1、一、实验目的一、实验目的1.掌握重铬酸钾测定掌握重铬酸钾测定COD方法方法2.测定南湖水中测定南湖水中COD并进行评价并进行评价二、实验原理二、实验原理 强酸性强酸性溶液中，用溶液中，用重铬酸钾重铬酸钾氧化水样中的氧化水样中的还还原性物质原性物质，过量过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂，的重铬酸钾以试铁灵作指示剂，用用硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾，求出水样的化学需氧量铬酸钾，求出水样的化学需氧量20ml水样于锥形瓶水样于锥形瓶混混匀匀HgSO4 0.4g消除消除Cl-干扰干扰0.25mol/L(1/6K2Cr2O7)10mL混匀，接上回流装置混
2、匀，接上回流装置混匀，加热回流混匀，加热回流2h沸石沸石冷却冷却加入加入80mL水于反应瓶中水于反应瓶中取下锥形瓶取下锥形瓶0.1mol/L(NH4)2Fe(SO4)2滴定，蓝绿滴定，蓝绿 红棕红棕四四 计算计算CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)c81000 V式中，c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）;V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）；V水样的体积（ml）；8氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。五五 注意事项注意事项1.水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜。2.每次实验时，应对硫酸亚铁铵标
3、准溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。一、实验目的一、实验目的掌握酸性高锰酸钾法测定高锰酸盐指数原理及步骤掌握酸性高锰酸钾法测定高锰酸盐指数原理及步骤二、实验原理二、实验原理 水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数值。求出高锰酸盐指数值。100mL水样于锥形瓶水样于锥形瓶（
4、1+3）H2SO4 混匀混匀0.01mol/L(1/5KMnO4)10.0mL沸水浴沸水浴30min0.01mol/L(1/2Na2C2O4)10.0mL 褪色褪色0.01mol/L(1/5KMnO4)回滴回滴终点微红色终点微红色1.1.水样不经稀释水样不经稀释高锰酸盐指数（高锰酸盐指数（O2,mg/L）=(10+V1)K-10M81000 100式中，式中，V V1 1滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量（滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量（mlml）；）；K K校正系数；校正系数；M M草酸钠溶液浓度（草酸钠溶液浓度（mol/Lmol/L）；）；8 8氧（氧（1/2 O1/2 O）摩尔质量。）摩
5、尔质量。2.2.水样经稀释水样经稀释高锰酸盐指数（高锰酸盐指数（O2,mg/L）=（10+V1）K-10-（10+V0）K-10 cM81000 V2式中，式中，V V0 0空白试验中高锰酸钾溶液消耗量（空白试验中高锰酸钾溶液消耗量（mlml）；）；V V2 2分取水样量（分取水样量（mlml）;c c稀释的水样中含稀释水的比值稀释的水样中含稀释水的比值 五、实验注意事项1.1.水样的采集和保存：水样采集后，应加入硫酸使水样的采集和保存：水样采集后，应加入硫酸使pH调至调至 2，以抑制微生物活动。，以抑制微生物活动。2.2.样品应尽快分析，必要时，应在样品应尽快分析，必要时，应在0-5冷藏保存
6、，冷藏保存，并在并在48 h内测定。内测定。3.在水浴中加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如在水浴中加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾的用量不够。此时，变浅或全部褪去，说明高锰酸钾的用量不够。此时，应将水样稀释倍数加大后再测定。应将水样稀释倍数加大后再测定。4.4.在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在保持在60-8060-80，所以滴定操作必须趁热进行，若，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。溶液温度过低，需适当加热。一、实验目的一、实验目的 掌握经典碘量法测定水体中溶解氧的含量掌握经典碘量法测定
