1、专题十九化学实验基本方法高考化学高考化学(天津市专用)A A组自主命题组自主命题天津卷题组天津卷题组五年高考考点一常见仪器的使用考点一常见仪器的使用1.(2016天津理综,5,6分)下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是()ABCD制乙炔的发生装置蒸馏时的接收装置除去SO2中的少量HCl准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液答案答案CA中应将长颈漏斗改为分液漏斗;B中蒸馏时接收装置不应封闭;D中K2Cr2O7溶液有氧化性,会腐蚀橡胶管,应改用酸式滴定管。考点二化学实验的基本操作考点二化学实验的基本操作2.(2013天津,4,6分)下列实验误差分析错误的是()A.用润湿的pH试纸测稀碱溶液的pH
2、,测定值偏小B.用容量瓶配制溶液,定容时俯视刻度线,所配溶液浓度偏小C.滴定前滴定管内无气泡,终点读数时有气泡,所测体积偏小D.测定中和反应的反应热时,将碱缓慢倒入酸中,所测温度偏小答案答案BB项,定容时俯视刻度线,会使读数体积大于实际体积,所配溶液浓度偏大;C项,读数时有气泡,会使读数值小于实际体积,故所测体积偏小;D项,测定中和热时,正确做法是快速混合酸和碱,并测定溶液温度变化,将碱缓慢倒入酸中时,会造成中和体系中能量损失过多,导致结果偏小。3.(2014天津理综,9,18分)Na2S2O3是重要的化工原料,易溶于水,在中性或碱性环境中稳定。.制备Na2S2O35H2O反应原理:Na2SO
3、3(aq)+S(s)Na2S2O3(aq)实验步骤:称取15 g Na2SO3加入圆底烧瓶中,再加入80 mL蒸馏水。另取5 g研细的硫粉,用3 mL乙醇润湿,加入上述溶液中。安装实验装置(如图所示,部分夹持装置略去),水浴加热,微沸60分钟。趁热过滤,将滤液水浴加热浓缩,冷却析出Na2S2O35H2O,经过滤、洗涤、干燥,得到产品。回答问题:(1)硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是 。(2)仪器a的名称是 ,其作用是 。(3)产品中除了有未反应的Na2SO3外,最可能存在的无机杂质是 。检验是否存在该杂质的方法是 。(4)该实验一般控制在碱性环境下进行,否则产品发黄,用离子反应方程式表示其原因:
4、。.测定产品纯度准确称取W g产品,用适量蒸馏水溶解,以淀粉作指示剂,用0.100 0 molL-1碘的标准溶液滴定。反应原理为:2S2+I2 S4+2I-(5)滴定至终点时,溶液颜色的变化:。(6)滴定起始和终点的液面位置如图,则消耗碘的标准溶液体积为 mL。产品的纯度为(设Na2S2O35H2O相对分子质量为M)。.Na2S2O3的应用(7)Na2S2O3还原性较强,在溶液中易被Cl2氧化成S,常用作脱氯剂,该反应的离子方程式为 。23O26O24O答案答案(1)使硫粉易于分散到溶液中(2)冷凝管冷凝回流(3)Na2SO4取少量产品溶于过量稀盐酸,过滤,向滤液中加BaCl2溶液,若有白色沉
5、淀,则产品中含有Na2SO4(4)S2+2H+S+SO2+H2O(5)由无色变蓝色(6)18.10 100%(7)S2+4Cl2+5H2O 2S+8Cl-+10H+23O33.620 10MW23O24O解析解析(1)硫粉难溶于水,反应前用乙醇润湿硫粉,可使硫粉易于分散到溶液中,从而增大硫粉与Na2SO3溶液的接触面积,有利于反应进行。(2)仪器a是球形冷凝管,其作用是冷凝回流。(3)Na2SO3可被空气中的O2氧化生成Na2SO4,可用BaCl2和稀盐酸检验Na2SO4是否存在,具体操作见答案。(4)产品发黄是因为含杂质硫,生成硫的离子方程式为S2+2H+S+SO2+H2O。(5)终点时,S
6、2消耗完全,I2与淀粉作用,溶液由无色变为蓝色。(6)消耗标准溶液的体积为18.10 mL-0.00 mL=18.10 mL。产品的纯度=100%=100%。(7)根据题给信息,结合质量守恒、电荷守恒及得失电子守恒,可写出Cl2氧化S2的离子方程式为S2+4Cl2+5H2O 2S+8Cl-+10H+。23O23O32 0.100 0 18.10 10ggMW33.620 10MW23O23O24OB B组统一命题、省组统一命题、省(区、市区、市)卷题组卷题组考点一常见仪器的使用考点一常见仪器的使用1.(2019上海选考,10,2分)用镁带和稀硫酸反应产生氢气来测定氢气的气体摩尔体积,所用的步骤
7、有冷却至室温,调节使水准管和量气管液面持平,读数。正确的顺序是()A.B.C.D.答案答案A排水量气法读数时的顺序为先冷却至室温,再调节水准管和量气管液面持平,最后平视读数。2.(2019江苏单科,5,2分)下列实验操作能达到实验目的的是()A.用经水湿润的pH试纸测量溶液的pHB.将4.0 g NaOH固体置于100 mL容量瓶中,加水至刻度,配制1.000 molL-1 NaOH溶液C.用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体D.用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2 答案答案D本题涉及化学实验基本操作的知识,通过对基本操作能否达到实验目的的判断,考查了化学实验与探究的能力,体现了
