1、2023-1-3016 合成洗涤剂的检验2023-1-302m 6.1 粉状洗涤剂的检验m 6.2 液体洗涤剂的检验2023-1-303合成洗涤剂洗衣粉洗衣膏液体洗涤剂2023-1-304m合成洗涤剂的检验是工业分析的一个组成部分,它的主要分析对合成洗涤剂的检验是工业分析的一个组成部分,它的主要分析对象是合成洗涤剂的各种原材料、半成品及成品。象是合成洗涤剂的各种原材料、半成品及成品。m其任务是利用其任务是利用化学分析法、仪器分析法、物理性能测试化学分析法、仪器分析法、物理性能测试等检测手等检测手段,来测定原材料、半成品及成品的段,来测定原材料、半成品及成品的化学成分、含量、物理性能化学成分、含
2、量、物理性能等,看其是否符合质量标准。等,看其是否符合质量标准。2023-1-305m合成洗涤剂的检验所使用的分析方法很多,如合成洗涤剂的检验所使用的分析方法很多,如质量法、容质量法、容量量 法、比色法法、比色法等,所用的仪器比较常规;气相色谱法、等,所用的仪器比较常规;气相色谱法、高效液相色谱高效液相色谱 法、红外光谱法、紫外光谱法等分析方法也已得到普遍法、红外光谱法、紫外光谱法等分析方法也已得到普遍的使用。的使用。m目前我国生产的合成洗涤剂的主要品种是洗衣粉。各类洗目前我国生产的合成洗涤剂的主要品种是洗衣粉。各类洗衣粉的理化见表衣粉的理化见表3 31 1。2023-1-3062023-1-
3、307 6.1 6.1、洗衣粉中水分及挥发物含量的测定、洗衣粉中水分及挥发物含量的测定 m1 1方法原理方法原理(烘箱法依据烘箱法依据GBGBT 13176T 131762 91)2 91)m称量样品质量,使用烘箱在称量样品质量,使用烘箱在(105(1052)2)温度下驱赶走水温度下驱赶走水分及挥发物后再次称量,两次称量质量之差即样品中水分及挥发物后再次称量,两次称量质量之差即样品中水分及挥发物的含量。分及挥发物的含量。m2 2仪器仪器 m(1)(1)干燥器直径干燥器直径240mm240mm,底部放变色硅胶。,底部放变色硅胶。m(2)(2)称量瓶称量瓶40mm40mm 30mm 30mm,带盖
4、。,带盖。m(3)(3)烘箱能控制温度于烘箱能控制温度于(105(1052)2)2023-1-308 3.3.测定步骤测定步骤 m(1)(1)称量:准确称取洗衣粉样品约称量:准确称取洗衣粉样品约2g(2g(称准至称准至0 0001g)001g),放于已恒,放于已恒重的称量瓶中。重的称量瓶中。m(2)(2)干燥:将盛有样品的称量瓶放人干燥:将盛有样品的称量瓶放人(105(1052)2)的烘箱中干燥的烘箱中干燥4h 4h m(3)(3)取出称量瓶,置于干燥器中冷却半小时后加盖,称量。取出称量瓶,置于干燥器中冷却半小时后加盖,称量。m 4 4分析结果的计算分析结果的计算 水分及挥发物的含量水分及挥发
5、物的含量”按下式计算:按下式计算:mW=mW=m1 1/m/m0 0100100 m式中式中W W水分及挥发物的含量,;水分及挥发物的含量,;m m0 0样品的质量,样品的质量,g g;m m1 1样品干燥后减少的质量,样品干燥后减少的质量,g g。平行试验结果之差应不超过平行试验结果之差应不超过0.30.3。2023-1-309m 1 1方法原理方法原理(滴定法依据滴定法依据GBGBT 13176T 131763 391)91)m 过氧水合物的水溶液释出的过氧化氢和高锰酸钾在酸过氧水合物的水溶液释出的过氧化氢和高锰酸钾在酸性溶液中发生氧化还原反应,伴有氧释出。性溶液中发生氧化还原反应,伴有氧