7、水体中溶解氧的含量二、实验原理 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成锰的氢氧化物棕色将低价锰氧化成高价锰，生成锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸应而释出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。DODO固定：固定：加酸溶解：加酸溶解：滴定：滴定：1mlMnSO1mlMnSO4 42ml2ml碱性碱性KIKI静置静置1010minmin H H2 2SOSO4
8、4 絮状沉絮状沉淀淀沉淀溶沉淀溶解解Na2S4O6标标液滴至淡黄色液滴至淡黄色蓝色褪去蓝色褪去1mL1mL淀粉淀粉五、实验注意事项 1.用碘量法测定水中溶解氧，水样采集到溶解氧瓶用碘量法测定水中溶解氧，水样采集到溶解氧瓶中。采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡中。采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿残存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3-1/2左右。左右。2.水样采集后，为防止溶解氧的变化，应
9、立即加固定水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样品中，并存于冷藏暗处，同时记录水温和剂于样品中，并存于冷藏暗处，同时记录水温和大气压力。大气压力。3.3.如果水样呈现强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫如果水样呈现强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸调节至中性后测定。酸调节至中性后测定。一、实验目的一、实验目的1.1.掌握五日培养法测定掌握五日培养法测定BODBOD5 52.2.测定南湖水中测定南湖水中BODBOD5 5含量、评价南湖水质含量、评价南湖水质二、实验原理 20201 1培养培养5 5 d d，分别测定培养前后的溶解氧，二，分别测定培养前后的溶解氧，二者之差即为者之差即为BO
10、DBOD5 5值，以氧的毫克值，以氧的毫克/升升(mg/L)mg/L)表示。表示。四、实验步骤1不经稀释水样的测定 溶解氧含量较高、有机物含量较少的地面水，溶解氧含量较高、有机物含量较少的地面水，可不经稀释，而直接以虹吸法，将约可不经稀释，而直接以虹吸法，将约2020的混合水的混合水样转移到两个溶解氧瓶内，转移过程中应注意不使样转移到两个溶解氧瓶内，转移过程中应注意不使产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样后溢出少许，加塞。瓶内不应留有气泡。后溢出少许，加塞。瓶内不应留有气泡。其中一瓶立即测定溶解氧，另一瓶的瓶口进行其中一瓶立即测定溶解氧，另一
11、瓶的瓶口进行水封后，放入培养箱中，在水封后，放入培养箱中，在201培养培养5d。五天。五天后测定剩余的溶解氧。后测定剩余的溶解氧。2 2、需经稀释的水样的测定、需经稀释的水样的测定 按照选定的稀释比例，用虹吸法沿筒壁先引入按照选定的稀释比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水（或接种稀释水）于部分稀释水（或接种稀释水）于1000 ml量筒中，加量筒中，加入需要量的均匀水样，再引入稀释水（或接种稀释入需要量的均匀水样，再引入稀释水（或接种稀释水）至水）至800 ml，用带胶板的玻棒小心上下搅匀。搅，用带胶板的玻棒小心上下搅匀。搅拌时勿使搅棒的胶板露出水面，防止产生气泡。拌时勿使搅棒的胶板露出水面，防
12、止产生气泡。按不经稀释水样测定相同的操作步骤，进行装按不经稀释水样测定相同的操作步骤，进行装瓶、测定当时溶解氧和培养瓶、测定当时溶解氧和培养5 d后的溶解氧。后的溶解氧。另取两个溶解氧瓶，用虹吸法装满稀释水（或接另取两个溶解氧瓶，用虹吸法装满稀释水（或接种稀释水）作为空白试验。测定种稀释水）作为空白试验。测定5 d前后的溶解氧。前后的溶解氧。四、计算 1.不经稀释直接培养的水样 BOD5(mg/L)=D1-D2式中，式中，D1水样在培养前的溶解氧浓度（水样在培养前的溶解氧浓度（mg/L）；）；D2水样经水样经5d培养后，剩余溶解氧浓度（培养后，剩余溶解氧浓度（mg/L）。）。2经稀释后培养的水