8、科学探究与创新意识的学科核心素养。A项,用pH试纸测溶液的pH时,用水湿润pH试纸相当于稀释溶液,可能导致测量的pH出现误差,错误;B项,不能在容量瓶中直接溶解固体溶质,错误;C项,AlCl3易水解,在加热蒸干AlCl3溶液时,HCl挥发,留下的固体是Al(OH)3,错误;D项,SO2可被NaOH溶液吸收,CH2 CH2与NaOH溶液不反应且不溶于NaOH溶液,正确。易错警示易错警示A项易忽略湿润pH试纸对溶液的稀释,C项易忽略AlCl3的水解。3.(2016浙江理综,8,6分)下列叙述不正确的是()A.钾、钠、镁等活泼金属着火时,不能用泡沫灭火器灭火B.探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影
9、响时,若先将两种溶液混合并计时,再用水浴加热至设定温度,则测得的反应速率偏高C.蒸馏完毕后,应先停止加热,待装置冷却后,停止通水,再拆卸蒸馏装置D.为准确配制一定物质的量浓度的溶液,定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时,改用滴管滴加蒸馏水至刻度线答案答案BB项,若采用该选项描述的操作方法,前期温度偏低,测得的反应速率偏低。4.(2015安徽理综,8,6分)下列有关实验的选项正确的是 ()A.配制0.10 molL-1NaOH溶液B.除去CO中的CO2C.苯萃取碘水中I2,分出水层后的操作D.记录滴定终点读数为12.20 mL答案答案B不能直接在容量瓶中溶解NaOH固体,A项不正确;CO2
10、与NaOH溶液反应,CO不与NaOH溶液反应,B项正确;苯的密度比水小,上层液体应从分液漏斗上口倒出,C项不正确;酸式滴定管零刻度在上方,读数应为11.80 mL,D项不正确。5.(2019课标,27,14分)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:+CH3COOH32(CH)COO醋酸酐 水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/157159-72-74135138相对密度/(gcm-3)1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程:在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加 0.
11、5 mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70 左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中,析出固体,过滤。所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。回答下列问题:(1)该合成反应中应采用 加热。(填标号)A.热水浴B.酒精灯C.煤气灯D.电炉(2)下列玻璃仪器中,中需使用的有 (填标号),不需使用的有 (填名称)。(3)中需使用冷水,目的是 。(4)中饱和碳酸氢钠的作用是 ,以便过滤除去难溶杂质。(5)采用的纯化方法为 。(6)本实验的产率是%。答案答案(1)A
12、(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠(5)重结晶(6)60解析解析本题涉及的考点有常用化学仪器的识别和使用,化学实验基本操作,物质分离、提纯的方法和判断,有机物的制备等。通过常用药物阿司匹林的制备与提纯,考查学生的化学实验探究能力,体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。(1)该合成反应需维持瓶内温度在70 左右,采用热水浴加热最合适。(2)中在不断搅拌下将反应后的混合物倒入冷水中,应在烧杯中进行并用玻璃棒搅拌;过滤用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒,不需使用分液漏斗和容量瓶。(3)温度降低,乙酰水杨酸晶体的溶解度减小,故中使用冷水的目的是
13、充分析出乙酰水杨酸固体。(4)中过滤得到乙酰水杨酸粗品,中加入饱和NaHCO3溶液,乙酰水杨酸可以与饱和NaHCO3溶液反应,生成可溶的乙酰水杨酸钠,便于过滤除去难溶杂质。(5)纯化乙酰水杨酸固体的方法为重结晶。(6)结合已知数据,判断出醋酸酐过量,利用水杨酸质量计算出乙酰水杨酸的理论产量为9.0 g,故本实验的产率为100%=60%。5.4 g9.0 g知识拓展知识拓展水浴加热的特点:受热均匀;加热温度易于控制;加热温度不超过100。考点二化学实验的基本操作考点二化学实验的基本操作6.(2019课标,9,6分)实验室制备溴苯的反应装置如下图所示,关于实验操作或叙述错误的是()A.向圆底烧瓶中
