1、（Analysis of Chinese Preparation）任课教师：李威中药学衔接班第一章第一章 绪论绪论了解中药制剂分析的意义和任了解中药制剂分析的意义和任务务熟悉药品标准熟悉药品标准掌握中药制剂分析工作的基本掌握中药制剂分析工作的基本操作操作学习目的：中药制剂分析中药制剂分析 以以中医药理论中医药理论为指导，应用为指导，应用现现代分析代分析理论和方法，研究中药理论和方法，研究中药制剂质量制剂质量的一门应用学科，是中药科学领域中一的一门应用学科，是中药科学领域中一个重要的组成部分。个重要的组成部分。中药制剂是根据药典、制剂规范和其它规中药制剂是根据药典、制剂规范和其它规定的处方，将中
2、药的原料药物加工制成具有定的处方，将中药的原料药物加工制成具有一定规格，可以直接用于防病、治病的药品。一定规格，可以直接用于防病、治病的药品。中药制剂分析的意义与任务中药制剂分析的意义与任务意义意义：保证有效性和安全性保证有效性和安全性任务任务：运用现代分析手段和方法对中药制剂的运用现代分析手段和方法对中药制剂的各各个环节个环节进行质量分析进行质量分析对照品对照品稳定性考察稳定性考察生物样品分析等生物样品分析等中药制剂分析的特点中药制剂分析的特点1.中药制剂化学成分的多样性与复杂性，中药制剂化学成分的多样性与复杂性，有效成分的非单一性有效成分的非单一性2.原料药材质量的差别（原料药材的品种、原
3、料药材质量的差别（原料药材的品种、规格、产地、药用部位、采收季节、加规格、产地、药用部位、采收季节、加工方法的影响；炮制方法的影响）工方法的影响；炮制方法的影响）3.以中医药理论为指导原则以中医药理论为指导原则4.中药制剂工艺及辅料的特殊性中药制剂工艺及辅料的特殊性5.杂质来源的多途径性杂质来源的多途径性6.质量控制的多元性质量控制的多元性中药制剂分析的特点中药制剂分析的特点中药制剂化学成分的多样性与中药制剂化学成分的多样性与复杂性，有效成分的非单一性复杂性，有效成分的非单一性1.化学成分复杂化学成分复杂2.化学成分之间可以相互作用化学成分之间可以相互作用3.中药药效的发挥是多种成分中药药效的
4、发挥是多种成分协同作用协同作用的的结果，因此应从结果，因此应从整体整体上来控制中药的质上来控制中药的质量。量。4.同一成分在不同药材中的药理作用不同同一成分在不同药材中的药理作用不同（30多种，鳞毛蕨科、蹄盖蕨科、多种，鳞毛蕨科、蹄盖蕨科、紫萁科、乌毛蕨科）紫萁科、乌毛蕨科）贯众贯众 原料药的品种多样原料药的品种多样1.原料药材质量的差别原料药材质量的差别（原料药材的品种、规格、产地、药用部位、采（原料药材的品种、规格、产地、药用部位、采收季节、加工方法的影响；炮制方法的影响收季节、加工方法的影响；炮制方法的影响重楼：重楼：为百合科为百合科Paris polyphylla Smith.的的根茎
5、又名七叶一枝花、蚤休、根茎又名七叶一枝花、蚤休、草河车。草河车。拳参：拳参：为蓼科为蓼科Polygonum bistra L.的根茎又的根茎又名名草河车。草河车。同物异名同名异物现象严重同物异名同名异物现象严重2.原料药材质量的差别原料药材质量的差别（原料药材的品种、规格、产地、药用部位、采（原料药材的品种、规格、产地、药用部位、采收季节、加工方法的影响；炮制方法的影响收季节、加工方法的影响；炮制方法的影响原料药材质量的差别原料药材质量的差别（原料药材的品种、规格、产地、药用部位、采（原料药材的品种、规格、产地、药用部位、采收季节、加工方法的影响；炮制方法的影响收季节、加工方法的影响；炮制方法
6、的影响生长环境差异生长环境差异3.麻黄麻黄 东北东北西北西北左旋麻黄碱含量左旋麻黄碱含量右旋伪麻黄碱含量右旋伪麻黄碱含量GAP 中药材生产质量管理规范中药材生产质量管理规范采收季节差异采收季节差异4.水苏碱水苏碱 营养期含量最高营养期含量最高 益母草碱益母草碱 营养期含量最低营养期含量最低薄荷脑薄荷脑 秋季叶变黄时含量最高秋季叶变黄时含量最高丹参酮丹参酮 11、12月份含量最高月份含量最高益母草益母草原料药材质量的差别原料药材质量的差别（原料药材的品种、规格、产地、药用部位、采（原料药材的品种、规格、产地、药用部位、采收季节、加工方法的影响；炮制方法的影响收季节、加工方法的影响；炮制方法的影响