6、释出。m该标准适用于测定过氧水合物该标准适用于测定过氧水合物(如过硼酸钠、过碳酸钠如过硼酸钠、过碳酸钠)的含量;不适用于分析的含量;不适用于分析除含过氧水合物外,还含有在分除含过氧水合物外,还含有在分析条件下能与酸性高锰酸钾反应的物质析条件下能与酸性高锰酸钾反应的物质的洗衣粉。的洗衣粉。6.2、洗衣粉中活性氧含量的测定、洗衣粉中活性氧含量的测定 5H2O2+2KMnO4+3H2SO4=K2SO4+2MnSO4+5O2(g)+8H20 2023-1-3010m1/21/2硫酸硫酸就是计算中就是计算中相对分子质量取标准值的一半相对分子质量取标准值的一半m加入加入硫酸锰硫酸锰可以避免某些洗衣粉发生相
7、对长的可以避免某些洗衣粉发生相对长的诱导期;诱导期;m 硝酸铋硝酸铋能与能与EDTAEDTA或其他乙酸盐基胺的螯合剂相或其他乙酸盐基胺的螯合剂相络合,因此排除了任何可能的干扰;络合,因此排除了任何可能的干扰;m若加入若加入硫酸铝硫酸铝,使其先与缩合磷酸盐反应,可,使其先与缩合磷酸盐反应,可以避免在某些情况下因缩合磷酸盐与锰离子生成以避免在某些情况下因缩合磷酸盐与锰离子生成络合物而使终点不明显。络合物而使终点不明显。2023-1-3011测定过程称量(称量(10g10g)2000ml2000ml烧杯中烧杯中冲水冲水1000ml1000ml搅拌搅拌3min3min得溶液得溶液A A取取100ml1
8、00ml至锥形瓶中至锥形瓶中高锰酸钾滴定高锰酸钾滴定2023-1-3012m洗衣粉颗粒的大小不仅是一项外观指标,对其使用也有洗衣粉颗粒的大小不仅是一项外观指标,对其使用也有一定影响。颗粒太大,影响其迅速溶解,不利于发挥洗一定影响。颗粒太大,影响其迅速溶解,不利于发挥洗涤效能;颗粒太小,在包装过程中会产生大量粉尘,并涤效能;颗粒太小,在包装过程中会产生大量粉尘,并易结块。易结块。m 1.1.方法原理方法原理(依据依据GBl2030-89)GBl2030-89)将一定质量的试样用规定孔筛的筛子经电动振荡将一定质量的试样用规定孔筛的筛子经电动振荡器筛分,分别称量留于筛子上及底盘中试样的质量,以器筛分
9、,分别称量留于筛子上及底盘中试样的质量,以对试样总量的百分率表示。对试样总量的百分率表示。6.3、粉状合成洗涤剂颗粒度的测定、粉状合成洗涤剂颗粒度的测定2023-1-3013m(1)(1)试验筛筛框直径为试验筛筛框直径为200mm200mm,盒属丝编织网筛面。,盒属丝编织网筛面。按待测产品标准的要求选取一套规定孔径的筛子,按待测产品标准的要求选取一套规定孔径的筛子,配以底盘和筛盖。配以底盘和筛盖。m(2)(2)电动振荡器电动振荡器 平行往复式平行往复式(振幅振幅36mm36mm,频率,频率243243次次/min)/min)或立式或立式(频率频率14001400次次min)min)。m(3)(
10、3)托盘天平可称准至托盘天平可称准至0.1g0.1g。m(4)(4)试样不经干燥,用锥形分样器分取两份样品试样不经干燥,用锥形分样器分取两份样品备用备用2 仪器及试样仪器及试样2023-1-30142023-1-30153.测定步骤选取筛子,按孔径从小到大的顺序从下而上重叠为一筛组选取筛子,按孔径从小到大的顺序从下而上重叠为一筛组称取样品称取样品100g(称准至称准至0.1g),置于上层筛中,加筛盖,置于上层筛中,加筛盖开动振荡器开动振荡器停止振荡后取下底盘和筛组,分别收集停止振荡后取下底盘和筛组,分别收集并称量各筛子上及底盘中的试样质量并称量各筛子上及底盘中的试样质量另取一份经锥形分样器分取
