1、路漫漫其悠远路漫漫其悠远2022-12-7材料科学中电子显微镜的各种技术介绍材料科学中电子显微镜材料科学中电子显微镜的各种技术介绍的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍1、Introduction1.Signals generated in the interaction between the incident high energy electron beam and the thin crystalline specimen2.How to form a probe3.Relationship between TEM,SEM and AEM 3.1 TE
2、M Image mode Diffraction mode 3.2 SEM Image mode:SE,BSE,X-Ray Mapping Microanalysis:WDS,EDS 3.3 AEM Imaging mode:TEM,STEM,SEM,Mapping(X-Ray+EELS)Diffraction mode:Scanning probe Stationary diffraction pattern Microanalysis:EDS,EELS,micro-diffraction,convergent beam diffraction 路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的
3、各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍How to form a probe?路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍Detectors needed for an AEM路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科
4、学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍3.Relationship between TEM,SEM and AEM 3.1 TEM Image mode Diffraction mode 3.2 SEM Image mode:SE,BSE,X-Ray Mapping Microanalysis:WDS,EDS 3.3
5、AEM Imaging mode:TEM,STEM,SEM,Mapping(X-Ray+EELS)Diffraction mode:Scanning probe Stationary diffraction pattern Microanalysis:EDS,EELS,micro-diffraction,convergent beam diffraction路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍3.2 SEM Image mode:SE,BSE,X-Ray Mapping Microanalysis:WDS,EDS路
6、漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍3.3 AEM Imaging mode:TEM,STEM,SEM,Mapping(X-Ray+EELS)Diffraction mode
7、:Scanning probe Stationary diffraction pattern Microanalysis:EDS,EELS,Micro-diffraction,Convergent beam diffraction路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍2、Imaging i
8、n AEM2.1.TEM2.2.STEM-Scanning transmission electron microscopy2.3.STEM/SEM imaging2.4.Signal mixing-Hybrid imaging2.5.X-Ray and EELS mapping 路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料
9、科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各
10、种技术介绍3、Microanalysis in AEM3.1 X-Ray quantitative microanalysis 3.1.1 X-Ray signal generation in TEM thin foil specimens 3.2.2 Identification and elimination of spurious signals 3.2.3 Optimization of the AEM for microanalysis 3.2.4 X-Ray microanalysis 3.2.5 Microanalysis limit3.2 EELS-Electron Energ
11、y Loss Spectroscopy 3.2.1 energy loss process in thin foil TEM specimens 3.2.2 Where to find the energy loss electrons?3.2.3 Electron energy loss spectrometer 3.2.4 Comparison of the signal generating process for EDS and EELS 3.2.5 The energy loss spectrum 3.2.6 EELS Microanalysis and the limit of a
12、nalysis 3.2.7 Conclusion remarks 3.3 Comparison between EDS and EELS 路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍X-Ray signal generation in TEM thin foil specimensFluorescence yield(w)w):w=0 w=0 for Z 5 (Boron k shell ionization)Z 27 (Cobalt L shell)Z 57 (lathanlum M shell)路漫漫其悠远路漫漫其悠远
13、材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍3.2.3 Optimization of the AEM for microanalysis3.2.4 X-Ray microanalysis路漫漫其悠远路漫
14、漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍Cliff and Lorimer:CA+CB=100%路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍Limit for microanalysis by EDS1.Absolute accuracy 2 Minimum detectable mass:MDM 10-20g 3 Minimum mass fraction:MMF 0.1wt%4 Spatial reso
15、lution:10 20 nm5 Low Z limit6 Practical limitations:(1)contamination (2)Embedded particales 路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍3.2 EELS-Electron Energy Loss Spec
16、troscopy 3.2.1 energy loss process in thin foil TEM specimens 3.2.2 Where to find the energy loss electrons?3.2.3 Electron energy loss spectrometer 3.2.4 Comparison of the signal generating process for EDS and EELS 3.2.5 The energy loss spectrum 3.2.6 EELS Microanalysis and the limit of analysis 3.2
17、.7 Conclusion remarks 路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍3.2.2 Where to find the energy loss electrons?路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍3.3.3 EELS Spectrometer路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍3.2.4 Comparison of the signal gene