7、药用部位差异药用部位差异4.不同部位人参皂苷的含量不同部位人参皂苷的含量 重量比重量比(%)总皂苷含量总皂苷含量(%)周皮周皮 6.9 2.60韧皮韧皮 46.6 3.04木质部木质部 46.5 0.31原料药材质量的差别原料药材质量的差别（原料药材的品种、规格、产地、药用部位、采（原料药材的品种、规格、产地、药用部位、采收季节、加工方法的影响；炮制方法的影响收季节、加工方法的影响；炮制方法的影响中药制剂工艺及辅料的特殊性中药制剂工艺及辅料的特殊性剂型繁多，辅料干扰大剂型繁多，辅料干扰大1.针对不同的剂型，针对不同的剂型，采用相应的方法进采用相应的方法进行分离纯化后测定行分离纯化后测定蜡丸蜡丸
8、 蜂蜡蜂蜡蜜丸蜜丸 蜂蜜蜂蜜糊剂糊剂 糯米粉、黄米粉糯米粉、黄米粉曲剂曲剂 发酵发酵胶剂胶剂 豆油、黄酒、冰糖豆油、黄酒、冰糖中药制剂工艺及辅料的特殊性中药制剂工艺及辅料的特殊性制备工艺的影响制备工艺的影响2.例例 三黄泻心汤干浸膏的浓缩方法对其有效成分的三黄泻心汤干浸膏的浓缩方法对其有效成分的影响影响 成分成分 常压浓缩常压浓缩 减压浓缩减压浓缩 逆浸透喷雾逆浸透喷雾大黄酸葡萄糖苷大黄酸葡萄糖苷 41.1 51.6 96.8小檗碱小檗碱 34.5 37.5 94.5黄连碱黄连碱 6.3 12.0 93.7黄岑苷黄岑苷 77.4 77.6 98.5杂质来源的多途径性杂质来源的多途径性原料药原料
9、药1.保管贮存保管贮存2.二次污染二次污染3.国家药品标准国家药品标准 中华人民共和国药典中华人民共和国药典 （Chinese Chinese Pharmacopoeia,CP)2010Pharmacopoeia,CP)2010国家药品监督管理局标准（部颁标准）国家药品监督管理局标准（部颁标准）外国药典外国药典USPUSP，BPBP，JPJP，EPEP 国家对药品质量规格及检验方法所做的技术国家对药品质量规格及检验方法所做的技术规定，规定，是药品生产、供应、使用、检验和管理是药品生产、供应、使用、检验和管理部门共同遵循的法定依据。部门共同遵循的法定依据。取样取样供试品的制备供试品的制备鉴别鉴别
10、检查检查含量测定含量测定原始记录和检验报告原始记录和检验报告取样取样 固体样品的取样方法固体样品的取样方法抽取样品法抽取样品法适用于：样品已包装成箱或袋，数量较大适用于：样品已包装成箱或袋，数量较大随机取样随机取样圆锥四分法圆锥四分法样品量不大样品量不大粉末状、小块状以及小颗粒状样品粉末状、小块状以及小颗粒状样品液体样品的取样方法液体样品的取样方法 混浊液和浓度大的溶液混浊液和浓度大的溶液 用吸管分层取样用吸管分层取样各类中药制剂取样量应至少够三次检测的用量各类中药制剂取样量应至少够三次检测的用量供试样品被检查完毕，应保留一半数量作为留样观察供试样品被检查完毕，应保留一半数量作为留样观察供试品
11、的制备供试品的制备原则原则：最大限度地保留被测定组分，除去干扰物质，将被：最大限度地保留被测定组分，除去干扰物质，将被 测组分浓缩至分析方法最小检测限所需浓度。测组分浓缩至分析方法最小检测限所需浓度。提取方法提取方法溶剂提取法（溶剂提取法（萃取萃取、冷浸冷浸、回流提取法回流提取法、连续回连续回流提取流提取、超声波提取法）、超声波提取法）水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法超临界流体萃取法超临界流体萃取法升华法升华法净化方法净化方法液液萃取法、色谱法、沉淀法、盐析法液液萃取法、色谱法、沉淀法、盐析法鉴别（定性）鉴别（定性）性状鉴别（色、形、气、味、其他）性状鉴别（色、形、气、味、其他）显微鉴别显微鉴别理化鉴
12、别理化鉴别检查检查制剂通则检查（制剂通则检查（与剂型有关与剂型有关）一般杂质检查（水分、灰分、重金属、砷盐、残余一般杂质检查（水分、灰分、重金属、砷盐、残余农药、残余溶剂）农药、残余溶剂）特殊杂质检查（与质量直接相关的专项检查）特殊杂质检查（与质量直接相关的专项检查）微生物限度检查（一般检查细菌数、霉菌数和酵母微生物限度检查（一般检查细菌数、霉菌数和酵母菌数）菌数）含量测定含量测定药味的选定药味的选定测定成分的选定测定成分的选定测定方法及条件的选定测定方法及条件的选定方法学考察（线性范围、稳定性实验、精密度实验方法学考察（线性范围、稳定性实验、精密度实验、重复性实验、空白实验、加样回收率实验）