11、的样品重复进行上述试验另取一份经锥形分样器分取的样品重复进行上述试验2023-1-30164.4.分析结果的计算分析结果的计算m根据筛盘上残留的试样质量,按下式计算颗粒度百分率。根据筛盘上残留的试样质量,按下式计算颗粒度百分率。Ai=Bi/mAi=Bi/m100100 式中式中A iA i一筛层或底盘上的筛留率,;一筛层或底盘上的筛留率,;BiBi一筛层或底盘上残留的试样质量,一筛层或底盘上残留的试样质量,g g;m m试样的质量,试样的质量,g g。m 以两次试验的平均值为试验结果。以两次试验的平均值为试验结果。2023-1-3017 1.1.方法原理方法原理(依据依据GB 12031GB
12、1203189)89)用硝酸水解聚磷酸盐,加入喹钼柠酮沉淀用硝酸水解聚磷酸盐,加入喹钼柠酮沉淀剂使之生成磷钼酸喹啉沉淀,干燥并称量剂使之生成磷钼酸喹啉沉淀,干燥并称量 6.4、合成洗涤剂中总五氧化二磷含量的测定、合成洗涤剂中总五氧化二磷含量的测定2023-1-3018 发泡力是指合成洗涤剂溶液产生泡沫的能力。虽然泡发泡力是指合成洗涤剂溶液产生泡沫的能力。虽然泡沫的多少与去污力无固定关系,但泡沫的形成有助于携污作用。沫的多少与去污力无固定关系,但泡沫的形成有助于携污作用。所以,发泡力是洗衣粉的一项性能指标,它与水的硬度、合成所以,发泡力是洗衣粉的一项性能指标,它与水的硬度、合成洗涤剂溶液的浓度及
13、温度有关。洗涤剂溶液的浓度及温度有关。6.5、合成洗涤剂发泡力的测定、合成洗涤剂发泡力的测定2023-1-30191.1.方法原理方法原理(Ross Miles(Ross Miles法法 依据依据GBGBT 13178.6-91)T 13178.6-91)m 将合成洗涤剂样品用一定硬度的水配制成一定浓度的试样溶液。将合成洗涤剂样品用一定硬度的水配制成一定浓度的试样溶液。在一定温度条件下,将在一定温度条件下,将200ml200ml。试液从。试液从90cm90cm高度流到刻度量筒底高度流到刻度量筒底部的部的50 m150 m1相同试液的表面后,测量得到的泡沫高度作为衡量该相同试液的表面后,测量得到
14、的泡沫高度作为衡量该样品发泡力的指标。样品发泡力的指标。2023-1-30206.6 合成洗涤剂中总活性物含量的测定1.1.方法原理方法原理(依据依据GBGBT1 3173.2-91)T1 3173.2-91)用乙醇萃取实验份,过滤分离,用乙醇萃取实验份,过滤分离,定量定量乙醇萃取物乙醇萃取物及及乙醇萃取物中的氯化钠乙醇萃取物中的氯化钠,产品中,产品中总总活性物的含量活性物的含量用用乙醇萃取物的含量减去乙醇萃取乙醇萃取物的含量减去乙醇萃取物中氯化钠的含量物中氯化钠的含量算得。需在总活性物的含量中算得。需在总活性物的含量中扣除水助溶剂的含量时,可用三氯甲烷进一步萃扣除水助溶剂的含量时,可用三氯甲
