作至取得所需数量为止，此即是平均样品。或把样品做成圆形进行混合、四分，来取即是平均样品。或把样品做成圆形进行混合、四分，来取得平均样品。得平均样品。Guohua ZhaoFood analysis and InspectionGuohua Zhao采样的方法（一）采样的方法（一）Guohua ZhaoFood analysis and InspectionGuohua Zhao采样的方法（二）采样的方法（二）其他固体样品其他固体样品对包装食品，不管包装
18、袋大小都可按（袋数对包装食品，不管包装袋大小都可按（袋数/2/2）1/21/2进行抽样，再按四分法进行缩分；对于较难混进行抽样，再按四分法进行缩分；对于较难混匀的食品，例如对个体较小的葡萄、小鱼、小虾匀的食品，例如对个体较小的葡萄、小鱼、小虾等可取其若干个整体切碎混匀取样，对个体较大等可取其若干个整体切碎混匀取样，对个体较大的水果蔬菜可按成熟度和个体大小的组成比例选的水果蔬菜可按成熟度和个体大小的组成比例选取其中部分个体，按生长轴心纵切成取其中部分个体，按生长轴心纵切成4 4份或份或8 8份，份，选取对角的选取对角的2 2份或份或4 4份，切碎混匀。份，切碎混匀。Guohua ZhaoFood
19、 analysis and InspectionGuohua Zhao采样的方法（三）采样的方法（三）液体或酱状样品液体或酱状样品对于液体或酱状半流体食品，可用液体搅拌器混对于液体或酱状半流体食品，可用液体搅拌器混匀后再用虹吸管分上中下三个位置点取样匀后再用虹吸管分上中下三个位置点取样 Guohua ZhaoFood analysis and InspectionGuohua Zhao采样的数量采样的数量检验的取样量要根据检验项目的多少和所采用的检验的取样量要根据检验项目的多少和所采用的方法来决定，一般食品采样方法来决定，一般食品采样500-1000g500-1000g即满足要求，即满足要求，
20、并将样品分为检验、复检和备查三部分，国家对并将样品分为检验、复检和备查三部分，国家对样品数量有规定的应按国家的规定进行。样品数量有规定的应按国家的规定进行。Guohua ZhaoFood analysis and InspectionGuohua Zhao3 样品保存样品保存样品保存的原则样品保存的原则样品保存方法的基本要求样品保存方法的基本要求Guohua ZhaoFood analysis and InspectionGuohua Zhao样品保存的原则样品保存的原则防止污染；防止污染；防止腐败变质；防止腐败变质；稳定水分；稳定水分；固定待测成分。固定待测成分。Guohua ZhaoFoo
21、d analysis and InspectionGuohua Zhao样品保存方法的基本要求样品保存方法的基本要求净：采集样品的一切工具必须保持清洁干净，不得含有被净：采集样品的一切工具必须保持清洁干净，不得含有被分析的物质，也不得含有干扰分析的物质，净同时也是防分析的物质，也不得含有干扰分析的物质，净同时也是防止污染和腐败变质的措施。止污染和腐败变质的措施。密：样品包装应密闭，已稳定水分，防止挥发性成分损失，密：样品包装应密闭，已稳定水分，防止挥发性成分损失，并避免在运输、保存过程中的污染。并避免在运输、保存过程中的污染。冷：在冷藏条件下运输和保存，已降低食品内部的化学变冷：在冷藏条件下运
22、输和保存，已降低食品内部的化学变化速度，抑制酶的活性，抑制微生物的繁殖，同时也减少化速度，抑制酶的活性，抑制微生物的繁殖，同时也减少高温和氧化引起的损失。高温和氧化引起的损失。快：采样后应尽快分析，避免引起变化。快：采样后应尽快分析，避免引起变化。Guohua ZhaoFood analysis and InspectionGuohua Zhao4 样品前处理样品前处理样品前处理的目的样品前处理的目的样品前处理的常规方法样品前处理的常规方法无机化处理无机化处理干扰物质去除干扰物质去除Guohua ZhaoFood analysis and InspectionGuohua Zhao样品前处理的
