1、第六章第六章 脂肪和脂肪酸的测定脂肪和脂肪酸的测定 u 脂类的测定意义脂类的测定意义u 测定脂类常用的有机溶剂测定脂类常用的有机溶剂u 脂类的测定脂类的测定u 食用油脂几项理化特性的测定食用油脂几项理化特性的测定几种食物中脂肪含量几种食物中脂肪含量(g/100 g)如下：如下：猪肉猪肉(肥肥)90.3 核桃核桃 66.6花生仁花生仁 39.2 青菜青菜 0.2 柠檬柠檬 0.9 苹果苹果 0.2牛乳牛乳 3 以上以上 香蕉香蕉 0.8全脂炼乳全脂炼乳 8 以上以上 全脂乳粉全脂乳粉 2530 脂肪脂肪 脂类的分类脂类的分类类脂质类脂质一、脂类的测定意义一、脂类的测定意义 脂肪是食品中重要的营养
2、成分之一脂肪是食品中重要的营养成分之一;脂肪可为人体提供必需脂肪酸；脂肪可为人体提供必需脂肪酸；是食物中能量最高的营养素。是食物中能量最高的营养素。在食品加工过程中，原料，半成品，成品的在食品加工过程中，原料，半成品，成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接影响，所以脂肪含量是一项重要口感等都有直接影响，所以脂肪含量是一项重要的质量控制指标。的质量控制指标。二、测定脂类常用的有机溶剂二、测定脂类常用的有机溶剂1.无水乙醚无水乙醚 溶解脂肪的能力强，应用最多。溶解脂肪的能力强，应用最多。GB中关中关于脂肪含量的测定都采用它作提取
3、剂。于脂肪含量的测定都采用它作提取剂。2.石油醚石油醚 石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允许样品能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允许样品含微量的水分。含微量的水分。3.氯仿氯仿甲醇甲醇 一种有效的溶剂，对一种有效的溶剂，对脂蛋白、磷脂脂蛋白、磷脂提取效率较提取效率较高。特别适用于高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品水产品、家禽、蛋制品中脂肪中脂肪的提取。的提取。三、脂类的测定三、脂类的测定 索氏提取法索氏提取法 酸水解法酸水解法 罗兹罗兹-哥特里法（碱性乙醚提取法）哥特里法（碱性乙醚提取法）氯仿氯仿-甲醇提取法甲醇提
4、取法 巴布科克法和盖勃氏法巴布科克法和盖勃氏法 GB/T 食品的脂肪测定食品的脂肪测定 1.索氏提取法索氏提取法 2.酸水解法酸水解法 3、罗紫、罗紫-哥特里法（乳及乳制品定量的哥特里法（乳及乳制品定量的国际标准法）国际标准法）（一）原理（一）原理 将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为粗脂肪。剂后所得到的残留物，即为粗脂肪。粗脂肪粗脂肪残留物中除游离脂肪外，还含有色素、树脂、残留物中除游离脂肪外，还含有色素、树脂、蜡状物等。
5、蜡状物等。（二）（二）适用范围与特点适用范围与特点u 适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少，能烘适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品。干磨细，不易吸湿结块的样品。u 此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时长（但费时长（612 h）溶剂用量大，需要专门的仪）溶剂用量大，需要专门的仪器，索氏提取器。器，索氏提取器。（三）（三）测定方法测定方法1.样品处理样品处理a)固体样品：精密称取干燥并研细的固体样品：精密称取干燥并研细的样品样品 25g（可取测定水分后的样（可取测定水分后的样品品)，必要时拌以海砂。，必要时拌以
6、海砂。b）半固体或液体样品：称取）半固体或液体样品：称取5.0一一10.0g于蒸发皿于蒸发皿中，加入海砂约中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于于沸水浴上蒸干后，再于95105烘干、研细，全部移入滤纸筒内，烘干、研细，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉脱脂棉擦净，将棉花一同放进滤纸筒内。擦净，将棉花一同放进滤纸筒内。2.滤纸包的制备滤纸包的制备3.抽提抽提 将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接已将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无水干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无
7、水乙醚或石油醚，加量为接受瓶的乙醚或石油醚，加量为接受瓶的23体积，于水浴体积，于水浴上上(夏天夏天65，冬天，冬天80左右左右)加热使乙醚或石油醚加热使乙醚或石油醚不断的回流提取，一般视含油量高低提取不断的回流提取，一般视含油量高低提取612小小时，至抽提完全为止时，至抽提完全为止（用滤纸试）（用滤纸试）。4.称重称重 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，称取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，称重，并重复操作至恒重。重，并重复操作至恒重。(四四)结果计算结果计算 脂肪脂肪()(m2-m1)/m100 m2接受瓶和脂肪的质量，接受瓶和脂肪的质量，g；ml接受瓶的质量，接受瓶的质量，g；m样品的质量，样品的
