1、试卷编号： ( B )卷课程编号： X58010401 课程名称： 药物分析 考试形式： 闭卷 适用班级： 制药06 姓名： 学号： 班级： 学院： 环化学院 专业： 制药工程 考试日期： 2009.12.7 题号一二三四五六七八九十总分累分人 签名题分201020201515 100得分考生注意事项：1、本试卷共9页，请查看试卷中是否有缺页或破损。如有立即举手报告以便更换。 2、考试结束后，考生不得将试卷、答题纸和草稿纸带出考场。一、选择题（每小题1分，共20分）（选择正确答案的编号，填在各题题后的括号内，少选或多选均不得分）得分评阅人 1方法误差属（ E ）A. 偶然误差 B. 不可定误差
2、C. 随机误差 D. 相对偏差 E. 系统误差 2药物的杂质来源有（A B）A 药品的生产过程中 B 药品的储藏过程中 C 药品的使用过程中 D 药品的运输过程中 E 药品的研制过程中3巴比妥类药物的鉴别方法有：（ C D ）A 与钡盐反应 B 与镁盐反应 C与银盐反应 D 与铜盐反应 E与氢氧化钠溶液反应 4硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应为（ C ）。A 紫色 B 蓝色 C 绿色 D 黄色南昌大学 20092010学年第一学期期终考试试卷答案及评分细则5两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量180.16）的量是（ E ）A 45.04mg
3、B 180.2mg C 90.08mg D 450.0mg E 18.02mg6.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（ D ）A 碘化反应 B 氧化反应C 磺化反应 D重氮化-偶合反应 7亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（C ）A 使终点变色明显 B 使氨基游离C 增加NO+的浓度 D 增强药物碱性8用于吡啶类药物鉴别的开环反应有：（ BE ）A 茚三酮反应 B 戊烯二醛反应 C 坂口反应 D 硫色素反应 E 二硝基氯苯反应9异烟肼不具有的性质和反应是（ D ）A 还原性 B 与芳醛缩合呈色反应 C 弱碱性 D 重氮化偶合反应10用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的
4、是（ C ）A 增加酸性 B 除去杂质干扰C 消除氢卤酸根影响 D 消除微量水分影响11使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相当于维生素C的量为（ B ）A 17.61mg B 8.806mgC 176.1mg D 88.06mg12下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（ B ）。A 维生素A B 维生素B1C 维生素C D 维生素E13四氮唑比色法测定甾体激素药物的条件为（ ABE ）A 在室温或30恒温条件下显色B 用避光容器并置于暗处显色C 空气中氧对本法无影响D 水量增大至5%以上，使呈色速度
5、加快E 最常采用氢氧化四甲基胺为碱化试剂14雌激素类药物的鉴别可采用与（ B ）作用生成偶氮染料A 四氮唑盐 B 重氮苯磺酸盐C 亚硝酸铁氰化钠 D 重氮化偶氮试剂15下列有关庆大霉素叙述正确的是（ AB ）A在紫外区无吸收B属于碱性、水溶性抗生素C有麦芽酚反应D在230nm处有紫外吸收16氧瓶燃烧法可用于下列分析的前处理（ ACD ）A含卤素有机药物的含量测定B含硅有机药物的鉴别C含氟有机药物的鉴别D药物中杂质硒的检查E含金属药物的含量测定17药物制剂的检查中（ C ）A 杂质检查项目应与原料药的检查项目相同B杂质检查项目应与辅料的检查项目相同C 杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或
6、产生的杂质D 不再进行杂质检查E 除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查18中药制剂分析的一般程序为（ A ）A取样鉴别检查含量测定写出检验报告B检查取样鉴别含量测定写出检验报告C鉴别检查取样含量测定写出检验报告D检查取样含量测定鉴别写出检验报告19为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（ B ） A 药物分析 B 国家药典C 物理化学手册 D 地方标准20西药原料药的含量测定首选的分析方法是（ A ）A 容量分析法 B 色谱法 C 分光光度法 D 重量法二、配伍选择题（每题0.5分，共 10分。备选答案在前，试题在后。每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。