23、目的样品前处理的目的食品中有害物质及某些特殊成分的检验有许多共同之处，食品中有害物质及某些特殊成分的检验有许多共同之处，由于食品本身（如蛋白质、脂肪、糖类等）对分析测定常由于食品本身（如蛋白质、脂肪、糖类等）对分析测定常产生干扰，因此在分析测定之前必须进行样品处理。样品产生干扰，因此在分析测定之前必须进行样品处理。样品在处理过程中，即要排除干扰因素，又要不致于使被测物在处理过程中，即要排除干扰因素，又要不致于使被测物质受到损失，而且应能使被测定物质达到浓缩，从而使测质受到损失，而且应能使被测定物质达到浓缩，从而使测定能得到理想结果。所以在食品分析测定时，样品的处理定能得到理想结果。所以在食品分
24、析测定时，样品的处理是整个分析测定的重要步骤。是整个分析测定的重要步骤。Guohua ZhaoFood analysis and InspectionGuohua Zhao样品前处理的常规方法样品前处理的常规方法除去非食用部分：食品检验分析可食部分，对于通常不除去非食用部分：食品检验分析可食部分，对于通常不食用的部分，应预先予以剔除。食用的部分，应预先予以剔除。除去机械杂质：一切肉眼可见的机械杂质应从样品中剔除去机械杂质：一切肉眼可见的机械杂质应从样品中剔除出来，如杂草、植物种子、树叶、泥土、沙石等。除出来，如杂草、植物种子、树叶、泥土、沙石等。均匀化处理：样品在采集时进行了必要的切碎处理，均
25、匀化处理：样品在采集时进行了必要的切碎处理，但还达不到分析的要求，当样品到达实验室后应进一步磨但还达不到分析的要求，当样品到达实验室后应进一步磨细、切碎、过筛和混匀处理，是检验样品的各部分组成均细、切碎、过筛和混匀处理，是检验样品的各部分组成均匀一致。匀一致。Guohua ZhaoFood analysis and InspectionGuohua Zhao无机化处理无机化处理在测定食品中无机成分时，共存的或与无机物结在测定食品中无机成分时，共存的或与无机物结合的大量有机物质将干扰测定，所以在测定之前合的大量有机物质将干扰测定，所以在测定之前必须将这些物质予以除去，使待测的金属或非金必须将这些
26、物质予以除去，使待测的金属或非金属转变成无机物的形态，在食品检验中破坏有机属转变成无机物的形态，在食品检验中破坏有机物质的操作称为无机化处理，主要可分为湿法消物质的操作称为无机化处理，主要可分为湿法消化和干灰化法。化和干灰化法。Guohua ZhaoFood analysis and InspectionGuohua Zhao无机化处理无机化处理湿法消化：通常是在食品或样品中加入硝酸、高氯酸、硫湿法消化：通常是在食品或样品中加入硝酸、高氯酸、硫酸等强氧化性酸，结合加热来破坏有机物，有时还要加一酸等强氧化性酸，结合加热来破坏有机物，有时还要加一些氧化剂，如高锰酸钾、过氧化氢等或催化剂如：硫酸铜、
27、些氧化剂，如高锰酸钾、过氧化氢等或催化剂如：硫酸铜、五氧化二钒等，以加速样品的氧化分解，完全破坏样品中五氧化二钒等，以加速样品的氧化分解，完全破坏样品中原有的有机物，使待测的无机成分释放出来，并形成各种原有的有机物，使待测的无机成分释放出来，并形成各种不挥发性的化合物，进行测定。在实际工作中除单独使用不挥发性的化合物，进行测定。在实际工作中除单独使用硫酸的消化法外，经常将几种不同的氧化性酸配合使用。硫酸的消化法外，经常将几种不同的氧化性酸配合使用。Guohua ZhaoFood analysis and InspectionGuohua Zhao无机化处理无机化处理（1 1）单独使用硫酸的消化
