1、试卷类型: B仪器分析 试卷使用专业年级 考试方式:开卷( )闭卷( ) 共 6 页题号四合计得分一、选择题(每题 2分,共 20 分)1、速率方程中与扩散系数呈正比的一项是()A、涡流扩散项;B、分子扩散项;C、传质阻力项;D、流速;2、下列峰宽的关系式中正确的是()A、Y=2.35 ;B、 Y=2Y1/2;C、Y1/2=2 ;D、Y=4 ;3、关于塔板理论的基本假设,下列叙述错误的是()A、在每个塔板中,样品在流动相和固定相之间达到分配平衡需要一定的时间;B、流动相进入色谱柱时,采用脉冲进样的方式,每次进样为一个板体积;C、样品开始加在 0 号塔板上,并忽略其纵向扩散;D、每块塔板上的分配
2、系数都是常数;4、根据下列相对保留值判断分离效果最好的一组是()A、r21=0.1; B、 r21=0.5 ; C、r21=0.7 ; D、r21=1 ;5、若一个电极的 KNa,K=10 -3,则说明这一电极对 Na+比对 K+敏感性()A、高 3 倍; B、低 3 倍; C、高 1000 倍; D、低 1000 倍;6、极谱分析法中,在溶液中加入大量支持电解质的作用是()A、消除残余电流; B、消除迁移电流; C、消除极谱极大; D、消除氧波7、控制电位库仑分析法中实现 100%电流效率时错误的操作是()A、在工作电极上接参比电极;B、在电路中接变阻器;C、工作电极采用去极化电极;D、工作
3、电极使用极化电极;8、在原子发射光谱分析常用的光源中,具有最高激发温度的是()A、直流电弧;B、交流电弧;C、高压火花;D、电感耦合等离子体焰炬;9、原子发射光谱分析中,关于摄谱仪叙述正确的是()A、棱镜摄谱仪分光能力受波长影响;B、光栅摄谱仪分光能力受波长影响;C、棱镜摄谱仪的分光能力弱,集光能力强;D、光栅摄谱仪的分光能力强,集光能力弱;10、由同种原子相互碰撞引起的谱线变宽称为()A、自然变宽;B、多普勒变宽;C、劳伦兹变宽;D、赫鲁兹马克变宽;二、填空题(每空 2 分,共 20 分)1、气相色谱仪的一般结构是由载气系统, ,检测器和数据处理系统五个部分组成。2、在气相色谱分析中,检测器
4、可以分为浓度型和质量型两类,常用的浓度型检测器有 和。3、在极谱分析法中,为了能够产生浓差极化需要满足的条件有,和。4、原子发射光谱分析中,定性分析的基础是定量分析的基础5、原子吸收光谱分析中, 为了能够实现峰值吸收, 使用的光源是三、简答题(每题 6 分,共 30 分)线 1 、色谱分析中分配系数和分配比分别指什么,有什么关系?2、电位滴定法中确定滴定终点的方法有哪几种,各有什么特点3、库仑分析法的基本依据是什么?为什么要保证100%电流效率?4、原子光谱分析中的共振线,灵敏线,最后线,分析线分别指什么,有何联系?5、原子吸收光谱中背景吸收产生的原因是什么?有哪些消除的方法?四、计算题(每题
5、 10 分,共 30 分)1、某一气相色谱柱,速率方程中 A, B, C 的值分别为 0.16 cm ,0.35 cm2/s 和 4.310-2 s,计算最佳流速和最小塔板高度。2、在库仑滴定中, 2 mA/s 的电流相当于产生了下列物质多少克? (1)OH-,(2)Sb(III 到V价),(3)Cu(II到0价),(4)As2O3(III到V价,II到 0价)。(已知原子量, H=1, O=16 , Cu=64, As=75,Sb=121 ,法拉第常数取 96487 C/mol )3、用原子吸收光谱法测锑,用铅作标。取 5.00 mL 未知锑溶液,加入 2.00 mL 浓度为 4.13mg/