18、rating and collection process for EDS and EELS 1.Signal generation EDS-secondary event High energy incident electrons excitation of atoms characteristic X-rays or Auger electrons EELS-primary event2.Collection efficiency EDS-very low!X-Ray generation:for carbon:1 in every 400 k-shell ionization for
19、Na,1 in 40 Collection efficiency:WDS:10-3-10-4 EDS:10-2 Gold layer(20nm):only allow 67%be transmitted!The Dead layer below the gold layer:37%of the 67%be transmitted!EELS:very high!75%of the energy loss electrons with a collection angle of 10 mrad 100%when collection angle is 30 mrad路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学
20、中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍 3.2.5 The energy loss spectrum(1)The zero loss peak(2)The low loss region of the spectrum DE=50eV energy loss peak-ionization edges pre-edge and post-edge structure路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远
21、路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍Microanalysis using ionization peaks(edges)路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫
22、漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍3.2.5 The limitations in EELS analysis1.Detection limits MDM:In 500 Fe foil,103 atoms for Li and Al 3 x 104 atoms for O(k-edge)MDF:C in 300 steel:3at%(100 atoms)O in 600 steel:6at%2.Spec
23、imen thickness3.Spatial resolution路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠
24、远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍Phase identification路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍4、Micro Diffraction4.1 Limit of the Selected area electron diffraction(SAD)4.2 Micro diffraction 4.2.1 the Ricke method 4.2.2 convergent bea
25、m micro diffraction 路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍4.1 Limit of the Selected area electron diffraction(SAD)路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微
26、镜的各种技术介绍5、Convergent beam diffraction5.1 Terminology5.2 How to get a CBDP5.3 ZOLZ-the Zero Order Laue Zone5.4 Thickness Measurement by CBDP5.5 HOLZ-Higher Order Laue Zone5.6 HOLZ Lines-Higher Order Laue Zone Lines5.7 ZAPS-the zone Axis Patters5.8 Acquiring 3-D symmetry information5.9 Phase identific
27、ation5.10 summary 路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍5.1 TerminologyZOLZ-Zero Order Laue ZoneHOLZ-Higher Order Laue ZoneFOLZ-First Order Laue ZoneSOLZ-Second Order Laue ZoneKikuchi LinesHOLZ LinesDynamical EffectK-M PatternKossel Pattern路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠
28、远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍5.2 How to get a CBDP路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍5.3 ZOLZ-the Zero Order Laue Zone路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种
29、技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍5.4 Thickness Measurement by CBDP路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍5.5 HOLZ-Higher Order Laue Zone5.5.1 Higher order Laue zone5.5.2 Determination of interplanar spacings parallel to the
30、 electron beam direction5.5.3 Indexing of the HOLZ maxima hu+kv+lw=1 for FOLZ maxima hu+kv+lw=2 for SOLZ maxima路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍For fcc:When U+V+W oddWhen U+V+W evenFor bcc:When UVW all oddWhen UVW all
31、 evenFor Hex crystal:路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍5.6 HOLZ Lines-Higher Order Laue Zone Lines5.6.1 HOLZ lines5.6.2 Indexing of HOLZ lines5.6.3 Application of HOLZ lines Unit cell dimension Crystal symmetry Crystal defect路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜
32、的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍5.7 ZAPS-the zone Axis Patters5.8 Acquiring 3-D symmetry informationFrom Kossel patternFrom K-M pattern For SAD:32 poin
33、t groups are reduced to 11 projected diffraction groups For CBED:There are 31 diffraction groups which corresponds to 32 point groups 230 space groups can be deduced from point group and the element of micro symmetry-screw axis and glide plane路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介
34、绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍5.9 Phase identification路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍s-phase路漫漫其悠远路漫漫其悠远材料科学中电子显微镜的各种技术介绍路漫漫其悠远路漫漫其悠远2022-12-7材料科学中电子显微镜的各种技术介绍