1、一、填空题一、填空题(每空2分,共40分)1、古书世本载:“黄帝时,诸侯有夙沙氏,始以海水煮乳煎成盐”,这里孕育着现代化学工业中的 蒸发蒸发 和 结晶 两项分离技术。2.从煤油中分离直链烷烃可用的分离剂是 尿素,操作过程包括 加合 和 解络合2步.3.环丙烷中混有少量丙烯,可将混合气体通入 高锰酸钾溶液 中,收集逸出的气体,洗去酸性再经 干燥 后可得纯的环丙烷。4.己知常温海水是由质量分数3.5%的NaCl和水组成的,若按此组成用水和NaCl配成1000kg海水,则混合过和的S=27.3kJ/K ;若将此盐水298K在分离成纯水和NaCl所需做的最小功是 8135.4 kJ 。5.已知室温下用
2、CCl4萃取水相中I2的分配系数KCCl4/H2O=84,预计CCl4萃取ICl分配系数KCCl4/H2O 84,理由是 ICl是极性分子易溶于水而难溶于CCl4。6、分离剂是分离过程中的重要因素.它可以是某种形式的 能量,也可以是某种 物质.萃取结晶中的分离剂 萃取剂 和 热能;膜蒸馏法海水淡化过程的分离剂 膜 和 热能,实室常用离子交换法来制备去离子水,该过程所采用的分离剂 离子交换树脂。7、分离因素aAB是评价一个分离过程分离效果的物理量,对于双组分体系,精馏过程的分离因素就是 相对挥发度,液液萃取过程的 分配比 就是它的分离因素。1.分离过程大体可分为 和 两大类;速度控制分离过程的分
3、离因素是 ,平衡分离过程的分离因素是 。2.自来水的生产过程中至少包括 、和 等三项分离技术。3.减压蒸馏是分离提纯液态有机化合物的经典方法,为获得分离过程所需的高,中,低度 真空,通常可分别采用 泵,泵和 泵。4.紫苏油可由芳香植物紫苏全草经 获得,其主要成分为紫苏醛(4255%)、a-蒎烯、l-柠檬烯(2030%)及其它非羰基化合物,若想采用化学反应法分离紫苏油中的紫苏醛,可用的分离试剂是 ,中间体宜用 性(填酸、碱或中)水解离析出紫苏醛。5.最常用的SCF是 ,除具备一般SCF的特点外,TC、PC较低,以及 是其突出的优点.1、分离过程可分为机械分离和传质分离两大类;机械分离包括 和过滤
4、、静电除尘,前三者的分离原理是 。传质分离过程的对象大多是均相混合物,第二相是由于 的加入而产生的;气体扩散、离子交换、电泳、泡沫吸附、干燥、反渗透等分离过程中,属于速度控制分离过程的有 ,属于平衡分离过程有 。2、从热力学第二定律可知,混合过程是一个S 0(填、或)的过程,而分离过程需要外界对体系 ,因而通常需要消耗各种形式的 。3、工业无水乙醇的生产可采用 、和 等3种分离技术。4、分子蒸馏是一种特殊的液液分离技术,其分离度为:式中p、M分别为 和 。a=p1p2M2M15、氧化铝(Al2O3nH2O)是最常用的层析用吸附剂,有酸性、碱性和中性氧化铝3类,其水提取液的pH值分别为 、和 ;
5、醛酮醌及酯等化合物的分离可选用 性氧化铝,烃类、生物碱以及其它中性化合物的分离可选用 性氧化铝。6、优先结晶过程中的分离剂是 ;膜蒸馏法海水淡化过程的分离剂是 。二、简答题二、简答题(每小题5分,共30)1、氧化铝(Al2O3nH2O)和硅胶(SiO2nH2O)是最常用的层析用吸附剂,其活性从高 到低分为等级,含水量越大,活性越低,为什么?要点要点:吸附剂表面的吸附位的活性不一致,无水物活性最高,含水物中因水分子占据了高活性的吸附位,水量增加,活性高的吸附位数目越小。流体分子在固体表面吸附时,首先占据活性最的吸附位,附吸附量的增加,吸附位活性依次降低。2、气体分离GS是一种以浓度差为推动力的膜