28、方法：此法靠硫酸的脱水炭化）单独使用硫酸的消化方法：此法靠硫酸的脱水炭化作用，使有机物破坏，由于硫酸的氧化能力较弱，消化时作用，使有机物破坏，由于硫酸的氧化能力较弱，消化时间要求很长，常加入硫酸钾来提高消化液的沸点，加入适间要求很长，常加入硫酸钾来提高消化液的沸点，加入适量的硫酸铜作为催化剂来缩短消化时间。如凯氏定氮法。量的硫酸铜作为催化剂来缩短消化时间。如凯氏定氮法。Guohua ZhaoFood analysis and InspectionGuohua Zhao无机化处理无机化处理2 2）硝酸）硝酸-高氯酸消化法：此法可先加硝酸进行消化，待大高氯酸消化法：此法可先加硝酸进行消化，待大量有
29、机物分解后，再加入高氯酸。或者以硝酸量有机物分解后，再加入高氯酸。或者以硝酸-高氯酸混高氯酸混合液将样品浸泡过夜，或小火加热待大量泡沫消失后再提合液将样品浸泡过夜，或小火加热待大量泡沫消失后再提高消化温度，直至消化彻底。但这两种酸的挥发性强容易高消化温度，直至消化彻底。但这两种酸的挥发性强容易烧干，为防止此现象的发生常加入少量硫酸。本法对某些烧干，为防止此现象的发生常加入少量硫酸。本法对某些还原性强的样品如酒精、甘油、油脂和大量磷酸盐存在时还原性强的样品如酒精、甘油、油脂和大量磷酸盐存在时不宜采用。不宜采用。Guohua ZhaoFood analysis and InspectionGuoh
30、ua Zhao无机化处理无机化处理（3 3）硝酸）硝酸-硫酸消化法：此法在样品中加入硝酸和硫酸的硫酸消化法：此法在样品中加入硝酸和硫酸的混合液，或先加入硫酸，加热使有机物分解，在消化过程混合液，或先加入硫酸，加热使有机物分解，在消化过程中不断补加硝酸。此法因含有硫酸对食品中碱土金属的分中不断补加硝酸。此法因含有硫酸对食品中碱土金属的分析不适用。对于难消化的样品可在消化后期加入少量高氯析不适用。对于难消化的样品可在消化后期加入少量高氯酸或过氧化氢以加快消化速度。酸或过氧化氢以加快消化速度。Guohua ZhaoFood analysis and InspectionGuohua Zhao无机化处
31、理无机化处理湿法消化的操作技术：湿法消化的操作技术：（1 1）敞口消化法：最常用的消化方式，通常在凯氏烧瓶中进行。）敞口消化法：最常用的消化方式，通常在凯氏烧瓶中进行。（2 2）回流消化法：测定具有挥发性的成分时可采用此种消化方式。）回流消化法：测定具有挥发性的成分时可采用此种消化方式。（3 3）冷消化法：是将样品和消化液混合后置于）冷消化法：是将样品和消化液混合后置于37-4037-40烘箱内，放烘箱内，放置过夜。置过夜。（4 4）密封罐消化法：在聚四氟乙烯容器中加入样品如样品两在）密封罐消化法：在聚四氟乙烯容器中加入样品如样品两在1 1克或克或1 1克以下，可加入克以下，可加入4ml 30
32、%4ml 30%的过氧化氢和的过氧化氢和1 1滴硝酸，加压于密封滴硝酸，加压于密封罐内，置于罐内，置于150150烘箱中保温烘箱中保温2 2小时。小时。Guohua ZhaoFood analysis and InspectionGuohua Zhao无机化处理无机化处理湿法消化的注意事项：湿法消化的注意事项：（1 1）消化所用化学试剂应用分析纯的酸或氧化剂，同时要做空白）消化所用化学试剂应用分析纯的酸或氧化剂，同时要做空白对照。对照。（2 2）消化瓶内可加玻璃珠或瓷片，防止暴沸，凯氏烧瓶应倾斜，）消化瓶内可加玻璃珠或瓷片，防止暴沸，凯氏烧瓶应倾斜，不应对准自己或他人，加热时火力应集中在烧瓶的
33、底部，瓶颈部应不应对准自己或他人，加热时火力应集中在烧瓶的底部，瓶颈部应保持较低的温度，以冷凝酸雾，减少挥发。消化时若出现大量泡沫保持较低的温度，以冷凝酸雾，减少挥发。消化时若出现大量泡沫应尽快减小火力，防止内容物或泡沫溢出烧瓶，必要时可加入少量应尽快减小火力，防止内容物或泡沫溢出烧瓶，必要时可加入少量消泡剂。消泡剂。（3 3）在消化过程要补加酸或氧化剂时，首先要停止加热，待消）在消化过程要补加酸或氧化剂时，首先要停止加热，待消化液冷却后沿瓶壁缓慢加入。化液冷却后沿瓶壁缓慢加入。Guohua ZhaoFood analysis and InspectionGuohua Zhao无机化处理无机化