14、滴加苯和溴的混合液前需先打开KB.实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色C.装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D.反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶,得到溴苯答案答案D本题涉及的考点有溴苯的制取与提纯、化学实验的基本方法和技能,考查了化学实验与探究能力。通过化学实验,体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。苯与溴在FeBr3催化下立即反应产生HBr气体,故加苯和溴的混合液前需打开K,A项正确;溴易挥发且易溶于有机溶剂CCl4,故装置b中的液体逐渐变为浅红色,B项正确;溴化氢易溶于水并能与Na2CO3发生反应,C项正确;溴苯是难溶于水的液体,反应后的混合液经碱液洗涤、分液、蒸馏,可得到纯净的溴苯,
15、D项错误。审题方法审题方法本题以苯与溴的反应(+Br2+HBr)为基础,从反应物和生成物的挥发性、溶解性和状态等角度分析试剂的作用和物质的分离提纯方法。7.(2019上海选考,14,2分)下列物质分离(括号内的物质为杂质)的方法错误的是()A.硝基苯(苯)蒸馏B.乙烯(SO2)氢氧化钠溶液C.己烷(己烯)溴水,分液D.乙酸乙酯(乙醇)碳酸钠溶液,分液答案答案CA项,硝基苯和苯的沸点不同,可利用蒸馏分离;B项,乙烯中的SO2与NaOH发生反应:SO2+2NaOH Na2SO3+H2O,乙烯不反应;C项,己烯与溴单质发生加成反应生成卤代烃,卤代烃与己烷互溶,无法用分液法分离;D项,乙醇溶于Na2C
16、O3溶液,乙酸乙酯不溶,可通过分液法分离。8.(2017课标,9,6分)下列实验操作规范且能达到目的的是()目的操作A.取20.00 mL盐酸在50 mL酸式滴定管中装入盐酸,调整初始读数为30.00 mL后,将剩余盐酸放入锥形瓶B.清洗碘升华实验所用试管先用酒精清洗,再用水清洗C.测定醋酸钠溶液pH用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润的pH试纸上D.配制浓度为0.010 molL-1的KMnO4溶液称取KMnO4固体0.158 g,放入100 mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度答案答案BA项,酸式滴定管的“0”刻度在上方,且下部尖嘴部分无刻度,放出液体体积大于20.00 mL,A错误;碘易溶于有机溶剂
17、,所以可用酒精洗去附着在试管壁的碘单质,B正确;测定醋酸钠溶液的pH时应使用干燥的pH试纸,若润湿会使测定结果不准确,C错误;在配制一定物质的量浓度的溶液时,不能用容量瓶溶解溶质,应用烧杯,D错误。易错警示易错警示使用湿润的pH试纸测定溶液的pH,相当于稀释了被测溶液,如果溶液为中性,则没有影响;如果溶液显酸性,则测定的pH偏大;如果溶液显碱性,则测定的pH偏小。因此,使用湿润的pH试纸测溶液pH的操作不规范,测试结果可能有误差。9.(2016课标,9,6分)下列有关实验的操作正确的是()实验操作A.配制稀硫酸先将浓硫酸加入烧杯中,后倒入蒸馏水B.排水法收集KMnO4分解产生的O2先熄灭酒精灯
18、,后移出导管C.浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2气体产物先通过浓硫酸,后通过饱和食盐水D.CCl4萃取碘水中的I2先从分液漏斗下口放出有机层,后从上口倒出水层答案答案DA项,稀释浓硫酸时应将浓硫酸慢慢加入水中(“酸入水”),并不断搅拌使产生的热量迅速扩散,以防液体溅出,故错误;B项,制O2结束时应先移出导管后熄灭酒精灯,以防倒吸引起试管炸裂,故错误;C项,应先通过饱和食盐水除HCl,再通过浓硫酸除水蒸气,否则制得的Cl2中会含有水蒸气,故错误。规律方法规律方法稀释浓硫酸时要牢记“酸入水”;加热条件下制取气体并用排水法收集气体的实验结束时,应先撤导管后撤酒精灯;实验室制备气体除杂时,应最后除水
19、蒸气。10.(2015福建理综,8,6分)下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是()实验目的实验操作A称取2.0 g NaOH固体先在托盘上各放1张滤纸,然后在右盘上添加2 g砝码,左盘上添加NaOH固体B配制FeCl3溶液将FeCl3固体溶于适量蒸馏水C检验溶液中是否含N取少量试液于试管中,加入NaOH溶液并加热,用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体D验证铁的吸氧腐蚀将铁钉放入试管中,用盐酸浸没4H答案答案C称量NaOH固体时,应将其放在小烧杯中,故A错误;配制FeCl3溶液时,为防止Fe3+水解应用浓盐酸溶解FeCl3,故B错误;验证铁的吸氧腐蚀,应将铁钉放在中性或弱酸性环境中,故D错误。
