1、化学实验第第 十十 章章第第4040讲物质的分离、提纯与检验讲物质的分离、提纯与检验考纲要求考纲要求考情分析考情分析命题趋势命题趋势1.掌握常见物质掌握常见物质分离和提纯方分离和提纯方法。法。2.掌握常见物质掌握常见物质检验的方法。检验的方法。2017，全国卷，全国卷，8T2017，天津卷，天津卷，4T2016，全国卷丙，全国卷丙，26T2016，上海卷，上海卷，16T2016，北京卷，北京卷，7T2016，浙江卷，浙江卷，29T高考对本部分内容的考查，题型延续选择高考对本部分内容的考查，题型延续选择题和非选择题的形式，预计题和非选择题的形式，预计2019年高考对年高考对本部分内容的考查仍将以
2、自然界中的矿石本部分内容的考查仍将以自然界中的矿石材料或工业生产的废渣、废液为命题背材料或工业生产的废渣、废液为命题背景，设计物质的分离或提纯路线，突出表景，设计物质的分离或提纯路线，突出表现化学科学在物质制备中的应用。现化学科学在物质制备中的应用。分值：分值：46分分栏目导航板板 块块 一一板板 块块 二二板板 块块 三三板板 块块 四四1物质分离、提纯的区别物质分离、提纯的区别(1)物质的分离物质的分离将混合物中的各组分将混合物中的各组分_开来，获得几种开来，获得几种_的过程。的过程。(2)物质的提纯物质的提纯将混合物中的杂质将混合物中的杂质_而得到而得到_的过程，又叫混合物的净化或的过程
3、，又叫混合物的净化或_。考点一物质的分离和提纯考点一物质的分离和提纯 分离分离 纯净物纯净物 除去除去 纯净物纯净物 除杂除杂 2物质分离、提纯的常用物理方法物质分离、提纯的常用物理方法 固体固体和溶液和溶液 滤纸滤纸 漏斗边缘漏斗边缘 玻璃棒玻璃棒 三层滤纸一侧三层滤纸一侧 烧杯内壁烧杯内壁 重新过滤重新过滤 搅拌，防止液体局部温度过搅拌，防止液体局部温度过 高造成飞溅高造成飞溅 有大量晶体析出有大量晶体析出 溶解度溶解度 互不相溶互不相溶 大大不互溶不互溶 不反应不反应 下口下口 上口上口 沸点沸点 支管口支管口 沸石沸石 下进上出下进上出 胶体胶体 3物质分离、提纯常用的化学方法物质分离
4、、提纯常用的化学方法方法方法原理原理杂质成分杂质成分氧化还原法氧化还原法用氧化剂用氧化剂(还原剂还原剂)除去具有除去具有还原性还原性(氧化性氧化性)的杂质的杂质如用酸性如用酸性KMnO4溶液除去溶液除去CO2中的中的SO2，用，用热的铜粉除去热的铜粉除去N2中的中的O2热分解法热分解法加热使不稳定的物质分解加热使不稳定的物质分解除去除去如除去如除去NaCl中的中的NH4Cl等等酸碱溶解法酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液反利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离应的差异进行分离如用过量的如用过量的NaOH溶液可除去溶液可除去Fe2O3中的中的Al2O3电解法电解法利用电解原理除去杂质利用电解原理除去
5、杂质含杂质的金属作阳极、纯金属含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极，作阴极，含含M离子的盐溶液作电解质溶液离子的盐溶液作电解质溶液调调pH法法加入试剂调节溶液加入试剂调节溶液pH使溶使溶液中某种成分生成沉淀而液中某种成分生成沉淀而分离分离如向含有如向含有Cu2和和Fe3的溶液中加入的溶液中加入CuO或或Cu(OH)2等调节等调节pH使使Fe3转化为转化为Fe(OH)3而而除去除去1判断正误，正确的划判断正误，正确的划“”，错误的划，错误的划“”。(1)SO2中混有少量中混有少量SO3，可以将混合气体通过浓硫酸除去。，可以将混合气体通过浓硫酸除去。()(2)MnO2中混有少量有机物，可以用加热