13、样 BOD5(mg/L)=(D1-D2)-(B1-B2)f1 f2式中，式中，B1稀释水（或接种稀释水）在培养前的溶解氧稀释水（或接种稀释水）在培养前的溶解氧（mg/L）;B2稀释水（或接种稀释水）在培养后的溶解氧（稀释水（或接种稀释水）在培养后的溶解氧（mg/L）；）；f1稀释水（或接种稀释水）在培养液中所占比例；稀释水（或接种稀释水）在培养液中所占比例；f2水样在培养液中所占比例。水样在培养液中所占比例。五、实验注意事项1 1水样的水样的pHpH值若超过值若超过6.5-7.56.5-7.5范围时，可用盐酸或氢氧化钠稀范围时，可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节溶液调节pHpH接近于但用量不要超过水
14、样体积的接近于但用量不要超过水样体积的0.5%0.5%。若水样。若水样的酸度或碱度很高，可改用高浓度的碱或酸进行中和。的酸度或碱度很高，可改用高浓度的碱或酸进行中和。2 2水样中含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氢等有毒物质时，水样中含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氢等有毒物质时，可使用经驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释，或提高稀可使用经驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释，或提高稀释倍数以减少毒物的浓度。释倍数以减少毒物的浓度。3.从水温较高的水域或废水排放口取得的水样，则应迅速冷却从水温较高的水域或废水排放口取得的水样，则应迅速冷却至至2020左右，并充分振摇，使与空气中氧分压接近平衡。左右，并充分
15、振摇，使与空气中氧分压接近平衡。v 一、实验目的一、实验目的 1.熟悉分光光度计的使用熟悉分光光度计的使用 2.掌握六价铬和总铬的测定方法掌握六价铬和总铬的测定方法 v 一、实验原理一、实验原理 酸性介质，六价铬与二苯碳酰二肼反应，酸性介质，六价铬与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，生成紫红色络合物，540nm比色。比色。OCNHC6H5NHNHNHC6H5Cr6+OCNHC6H5NHNNC6H5+Cr3+（二苯碳酰二肼）（苯肼羟基偶氮苯）紫红色酸性介质v 二、实验步骤二、实验步骤1.标准曲线绘制标准曲线绘制 依次吸取铬标准溶液（依次吸取铬标准溶液（1.00g/ml）0ml、0.50ml、2
16、.00ml、4.00ml、6.00ml及及10.00ml，至，至50ml比色管中，比色管中，加水至标线，然后分别加入加水至标线，然后分别加入2.5ml二苯碳酰二肼溶液，二苯碳酰二肼溶液，混匀，放置混匀，放置10min，3cm比色皿，比色皿，540 nm比色比色。2.水样测定水样测定 吸取吸取50.00 ml水样（若浓度太高，移入少许水样，水样（若浓度太高，移入少许水样，用水稀释至用水稀释至50.00 ml），置于），置于50 ml比色管中（如果水比色管中（如果水样混浊，过滤），然后样混浊，过滤），然后加入加入2.5ml二苯碳酰二肼溶液，二苯碳酰二肼溶液，混匀，放置混匀，放置10min，于于54
17、0 nm波长、波长、3 cm比色皿，以比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度。试剂空白作参比，测定吸光度。v 三、注意事项三、注意事项1.六价铬与二苯碳酰二肼反应时，硫酸浓度一定要控制在六价铬与二苯碳酰二肼反应时，硫酸浓度一定要控制在0.05-0.3 mol/L，以，以0.2 mol/L时显色最好。显色前，水时显色最好。显色前，水样应调至中性。样应调至中性。2.温度和放置时间对显色有影响，温度温度和放置时间对显色有影响，温度15，1-15 min时时颜色即稳定。颜色即稳定。3.水样有色和浑浊时，采用活性炭吸附法或沉淀分离法进水样有色和浑浊时，采用活性炭吸附法或沉淀分离法进行前处理。行前处理。v
18、一、实验原理一、实验原理 水样中的三价铬用高锰酸钾氧化为六价铬，水样中的三价铬用高锰酸钾氧化为六价铬，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，过剩的亚硝酸过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，过剩的亚硝酸钠为尿素所分解，得到的清液用二苯碳酰二肼显钠为尿素所分解，得到的清液用二苯碳酰二肼显色，测定含量。色，测定含量。v 二、实验步骤二、实验步骤1.取取50.00 ml摇匀的水样置于摇匀的水样置于150 ml锥形瓶中，加几粒玻锥形瓶中，加几粒玻璃珠，调节璃珠，调节pH值为值为7。2.取铬标准溶液取铬标准溶液(1.00g/ml)0 ml、0.50 ml、2.00 ml、4.00 ml、6.00 ml及及10.00 m