20、11.(2019课标,28,15分)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5,100 以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%5%、单宁酸(Ka约为10-6,易溶于水及乙醇)约3%10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题:(1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的是 。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂,
21、加热前还要加几粒 。(2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是 。与常规的萃取相比,采用索氏提取器的优点是 。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是 。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外,还有 (填标号)。A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和 和吸收 。(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是 。答案答案(1)增加固液接触面积,提取充分沸石(2)乙醇易挥发,易燃使用溶剂量少,可连续萃取(萃取效率高
22、)(3)乙醇沸点低,易浓缩AC (4)单宁酸水 (5)升华解析解析本题涉及的知识点有萃取、蒸馏、升华等化学实验基本操作;借助从茶叶中提取咖啡因的基本操作考查化学实验与探究的能力;依据探究目的,进行分离、提纯,体现科学探究与创新意识的学科核心素养。(1)茶叶研细是为了增大茶叶与萃取液之间的接触面积,使提取效果更好。加热蒸馏时为防止液体暴沸,通常在液体中加入沸石。(2)提取所用溶剂为95%的乙醇,乙醇易挥发,若采用明火加热,挥发出的乙醇蒸气容易被点燃。与传统萃取相比,索氏提取器中的溶剂可以反复使用,既减少了溶剂用量,又能高效萃取。(3)乙醇易挥发,萃取后便于蒸馏浓缩得到咖啡因。蒸馏浓缩除所给仪器外
23、,还应选用直形冷凝管冷凝蒸气,并用接收瓶收集馏分。(4)单宁酸具有酸性,利用生石灰可以中和单宁酸,并吸收其中的水分。(5)由题给信息可知,咖啡因熔点高于其升华温度,故加热后咖啡因通过升华、凝华过程得到纯化。12.(2016课标,26,14分)过氧化钙微溶于水,溶于酸,可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题:(一)碳酸钙的制备石灰石(含少量铁的氧化物)(1)步骤加入氨水的目的是 。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大,有利于 。过滤(2)右图是某学生的过滤操作示意图,其操作不规范的是 (填标号)。a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b.玻璃棒用作引流c.将滤纸湿润,
24、使其紧贴漏斗壁d.滤纸边缘高出漏斗e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备CaCO3滤液 白色结晶(3)步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,此时溶液呈 性(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸,趁热过滤。将溶液煮沸的作用是 。(4)步骤中反应的化学方程式为 ,该反应需要在冰浴下进行,原因是 。(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是 。(6)制备过氧化钙的另一种方法是:将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是 ,产品的缺点是 。答案答案(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀(1分)
25、过滤分离(1分)(2)ade(3分)(3)酸(1分)除去溶液中的CO2(1分)(4)CaCl2+2NH3H2O+H2O2+6H2O CaO28H2O+2NH4Cl或CaCl2+2NH3H2O+H2O2 CaO2+2NH4Cl+2H2O(2分)温度过高时双氧水易分解(1分)(5)去除结晶表面水分(2分)(6)工艺简单、操作方便(1分)纯度较低(1分)解析解析(1)从制备碳酸钙的流程可以看出,加入双氧水的目的是将Fe2+氧化为Fe3+,加入氨水的目的是调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀;小火煮沸使沉淀颗粒长大,有利于过滤分离。(2)过滤操作要求“一贴、二低、三靠”,漏斗末端颈尖应紧靠烧杯壁;滤纸边缘