7、每个备选答案可重复选用也可不选用。）得分评阅人 1-3 A. 液体药物的物理性质 B. 不加供试品的情况下，按样品测定方法，同法操作 C. 用对照品代替样品同法操作 D. 用作药物的鉴别，也可反映药物的纯度 E. 可用于药物的鉴别、检查和含量测定1. 熔点 D； 2. 旋光度 A；3. 空白试验 B；4-6 A. 紫外吸收性质差异 B. 溶解性质差异 C. 色谱行为差异 D. 酸碱性质差异 E. 氧化还原性质差异4. 盐酸普鲁卡因中对氨基苯甲酸的检查是利用药物与杂质的 .C； 5. 阿司匹林的溶液澄清度是利用药物与杂质的 B；6. 肾上腺素中酮体的检查是利用药物与杂质的 A；7-10 A. 用
8、铂丝蘸取供试液，在无色火焰中燃烧，火焰显紫色 B. 供试品溶液与硝酸银作用产生白色沉淀 C. 用铂丝蘸取供试液，在无色火焰中燃烧，火焰显鲜黄色 D. 供试品溶液与氯化三苯四氮唑作用，产生红色 E. 供试液与2，2-联吡啶， 三氯化铁作用，产生血红色7. 盐酸美他环素 B； 8. 青霉素v钾 A；9. 青霉素钠 C；10. 醋酸地塞米松 D；11-13A. 溶出度 B. 含量均匀度 C. 干燥失重 D. 重量差异 E. 澄明度11. 小剂量片剂检查 B； 12. 注射剂检查 .E；13. 颗粒剂检查 . C；14-16 A.33002300-1 B.1760，1695-1 C.16101580-
9、1 D.1310，1190-1 E.750-1阿司匹林红外吸收光谱中主要特征峰的波数是67.羟基 A； 68.羰基 B；69.苯环 C；17-20A.非水滴定法 B.双相滴定法 C.溴量法 D.亚硝酸钠滴定法 E.沉淀滴定法以下药物的含量测定方法为17.肾上腺素 A；18.盐酸去氧肾上腺素 C；19.对氨基水杨酸钠 D；20.苯甲酸钠 B；三、填空题(每小题2分，共 20分) 得分评阅人 1药物分析主要是采用 化学、物理化学 或 生物化学 等方法和技术，研究化学合成药物和结构已知的天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门 研究和发展药品
10、全面质量控制 的方法性学科。2氯化物检查是根据氯化物在_硝酸酸性溶液_介质中与_ 硝酸银试液_ _作用，生成_氯化银白色_浑浊液，与一定量标准_ 氯化钠 _溶液在相同条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。3巴比妥类药物的母核为 巴比妥酸 ，为环状的 丙二酰脲 结构。巴比妥类药物常为 白色 结晶或结晶性粉末，环状结构与 碱 共热时，可发生水解开环。4具有 酚羟基的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁反应，生成紫堇色配位化合物。反应适宜的pH为 46 ，在强酸性溶液中配位化合物分解。5对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成 间氨基酚 ，再被氧化成二苯醌型化合物，色渐变深
11、，其氨基容易被羟基取代而生成3，5，3，5-四羟基联苯醌，呈明显的 红棕 色。6分子结构中含 芳伯氨基 或 潜在芳伯氨基 的药物，均可发生重氮化-偶合反应。盐酸丁卡因分子结构中不具有此基团，无此反应，但其分子结构中的 芳香仲胺 在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成 N-亚硝基化合物 的乳白色沉淀，可与具有 芳伯氨基 的同类药物区别。7亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是 加快反应速度 ；加入过量盐酸的作用是重氮化反应速度加快 重氮盐在酸性溶液中稳定 防止生成偶氮氨基化合物，而影响测定结果 ，但酸度不能过大，一般加入盐酸的量按芳胺类药物与酸的摩尔比约为 1:2.56 。8大多数生物碱的碱性较弱，不宜
12、在水溶液中直接用酸滴定，应采用非水溶液滴定法，当生物碱的Kb为 1010 时，选用冰醋酸作溶剂，Kb为 1010 时，选用冰醋酸与醋酐的混合溶剂作溶剂，Kb 10 时，应用醋酐作溶剂。9链霉素具有 氨基糖苷 类结构，具有 羟基胺类 和 氨基酸 的性质，可与茚三酮缩合成兰紫色化合物。10药品质量标准分析方法验证的内容有准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。四、问答题（每小题5分，共20分）得分评阅人 1 简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？答: 原理：巴比妥类药物中的1，3-二酰亚胺基团，在碳酸钠溶液中，生成钠盐而溶解（1分），再与硝酸银标准液反应，首先生成可溶性的一
13、银盐（ 2分），在硝酸银标准液过量后，则生成难溶性的二银盐白色沉淀。 (2分)2. 溴量法测定盐酸去氧肾上腺素含量的原理答：测定原理：药物分子中具有苯酚结构，在酸性溶液中，酚羟基的邻、对位活泼氢能与过量的溴定量地发生溴代反应， 2分再以碘量法测定剩余的溴，根据消耗的溴和硫代硫酸钠两种滴定液的量，即可计算供试品的含量。 2分反应的摩尔比为1：6。 1分3. 药品检验工作的基本程序是什么？答：本程序一般分为取样（ 1分）、鉴别（ 1分）、检查（ 1分）、含量测定（ 1分）、写出检验报告（ 1分）。4.简述酸性染料比色法的基本原理及主要影响因素？答: 原理：在适当的pH介质中，生物碱类药物可与氢离子