6、分离过程。简述气体透过非多孔膜的 基本步骤。要点要点:气体透过多孔膜的过程分三步进行:(1)处于膜高压侧气体混合物中的渗透组分溶解在膜的表面上;(2)溶解在膜表面上的组分从膜高压侧通过膜内分子扩散传递到膜低压侧;(3)处于膜低压侧面的气体组分解吸下来。3、简述ASE的基本原理。要点要点:ASE是加速溶剂萃取的缩写;ASE是在提高的温度(50200)和压力(10.320.6MPa)下用溶剂萃取固体或半固体样品的新的萃取方法,通过升高温度可增加物质的溶解度,降低溶质解析过程所需的活化能,加速溶解过程、降低溶剂粘度;加压可使溶剂沸点升高,更易进入基质微孔,提高萃取效率。4、优先结晶法是拆分外消旋混合
7、物的经典方法之一。若采用水为溶剂,请写出拆分 dl-氯酶素的基本过程。要点要点:1g100g溶于100mLH2O800C()-氯霉素+-+D-氯霉素冷至200C析晶、过滤D-氯霉素1.9g母液加2g()-氯霉素+-加热至800C溶解冷至200C析晶、过滤L-氯霉素2.1g5、举例说明分子蒸馏在制药工业中的应用。要点要点:在制药领域,分子蒸馏技术主要应用于浓缩和纯化高分子量,高沸点,高粘度及热敏性药物成分。例如:(1)从小麦胚芽油、大豆油及油脂加工业的副产物脱臭馏分和油渣中提取VE;(2)从鱼油中分离二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)等具有很高药用和营养价值的不饱和脂肪酸;(3)脱
8、除中药制剂中的残留农药和有害成分。分子蒸馏是一种特殊的液液分离技术,与传统的分离方法相比有哪些明显的特点。简述分离过程在我们日常生活中的重要性。简述分离过程的一般原则。生物分离法是拆分外消旋混合物的方法之一,已知从猪肾脏内提取的乙酰水解酶只水解L-(+)-乙酰丙氨酸,请以dl-丙氨酸的分离为例说明其拆分过程。6、烟碱(俗称尼古丁)是烟草中的一种重要生物碱,在烟叶中主要以有机酸盐的形式 存在,且烟碱有机酸盐在水中有很好的溶解度。请设计一个简单的分离工艺以便 提取废次烟叶中的烟碱。要点要点:废次烟叶饱和石灰水浸取过滤滤液滤渣加碱调pH11蒸馏1081100C馏出液残液加碱调pH11浓缩氯仿萃取氯仿
9、萃取液萃余相蒸馏常压回收氯仿减压蒸出烟碱釜底残液下表是用皂角甙水溶液分离混合烃时,有关扩散系数比和溶解度系数比的实验数据:混合物(A/B)溶解度比SA/SB扩散系数比DA/DB苯/正己烷甲苯/2,4-二甲基戊烷甲苯/正己烷环己烷/正己烷187.5127.054.25.80.5650.2830.1330.552请根据上述数据分别计算苯/甲苯、苯/环己烷的分离因子。分离因子aAB=QAB=QA/QB=DASA/DBSB 三、工艺设计三、工艺设计(每小题10分,共30)设计合适的分离工艺,完成下列各组混合物分离纯化,写出相应的工艺流程,并说明理由。1、从煤油中分离直链烷烃与支链烷烃。2、环丙烷中混杂
10、有少量丙烯。3、苯酚、正丁酸、正丁醚和丁酮的混合物。N(CH3)2ClCHOOHCH3CO2HHClorg.phasewater phaseOH-N(CH3)2OH-water phaseorg.phaseCO2OHCH3HClCO2HNaHSO3ClOH-CHO正丁醇苯酚正丁胺正丁酸饱和碳酸氢钠水溶液乙醚萃取乙醚层水层酸化正丁酸正丁醇苯酚正丁胺氢氧化钠溶液蒸馏乙醚层水层酸化中和、萃取、蒸馏醚层5%HCl水层醚层四、综合题四、综合题(每小题3分,共30分)仔细阅读下面关于乙酸乙酯合成的实验内容,注意下划线部分内容,依次回答下列问题:“将9.5mL(0.2mol)无水乙醇和6mL(0.1mol)