26、应低于漏斗边缘;玻璃棒仅起到引流的作用,不能搅动,否则易使滤纸破损。(3)根据题干信息,若使CaO28H2O顺利析出,须保证溶液呈中性或碱性,所以要煮沸除去酸性氧化物CO2。(4)H2O2受热易分解,故制备过氧化钙的反应应在冰浴下进行。(5)醇洗可防止产品溶于水而损失,且可除去晶体表面的水。(6)比较两个工艺流程可知,该工艺简单、操作方便,但产品纯度较低。C C组教师专用题组组教师专用题组考点一常见仪器的使用考点一常见仪器的使用1.(2014课标,12,6分)下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是()A.洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干B.酸式滴定管装标准溶液前,必须先用该溶液润洗C.酸
27、碱滴定实验中,用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差D.用容量瓶配溶液时,若加水超过刻度线,立即用滴管吸出多余液体答案答案B容量瓶不能放在烘箱中烘干,否则其容积可能受温度的影响而发生改变,A错误;滴定管在盛放溶液前,必须用所盛溶液润洗23次,B正确;中和滴定时,若用待滴定溶液润洗锥形瓶,必然导致标准溶液用量偏多,C错误;配制溶液时,若加水超过刻度线,应重新配制,若用滴管吸出多余液体,则所配溶液的浓度偏低,D错误。2.(2012安徽理综,10,6分)仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)就能实现相应实验目的的是()选项实验目的玻璃仪器A分离乙醇和乙酸乙酯的混合物分液漏斗、烧杯B用pH=1的盐酸配
28、制100 mL pH=2的盐酸100 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管C用溴水、淀粉-KI溶液比较Br2与I2的氧化性强弱试管、胶头滴管D用NH4Cl固体和Ca(OH)2固体制备并收集NH3酒精灯、烧杯、导管、集气瓶答案答案CA项,乙醇和乙酸乙酯互溶,仅用分液的方法无法分离;B项,缺少量筒,无法量取所需体积的盐酸;C项,Br2的氧化性强于I2,可以从KI溶液中置换出I2,使淀粉变蓝;D项,该反应应在大试管中进行,选项中缺少该仪器。3.(2013课标,26,15分)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下:CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CHO反应
29、物和产物的相关数据列表如下:沸点/密度/(gcm-3)水中溶解性正丁醇117.20.810 9微溶正丁醛75.70.801 7微溶实验步骤如下:将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中,加30 mL水溶解,再缓慢加入5 mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸气出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为9095,在E中收集90 以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集7577 馏分,产量2.0 g。回答下列问题:(1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由 。(2)加入沸石的作用是
30、 。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是 。(3)上述装置图中,B仪器的名称是 ,D仪器的名称是 。(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是 (填正确答案标号)。a.润湿b.干燥c.检漏d.标定(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在 层(填“上”或“下”)。(6)反应温度应保持在9095,其原因是 。(7)本实验中,正丁醛的产率为%。答案答案(1)不能,易迸溅(2分)(2)防止暴沸冷却后补加(每空1分,共2分)(3)滴液漏斗直形冷凝管(每空1分,共2分)(4)c(2分)(5)下(2分)(6)既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免其被进一步氧化(3分)(7)51(2分)解析解析(1)若将N