15、烷进一步萃取定量后的乙醇萃取物,然后扣除三氯甲烷不溶取定量后的乙醇萃取物,然后扣除三氯甲烷不溶物的含量而算得。物的含量而算得。2023-1-3021m 2.2.试剂及仪器试剂及仪器 (1)95(1)95乙醇新煮沸后冷却,用碱中和至对酚酞乙醇新煮沸后冷却,用碱中和至对酚酞呈中性。呈中性。(2)(2)无水乙醇新煮沸后冷却。无水乙醇新煮沸后冷却。(3(3)c(AgN03)c(AgN03)一一0.1mol0.1molL L的硝酸银标准溶液。的硝酸银标准溶液。(4)50g(4)50gL L的铬酸钾溶液。的铬酸钾溶液。(5)10g(5)10gL L的酚酞溶液。的酚酞溶液。(6)0.5mol(6)0.5mo
16、lL L的硝酸的硝酸 溶液。溶液。(7)0 5mol(7)0 5molL L的氢氧化钠溶液。的氢氧化钠溶液。(8)(8)三氯甲烷。三氯甲烷。2023-1-3022(9)(9)抽滤瓶抽滤瓶 容积为容积为250mL250mL、500mL500mL或或1000ml1000ml。(10)(10)古氏坩埚古氏坩埚30mL30mL,铺滤纸圆片。铺滤纸圆片时,先在坩埚底与,铺滤纸圆片。铺滤纸圆片时,先在坩埚底与多孔瓷板之间铺双层慢速定性滤纸圆片,然后再在多孔瓷板上多孔瓷板之间铺双层慢速定性滤纸圆片,然后再在多孔瓷板上面铺单层快速定性滤纸圆片,注意滤纸圆片的直径要尽量与坩面铺单层快速定性滤纸圆片,注意滤纸圆片
17、的直径要尽量与坩埚埚 底部曲直径吻合。底部曲直径吻合。(11)(11)沸水浴。沸水浴。(12)(12)烘箱烘箱 能控制温度于能控制温度于(105(1052)2)(13)(13)干燥器干燥器 内盛变色硅胶或其他干燥剂。内盛变色硅胶或其他干燥剂。(14)(14)玻璃坩埚玻璃坩埚 孔径为孔径为1630ml1630ml,容积约,容积约30ml30ml。2023-1-30233测定步骤m(1)A(1)A法法 由乙醇萃取物和氯化钠的含量测定总活性由乙醇萃取物和氯化钠的含量测定总活性 物物的含量的含量(包括水助溶剂的含量包括水助溶剂的含量)乙醇萃取物含量的测定乙醇萃取物含量的测定称取样品称取样品l 50mL
18、烧杯烧杯加入加入5mI,蒸馏水,蒸馏水搅拌搅拌加人加人5mL无水乙醇无水乙醇搅拌搅拌加入加入90ml无水乙醇无水乙醇静置澄清,过滤静置澄清,过滤(用抽滤瓶吸滤用抽滤瓶吸滤)25mL 95的热乙醇重复萃取、过滤操作四次的热乙醇重复萃取、过滤操作四次2023-1-3024m萃取液转移至烧杯中,用萃取液转移至烧杯中,用9595的热乙醇冲洗抽滤瓶的热乙醇冲洗抽滤瓶三次,滤液和洗液合并于烧杯中三次,滤液和洗液合并于烧杯中(得乙醇萃取液得乙醇萃取液)。m蒸干、烘干、冷却、称重蒸干、烘干、冷却、称重m 注:注:测定液体或膏体样品时,称样后直接加入测定液体或膏体样品时,称样后直接加入100mL100mL无水乙
19、醇,加热、溶解、静置,用倾泻法通过无水乙醇,加热、溶解、静置,用倾泻法通过古氏坩埚进行过滤,以后步骤同上。古氏坩埚进行过滤,以后步骤同上。2023-1-3025乙醇萃取物乙醇萃取物100mL蒸馏水、蒸馏水、20mL 95的乙醇溶解的乙醇溶解250mL三角瓶三角瓶酚酞溶液酚酞溶液3滴滴如呈红色如呈红色0.5molL 的硝酸溶液中和至红色刚好退去的硝酸溶液中和至红色刚好退去0.5mol/L的硝酸溶液回滴至微红色刚好退去的硝酸溶液回滴至微红色刚好退去如不呈红色如不呈红色0.5molL的的 氢氧化钠溶液中和至微红色氢氧化钠溶液中和至微红色1mL铬酸钾指示剂溶液,用铬酸钾指示剂溶液,用0.1 molL硝