34、处理干灰化法：干灰化法：干灰化法简称灰化法或灼烧法。通常将样品放在坩埚中，干灰化法简称灰化法或灼烧法。通常将样品放在坩埚中，在高温下灼烧使样品脱水、焦化、在空气中氧气的作用下在高温下灼烧使样品脱水、焦化、在空气中氧气的作用下使有机物氧化分解成为二氧化碳、水和其他气体，剩下无使有机物氧化分解成为二氧化碳、水和其他气体，剩下无机物供测定。机物供测定。Guohua ZhaoFood analysis and InspectionGuohua Zhao无机化处理无机化处理干灰化法的优点：干灰化法的优点：（1 1）不加入或很少加入试剂。）不加入或很少加入试剂。（2 2）可处理的样品量大。）可处理的样品量
35、大。（3 3）使用范围广。）使用范围广。（4 4）需要的设备少，不需要专人看守。）需要的设备少，不需要专人看守。缺点：缺点：（1 1）挥发损失大。）挥发损失大。（2 2）回收率降低，耗时。）回收率降低，耗时。Guohua ZhaoFood analysis and InspectionGuohua Zhao无机化处理无机化处理干灰化法提高回收率的措施：干灰化法提高回收率的措施：（1 1）采取适当的灰化温度）采取适当的灰化温度500-550500-550灰化灰化2 2小时，或小时，或600600灰化半小时。减压补氧气灰化，活化氧气灰化。灰化半小时。减压补氧气灰化，活化氧气灰化。（2 2）加入助灰
36、化剂：可加速有机物的氧化分解，防止某）加入助灰化剂：可加速有机物的氧化分解，防止某些成分的挥发损失，减少坩埚吸留。例如：加入氢氧化钠些成分的挥发损失，减少坩埚吸留。例如：加入氢氧化钠或氢氧化钙可使卤族元素转化成难挥发的碘化钠或氟化钙，或氢氧化钙可使卤族元素转化成难挥发的碘化钠或氟化钙，灰化含砷样品时，加入氧化镁或硝酸镁，能使砷转变为不灰化含砷样品时，加入氧化镁或硝酸镁，能使砷转变为不挥发的焦砷酸镁（挥发的焦砷酸镁（MgMg2 2AsAs2 2O O7 7）。）。Guohua ZhaoFood analysis and InspectionGuohua Zhao干扰物质去除干扰物质去除蒸馏法蒸馏
37、法萃取法萃取法透析法透析法盐析法盐析法色谱分离法色谱分离法其他其他 Guohua ZhaoFood analysis and InspectionGuohua Zhao蒸馏法蒸馏法利用液体混合物中各组分挥发度的不同分离组分的方法；利用液体混合物中各组分挥发度的不同分离组分的方法；当待测定成分具有挥发性时，可采用蒸馏法将其从溶液中当待测定成分具有挥发性时，可采用蒸馏法将其从溶液中分离出来。当被蒸馏的物质受热后不发生分解或其沸点不分离出来。当被蒸馏的物质受热后不发生分解或其沸点不太高时，可进行常压蒸馏。沸点低于太高时，可进行常压蒸馏。沸点低于90用水浴加热，大用水浴加热，大于于90，则改用油浴、盐
38、浴、石棉浴、沙浴等，若被蒸馏，则改用油浴、盐浴、石棉浴、沙浴等，若被蒸馏物质不具有燃烧性或爆炸性时，可用电炉或酒精灯以明火物质不具有燃烧性或爆炸性时，可用电炉或酒精灯以明火加热，最好垫以石棉网，使受热均匀。当被蒸馏物质在受加热，最好垫以石棉网，使受热均匀。当被蒸馏物质在受热时容易分解，或沸点太高，则可用减压蒸馏。热时容易分解，或沸点太高，则可用减压蒸馏。Guohua ZhaoFood analysis and InspectionGuohua Zhao萃取法萃取法利用不同物质在不同溶剂中溶解度的差异，将物质进行分利用不同物质在不同溶剂中溶解度的差异，将物质进行分离的方法。常用的有溶剂分层法和浸
39、泡法。溶剂分层法适离的方法。常用的有溶剂分层法和浸泡法。溶剂分层法适用于样品是液体用于样品是液体，浸泡法一般样品为固体，常用索氏抽提浸泡法一般样品为固体，常用索氏抽提器进行，一般说来，难溶于水的物质用石油醚浸提，微溶器进行，一般说来，难溶于水的物质用石油醚浸提，微溶于水的物质用乙醚或苯浸提，易溶于水的物质用乙酸乙酯于水的物质用乙醚或苯浸提，易溶于水的物质用乙酸乙酯浸提。很多时候也用水直接作为浸提溶剂，必要时辅以沉浸提。很多时候也用水直接作为浸提溶剂，必要时辅以沉淀，如测定食品中的亚硝酸盐时，可加水进行浸提，在向淀，如测定食品中的亚硝酸盐时，可加水进行浸提，在向浸提液中加入碱性硫酸铜或三氯乙酸等