19、l，置于锥形瓶中，加水至体，置于锥形瓶中，加水至体积为积为50 ml，各加入几粒玻璃珠。，各加入几粒玻璃珠。3.向水样和标准系列中加向水样和标准系列中加0.5 ml（11）硫酸，）硫酸，0.5 ml(1+1)磷酸，加磷酸，加2滴滴4%高锰酸钾溶液。如紫红色褪去，高锰酸钾溶液。如紫红色褪去，则应添加高锰酸钾溶液至保持红色，加热煮沸，直到溶则应添加高锰酸钾溶液至保持红色，加热煮沸，直到溶液体积约剩液体积约剩20 ml为止。为止。4.冷却后，向各瓶中加冷却后，向各瓶中加1 ml 20%尿素溶液，然后用滴管加尿素溶液，然后用滴管加2%亚硝酸钠溶液，每加亚硝酸钠溶液，每加1滴充分摇动，直至紫色刚好褪滴充
20、分摇动，直至紫色刚好褪去为止。去为止。5.待瓶中不再冒气泡后，将溶液转移到待瓶中不再冒气泡后，将溶液转移到50 ml比色管中，用比色管中，用水稀释至标线。水稀释至标线。6.加入加入2.5 ml二苯碳酰二肼溶液，充分摇匀，放置二苯碳酰二肼溶液，充分摇匀，放置10 min。用用3 cm比色皿，在比色皿，在540 nm波长处，以试剂空白作参比，波长处，以试剂空白作参比，测定吸光度，绘制标准曲线，并从铬标准曲线上查得水测定吸光度，绘制标准曲线，并从铬标准曲线上查得水样中总铬的含量。样中总铬的含量。v三、计算三、计算 C总铬总铬(mg/l)m总铬总铬(g)/水样体积（水样体积（ml）v四、注意事项四、注
21、意事项1.还原过量的高锰酸钾溶液时，应先加尿素溶液，后加亚还原过量的高锰酸钾溶液时，应先加尿素溶液，后加亚硝酸钠溶液。硝酸钠溶液。2.在步骤在步骤5中若将溶液调至中性后再转移，本法的精密度中若将溶液调至中性后再转移，本法的精密度可得到改善。可得到改善。v五、思考题五、思考题 在还原过量高锰酸钾时，应先加尿素溶液，后加亚硝酸在还原过量高锰酸钾时，应先加尿素溶液，后加亚硝酸钠溶液，为什么？钠溶液，为什么？一、实验目的一、实验目的 掌握钼锑抗分光光度法测定水体中的磷掌握钼锑抗分光光度法测定水体中的磷 二、实验原理二、实验原理过硫酸钾水样中性条件，消解正磷酸盐酸性条件钼酸胺，酒石酸锑钾磷钼杂多酸抗坏血
22、酸磷钼蓝（蓝色络合物）540nm测吸光度 三、实验步骤三、实验步骤（1）水样消解：）水样消解：取取25 ml样品于具塞刻度管中。向试管中加样品于具塞刻度管中。向试管中加4 ml 50 g/l过硫过硫酸钾酸钾,将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热，待压力达紧，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热，待压力达1.1 kg/cm2，相应温度为，相应温度为120时，保持时，保持30 min后停止加热。待压后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀
23、释至标线。（2）样品测定：）样品测定：向各份消解液中加入向各份消解液中加入1 ml抗坏血酸溶液，抗坏血酸溶液，30 s后加后加2 ml钼酸钼酸盐溶液，充分混匀，室温下放置盐溶液，充分混匀，室温下放置15 min后，使用后，使用3 cm比色皿，比色皿，在在700 nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。（3）空白实验：）空白实验：用水代替试样，加入与水样相同体积的试剂，其它用水代替试样，加入与水样相同体积的试剂，其它步骤相同。步骤相同。（4）工作曲线的绘制：）工作曲线的
24、绘制：取取7支具塞刻度试管，分别加入支具塞刻度试管，分别加入0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 ml 2.0g/ml磷酸盐标准溶液。加磷酸盐标准溶液。加水至水至25 ml。然后按步骤（。然后按步骤（1）和（）和（2）进行处理。以水作）进行处理。以水作参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，各对应参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，各对应的磷的含量绘制工作曲线。的磷的含量绘制工作曲线。四、计算四、计算 C总磷总磷（mg/ml）=m/V五、注意事项：五、注意事项：（1）消解后有残渣时，用滤纸过滤，滤液和洗涤液一并移）消解后有残渣时，用滤纸过滤，滤液和洗涤液一