8、质量，g。(五五)注意事项注意事项 样品应样品应干燥后干燥后研细，装样品的滤纸筒一研细，装样品的滤纸筒一定要定要严密严密；抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低；无过氧化物，挥发残渣含量低；提取时水浴温度不可过高，以每分钟从提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下冷凝管滴下8080滴左右，每小时回流滴左右，每小时回流6 61212次次为宜，提取过程应注意防火；为宜，提取过程应注意防火；在抽提时，冷凝管上端最好连接一个在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯氯化钙干燥管化钙干燥管，这样，可防止空气中水分进，这样，可防止空气中水分进入，也可
9、避免乙醚挥发在空气中，如无此入，也可避免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团装置可塞一团干燥的脱脂棉球；干燥的脱脂棉球；抽提是否完全，可凭经验，也可用抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸滤纸或毛玻璃或毛玻璃检查。检查。(一）原理一）原理 利用强酸（利用强酸（盐酸）破坏蛋白质和纤维组盐酸）破坏蛋白质和纤维组织织，使结合或包藏在组织里的脂肪游离，使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用出来，再用乙醚和石油醚乙醚和石油醚提取脂肪，回提取脂肪，回收溶剂，干燥后称量，提取物的重量即收溶剂，干燥后称量，提取物的重量即为脂肪含量。为脂肪含量。（二）（二）适用范围适用范围 此法适用于各种状态食品中脂肪的测定。此
10、法适用于各种状态食品中脂肪的测定。不适于测定含糖高的食品；含磷脂高的食品。不适于测定含糖高的食品；含磷脂高的食品。罗兹罗兹哥特里哥特里(RoseGottlieb)法法 （碱性乙醚提取法）（碱性乙醚提取法）（一）原理（一）原理 利用利用氨一乙醇氨一乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中，而脂肪游膜使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚离出来，再用乙醚石油醚提取出脂肪，蒸馏去石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。除溶剂后，残留物即为乳脂肪。（二）适用范围（二）适用范围 适用于各种液状乳，各种炼乳、奶粉、奶油适用于
11、各种液状乳，各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等食品。及冰淇淋等食品。为国际标准化组织为国际标准化组织(ISO)，(FAOWHO)等采用，为乳及乳制品脂类定量的国际标准法。等采用，为乳及乳制品脂类定量的国际标准法。仪器仪器抽脂瓶：抽脂瓶：内径内径2.02.0一一2.52.5厘米，厘米，容积容积100ml100ml，如如 图图5 56 6。5-6 抽（三）测定方法测定方法 取一定量样品于抽脂瓶中，分别加入氨水，取一定量样品于抽脂瓶中，分别加入氨水，乙醇，乙醚，石油醚，充分摇匀，待上层液澄乙醇，乙醚，石油醚，充分摇匀，待上层液澄清时。读取醚层体积，放出一定体积醚层于一清时。读取醚层体积，放出一定体积醚层
12、于一已恒重的烧瓶中，蒸馏回收乙醚和石油醚，烘已恒重的烧瓶中，蒸馏回收乙醚和石油醚，烘干至恒重，称重。干至恒重，称重。原理（原理（p128）适用范围适用范围适用于含结合态脂类，特别是含磷脂多的样品。适用于含结合态脂类，特别是含磷脂多的样品。仪仪器器 巴巴布布科科克克氏氏乳乳脂脂瓶瓶盖盖勃勃氏氏乳乳脂脂瓶瓶巴布科克法和巴布科克法和盖勃氏法盖勃氏法食用油脂几项理化特性的测定食用油脂几项理化特性的测定 酸价酸价 中和中和 1 g 油脂中的游离脂油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量肪酸所需氢氧化钾的质量（mg)。酸价是反映油脂酸败的主要指标。酸价是反映油脂酸败的主要指标。碘价（碘值）碘价（碘值）100
13、g 油脂所吸收的油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成碘的质量氯化碘或溴化碘换算成碘的质量（g)。碘价在一定范围内反映油脂的不饱和碘价在一定范围内反映油脂的不饱和程度。程度。POV（mmol/kg)POV的大小是反映油脂是否新鲜及的大小是反映油脂是否新鲜及酸败的程度。酸败的程度。皂化价皂化价1 g 油脂完全皂化时所需氢氧化油脂完全皂化时所需氢氧化钾的质量钾的质量（mg)。皂化价可对油脂的种类和纯度进行鉴定。皂化价可对油脂的种类和纯度进行鉴定。用羰基价来评价用羰基价来评价油脂中氧化物的含量和油脂中氧化物的含量和酸败程度。酸败程度。小小 结结 u 测定意义测定意义u 测定脂肪的有机溶剂测定脂肪的有机溶剂u 测定脂肪的方法测定脂肪的方法1、索氏提取法、酸水解法和罗紫、索氏提取法、酸水解法和罗紫-哥特里法哥特里法测定脂肪的原理。测定脂肪的原理。