40、将蛋白质沉淀去除。浸提液中加入碱性硫酸铜或三氯乙酸等将蛋白质沉淀去除。Guohua ZhaoFood analysis and InspectionGuohua Zhao透析法透析法水溶性物质的测定常用透析法。如要测定食品中的糖精钠，水溶性物质的测定常用透析法。如要测定食品中的糖精钠，可将食品装入透析袋内，放在水中进行透析，由于糖精钠可将食品装入透析袋内，放在水中进行透析，由于糖精钠分子较小，能通过半透膜进入水中，而食品中的其它一些分子较小，能通过半透膜进入水中，而食品中的其它一些大分子物质则被截留在透析袋内。大分子物质则被截留在透析袋内。Guohua ZhaoFood analysis an
41、d InspectionGuohua Zhao盐析法盐析法即向溶液中加入某一盐类物质，可将待测定成分沉淀出来即向溶液中加入某一盐类物质，可将待测定成分沉淀出来进行测定的方法。如用氢氧化铜或碱性醋酸铅将蛋白质从进行测定的方法。如用氢氧化铜或碱性醋酸铅将蛋白质从溶液中沉淀下来，消化后测定其中的氮含量，便可测定溶液中沉淀下来，消化后测定其中的氮含量，便可测定样样品中品中蛋白质的含量。蛋白质的含量。Guohua ZhaoFood analysis and InspectionGuohua Zhao色谱分离法色谱分离法广泛应用，常用的有纸层析、薄层层析、柱层析、气相层广泛应用，常用的有纸层析、薄层层析、
42、柱层析、气相层析、液相层析等。析、液相层析等。Guohua ZhaoFood analysis and InspectionGuohua Zhao5 数据处理与表示数据处理与表示检验误差检验误差 名词解释名词解释 有效数字的计算规则有效数字的计算规则 数据评价数据评价Guohua ZhaoFood analysis and InspectionGuohua Zhao检验误差检验误差根据误差产生的原因可分为系统误差、偶然误差和过失误根据误差产生的原因可分为系统误差、偶然误差和过失误差差系统误差：又称为可测误差或恒定误差，它是指在一定系统误差：又称为可测误差或恒定误差，它是指在一定实验条件下，有某
43、个或某些恒定因素多次测定的平均值与实验条件下，有某个或某些恒定因素多次测定的平均值与真实值的差别。系统误差决定了测定结果的准确度。真实值的差别。系统误差决定了测定结果的准确度。偶然误差：又称为随机误差或不可测误差，它是由一些偶然误差：又称为随机误差或不可测误差，它是由一些难以控制和预料的变动因素共同作用造成的。难以控制和预料的变动因素共同作用造成的。过失误差：它是检验过程中由于测定者粗心大意造成的。过失误差：它是检验过程中由于测定者粗心大意造成的。Guohua ZhaoFood analysis and InspectionGuohua Zhao名词解释名词解释准确度：测定值与真实值之间的符合
44、程度。是反映系统误差和偶准确度：测定值与真实值之间的符合程度。是反映系统误差和偶然误差的综合指标。然误差的综合指标。回收率：它是用于评价检验方法和测定准确度广泛采用的方法。回收率：它是用于评价检验方法和测定准确度广泛采用的方法。回收率（回收率（%）=(=(（x x1 1-x-x2 2）/m)/m)100100 x x1 1加标准样品的测定值，加标准样品的测定值，x x2 2未知样品的测定值，未知样品的测定值，mm加入标准物质的量。加入标准物质的量。精密度：是指平行测定之间的相符合程度。反映测定过趁各种偶精密度：是指平行测定之间的相符合程度。反映测定过趁各种偶然误差的大小。然误差的大小。重复性：