25、并移 入具塞刻度管中。入具塞刻度管中。（2）如试样含有浊度或色度时，需配制一个空白试样，消）如试样含有浊度或色度时，需配制一个空白试样，消 解后用水稀释至标线，然后向试样中加入解后用水稀释至标线，然后向试样中加入3 ml浊度浊度-色色 度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后 从试样的吸光度扣除空白试样的吸光度。从试样的吸光度扣除空白试样的吸光度。（3）消除干扰：）消除干扰：砷大于砷大于2 mg/L，用硫代硫酸钠去除。，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于硫化物大于2 mg/L，通氮气去除。，通氮气去除。铬大于铬大于50 mg/L，用亚硫酸钠去除。，
26、用亚硫酸钠去除。六、思考题：六、思考题：测定总磷时，水样、工作标准测定总磷时，水样、工作标准和空白样都要采用过磷酸钾进行消和空白样都要采用过磷酸钾进行消解，为什么？解，为什么？一、实验目的一、实验目的 掌握掌握N-（1-萘基）萘基）-乙乙二胺分光光度法测定水中二胺分光光度法测定水中的亚硝酸盐氮的亚硝酸盐氮 掌握酚二磺酸分光光度法测定水中的硝酸盐氮掌握酚二磺酸分光光度法测定水中的硝酸盐氮 通过测定水中的亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的含量通过测定水中的亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的含量了解水体污染和自净状况了解水体污染和自净状况 一、实验原理一、实验原理水样重氮盐N-（1-萘基）-乙二胺红色染料540nm测吸光度
27、磷酸介质，pH1.80.3偶联氨基苯磺酰胺 二、实验步骤二、实验步骤（1）校准曲线的绘制）校准曲线的绘制 依次吸取亚硝酸盐标准使用液（依次吸取亚硝酸盐标准使用液（1.00g/ml）0ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml及及10.00ml，至，至50ml比色比色管中，管中，用水稀释至标线，然后加入用水稀释至标线，然后加入1.0 ml显色剂，密塞，显色剂，密塞，混匀。静置混匀。静置20 min，1cm比色皿，于波长比色皿，于波长540 nm处，以处，以水为参比，测量吸光度。水为参比，测量吸光度。从测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，获从测得的吸光度，减去零浓度空白管的
28、吸光度后，获得校正吸光度，绘制以氮含量（得校正吸光度，绘制以氮含量（g）对校正吸光度的校）对校正吸光度的校正曲线。正曲线。（2）水样的测定：）水样的测定：当水样当水样pH11时，可加入时，可加入1滴酚酞指示液，边搅拌边逐滴酚酞指示液，边搅拌边逐滴加入（滴加入（1+9）磷酸溶液，至红刚消失。）磷酸溶液，至红刚消失。水样如有颜色和悬浮物，向每水样如有颜色和悬浮物，向每100 ml 水中加入水中加入2 ml氢氧氢氧化铝悬浮液，搅拌、静置、过滤，弃去化铝悬浮液，搅拌、静置、过滤，弃去25 ml初滤液。初滤液。分取经预处理的水样入分取经预处理的水样入50 ml比色管中（如含量高，则比色管中（如含量高，则
29、分取适量，用水稀释至标线），加分取适量，用水稀释至标线），加1.0 ml显色剂，然后显色剂，然后按校准曲线绘制的相同的步骤操作，测量吸光度。经空按校准曲线绘制的相同的步骤操作，测量吸光度。经空白校正后，从校准曲线上查得亚硝酸盐氮含量。白校正后，从校准曲线上查得亚硝酸盐氮含量。（3）空白试验：）空白试验：用实验用水代替水样，按相同步骤进行全程序测定。用实验用水代替水样，按相同步骤进行全程序测定。三、三、计算计算 亚硝酸盐氮（亚硝酸盐氮（N，mg/L）=m/V m由水样测得的校正吸光度，从校准曲线上查得相由水样测得的校正吸光度，从校准曲线上查得相 应的亚硝酸盐氮含量（应的亚硝酸盐氮含量（g）；）；
30、V水样体积（水样体积（ml）。）。四、四、注意事项注意事项 如水样经预处理后，还有颜色时，则分取两份体积相如水样经预处理后，还有颜色时，则分取两份体积相同的经预处理的水样，一份加同的经预处理的水样，一份加1.0ml显色剂，另一份改加显色剂，另一份改加1ml（1+9）磷酸溶液。由加显色剂的水样测得的吸光度，）磷酸溶液。由加显色剂的水样测得的吸光度，减去空白试验测得的吸光度，再减去改加磷酸溶液的的减去空白试验测得的吸光度，再减去改加磷酸溶液的的水样所测得的吸光度后，获得校正吸光度，以进行色度水样所测得的吸光度后，获得校正吸光度，以进行色度校正。校正。一、实验原理一、实验原理 酚与浓硫酸作用生成酚二
31、磺酸，在无水情况下与硝酚与浓硫酸作用生成酚二磺酸，在无水情况下与硝酸盐作用生成酚二磺酸硝基，在碱性溶液中生成黄色化酸盐作用生成酚二磺酸硝基，在碱性溶液中生成黄色化合物，在合物，在410nm波长处比色测定。波长处比色测定。OHSO3HHNO3HSO3OHSO3HHSO3NO2H2OOHSO3HHSO3NO2KOHOHSO3KKSO3NOOK+3H2O 黄色，410nm比色 二、实验步骤二、实验步骤（1）标准曲线绘制）标准曲线绘制 分别吸取硝酸钾标准液分别吸取硝酸钾标准液0.00、0.30、0.50、1.00、5.00和和20.00 ml,移入移入50 ml容量瓶中，加容量瓶中，加3 ml浓氨水，