31、a2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,由于Na2Cr2O7溶液的密度小于浓硫酸的密度,浓硫酸稀释放出大量的热,会使溶液沸腾,易使溶液溅出。(2)加入沸石可以防止溶液暴沸。若加热后发现未加沸石,应将溶液冷却后补加沸石。(4)分液漏斗使用前必须检漏。(5)正丁醛的密度比水的密度小,故水在下层。(6)反应温度保持在9095 既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免正丁醛进一步被酸性Na2Cr2O7溶液氧化。(7)C4H10O(正丁醇)C4H8O(正丁醛)74724.0 g xx=3.9 g,即当正丁醇全部转化为正丁醛时,理论上得3.9 g正丁醛,由此可知,本实验中,正丁醛的产率为100%51%。4.0 g72
32、742.0 g3.9 g考点二化学实验的基本操作考点二化学实验的基本操作4.(2014课标,10,6分)下列图示实验正确的是()答案答案DA项,过滤时,玻璃棒下端应靠在三层滤纸一侧,且漏斗下端尖口应紧贴烧杯内壁,错误;B项,试管口应略向下倾斜,错误;C项,气体通过洗气瓶时应“长管进,短管出”,错误;D项正确。5.(2013课标,26,13分)醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:+H2O可能用到的有关数据如下:相对分子质量密度/(gcm-3)沸点/溶解性环己醇1000.961 8161微溶于水环己烯820.810 283难溶于水合成反应:在a中加入20 g环己醇和2
33、小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90。分离提纯:反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。回答下列问题:(1)装置b的名称是 。(2)加入碎瓷片的作用是 ;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是 (填正确答案标号)。A.立即补加B.冷却后补加C.不需补加D.重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为 。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并 ;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的 (填“上口倒出”
34、或“下口放出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是 。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有 (填正确答案标号)。A.圆底烧瓶B.温度计C.吸滤瓶D.球形冷凝管E.接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是 (填正确答案标号)。A.41%B.50%C.61%D.70%答案答案(1)直形冷凝管(2)防止暴沸B(3)(4)检漏上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)CD(7)C解析解析本题以环己烯的制备为命题素材,考查蒸馏、分液等物质分离、提纯的基本操作。(2)液体混合物加热时为防止暴沸,应加入碎瓷片,若加热一段时间后发现忘记加碎瓷片,应待混合液冷却后补加。(3)本实验最易产生的副
35、产物应该是分子间脱水生成的醚。(5)无水CaCl2的作用是除去环己烯中残留的少量水和醇。(7)由反应方程式知的理论产量为20 g=16.4 g,故生成环己烯的产率=100%=61%,C正确。8210010 g16.4 gA A组组2017201920172019年高考模拟年高考模拟考点基础题组考点基础题组三年模拟考点一常见仪器的使用考点一常见仪器的使用1.(2019天津河北区一模,4)下列实验中所用的试剂、仪器或用品(夹持装置省去)能够达到该目的的是()选项目的试剂仪器或用品A验证牺牲阳极的阴极保护法酸化的NaCl 溶液、Zn 电极、Fe 电极、铁氰化钾烧杯、电压表、导线、胶头滴管B铝热反应氧
36、化铁、铝粉滤纸、酒精灯、木条、盛沙子的蒸发皿C配制1.000 mol/L NaCl溶液NaCl容量瓶、烧杯、玻璃棒、试剂瓶D制备乙酸乙酯乙醇、乙酸、饱和碳酸钠溶液大小试管、酒精灯答案答案AA项,酸化的NaCl 溶液、Zn 电极、Fe 电极构成原电池,向反应后的电解质溶液中加入铁氰化钾后,无蓝色沉淀生成,故说明铁作正极被保护,A可以达到实验目的;B项,铝热反应需要氯酸钾、镁条来引发反应,故不能达到实验目的;C项,用固体来配制一定物质的量浓度的溶液时,需要用到的仪器有天平、烧杯、玻璃棒、容量瓶和胶头滴管等,故不能达到实验目的;D项,酯化反应需要用浓硫酸,无浓硫酸作催化剂和吸水剂,反应不能发生。2.