14、结合成阳离子，一些酸性染料在此介质中可解离成阴离子，与上述阳离子定量地结合成电中性的离子对化合物，可以定量的用有机溶剂提取在一定波长处测定该有机溶剂的吸收度，计算生物碱含量。(3分) 主要影响因素：水相pH值，酸性染料的选择，有机溶剂的选择等。 (2分)五、鉴别题（每小题5分，共15分）得分评阅人 1 如何用化学方法鉴别苯巴比妥，司可巴比妥和含硫巴比妥？答：（1）铜盐反应鉴别出含硫巴比妥（生成绿色化合物），2分（2）与碘试液反应，使碘液褪色的为司可巴比妥， 2分（3）甲醛硫酸反应生成玫瑰色化合物的为苯巴比妥。1分2如何用化学方法鉴别尼可刹米和异烟肼？答：（1）具有酰肼基团反应（与氨制硝酸银、亚
15、硒酸、香草醛反应）的为异烟肼； 2.5分 （2）与氢氧化钠试液加热，有二乙胺臭味逸出，并能使湿润红色石蕊试纸变蓝为尼可刹米。 2.5分3如何鉴别维生素A、维生素B、维生素C、维生素D、维生素E？答：在饱和无水三绿化锑的无醇氯仿溶液中呈蓝色，渐变成紫红色的为维生素A1分在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化，在正丁醇中呈蓝色荧光的为维生素B1分可被硝酸银氧化，产生黑色沉淀的为维生素C 1分加二氯乙烷溶解，再加三绿化锑溶液显橙红色，渐变成粉红色的为维生素D1分在硝酸溶液中，加热溶液显橙红色的为维生素E 1分六、计算题：（每小题5分，共15分）得分评阅人 1某药物中的氯化物检查：取本品2.0g，加水100m
16、l，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml，依法检查氯化物，所发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0ml（每1ml相当于10g的Cl）制成的对照液比较，不得更浓。问氯化物的限量是多少?解：列出公式2分； 数据正确2分；答案正确1分2阿司匹林片剂的含量测定：取阿司匹林10片（标示量为0.5g/片），精密称定，总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3566g，按药典规定用两步滴定法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）21.03ml，空白试验消耗该硫酸滴定液37.80ml。已知每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于18.02mg 的阿司匹林。求阿司匹林占标示量的百分含量？解：列出公式
17、2分； 数据正确2分；答案正确1分3维生素AD胶丸的测定：精密称取维生素AD胶丸装量差异项下的内容物重0.1287g（每丸内容物的平均装量0.07985g），置10ml烧杯中，加环己烷溶解并定量转移至50ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2ml，置另一50ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测得最大吸收波长为328nm，并分别于300、316、328、340和360nm的波长处测得吸收度如下。求胶丸中维生素A占标示量的百分含量？已知标示量每丸含维生素A 10 000单位。波长（nm）300316328340360测得吸收度（A）0.3740.5920.6630.5
18、530.228药典规定的吸光度比值：A300/A328 ：0.555，A316/A328 ：0.907，A328/A328 ：1.000A340/A328 ：0.811，A360/A328 ：0.299解：（1）计算各波长处的吸收度与328nm波长处的吸收度比值，并与规定比值比较。波长（nm）300316328340360吸收度比值（Ai/A 328）0.5640.8931.0000.8340.344规定比值0.5550.9071.0000.8110.299比值之差+0.009-0.0140+0.023+0.045其中，比值A360/A328与规定比值之差为+0.045，超过规定的（0.02）限度，故需计算校正吸收度。 1分（2）计算校正吸收度，并与实测值比较 A328（校正）3.52（2A328A316A340）3.52（20.6630.5920.553）0.637因校正吸收度与实测值之差已超过实测值的-3.0%，故应以A328（校正）计算含量。 1分（3）计算供试品的吸收系数（328nm）值 1分式中A328（校正）为校正的吸收度；ms为取样量；D为稀释体积。（4）计算供试品中维生素A效价（IU/g）及占标示量的百分含量供试品中维生素A效价 1分 1分第 10 页 共 10 页