20、酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色乙醇萃取物中氯化钠含量的测定乙醇萃取物中氯化钠含量的测定2023-1-3026m试验结果的计算试验结果的计算 a.a.乙醇萃取物中氯化钠的质量乙醇萃取物中氯化钠的质量m2(g)m2(g)按下式计算:按下式计算:m2 m20.0585Vc0.0585Vc 式中式中 V V滴定耗用硝酸银标准溶液的体积,滴定耗用硝酸银标准溶液的体积,mLmL;0.0585 0.0585氯化钠的毫摩尔质量,氯化钠的毫摩尔质量,g gmmolmmol;c c硝酸银标准溶液的被度,硝酸银标准溶液的被度,molmolL L。b.b.样品中总活性物的含
21、量样品中总活性物的含量w1w1按下式计算:按下式计算:w1=(m1 w1=(m1m2)m2)100100/m/m 式中式中m1m1乙醇萃取物的质量,乙醇萃取物的质量,g g;m2 m2乙醇萃取物中氯化钠的质量,乙醇萃取物中氯化钠的质量,g g;m m试验份的质量,试验份的质量,g g。总活性物的两次平行测定结果之差应不超过总活性物的两次平行测定结果之差应不超过0.3%0.3%,以两次平,以两次平 行测定结果的算术平均值作为结果。有效数字取到个位。行测定结果的算术平均值作为结果。有效数字取到个位。2023-1-3027(2)B(2)B法法 由乙醇萃取物测定总活性物的含量由乙醇萃取物测定总活性物的
22、含量(不包不包 括溶剂的含量括溶剂的含量)。m在按上述步骤在按上述步骤得到的乙醇萃取物得到的乙醇萃取物(质量为质量为m1)m1)中,将中,将80mL80mL三氯甲烷以冲洗烧杯壁的方式加入烧杯。盖上表三氯甲烷以冲洗烧杯壁的方式加入烧杯。盖上表面皿,置烧杯于面皿,置烧杯于5050水浴中加热至溶解。稍澄清后,水浴中加热至溶解。稍澄清后,将上部清液通过已恒重并称准至将上部清液通过已恒重并称准至0.00lg0.00lg的玻璃坩埚过的玻璃坩埚过滤滤(用用2 50mL2 50mL抽滤瓶抽滤抽滤瓶抽滤)。m每次再用每次再用20mL20mL三氯甲烷如此洗涤烧杯内壁及残余物和三氯甲烷如此洗涤烧杯内壁及残余物和玻璃
23、坩埚两次。将玻璃坩埚和烧杯置于玻璃坩埚两次。将玻璃坩埚和烧杯置于(105(1052)2)的的烘箱内干燥烘箱内干燥1h1h,移入干燥器内冷却,移入干燥器内冷却30min30min后称量,得后称量,得三氯甲烷不溶物三氯甲烷不溶物(质量为质量为m3)m3)。2023-1-3028m样品中总恬性物的含量样品中总恬性物的含量w2(w2(不包括水助溶剂的含量不包括水助溶剂的含量)按下式计算:按下式计算:w2=(m1w2=(m1m3)m3)100100/m/m式中式中m1m1乙醇萃取物的质量,乙醇萃取物的质量,g g;m3m3乙醇萃取物中三氯甲烷不溶物的质量,乙醇萃取物中三氯甲烷不溶物的质量,g g;m m
24、一试验份的质量,一试验份的质量,g g。m总活陛物的两次平行测定结果之差应不超过总活陛物的两次平行测定结果之差应不超过0.1%0.1%,以两次平行测,以两次平行测定结果的算术平均值作为结果。有效数字取到个位。定结果的算术平均值作为结果。有效数字取到个位。2023-1-3029m作用:作用:4A4A沸石中的沸石中的钠离子钠离子可与硬水中的可与硬水中的钙、镁钙、镁离子发生离子发生交换,起到软化硬水的作用。交换,起到软化硬水的作用。m4A4A沸石不存在沸石不存在聚磷酸盐对环境的污染问题聚磷酸盐对环境的污染问题,是主要的代,是主要的代磷助剂,目前全世界产量达磷助剂,目前全世界产量达200200万吨。合