32、加水浓氨水，加水稀释至标线，摇匀，稀释至标线，摇匀，1cm比色皿，比色皿，410 nm，以试剂空白，以试剂空白为参比测定吸光度，绘制标准曲线。为参比测定吸光度，绘制标准曲线。（2）样品测定）样品测定 脱色：脱色：100 ml水样中加入水样中加入2 ml氢氧化铝悬浮液，摇匀后，氢氧化铝悬浮液，摇匀后，静置数分钟，澄清后过滤，弃去最初滤出的部分溶液静置数分钟，澄清后过滤，弃去最初滤出的部分溶液（5-10 ml）。）。去除氯离子：去除氯离子：用硝酸银滴定水样中的氯化物含量（重铬酸钾溶用硝酸银滴定水样中的氯化物含量（重铬酸钾溶液指示剂，液指示剂，50g/l），当），当Cl-含量小于含量小于50mg/l
33、时，加入硫酸时，加入硫酸银溶液，当银溶液，当Cl-含量大于含量大于50 mg/l时，加固体硫酸银，再时，加固体硫酸银，再用离心或过滤方法除去氯化银沉淀。用离心或过滤方法除去氯化银沉淀。亚硝酸盐氮的转化：亚硝酸盐氮的转化：如果水样中亚硝酸盐氮超过如果水样中亚硝酸盐氮超过0.2 mg/L，则需先将其氧，则需先将其氧化为硝酸盐氮。取化为硝酸盐氮。取100 ml水样，加水样，加1 ml 0.5 mol/L硫酸，硫酸，混匀后，滴加混匀后，滴加0.1 mol/L高锰酸钾溶液至淡红色保持高锰酸钾溶液至淡红色保持15 min不褪为止，使亚硝酸盐转变为硝酸盐，然后从测定不褪为止，使亚硝酸盐转变为硝酸盐，然后从测
34、定结果中减去亚硝酸盐含量。结果中减去亚硝酸盐含量。样品测定：样品测定：A.水样蒸发：水样蒸发：吸取吸取50.00 ml水样（如硝酸盐氮含量较高的可水样（如硝酸盐氮含量较高的可酌量减酌量减 少）置于蒸发皿内，如有必要用少）置于蒸发皿内，如有必要用0.05 mol/l碳酸钠碳酸钠溶液调溶液调pH值至中性（值至中性（pH=7-8,含含NH4+时时pH=8）,置于水浴置于水浴中蒸干。中蒸干。B.硝酸盐与酚二磺酸反应：硝酸盐与酚二磺酸反应：取下蒸发皿，加入取下蒸发皿，加入1.0 ml酚二磺酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与残渣充分接触溶解，静置酸，用玻璃棒研磨，使试剂与残渣充分接触溶解，静置10 min，
35、再用水洗入，再用水洗入25 ml比色管或容量瓶。比色管或容量瓶。C.显色：显色：加加3 ml浓氨水，使溶液呈明显的碱性，如有沉淀可浓氨水，使溶液呈明显的碱性，如有沉淀可滴加滴加EDTA溶液，使水样变清，用水稀释至标线，摇匀。溶液，使水样变清，用水稀释至标线，摇匀。D.测定：测定：按做标准曲线步骤测定吸光度。按做标准曲线步骤测定吸光度。三、计算三、计算A.亚硝酸盐氮小于亚硝酸盐氮小于0.2mg/l时时硝酸盐氮（硝酸盐氮（N,mg/L）=测得硝酸盐氮量测得硝酸盐氮量/水样体积水样体积B.亚硝酸盐氮大于亚硝酸盐氮大于0.2mg/l时时硝酸盐氮（硝酸盐氮（N,mg/L）=测得（硝酸盐氮量测得（硝酸盐氮
36、量-亚硝酸盐氮量）亚硝酸盐氮量）/水样体积水样体积 四、注意事项四、注意事项（1）氯离子浓度在氯离子浓度在10 mg/L以上时，使测定结果偏低，应以上时，使测定结果偏低，应 用硫酸银除去氯离子。为避免银过量，可在计算时，用硫酸银除去氯离子。为避免银过量，可在计算时，保留保留1 mg/L氯离子不反应。氯离子不反应。（2）因因NO2-含量随放置时间而变化，如用酸保存水样，含量随放置时间而变化，如用酸保存水样，需在测定前调需在测定前调pH7-8。（3）普通的苯酚，一般均带颜色，需要精制。普通的苯酚，一般均带颜色，需要精制。五、思考题五、思考题1.为什么亚硝酸氮含量超过为什么亚硝酸氮含量超过0.2mg
37、/l时要将其时要将其 转化转化为硝酸盐氮再测定？为硝酸盐氮再测定？2.对于硝酸盐氮的测定，工作标准的测定与对于硝酸盐氮的测定，工作标准的测定与 实际样实际样品的测定程序不同，为什么？品的测定程序不同，为什么？一、实验目的一、实验目的 掌握盐酸萘乙二胺光度法测定大气中二氧化氮掌握盐酸萘乙二胺光度法测定大气中二氧化氮的含量并进行评价。的含量并进行评价。二、实验原理 二氧化氮经吸收，在水中形成亚硝酸盐，亚硝二氧化氮经吸收，在水中形成亚硝酸盐，亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮化反应，再与盐酸萘乙酸与对氨基苯磺酸起重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，根据颜色深二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料