6、的方法除去。中混有少量有机物，可以用加热的方法除去。()(3)乙烯中混有的乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去。可以通过溴水除去。()(4)金属铜中含有的少量银和锌可以通过电解精炼法除去。金属铜中含有的少量银和锌可以通过电解精炼法除去。()(5)FeCl3溶液中混有溶液中混有FeCl2，可加入双氧水除去。，可加入双氧水除去。()2下列除去杂质的方法正确的是下列除去杂质的方法正确的是()A除去除去CO2中混有的中混有的CO：用澄清石灰水洗气：用澄清石灰水洗气B除去除去BaCO3固体中混有的固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤、洗涤：加过量盐酸后，过滤、洗涤C除去除去FeCl2溶液中混有的溶液
7、中混有的FeCl3：加入过量铁粉，过滤：加入过量铁粉，过滤D除去除去Cu粉中混有的粉中混有的CuO：加适量稀硝酸后，过滤、洗涤：加适量稀硝酸后，过滤、洗涤C常见气体物质的除杂方法常见气体物质的除杂方法原物质原物质所含杂质所含杂质除杂试剂除杂试剂主要操作方法主要操作方法N2O2灼热的铜网灼热的铜网用固体吸收气体用固体吸收气体COCO2NaOH溶液溶液洗气洗气CO2CO灼热氧化铜灼热氧化铜转化法转化法CO2HCl饱和饱和NaHCO3溶液溶液洗气洗气SO2HCl饱和饱和NaHSO3溶液溶液洗气洗气Cl2HCl饱和饱和NaCl溶液溶液洗气洗气CO2SO2饱和饱和NaHCO3溶液溶液洗气洗气1“固固固固
8、”混合物的分离混合物的分离(提纯提纯)一根据物质的状态对混合物进行分离提纯的方法一根据物质的状态对混合物进行分离提纯的方法 例例11(2018郑州一中联考郑州一中联考)为提纯下列物质为提纯下列物质(括号内的物质是杂质括号内的物质是杂质)，所选用的除，所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是杂试剂和分离方法都正确的是()C序号序号被提纯的物质被提纯的物质除杂试剂除杂试剂分离方法分离方法氯化钠溶液氯化钠溶液(碘化钠碘化钠)氯水、四氯化碳氯水、四氯化碳萃取、分液萃取、分液氯化铵溶液氯化铵溶液(氯化铁氯化铁)氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液调节调节pH4，过滤，过滤二氧化碳二氧化碳(一氧化碳一氧化碳)氧化铜粉末氧
9、化铜粉末加热加热CO2(HCl)饱和碳酸钠溶液饱和碳酸钠溶液洗气洗气ABCD解析解析 Cl2氧化氧化I生成生成I2，I2易溶于四氯化碳，萃取、分液可得碘的四氯化碳溶易溶于四氯化碳，萃取、分液可得碘的四氯化碳溶液，液，正确；正确；中引入了杂质中引入了杂质Na，选取的除杂试剂错误；，选取的除杂试剂错误；CO在加热条件下与在加热条件下与CuO反应生成反应生成CO2，正确；正确；CO2与碳酸钠也能反应，除去与碳酸钠也能反应，除去CO2中的中的HCl，应该选用，应该选用饱和碳酸氢钠溶液，饱和碳酸氢钠溶液，错误，故错误，故C项正确。项正确。1“四原则四原则”：不增不增(提纯过程中不增加新的杂质提纯过程中不
10、增加新的杂质)；不减；不减(不减少被提纯的物不减少被提纯的物质质)；易分离；易分离(被提纯物质与杂质容易分离被提纯物质与杂质容易分离)；易复原；易复原(被提纯物质转化后要易复原被提纯物质转化后要易复原)。2粗盐提纯的粗盐提纯的“四必须四必须”：除杂试剂必须过量；过量试剂必须除尽除杂试剂必须过量；过量试剂必须除尽(因为过量因为过量试剂带入新的杂质试剂带入新的杂质)；选最佳除杂途径；除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺；选最佳除杂途径；除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序。序。二物质分离、提纯的一般原则二物质分离、提纯的一般原则 3结晶条件的选择：结晶条件的选择：溶质从溶液中析出，结晶条件主要考虑溶