11、冰醋酸加入50mL圆底烧瓶中,再小心加入2.5mL浓硫酸,混匀后加入沸石,装上冷凝管。小火加热反应瓶,保持缓慢回流0.5h,待瓶内反应物冷却后,将回流装置改成蒸馏装置,接受瓶用冷水冷却,加热,蒸出生成的乙酸乙酯,至馏出液体积约为反应物总体积的1/2为止。在馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液,并不断搅拌,至石蕊试纸不再显酸性,混合液转入分液漏斗,分去下层水溶液,有机层用5mL饱和食盐水洗涤,再用5mL饱和氯化钙溶液洗涤,最后用水洗涤一次,分去下层液体。有机层倒入干燥的三角烧瓶中,用无水硫酸镁干燥、过滤,滤液蒸馏收集液7378的馏分,产量约4.2g,产率约48%。”1、浓硫酸特性除起催化作用外,此处还
12、有何作用?吸水,使酯化反应平平衡右移,提高乙酸乙酯的产率。2、沸石起什么作用?为什么?沸石微孔内液封了空气,受热膨胀,气泡长大,蒸汽压达到外界大气压强时,可均匀沸腾;防止过热、暴沸,引起物料损失及安全性。3、为什么要用冷水冷却?低沸点易燃物质,以防着火。乙醇及乙酸乙酯的蒸汽与空气可形成爆炸性混合物(爆炸极限分别为3.518和4.114%v/v)。保证足够的回流时间使反应达到平衡。4、馏出液的主要成分有哪几种?乙酸乙酯、水及少量未反应的乙醇和乙酸。5、起什么分离作用,为何要搅拌?碱洗除酸,搅拌可促进液液两相反应和CO2气体的逸出。6、用饱和盐水洗比直接用水洗有何好处?盐析作用,减少乙酸乙酯的溶解
13、损失,提高收率。7、饱和氯化钙溶液洗涤起什么作用?除去残留的微量乙醇和碳酸盐 8、有机层能否不用饱和食盐水洗而直接用饱和氯化钙洗碳酸钠溶液洗涤,为什么?不可,因生成碳酸钙絮状沉淀,使产物的分离变得繁锁。9、此处水洗的目的何在?此时有机层的主要成分和主要杂质各是什么物质?洗净无机盐。乙酸乙酯和水.10、干燥时要注意哪些事项(列举不少于3项),能否不经过滤而直接蒸馏,为什么?干燥剂种类、粒度、用量,干燥温度和时间。1、分离因素aAB是评价一个分离过程分离效果的物理量,对于A、B双组分混合体系,请分别导出蒸馏、萃取和海水蒸发制盐过程aAB的表达式。2、己知常温海水是由质量分数3.5%的NaCl和水组
14、成的,若按此组成用水和NaCl配成1000kg海水,计算混合过程的S;若将此盐水分离成纯水和NaCl,计算所需做的最小功Wmin。3、已知聚乙二醇(PEG)液膜对多种气体的渗透系数(Qi)如下表所示:(1)从表中数据可以得出哪些规律?怎么解释?(提示Qi=DiSi)(6分)(2)你认为PEG液膜能否用来分离空气以制备富氧空气和富氧氮气。为什么?(4分)GasN2CH4NeCO2H2SCOO2H2NH3SO2Qi0.6150.4331.289.27220.3220.4631.7167410五、选择题五、选择题(每小题3分,共45分)1.古书世本载“黄帝时,诸侯有夙沙氏,始以海水煮乳煎成盐”,这里
15、孕育着现代化学工业中的哪两项分离技术().A蒸馏,萃取;B过滤,结晶;C蒸发,结晶;D蒸发,吸收;6.邻硝基苯酚可用下列哪种方法与其相应的对位异构体分离().A萃取蒸馏;B水蒸汽蒸馏;C恒沸蒸馏;D分子蒸馏;7.下列叙述错误的是().A苯中混有少量噻吩,可用浓硫酸除去;B环丙烷含有少量丙烯的混合气体,可通过高锰酸钾酸性溶液洗涤除去;C干燥乙酸乙酯适宜的干燥剂是CaCl2;D苯中混有少量吡啶可用浓硫酸除去;10.吸附分离过程中,吸附质与吸附剂间相互作用力强度排序正确的是().A成盐 配位;B范德华力 偶极-偶极;C氢键 配位;D偶极-偶极 氢键;12.从C4裂解馏分中分离异丁烯可用的方法之一是()A萃取精馏;B深冷分馏;C反应精馏;D共沸精馏13.分离苯(bp 80.1,mp 5.53)和环己烷(bp 80.1,mp 6.5)适宜的方法是()A萃取结晶;B膜蒸馏;C萃取精馏;D加盐精馏14.C8芳烃中可通过络合萃取分离(络合剂HBF4)的组分是()A邻二甲苯;B间二甲苯;C对二甲苯;D乙苯