45、是指当检验人员、设备和时间中至少有一项不相同时，重复性：是指当检验人员、设备和时间中至少有一项不相同时，同一分析方法对同一样品进行两次或两次以上测定结果之间的符合同一分析方法对同一样品进行两次或两次以上测定结果之间的符合程度。程度。Guohua ZhaoFood analysis and InspectionGuohua Zhao有效数字的计算规则有效数字的计算规则加减法：结果的有效位数取决于数据中小数点后位数最少的那个加减法：结果的有效位数取决于数据中小数点后位数最少的那个数据。数据。乘除法：取决于运算数据中有效数字位数最少的那个数据。对于乘除法：取决于运算数据中有效数字位数最少的那个数据。
46、对于有效位数第一位是有效位数第一位是8 8或或9 9的数字，在乘除法中可多记一位有效位数。的数字，在乘除法中可多记一位有效位数。如如0.01210.012125.6425.641.05782=0.3821.05782=0.382。乘方和开方：原计算数有几位有效数字，计算结果就可以保留几乘方和开方：原计算数有几位有效数字，计算结果就可以保留几位有效数字。如位有效数字。如6.546.542 2=42.8=42.8。对数和反对数：在对数计算中，所取对数的小数点后的位数（不对数和反对数：在对数计算中，所取对数的小数点后的位数（不包括首位）应与真数的有效位数相同。求氢离子浓度为包括首位）应与真数的有效位
47、数相同。求氢离子浓度为7.897.891010-2-2M M的溶液的的溶液的pHpH值。值。-lg(7.89-lg(7.891010-2-2)=1.098)=1.098。平均值：多个数据进行平均计算时，其有效位数可增加平均值：多个数据进行平均计算时，其有效位数可增加1 1位。位。Guohua ZhaoFood analysis and InspectionGuohua Zhao数据评价数据评价 解决两类问题解决两类问题:(1)可疑数据的取舍可疑数据的取舍 过失误差的判断过失误差的判断 方法：方法：Q检验法；格鲁布斯（检验法；格鲁布斯（Grubbs）检验法。）检验法。确定某个数据是否可用。确定某
48、个数据是否可用。(2)分析方法的准确性分析方法的准确性 系统误差的判断系统误差的判断 方法：方法：显著性检验显著性检验：t 检验法和检验法和F 检验法；检验法；确定某种方法是否可用，判断实验室测定结果准确性。确定某种方法是否可用，判断实验室测定结果准确性。Guohua ZhaoFood analysis and InspectionGuohua Zhao可疑数据的取舍可疑数据的取舍-Q 检验法检验法步骤：步骤：（1）数据排列数据排列 X1 X2 Xn （2）求极差求极差 Xn X1 （3）求可疑数据与相邻数据之差求可疑数据与相邻数据之差 Xn Xn-1 或或 X2 X1 （4）计算计算：Guo
49、hua Zhao11211XXXXQXXXXQnnnn或Food analysis and InspectionGuohua Zhao可疑数据的取舍可疑数据的取舍-Q 检验法检验法（5 5）根据测定次数和要求的置信度，（如根据测定次数和要求的置信度，（如90%90%）查表：）查表：。表表1-2 不同置信度下，舍弃可疑数据的不同置信度下，舍弃可疑数据的Q值表值表 测定次数测定次数 Q90 Q95 Q99 3 0.94 0.98 0.99 4 0.76 0.85 0.93 8 0.47 0.54 0.63（6 6）将将Q与与QX（如（如 Q90）相比，）相比，若若Q QX 舍弃该数据舍弃该数据,（
50、过失误差造成）；若（过失误差造成）；若Q G 表表，弃去可疑值，反之保留。，弃去可疑值，反之保留。由于格鲁布斯由于格鲁布斯(Grubbs)检验法引入了标准偏差，故准确性比检验法引入了标准偏差，故准确性比Q 检检验法高。验法高。Guohua ZhaoSXXGSXXGn1计算计算或Food analysis and InspectionGuohua Zhao平均值与标准值平均值与标准值()的比较的比较a.a.计算计算t t值值b.b.由要求的置信度和测定次数由要求的置信度和测定次数,查表查表,得得:t t表表c.c.比较比较 t t计计 t t表表,表示有显著性差异表示有显著性差异,存在系统误差存