6、mL 的铅溶液并稀释至 10.0 mL,测得 ASb/A Pb=0.808 。另取相同浓度的锑和铅溶 液混合后测得 ASb/APb=1.31 ,计算未知液中锑的质量浓度。试卷模版使用说明注:本模版适用于卷面考试1、第一页的填写要求:(1)第一行填写试卷类型,如: A、B、C 等;(2)第二行空格部分为课程名称,请务必按照执行计划填写标准课程名称全称; 如:高等数学 A(二)(4)第三行“使用专业年级”应填写准确,如:环工04(围广的公共课程可简写) ; “考试方式”应在相应的“开卷、闭卷”括号中打“”,不要使用其它符号; “共 页”填写总页码;(5)第四行为记分登记栏,在题号后面的格子中依次填
7、写大题题号,如:“一、二”2、每页设置了固定的版面大小,当本页容已满请换至下一页输入,以免版面变形或有文字 打印不出。3、本模版仅设置了 14 页,如试题页数超过 14 页请自行复制添加,奇数页带有“密封线”, 偶数页为带边框的空白页。4、打印时按试卷的实际页数设置打印页码围。试卷类型: B 年 月 日试题标准答案.及 评分标准课程名称:仪器分析使用专业 命题教师 课程所在教研室一、选择题(每题 2 分,共 20 分) 1、B;2、D;3、A;4、A;5、C;6、B;7、D;8、C;9、A;10、D;二、填空题(每空 2 分,共 2 分)1、进样系统;柱系统(色谱柱) ;2、氢火焰离子化检测器
8、;火焰光度检测器;3、使用小面积电极;保持溶液静止;降低电解液浓度; 4、谱线波长(频率);谱线强度;5、锐线光源;三、简答题(每题 6 分,共 30 分)1、色谱分析中分配系数和分配比分别指什么,有什么关系? 答:色谱分析中, 分配系数 K 指组分在固定相中的浓度与在流动相中的浓度之比 (2 分);分配比 k 指固定相中的组分质量与流动相中组分的质量之比( 2 分);分配系 数与分配比的关系如下: K k ,其中 为相比( 2 分)。2、电位滴定法中确定滴定终点的方法有哪几种,各有什么特点。 答:电位滴定法中,确定滴定终点的方法有: E-V 曲线法,一级微商法,二级微商 法(2 分)。E-V
9、 曲线法以曲线中的转折点为滴定终点, 不易判断,误差较大(1 分); 一级微商法以曲线中的极值点为滴定终点,容易判断,比 E-V 曲线法精确,但仍有 误差( 1 分);二级微商法以曲线中二级微商为 0 的点(正负值的分界点)为终点, 能够准确判断( 2 分)。3、库仑分析法的基本依据是什么?为什么要. 保证 100%电流效率? 答:库仑分析的基本依据是法拉第电解定律( 2 分),电极上发生反应的物质的质量 与通过该体系的电量成正比,因此可以通过测量电解时消耗的电量来计算反应物质 的质量(2 分)。由于在库仑分析法中是根据通过体系的电量与反应物质之间的定量 关系来计算反应物质的质量的, 因此只有
10、保证电流 100%用于反应物的电极反应, 才 能保证检测的精确性( 2 分)。4、原子光谱分析中的共振线,灵敏线,最后线,消失线分别指什么,有何联系? 答:共振线是由激发态直接向基态跃迁时发射的谱线( 1 分);灵敏线是元素激发电 位低、强度较大的谱线,通常是共振线( 2 分);最后线是指当样品中某元素的含量 逐渐减少时,最后仍能观察到的几条谱线,也是该元素的最灵敏线( 2 分);分析线 是进行分析时所使用的谱线,一般以共振线为分析线( 1 分)。5、原子吸收光谱中背景吸收产生的原因是什么?有哪些消除的方法?答:原子吸收光谱中背景吸收产生的原因主要有:火焰成分对光的吸收,一般是火 焰中的 OH
11、、CH、CO 等基团的吸收( 2 分);金属卤化物,氧化物和氢氧化物等盐 对光的吸收( 1分);火焰中产生的烟、雾等微粒对光的散射( 1 分);消除背景吸收 的方法有:邻近线校正法;用与试样溶液有相似组成的标准溶液来校正;用分离基 体的方法来消除影响( 2 分)。四、计算题(每题 10 分,共 30 分)(2 分)4 分)4 分)解:根据速率方程可知:2.85cm/ s1、某一气相色谱柱,速率方程中 A,B,C 的值分别为 0.16 cm,0.35 cm2/s 和 4.310-2 s,计算最佳流速和最小塔板高度。2 0.35 4.3 10 2 0.41cmCu u第 2 页 共 3 页2、在库
