1、6.6.聚合物热降解和热氧降解动力学研究聚合物热降解和热氧降解动力学研究 高分子物理是一门实验性很强的学科，学习高分子物理必须做好实验。为了保证实验的顺利进行和养成良好的实验习惯和工作作风，要求学生必须遵守下列规则：1、实验前必须认真预习有关实验的全部内容，并作好预习笔记和安排。通过预习，明确实验目的和要求及实验的基本原理、步骤和有关的操作技术，熟悉实验所用的样品、仪器和装置，了解实验中的注意事项。2、作好一切准备工作后方能开始实验。3、必须遵守实验室的纪律和各项规章制度。实验中不大声喧哗、不擅离实验岗位、不乱拿乱放、不将公物带出实验室、借用公物应自觉归还、损坏东西要如实登记，出问题必须要及时
2、报告。4、严厉禁止将实验废液倒入水池，禁止使用实验配置电脑进行实验无关工作。高分子物理实验注意事项5、实验进行中必须严格按操作规程进行操作。仔细观察、积极思考、及时准确实事求是地做好实验记录。6、遵从教师和实验室工作人员的指导，若有疑难问题或发生意外事故必须立即报请教师及时解决和处理。7、应自始至终注意实验室的整洁。做到桌面、地面、水槽、和仪器四净。8、公用药品仪器和工具，应在指定地点使用，用后立即归还原处并保持其整洁。严格控制药品的规格和用量。9、实验完毕，必须及时做好后处理工作（包括清洗仪器、处理废物、检查安全等）将记录交教师审阅。待教师签字后方可离开实验室。10、每次实验后，必须尽快地认
3、真地写出实验报告。热重分析（TGA）是以恒定速度加热试样，同时连续的测定试样的失重一种动态方法。此外，也可在恒定温度下，将失重作为时间的函数进行测定。应用TGA可以研究各种气氛下高聚物的热稳定性和热分解作用，测定水分、挥发物和残渣，增塑剂的挥发性，水解和吸湿性，吸附和解吸，气化速度和升华热，氧化降解，缩聚高聚物的固化程度，有填料的高聚物或掺合物的组成，它还可以研究固相反应。因为高聚物的热谱图具有一定的特征性，它也可作为鉴定作用。聚合物的热重分析聚合物的热重分析1.了解热重分析法在高分子领域的应用。2.掌握热重分析义的工作原理及其操作方法，学会用热重分析 法测定聚合物的热分解温度Td。一、实验目
4、的一、实验目的 热重分析法是在程序控温下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。现代热重分析义一般由4种组成，分别是电子天平、加热炉、程序控温系统和数据处理系统（微计算机）。通常，TGA谱图是由试样的质量参余率Y（%）对温度T的曲线（称为热重曲线，TG）和/或试样的质量残余率Y（%）随时间的变化率dY（%/min）对温度T的曲线（称为微商热重法，DTG）组成。开始时，由于试样残余小分子物质的热解吸，试样有少量的质量损失为（100Y1）%；经过一段时间的加热后，温 度 升 至 T 1，试 样 开 始 出 现 大 量 的 质 量 损 失。TGA在高分子科学中有着广泛的应用。例如，高分子材料热稳定性的
5、评定，共聚物和共混物的分析，材料中添加剂和挥发物的分析，水分（含湿量）的测定，材料氧化诱导期的测定，固 化 过 程 分 析 及 使 用 寿 命 的 预 测 等。二、基本原理二、基本原理 热重分析法的实验结果受到一些因素的影响，加之热重分析法的实验结果受到一些因素的影响，加之温度的动态特性和天平的平衡性，使影响温度的动态特性和天平的平衡性，使影响TGTG曲线的因素更加曲线的因素更加复杂，但基本上可以分为两类。复杂，但基本上可以分为两类。1 1、仪器因素。升温速率、气氛、支架、炉子的几何、仪器因素。升温速率、气氛、支架、炉子的几何形状、电子天平的灵敏度以及坩埚材料。形状、电子天平的灵敏度以及坩埚材
6、料。2 2、样品的因素。样品量、反应放出的气体在样品中、样品的因素。样品量、反应放出的气体在样品中的溶解性、粒度、反应热、样品装填、导热性等。的溶解性、粒度、反应热、样品装填、导热性等。误差因素误差因素三、仪器三、仪器和试样和试样试样试样：PE、PP、PI及其混合物1）Q600非常适合高温材料非常适合高温材料(金属、矿物质、陶瓷和玻璃金属、矿物质、陶瓷和玻璃)的研究。可以测定各的研究。可以测定各种材料的相变、玻璃化温度，测定其热稳定性及晶相变化温度。种材料的相变、玻璃化温度，测定其热稳定性及晶相变化温度。2）金属在高温下受各种气体的腐蚀过程。）金属在高温下受各种气体的腐蚀过程。3）灰分、结晶水
7、、吸附水和挥发物含量的测定。）灰分、结晶水、吸附水和挥发物含量的测定。4）反应动力学研究、裂解动力学的研究。）反应动力学研究、裂解动力学的研究。5）材料氧化稳定性、评估材料寿命的研究。）材料氧化稳定性、评估材料寿命的研究。1.拿掉防尘布2.打开电脑跟实验仪器电脑3.确定实验用的气体（一般为N2），调节输出压力（0.050.1MPa），在测量单元上手动测试气路的通畅，并调节好相应的流量。4.打开数据处理软件，点击链接仪器。5.据样品要求，对样品实验条件各个项目进行设定，并控制通气量。6.打开加热炉，将坩埚小心放在电子天平上，关闭加热炉，平衡天平。7.打开加热炉，放入样品，样品35mg，关闭加热炉，点击运行软件。8.加热完毕后，保存数据，等温度降低到50后，再将加热炉打开，拿出坩埚，关闭加热炉。9.关闭程序控温系统，关闭数据处理软件，关闭处理电脑，关闭氮气。四、实验操作步骤四、实验操作步骤五、数据处理五、数据处理 导出实验数据，采用origin软件作图，得出聚合物的起始分解温度，5%失重温度，10%失重温度，30%失重温度，最后残留量。六、实验思考题六、实验思考题1、TGA实验结果的影响因素。2、讨论TGA在高分子科学中的主要应用。