11、质的溶解性、溶质从溶液中析出，结晶条件主要考虑溶质的溶解性、稳定性等，主要是控制好温度，常见类型有：稳定性等，主要是控制好温度，常见类型有：(1)蒸发结晶蒸发结晶例如：从例如：从NaCl溶液中获得溶液中获得NaCl固体，可采用蒸发结晶。固体，可采用蒸发结晶。(2)蒸发浓缩、降温结晶蒸发浓缩、降温结晶(或冷却结晶或冷却结晶)例如：从例如：从CuSO4溶液中获得溶液中获得CuSO45H2O，可采取蒸发浓缩、降温结晶。，可采取蒸发浓缩、降温结晶。例例22某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3)出出发，先制备绿矾，再合成柠檬酸
12、亚铁。请结合右图的绿矾溶解度曲线，补充完整由发，先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合右图的绿矾溶解度曲线，补充完整由硫铁矿烧渣制备硫铁矿烧渣制备FeSO47H2O晶体的实验步骤晶体的实验步骤(可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH溶液溶液)：向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应，向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应，_ _，得到，得到FeSO4溶液，溶液，_ _，得到，得到FeSO47H2O晶体。晶体。已知：已知：金属离子金属离子开始沉淀的开始沉淀的pH沉淀完全的沉淀完全的pHFe31.13.2Al33.05.0Fe25.88.8过滤，向滤液中加入足量的过滤，向滤
13、液中加入足量的 铁粉，充分搅拌后，滴加铁粉，充分搅拌后，滴加NaOH溶液调节溶液的溶液调节溶液的pH约为约为5，过滤，向滤液中滴加，过滤，向滤液中滴加稀硫酸酸化稀硫酸酸化加热浓缩得到加热浓缩得到60 饱和溶液，冷却至饱和溶液，冷却至0 结晶，过滤，用少量冰水洗涤，低温干燥结晶，过滤，用少量冰水洗涤，低温干燥 三常见有机混合物除杂示例三常见有机混合物除杂示例 解析解析 硫铁矿烧渣中加入稀硫酸，硫铁矿烧渣中加入稀硫酸，SiO2不溶，通过过滤除去，含有的不溶，通过过滤除去，含有的Fe2O3和和Al2O3被溶解成被溶解成Fe2(SO4)3和和Al2(SO4)3，加入铁粉，可以将，加入铁粉，可以将Fe3
14、还原为还原为Fe2以增加以增加FeSO4的产量，然后调节的产量，然后调节pH为为5，除去，除去Al3。从溶解度曲线知，在。从溶解度曲线知，在60 时时FeSO4的的溶解度最大，故将温度控制在溶解度最大，故将温度控制在60 时，可获得时，可获得FeSO4质量分数最大的饱和溶液，降质量分数最大的饱和溶液，降低温度到低温度到0，可析出，可析出FeSO47H2O晶体。晶体。例例33实验室回收废水中苯酚的过程如下图所示。下列分析错误的是实验室回收废水中苯酚的过程如下图所示。下列分析错误的是()A操作操作中苯作萃取剂中苯作萃取剂B苯酚钠在苯中的溶解度比在水中的大苯酚钠在苯中的溶解度比在水中的大C通过操作通
15、过操作苯可循环使用苯可循环使用D三步操作均需要分液漏斗三步操作均需要分液漏斗B解析解析 根据流程知，向含酚废水中加入苯，将酚萃取到苯中，然后分液；再加入根据流程知，向含酚废水中加入苯，将酚萃取到苯中，然后分液；再加入NaOH溶液，苯酚与溶液，苯酚与NaOH反应得到苯酚钠。苯酚钠进入水中，通过分液得到苯酚反应得到苯酚钠。苯酚钠进入水中，通过分液得到苯酚钠溶液和苯；再向苯酚钠溶液中加入盐酸得到苯酚乳浊液，静置分层，最后通过分钠溶液和苯；再向苯酚钠溶液中加入盐酸得到苯酚乳浊液，静置分层，最后通过分液即可得到苯酚。由上述分析知，液即可得到苯酚。由上述分析知，B项错误。项错误。回答下列问题：回答下列问题