25、成洗涤剂用万吨。合成洗涤剂用4A4A沸石的理化指标应符合表沸石的理化指标应符合表3.23.2的规定。(的规定。(P111P111)如:如:钙交换能力钙交换能力:优等品:优等品 310 310,一等品,一等品 295 295,合格品合格品 285 2856.7 合成洗涤剂用合成洗涤剂用4A沸石的分析沸石的分析2023-1-3030(一)4A沸石钙交换能力的测定方法原理方法原理4A沸石与钙溶液反应沸石与钙溶液反应EDTA滴定滴定钙离子与钙指示剂生成酒红色的配合物钙离子与钙指示剂生成酒红色的配合物当当pH大于大于12.5时时以以EDTA溶液滴定此溶液时,原溶液滴定此溶液时,原来络合的钙离子逐渐被来络
26、合的钙离子逐渐被EDTA所所夺取,当溶液中的钙离子全部夺取,当溶液中的钙离子全部被被EDTA夺取后,游离出钙指示夺取后,游离出钙指示剂剂剩余的钙以钙指示剂剩余的钙以钙指示剂(NN)指示指示溶液呈指示剂本身的蓝色,即为终点溶液呈指示剂本身的蓝色,即为终点由此测出剩余的钙,从而换算出由此测出剩余的钙,从而换算出4A沸石的钙交换能力。沸石的钙交换能力。2023-1-3031(二)洗衣粉中4A沸石含量的测定方法原理方法原理(配位滴定法依据配位滴定法依据GBGBT 13171T 13171l 997)l 997)沸石在无机酸中容易溶解并分解出铝离子沸石在无机酸中容易溶解并分解出铝离子(EDTA)形成络合
27、物形成络合物pH=33.5以二甲酚橙为指示剂以二甲酚橙为指示剂乙酸锌回滴过量的乙酸锌回滴过量的EDTA回滴定法回滴定法化学计量化学计量在氟离子存在下煮沸在氟离子存在下煮沸EDTA络合物被选择性地解离络合物被选择性地解离滴定滴定EDTA求出铝的含量求出铝的含量2023-1-3032m去污力是合成洗涤剂最重要的质量指标,它直接影去污力是合成洗涤剂最重要的质量指标,它直接影响合成洗涤剂对污垢的洗涤效果,故消费者特别关响合成洗涤剂对污垢的洗涤效果,故消费者特别关注。由于去污力不但与合成洗涤剂中注。由于去污力不但与合成洗涤剂中活性物的种类、活性物的种类、含量含量有关,而且也与选用的有关,而且也与选用的各
28、种助剂及整个配方的各种助剂及整个配方的结构结构有关,因此去污力的高低是合成洗涤剂产品质有关,因此去污力的高低是合成洗涤剂产品质量的综合反映。量的综合反映。6.8 衣料合成洗涤剂去污力的测定衣料合成洗涤剂去污力的测定2023-1-3033方法原理(依据GBT 13174 91)配制一定浓度的洗涤溶液配制一定浓度的洗涤溶液去污试验机内于规定温度下洗涤人工染污的棉布试片一定时间去污试验机内于规定温度下洗涤人工染污的棉布试片一定时间用白度计在一定波长下测定染污棉布试片在洗涤前后的光谱反射率用白度计在一定波长下测定染污棉布试片在洗涤前后的光谱反射率相同条件下测定未染污布的光谱反射率相同条件下测定未染污布
29、的光谱反射率 由染污试片洗后与洗前的光谱反射率差对未染污布由染污试片洗后与洗前的光谱反射率差对未染污布与染污试片的光谱反射率差的比值计算去污力值,评价与染污试片的光谱反射率差的比值计算去污力值,评价合成洗涤剂的去污作用。合成洗涤剂的去污作用。2023-1-3034m6.96.9、合成洗涤剂中酶活力的测定、合成洗涤剂中酶活力的测定 目前国产的加酶合成洗涤剂一般添加碱性蛋白酶,其主要目前国产的加酶合成洗涤剂一般添加碱性蛋白酶,其主要功能是使蛋白质污垢迅速除净。加酶后洗衣粉去污力可提高功能是使蛋白质污垢迅速除净。加酶后洗衣粉去污力可提高3030 60 60。加酶洗衣粉保存年后,酶括力降低约。加酶洗衣