37、(2019天津部分区期末,13)下列关于实验误差的分析正确的是 ()A.用容量瓶配制溶液,定容时俯视刻度线,所配溶液浓度偏小B.第一次读数时滴定管尖嘴处有气泡,第二次读数时气泡消失,所读液体体积偏小C.测定中和反应反应热时,将盐酸慢慢加入氢氧化钠溶液中,所测中和反应反应热数值偏小D.用湿润的pH试纸测稀硫酸溶液的pH,测定值偏小答案答案C定容时俯视刻度线,体积偏小,溶液浓度偏大,故A错误;滴定管的零刻度在上方,第一次读数时滴定管尖嘴处有气泡,第二次读数时气泡消失,所读液体体积偏大,故B错误;将盐酸慢慢加入氢氧化钠溶液中,热量会散失,则所测中和反应反应热数值偏小,故C正确;用湿润的pH试纸测稀硫
38、酸溶液的pH时,相当于稀释了溶液,则测定的pH偏大,故D错误。3.(2018天津塘沽一中模拟,3)下列有关实验操作的说法正确的是 ()A.可用25 mL碱式滴定管量取20.00 mL KMnO4溶液B.用pH试纸测定溶液的pH时,需先用蒸馏水润湿试纸C.将金属钠在研钵中研成粉末,使钠与水反应的实验更安全D.蒸馏时蒸馏烧瓶中液体的体积不能超过容积的三分之二,液体也不能蒸干答案答案D高锰酸钾溶液会腐蚀橡胶管,不能用碱式滴定管盛装,A错;使用pH试纸测定溶液的pH时不能润湿,若润湿,使溶液被稀释,测定的溶液pH可能改变,B错;金属钠与水反应剧烈,若研细金属钠,则钠与水接触面积增大,反应更剧烈,更危险
39、,C错;蒸馏时蒸馏烧瓶中液体不超过容积的三分之二,液体也不能蒸干,D正确。4.(2018天津滨海七校联考,4)下列药品和装置合理且能完成相应实验的是()A.制备氢氧化亚铁B.实验室制氯气C.检验二氧化硫中是否混有二氧化碳D.实验室制取并收集氨气答案答案C没有隔绝空气,氢氧化亚铁易被氧化,则不能制备氢氧化亚铁,故A错误;浓盐酸与二氧化锰反应制备Cl2需要加热,否则反应不能发生,故B错误;二氧化硫与高锰酸钾发生氧化还原反应,品红溶液可检验二氧化硫是否除尽,二氧化碳可使澄清石灰水变浑浊,该装置可检验二氧化硫中是否混有二氧化碳,故C正确;氯化铵与消石灰反应生成水,为防止生成的水倒流使试管炸裂,则图中试
40、管口应略向下倾斜,故D错误。考点二化学实验的基本操作考点二化学实验的基本操作5.(2019天津部分区期末联考,1)下列实验能达到相应实验目的的是()答案答案C发生复分解反应生成Fe(OH)3沉淀,得不到Fe(OH)3胶体,故A错误;盐酸易挥发,HCl也与硅酸钠反应,且HCl为无氧酸,则不能比较各元素的非金属性强弱,故B错误;浓氨水与CaO混合可制备氨气,氨气可选碱石灰干燥,C中装置可制备干燥的氨气,故C正确;苯的密度比水小,不能防止倒吸,故D错误。6.(2019天津实验中学模拟,2)下列有关实验的叙述正确的是()A.实验室可用浓硫酸干燥SO2气体B.准确量取25.00 mL的液体可选用量筒或滴
41、定管等量具C.无色气体燃烧后生成的气体通入Ba(OH)2溶液,有白色沉淀生成,则原气体一定是COD.FeCl3、CuCl2的混合液中加铁粉充分反应后仍有固体存在,再加KSCN溶液可呈现血红色答案答案A二氧化硫可以用浓硫酸干燥,A正确;量筒刻度精确到小数点后一位,不能用于准确量取25.00 mL液体,B错误;无色气体甲烷燃烧产生的二氧化碳也会使氢氧化钡溶液产生白色沉淀,C错误;由于Fe3+的氧化性大于Cu2+,铁先与Fe3+反应生成Fe2+,铁粉过量时能置换出铜单质,溶液中不存在Fe3+,滴入硫氰化钾溶液不会变血红色,D错误。B B组组2017201920172019年高考模拟年高考模拟专题综合
42、题组专题综合题组(时间:20分钟分值:48分)选择题选择题(每题每题6 6分分,共共4848分分)1.(2017天津和平区二模,4)下列有关仪器的名称、图形、操作的叙述均正确的是()选项ABCD图形操作定容时仰视刻度,则配得的溶液浓度偏小用酒精萃取水中的碘后从上口倒出可用于量取Na2CO3溶液蒸馏实验中将蒸气冷凝为液体答案答案A定容时仰视刻度,会导致水加入过多,配得的溶液浓度偏小,故A正确;酒精与水互溶,不分层,无法用酒精萃取水中的碘,故B错误;Na2CO3为强碱弱酸盐,其溶液呈碱性,应用碱式滴定管量取,故C错误;蒸馏实验中冷却水与蒸气的流向相反,水从下口进上口出,便于冷凝充分,故D错误。2.
43、(2019天津耀华中学二模,5)下列实验的操作或步骤(加持装置略)正确的是()答案答案A滴定管的零刻度在上边,则由图中数据可知滴定终点时数据为21.80 mL,故A正确;只加热氯化铵不能得到氨气,实验室制备氨气应加热氯化铵和氢氧化钙的固体混合物,故B错误;苯的密度比水小,在溶液的上层,从下层流出的为水层,故C错误;不能在容量瓶中直接溶解固体,故D错误。3.(2018天津和平区二模,3)下列选用的相关仪器符合实验要求的是()ABCD存放浓硝酸分离水和乙酸乙酯准确量取9.50 mL 水实验室制取乙烯答案答案BA项,浓硝酸有强氧化性,能将橡胶塞氧化,不能用橡胶塞;B项,分液漏斗能分离互不相溶的液体,