16、：(1)步骤步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈呈_性性(填填“酸酸”“”“碱碱”或或“中中”)。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是沸的作用是_。(2)步骤步骤中反应的化学方程式为中反应的化学方程式为_，该反应需要在冰浴下进行，原，该反应需要在冰浴下进行，原因是因是_。(3)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_。(4)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双
17、氧水反应，过制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是_，产品的缺点是，产品的缺点是_。答题送检答题送检 来自阅卷名师报告来自阅卷名师报告错误错误致错原因致错原因扣分扣分(1)未明白未明白“溶液中尚存有少量固体溶液中尚存有少量固体”含义，少量固体是什么；含义，少量固体是什么；煮沸后过滤，煮沸的目的是除杂煮沸后过滤，煮沸的目的是除杂3(2)“冰浴冰浴”营造一种低温环境，说明某种物质的稳定性受温度的营造一种低温环境，说明某种物质的稳定性受温度的影响较为明显影响较为明显3(3)洗涤的目的是除杂
18、，什么物质易溶于酒精洗涤的目的是除杂，什么物质易溶于酒精3 解析解析 (1)加入盐酸至溶液中尚有少量加入盐酸至溶液中尚有少量CaCO3，说明盐酸不足，但产生的，说明盐酸不足，但产生的CO2溶溶解在水中形成解在水中形成H2CO3，此时溶液呈酸性。，此时溶液呈酸性。CO2在溶液中存在会影响产品的纯度，加在溶液中存在会影响产品的纯度，加热能使其从溶液中逸出。热能使其从溶液中逸出。(2)CaCl2与与H2O2发生复分解反应生成发生复分解反应生成CaO2：CaCl2H2O2=CaO22HCl，HCl再与再与NH3H2O反应生成反应生成NH4Cl和和H2O，总反应为，总反应为CaCl2H2O22NH3H2
19、O=CaO22NH4Cl2H2O。H2O2受热易分解，所以反应需受热易分解，所以反应需在冰浴下进行。在冰浴下进行。(3)晶体用蒸馏水洗涤后吸附有晶体用蒸馏水洗涤后吸附有H2O，晶体不溶于，晶体不溶于CH3CH2OH，而，而H2O溶于溶于CH3CH2OH，所以用，所以用CH3CH2OH洗涤可除去晶体表面的水分。洗涤可除去晶体表面的水分。(4)石灰石石灰石煅烧后的煅烧后的CaO直接与直接与H2O2反应得到反应得到CaO2，其优点在于工艺简单、操作方便。由于，其优点在于工艺简单、操作方便。由于所得所得CaO中杂质较多，得到的中杂质较多，得到的CaO2纯度较低。纯度较低。答案答案 (1)酸除去溶液中溶
20、解的酸除去溶液中溶解的CO2(2)CaCl22NH3H2OH2O26H2O=CaO28H2O2NH4Cl或或CaCl22NH3H2OH2O2=CaO22NH4Cl2H2O温度过高时双氧水易分解温度过高时双氧水易分解(3)去除晶体表面水分去除晶体表面水分(4)工艺简单、操作方便纯度较低工艺简单、操作方便纯度较低1下列除杂方案错误的是下列除杂方案错误的是()B选项选项被提纯的物质被提纯的物质杂质杂质除杂试剂除杂试剂除杂方法除杂方法ACO(g)CO2(g)NaOH溶液、浓溶液、浓H2SO4洗气洗气BNH4Cl(aq)Fe3(aq)NaOH溶液溶液过滤过滤CCl2(g)HCl(g)饱和食盐水、浓饱和食盐水、浓H2SO4洗气洗气DNa2CO3(s)NaHCO3(s)灼烧灼烧