13、、重复性实验、空白实验、加样回收率实验）原始记录与检验报告原始记录与检验报告（名称、来源、批号、数量、规格、取样方法、外观形名称、来源、批号、数量、规格、取样方法、外观形状、包装情况、检验目的方法及依据、收到日期、报状、包装情况、检验目的方法及依据、收到日期、报告日期、现象、数据、结果、结论等。）告日期、现象、数据、结果、结论等。）中药制剂分析的任务是中药制剂分析的任务是A对中药制剂的原料进行质量分析对中药制剂的原料进行质量分析 B对中药制剂的半成品进行质量分析对中药制剂的半成品进行质量分析C对中药制剂的成品进行质量分析对中药制剂的成品进行质量分析 D对中药制剂的各个环节进行质量分析对中药制剂
14、的各个环节进行质量分析E对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测中药制剂分析的特点中药制剂分析的特点A制剂工艺的复杂性制剂工艺的复杂性 B化学成分的多样性和复杂性化学成分的多样性和复杂性C中药材炮制的重要性中药材炮制的重要性 D多由大复方组成多由大复方组成E有效成分的单一性有效成分的单一性中国药典中国药典规定，热水温度指规定，热水温度指A.7080 B.60 B.6080 80 C.65C.6585 D.5085 D.5060 E.4060 E.406060中药制剂分析中最常用的分析方法是中药制剂分析中最常用的分析方法是 A光谱分析法光谱分析法 B化学分析法化学
15、分析法 C色谱分析法色谱分析法 D联用分析法联用分析法 E电学分析法电学分析法中药分析中最常用的提取方法是中药分析中最常用的提取方法是 A溶剂提取法溶剂提取法 B煎煮法煎煮法 C升华升华法法 D超临界流体萃取超临界流体萃取 E沉淀法沉淀法指纹图谱可用于中药制剂的指纹图谱可用于中药制剂的 A定性定性 B鉴别鉴别 C检查检查 D含含量测定量测定 E综合质量测定综合质量测定取样的原则是取样的原则是 A具有一定的数量具有一定的数量 B在效期内取样在效期内取样 C均匀合理均匀合理 D不能被污染不能被污染 E包装不能破损包装不能破损粉末状样品的取样方法可用粉末状样品的取样方法可用 A抽取样品法抽取样品法
16、B圆锥四分法圆锥四分法 C稀释法稀释法 D分层取样法分层取样法 E抽取样品法和圆锥四分法抽取样品法和圆锥四分法中药制剂分析中常用的提取方法有中药制剂分析中常用的提取方法有冷浸冷浸 B超声提取法超声提取法 C回流提取法回流提取法 D微柱色谱法微柱色谱法 E水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法中药制剂分析中常用的净化方法有中药制剂分析中常用的净化方法有A液液液萃取法液萃取法 B微柱色谱法微柱色谱法 C沉淀法沉淀法 D蒸馏法蒸馏法 E超临界流体萃取法超临界流体萃取法1简述中药制剂的检查包括的主要内容。简述中药制剂的检查包括的主要内容。2简述中药制剂杂质来源的多途径性。简述中药制剂杂质来源的多途径性。3中药制剂分
17、析的检验程序包括哪些步骤？中药制剂分析的检验程序包括哪些步骤？4中药分析的原始记录应记载哪些内容？中药分析的原始记录应记载哪些内容？中药制剂分析、溶剂提取法、药品标准中药制剂分析、溶剂提取法、药品标准萃取法萃取法 适用于适用于液体制剂的处理，利用有效液体制剂的处理，利用有效成分在有机相和水相中的分配系数不同进成分在有机相和水相中的分配系数不同进行提取，分配比越大越好行提取，分配比越大越好。返回返回冷浸法冷浸法 适用于适用于固体样品的处理，适宜遇热固体样品的处理，适宜遇热不稳定的药物的处理，提取液杂质较少，不稳定的药物的处理，提取液杂质较少，样品纯净。样品纯净。返回返回回流提取法回流提取法 以有机溶剂为溶剂，用回流装置加热以有机溶剂为溶剂，用回流装置加热回流提取一定时间后，滤出提取液，经处回流提取一定时间后，滤出提取液，经处理后制成供试品。适用于固体制剂的处理。理后制成供试品。适用于固体制剂的处理。返回返回连续回流提取法连续回流提取法返回返回水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法返回返回