30、粉保存年后,酶括力降低约20202023-1-30351.1.方法原理方法原理 (1)(1)蛋白酶的测定原理蛋白酶的测定原理 福林法。蛋白酶在一定的温度与福林法。蛋白酶在一定的温度与pHpH条件下水解酪素条件下水解酪素底物,底物,产生含确酚基的氨基酸产生含确酚基的氨基酸(如酪氨酸、色氨酸等如酪氨酸、色氨酸等),在碱性条件下,在碱性条件下,将福林试剂将福林试剂(FoHn)(FoHn)还原,生成钼蓝与还原,生成钼蓝与钨蓝,用分光光度法测定,钨蓝,用分光光度法测定,计算其酶活力。计算其酶活力。紫外分光光度法。蛋白酶在定的温度和紫外分光光度法。蛋白酶在定的温度和pHpH条件下条件下水解酪素底物,然后加
31、入三氯乙酸终止酶反应,并除去水解酪素底物,然后加入三氯乙酸终止酶反应,并除去末水解的酪素沉淀,滤液对紫外光有吸收,可用紫外分末水解的酪素沉淀,滤液对紫外光有吸收,可用紫外分光光度计测定。根据吸光度计算其酶活力。光光度计测定。根据吸光度计算其酶活力。2023-1-3036m(2)(2)脂肪酶的测定原理脂肪酶的测定原理 脂肪酶在一定条件下能使甘油三酯水解成脂肪酸、甘脂肪酶在一定条件下能使甘油三酯水解成脂肪酸、甘油二酯、甘油单酯和甘油,所释放的脂肪酸可用碱标准溶液进行油二酯、甘油单酯和甘油,所释放的脂肪酸可用碱标准溶液进行中和滴定,用中和滴定,用pHpH计或酚酞指示剂指示终点。根据消耗的碱量计算计或
32、酚酞指示剂指示终点。根据消耗的碱量计算其酶活力。其酶活力。2023-1-3037m2.2.蛋白酶的测定蛋白酶的测定(福林法福林法)蛋白酶活力的定义为:将蛋白酶活力的定义为:将1g1g固体酶固体酶(或或1ml1ml液体酶液体酶)在一定在一定 温度和温度和pHpH条件下,条件下,lminlmin水解水解 酪氨酸产生酪氨酸产生 l l g g 酪氨酸称为酪氨酸称为一个酶活力单位,以一个酶活力单位,以U Ug (Ug (UmLmL)表示。)表示。2023-1-3038m3.3.脂肪酶的测定脂肪酶的测定 脂肪酶活力的定义为:将脂肪酶活力的定义为:将1g1g固体酶粉在固体酶粉在40 40 和和 pH=7.
33、5 pH=7.5 的条件下,的条件下,lminlmin水解水解 脂肪产生脂肪产生 l l mol mol 脂肪酸称为一个脂肪酸称为一个脂肪酶国际单位,以脂肪酶国际单位,以U Ug g 表示。表示。2023-1-3039m 6.10 合成洗涤剂中各种磷酸盐的分离测定合成洗涤剂中各种磷酸盐的分离测定1.1.方法原理方法原理 (离子交换柱色谱法离子交换柱色谱法 依据依据GBGBT 13173.4T 13173.4 91)91)将试样溶液注入阴离子交换树脂柱后,先用水洗脱阳离子将试样溶液注入阴离子交换树脂柱后,先用水洗脱阳离子和非离子表面活性剂,再用递增浓度的氯化钾溶液依次洗提分离和非离子表面活性剂,再用递增浓度的氯化钾溶液依次洗提分离出正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三聚偏磷酸盐和多聚磷酸出正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三聚偏磷酸盐和多聚磷酸盐。经水盐。经水 解后,以磷钼蓝比色法侧定。解后,以磷钼蓝比色法侧定。