38、，根据颜色深浅，定量测定。浅，定量测定。三、实验步骤 1.1.采样：将一个内装采样：将一个内装5 ml采样用吸收液的多孔玻璃吸收管的采样用吸收液的多孔玻璃吸收管的出气口连接在便携式采样器上，以出气口连接在便携式采样器上，以0.3 L/min的流量采气至吸的流量采气至吸收液呈微红色为止，记录采样时间，算出采样体积，并记录收液呈微红色为止，记录采样时间，算出采样体积，并记录采样时的气温和气压。采样时的气温和气压。2.2.标准曲线的绘制：标准曲线的绘制：7支支10 ml比色管，按下表中要求加好试比色管，按下表中要求加好试剂后，摇匀，避开阳光直射，放置剂后，摇匀，避开阳光直射，放置15 min，用，用
39、1 cm比色皿于比色皿于540 nm下以水为参比测定吸光度。下以水为参比测定吸光度。3.3.样品测定：采样后，将吸收液移入比色皿中，用校准曲样品测定：采样后，将吸收液移入比色皿中，用校准曲线的绘制方法测定吸光度。线的绘制方法测定吸光度。四、实验注意事项 1吸收液必须无色，如呈微红色可能有亚硝酸根的吸收液必须无色，如呈微红色可能有亚硝酸根的污染。日光照射也能引起吸收液显色，所以吸收管污染。日光照射也能引起吸收液显色，所以吸收管在采样、运送和存放过程中都应采取避光措施。在采样、运送和存放过程中都应采取避光措施。2在采样过程中，如吸收液体积缩小较显著，应用在采样过程中，如吸收液体积缩小较显著，应用水
40、补充至原来体积（事先做好标线）。水补充至原来体积（事先做好标线）。3氧化管适于在相对湿度氧化管适于在相对湿度30%-70%时使用，当大于时使用，当大于70%时，应勤换氧化管，小于时，应勤换氧化管，小于30%时，则使用前，时，则使用前，用经过水潮湿空气通过氧化管，平衡用经过水潮湿空气通过氧化管，平衡1 h。4在交通要道采样时，在将采样点设在十字路口汽在交通要道采样时，在将采样点设在十字路口汽车停车线旁人行道上，距离马路边车停车线旁人行道上，距离马路边1.5 m处，高度处，高度1.5-3.5 m。一、实验目的一、实验目的1.掌握中流量总悬浮颗粒物采样器的使用 2.大气中总悬浮微粒（TSP）的测定。
41、二、实验原理 使一定体积的空气，通过已恒重的滤膜，大气中悬使一定体积的空气，通过已恒重的滤膜，大气中悬浮微粒（粒径浮微粒（粒径0.1-100m）即被阻留在滤膜上，）即被阻留在滤膜上，根据采样前、后滤膜质量之差及采样体积，即可根据采样前、后滤膜质量之差及采样体积，即可计算总悬浮微粒的浓度。计算总悬浮微粒的浓度。三、实验方法与步骤 1采样：将选好的滤膜在平衡室内平衡24 h。从平衡室内取出滤膜，30s内称完，记下滤膜的质量（精确至0.1 mg）。在规定的采样地点，安装好空气采样泵，取出滤膜夹，擦掉上面的灰尘。将滤膜的“绒毛”面向上，放在支持网上，并放上滤膜夹。拧紧螺丝，使不漏气，以7.2 m3/h
42、的流量采集样品12 h。记录采样流量和采样时间，同时读取现场气温和气压。2.样品测定:将采样后的滤膜放在平衡室内平衡24 h，然后称量，称量要迅速，30s内称完。四、计算TSP(mg/m3)=(W-W0)1000/Vt式中 W样品滤膜质量，g；W0空白滤膜质量，g；Vt换算为参比状态下的采样体积，m3五、实验注意事项 1滤膜上积尘较多或电源电压变化时，采样流量会有滤膜上积尘较多或电源电压变化时，采样流量会有波动，应随时注意检查和调节流量。波动，应随时注意检查和调节流量。2抽气动力和排气口应放在滤膜采样夹的下风口，必抽气动力和排气口应放在滤膜采样夹的下风口，必要时将排气口垫高，以避免排气将地面尘
43、土扬起。要时将排气口垫高，以避免排气将地面尘土扬起。3称量不带衬纸的过氯乙烯滤膜时，在取放滤膜时，称量不带衬纸的过氯乙烯滤膜时，在取放滤膜时，用金属镊子触一下天平盘，以清除静电的影响。用金属镊子触一下天平盘，以清除静电的影响。4.4.采样高度应高地面采样高度应高地面3-5 m。一、实验目的一、实验目的1.1.掌握测汞仪的使用掌握测汞仪的使用 2.2.掌握掌握冷原子吸收法测定土壤中汞冷原子吸收法测定土壤中汞 二、实验原理 汞蒸气对波长汞蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作的紫外光具有强烈的吸收作用，从对紫外线吸收的多少而测定汞的含量。用，从对紫外线吸收的多少而测定汞的含量。将土壤样品
44、消化，使有机汞转化为二价汞，用氯仿将土壤样品消化，使有机汞转化为二价汞，用氯仿亚锡还原，再用一定流量的无汞气体将样品中的亚锡还原，再用一定流量的无汞气体将样品中的汞蒸气吹入测汞仪而测量之。汞蒸气吹入测汞仪而测量之。三、实验步骤 1 样品预处理：准确称取土壤（或底质）样品预处理：准确称取土壤（或底质）1-5 g置置于于150ml锥形瓶中，同时作空白试验。分别加入锥形瓶中，同时作空白试验。分别加入40 ml水，水，10 ml（1+1）硫酸溶液，）硫酸溶液，20 ml 5%高锰酸钾高锰酸钾溶液，充分摇匀。瓶口插一小漏斗，置沸水液上加溶液，充分摇匀。瓶口插一小漏斗，置沸水液上加热热1 h（消解温度约为