44、水和乙酸乙酯不互溶,能用分液漏斗分离;C项,量筒精确到0.1 mL,无法量取9.50 mL水;D项,实验室制取乙烯时的反应温度为170,D中温度计的最大量程是100,不符合要求。4.(2017天津一中月考,5)下列有关实验操作设计、现象记录、结论解释都正确的是()实验操作设计现象记录结论解释A醋酸加入到碳酸钠固体中,将产生的气体通入C6H5ONa溶液中溶液变浑浊酸性:CH3COOHH2CO3C6H5OHB将CH3CH2Br与NaOH乙醇溶液共热产生的气体通入溴水中溶液褪色产生了乙烯C向某氯化亚铁溶液中加入Na2O2粉末出现红褐色沉淀加入Na2O2粉末前,原氯化亚铁溶液已经变质D向紫色石蕊试液中
45、长时间通入氯气溶液先变红,最后变为无色氯气有漂白性答案答案B醋酸加入到碳酸钠固体中,挥发出的醋酸能够使苯酚钠溶液变浑浊,应该先用饱和NaHCO3溶液除去醋酸,再将产生的气体通入C6H5ONa溶液,故A错误;CH3CH2Br与NaOH乙醇溶液共热产生的乙烯中混有水蒸气、乙醇,杂质均不能使溴水褪色,因而气体通入溴水中,若溶液褪色,可证明有乙烯生成,故B正确;向某氯化亚铁溶液中加入Na2O2粉末,过氧化钠能够氧化Fe2+,无法证明原溶液是否变质,故C错误;向紫色石蕊试液中长时间通入氯气,氯气与水反应生成HCl和HClO,HClO有漂白性,所以溶液先变红,最后变为无色,氯水具有酸性和漂白性,而氯气不具
46、有漂白性,故D错误。5.(2018天津一中月考)下列选用的仪器和药品及实验结论正确的是()ABCD制取乙烯并验证其还原性加热熔融NaOH固体获得金属钙装置(熔融CaF2-CaO作电解质),并用钙还原TiO2制备金属钛,制备金属钛前后装置中CaO的总量不变准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液答案答案C需要温度计控制反应温度在170 制备乙烯,故A错误;坩埚中的二氧化硅会与NaOH发生反应,应选铁坩埚,故B错误;由图可知,石墨为阳极,金属钛为阴极,阴极上钙离子得到电子生成钙,然后Ca与TiO2发生置换反应生成钛和CaO,则图中装置制备金属钛前后装置中CaO的总量不变,故C正确;K2Cr2O7具有
47、氧化性,应选酸式滴定管量取,故D错误。6.(2019天津部分区联考,3)下列实验操作正确的是()编号实验目的操作A除去C2H4中的SO2通入盛有氢氧化钠溶液的洗气瓶B制备乙酸乙酯加入试剂的顺序为浓硫酸、无水乙醇、冰醋酸C检验溶液中是否含S加入盐酸酸化的BaCl2溶液,看是否有沉淀生成D除去Cu粉中混有的CuO加入浓硝酸充分反应后,过滤、洗涤、干燥24O答案答案A二氧化硫能与NaOH反应,乙烯不能,洗气可除去SO2,故A正确;先加乙醇,后加浓硫酸,最后加冰醋酸,试剂加入顺序不合理,故B错误;白色沉淀可能为AgCl,则原溶液中可能含Ag+或S,故C错误;二者均能与硝酸发生反应,应选稀盐酸,故D错误
48、。24O7.(2019 53原创冲刺卷八,9)下列实验设计及描述正确的是()A.图甲所示的实验,根据反应现象得出氧化性:MnO2Cl2I2B.图乙所示的实验,根据小试管中液面的变化判断铁钉发生析氢腐蚀C.图丙所示的实验,根据温度计读数的变化用稀硫酸和NaOH固体反应测定中和反应反应热D.图丁所示的实验,根据试管中液体颜色的变化比较Cl2、Fe3+、I2的氧化性强弱答案答案DA项,浓盐酸与二氧化锰反应制氯气需要加热,故图甲实验无法产生氯气,从而无法观察到相应现象;B项,食盐水浸泡过的铁钉发生的是吸氧腐蚀;C项,氢氧化钠固体溶解时会有热量放出,测出的不是中和反应反应热;D项,通入氯气时,I-和Fe
49、2+均可反应,根据下层先变为紫红色(I-被氯气氧化为I2),然后上层变为黄色(Fe2+被氯气氧化为Fe3+),可以判断出I-还原性大于Fe2+,进而得出氧化性Cl2、Fe3+、I2逐渐减弱。8.(2019 53原创预测卷一,9)气体的收集、验满、转移过程中容易发生泄漏,对环境造成一定程度的污染,有的还不能控制反应的开始和结束,没有处理尾气。下列有一套改进的实验装置,装置中无机试剂任选,下列说法正确的是()A.通过关闭分液漏斗、的旋塞,用双手捂住三颈烧瓶,看中导管口有没有气泡,松手后中导管中看有没有倒吸形成一段稳定的水柱,可以检查装置的气密性B.如果中发生反应NH3+HCl NH4Cl,去掉,同
50、样可以在中看到大量白雾C.如果中发生反应的气体是氨气与氯气,现象可能是产生大量白雾,也可能是产生大量白烟D.中的现象不可能为生成大量红棕色气体答案答案C用双手捂住三颈烧瓶,由于手的温度低,不能看到相应的现象,A不正确;NH4Cl为固体小颗粒,现象应为生成大量白烟,B不正确;2NH3(少量)+3Cl2 6HCl+N2,现象为产生大量白雾,8NH3(过量)+3Cl2 6NH4Cl+N2,现象为产生大量白烟,C正确;稀硝酸与铜片反应会生成NO,双氧水在催化剂二氧化锰作用下分解会生成氧气,2NO+O2 2NO2,现象为生成大量红棕色气体,D不正确。C C组组2017201920172019年高考模拟年