12、仑滴定中, 2 mA/s 的电流相当于产生了下列物质多少克? (1)OH-, (2) 标 准 答 案 及 评 分 标 准使 用 说 明1、 卷 面 考Sb(III到V价),(3)Cu(II到0价),(4)As2O3(III到V价,II到 0价)。(已知原子量,H=1,O=16 ,Cu=64,As=75,Sb=121,法拉第常数取 96487 C/mol )解:根据法拉第电解定律 m得:(1)2)3)4)mAs2O3M itn 9648717 2 10 32964871212 10 3296487642 10 32964871.761.256.63198 2 10mSbmCumOH10 710
13、610 796487 1.03 10 62 分)2 分)2 分)( 2 分)2 分)3、用原子吸收光谱法测锑,用铅作标。取 5.00 mL 未知锑溶液,加入 2.00 mL 浓度为 4.13 mg/mL 的铅溶液并稀释至 10.0 mL,测得 ASb/A Pb=0.808。另取相同 浓度的锑和铅溶液混合后测得 ASb/A Pb=1.31,计算未知液中锑的质量浓度。 解:设试液中锑浓度为 Cx ,将标溶液吸光度比记作 ASb/ APb 1 ,将相同浓度溶液的吸光度比记作ASb / APb2ASbK SbCSb由于: Sb(3 分)APbK PbCPbA 故: ASbKSb CSb ,则:APbK
14、 Pb CPbASb / APb1KSbCx /2 0.808(2 分)K PbCPbASb / APb2KSbCSb 1.31( 2 分)K PbCPbCx 1.02mg / ml( 3 分)第 3 页 共 3 页3、库仑分析法的基本依据是什么?为什么要保证 100%电流效率? 答:库仑分析的基本依据是法拉第电解定律(. 2 分),电极上发生反应的物质的质量 与通过该体系的电量成正比,因此可以通过测量电解时消耗的电量来计算反应物质 的质量(2 分)。由于在库仑分析法中是根据通过体系的电量与反应物质之间的定量 关系来计算反应物质的质量的, 因此只有保证电流 100%用于反应物的电极反应, 才
15、能保证检测的精确性( 2 分)。4、原子光谱分析中的共振线,灵敏线,最后线,消失线分别指什么,有何联系? 答:共振线是由激发态直接向基态跃迁时发射的谱线( 1 分);灵敏线是元素激发电 位低、强度较大的谱线,通常是共振线( 2 分);最后线是指当样品中某元素的含量 逐渐减少时,最后仍能观察到的几条谱线,也是该元素的最灵敏线( 2 分);分析线 是进行分析时所使用的谱线,一般以共振线为分析线( 1 分)。5、原子吸收光谱中背景吸收产生的原因是什么?有哪些消除的方法? 答:原子吸收光谱中背景吸收产生的原因主要有:火焰成分对光的吸收,一般是火 焰中的 OH、CH、CO 等基团的吸收( 2 分);金属
16、卤化物,氧化物和氢氧化物等盐 对光的吸收( 1 分);火焰中产生的烟、雾等微粒对光的散射( 1 分);消除背景吸收 的方法有:邻近线校正法;用与试样溶液有相似组成的标准溶液来校正;用分离基 体的方法来消除影响( 2 分)。四、计算题(每题 10分,共 30 分)21、某一气相色谱柱,速率方程中 A,B,C的值分别为 0.16 cm,0.35 cm2/s 和 4.310-2 s,计算最佳流速和最小塔板高度。B解:根据速率方程可知: H A Cu(2 分)uuoptCB 4.30.3150 2 2.85cm/ s (4分)Hmin A 2 BC 0.16 2 0.35 4.3 10 2 0.41cm (4 分)