45、（消解温度约为75-85）。消解过程中，每）。消解过程中，每隔隔5 min左右充分摇动锥形瓶一次，使消解液和土壤左右充分摇动锥形瓶一次，使消解液和土壤充分作用，如高锰酸钾紫色褪去，可补加充分作用，如高锰酸钾紫色褪去，可补加5-10 ml高高锰酸钾溶液，在明显紫色情况下消解锰酸钾溶液，在明显紫色情况下消解1 h。取下冷却，。取下冷却，滴加滴加20%盐酸羟胺溶液，边滴边摇，至紫红色和棕盐酸羟胺溶液，边滴边摇，至紫红色和棕色褪去。将消解液与残渣转移至色褪去。将消解液与残渣转移至100 ml容量瓶中，容量瓶中，用水洗涤锥形瓶至少三次，每次洗涤液均并入容量用水洗涤锥形瓶至少三次，每次洗涤液均并入容量瓶中
46、，用水稀释至标线，摇匀，放置备用。瓶中，用水稀释至标线，摇匀，放置备用。2 测定：准确吸取上述消解液的上层清液和空白测定：准确吸取上述消解液的上层清液和空白溶液各溶液各25 ml（可视汞含量而定）于汞反应瓶中，加（可视汞含量而定）于汞反应瓶中，加入入2 ml 3%氯化亚锡溶液，以下操作同标准曲线的氯化亚锡溶液，以下操作同标准曲线的步骤。记下电流表上最大峰值，将样品测得值减去步骤。记下电流表上最大峰值，将样品测得值减去空白溶液测得值，从标准曲线上求得含汞量。空白溶液测得值，从标准曲线上求得含汞量。3.3.标准曲线绘制：分别吸取标准曲线绘制：分别吸取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00
47、、4.00、5.00 ml汞标准使用液于汞反应瓶汞标准使用液于汞反应瓶中，以中，以c(1/2 H2SO4)为为1 mol/L的硫酸溶液稀释至的硫酸溶液稀释至25 ml，加入，加入2 ml 30%氯化亚锡溶液，立即盖上瓶盖，氯化亚锡溶液，立即盖上瓶盖，按测汞仪使用方法进行测定。记下电流表上的最大按测汞仪使用方法进行测定。记下电流表上的最大峰值。以峰值为纵坐标，汞量（峰值。以峰值为纵坐标，汞量（g）为横坐标，）为横坐标，绘制标准曲线。绘制时应减去空白值。绘制标准曲线。绘制时应减去空白值。四、计算汞（Hg,mg/kg）=MV总 VW式中：M从标准曲线上查得汞的g数；V总试样定容体积（ml）;V测定所
48、取试样溶液的体积(ml)；M称样量(g)。五、实验注意事项 1玻璃对汞有吸附作用，因此所用的玻璃器皿需用玻璃对汞有吸附作用，因此所用的玻璃器皿需用10%硝酸溶液浸泡，随后用水洗净备用。硝酸溶液浸泡，随后用水洗净备用。2为避免由于玻璃对汞的吸附所带来的误差，在为避免由于玻璃对汞的吸附所带来的误差，在配制稀汞标准溶液时，应先在容量瓶中加入部分配制稀汞标准溶液时，应先在容量瓶中加入部分5%硝酸硝酸0.05%重铬酸钾溶液，再加入汞贮备液。重铬酸钾溶液，再加入汞贮备液。3硫酸硫酸高锰酸钾消解法适用于烷基汞含量较高锰酸钾消解法适用于烷基汞含量较低的样品。如有机质含量高，可先加入低的样品。如有机质含量高，可
49、先加入5 ml浓硝酸，浓硝酸，于水浴上预消解于水浴上预消解1 h，然后再按所述步骤消解。或采，然后再按所述步骤消解。或采用硝酸用硝酸硫酸硫酸五氧化二钒消解法。五氧化二钒消解法。4用盐酸羟胺溶液还原高锰酸钾时，要逐滴加入，用盐酸羟胺溶液还原高锰酸钾时，要逐滴加入，并注意充分摇动，避免试剂过量太多。并注意充分摇动，避免试剂过量太多。一、实验目的一、实验目的 掌握二乙基二硫代氨基甲酸银测定土壤中砷含量的方法掌握二乙基二硫代氨基甲酸银测定土壤中砷含量的方法 二、实验原理二、实验原理用用H2SO4-HNO3-HClO4氧化体系消解样品，将土壤中各种形氧化体系消解样品，将土壤中各种形态的砷转化为五价可溶态
50、的砷。锌与酸作用，产生新生态态的砷转化为五价可溶态的砷。锌与酸作用，产生新生态氢。在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价砷，氢。在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价砷，三价砷被新生态氢还原成气态砷化氢（胂）。用二乙基二三价砷被新生态氢还原成气态砷化氢（胂）。用二乙基二硫代氨基甲酸银硫代氨基甲酸银三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收砷化氢，三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收砷化氢，生成红色胶体银，在波长生成红色胶体银，在波长510 nm处，测定吸收液的吸光度。处，测定吸收液的吸光度。1样品处理：称取样品处理：称取0.5-2 g样品（可根据样品含砷量样品（可根据样品含砷量而定，准确至而定，准确至0.1
