1、第五章 有机污染指标练习题及答案 第一部分 氨氮复习题与参考答案 参考资料1、环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南2、水和废水监测分析方法第三版3、水和废水监测分析方法指南上册4、水环境分析方法标准工作手册(上册)一、填空题1、水中氨氮是指以_或_形式存在的氮。常用的测定方法有_、 _和_方法。答:游离(NH3);铵盐; 纳氏试剂分光光度法;水杨酸光度;酚盐光度法环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南P313、314(1)2、水中氨氮的来源主要为生活污水中含_ 产物,某些工业废水如_ 和_废水等,以及_排水。此外,在_环境中,水中存在的_亦可受_作用,_为氨。在_环境中,水中_ 亦可转变
2、为_。答:氮有机物受微生物作用的分解; 焦化废水;合成氨化肥厂;农田;无氧;亚硝酸盐;微生物;还原;有氧; 氨;亚硝酸盐水和废水监测分析方法第三版,P2523、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮时,为除去水样色度和浊度,可采用_和_方法。水样中如含余氯,可加入适量_;金属离子干扰可加入_去除。答:絮凝沉淀法;蒸馏; Na2S2O3 ;掩蔽剂环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南P313、315(5)4、纳氏试剂是用_、_和_试剂配制而成,其中_和_的比例对显色反应的灵敏度影响较大。配好的纳氏试剂要静置后取_液,贮存于聚乙稀瓶中。答:KI;HgCl2(或HgI2); KOH; HgCl2(或HgI
3、2); KI;上清环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南P313、315(8)5、用纳氏剂光度法测定水中氨氮的原理是:氨与_和_的碱性溶液反应,生成_化合物,测定波长采用_nm。答:HgI2 ;KI; 黄棕色;420环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南P314、315(12)水和废水监测分析方法第三版,P2546、含有氨的水溶液中,NH3的浓度除主要取决于_的浓度外,水溶液的_和 _也极大地影响着非离子氨的浓度。且随_和_的增加而_。答:总氨; pH; 温度; pH; 温度;增大水和废水监测分析方法指南上册,P133二、判断题(正确的打,错误的打)1、水中存在的NH3或NH4+两者的组成
4、比取决于水的pH值。当pH偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例为高。( )答:水和废水监测分析方法第三版,P2522、我们通常所称的氨氮是指游离态的氨及有机氨化合物。( )答:以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中水和废水监测分析方法第三版,P2523、通常所称的氨氮是指有机氨化合物、铵离子和游离态的氨。( )答:水和废水监测分析方法第三版,P252三、选择填空题(选择正确的答案序号填入)1、测氨水样经蒸馏后得到的馏出液,分取适量于50ml比色管中,加入适量 ( ),以中和硼酸。A H2SO3; B NaOH; C HCl; D NaOH或H2SO3答:B水和废水监测分析方
5、法第三版,P2552、用比色法测定氨氮时,如水样混浊,可于水样中加入适量 ( ) 。A ZnSO4 和HCl; B ZnSO4和NaOH溶液; C SnCl2和NaOH溶液。答:B水和废水监测分析方法第三版,P2533、用纳氏试剂比色法测定水中氨氮,常见的干扰有:( ) 。A 氧化性物质; B CO2 ; C 色度; D 金属离子; E 氢氧化物 ; F 硫化物; G 硫酸根; H 醛; I 酮 ; J 浊度答:C;D;F;H;I;J水和废水监测分析方法第三版,P2524、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮,在显色前加入酒石酸钾钠的作用是:A 使显色完全; B 调节pH值;C 消除金属离子的干扰;
6、 D消除Ca2+、Mg2+离子的干扰。答:C;D环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南P314、315(10)5、配制纳氏试剂时,在搅拌下将二氯化汞溶液分次少量地加入倒碘化钾溶液中,应加到:A 产生大量朱红色沉淀为止;B 溶液变黄为止;C 微量朱红色沉淀不再溶解时为止;D 将配好的氯化汞溶液加完为止。答:C;水和废水监测分析方法第三版,P255四、问答题1、水样中的余氯为什么会干扰氨氮测定?如何消除?答:余氯和氨氮可形成氯胺。可加入Na2S2O3消除干扰。环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南P313、314(2)2、测定氨氮的水样如何保存?答:水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,要尽快分析,必
7、要时可加H2SO4,使pH2,于4下保存。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。对于有余氯的水应该立刻加入Na2S2O3消除氯氨的干扰。水和废水监测分析方法第三版,P2533、请指出在测定混浊水样中的氨氮时,下面的操作过程是否有不完善或不正确之处,并加以说明。加入硫酸锌和氢氧化钠溶液,沉淀,过滤于50ml比色管中,弃去25ml初滤液,吸取摇匀后的酒石酸钾钠溶液1ml,纳氏试剂1.5ml于比色管中显色。同时取无氨水于50 ml比色管中,按显色步骤显色后作为参比。答:(1)在加入硫酸锌和氢氧化钠溶液时,没有说明加入硫酸锌和氢氧化钠溶液的浓度、沉淀的酸度和混匀等操作;(2)没有说明加入上述溶液
8、后应放置;(3)没有说明滤纸应用无氨水洗涤;(4)没有说明过滤水样进行显色的准确体积。水和废水监测分析方法第三版,P2534、怎样制备无氨水?答:如无超纯水制备装置,可用离子交换蒸馏法自制,离子交换法可用强酸型阳离子交换树脂;蒸馏法除氨可在1L水中加1-2ml的浓硫酸并滴加5%的高锰酸钾溶液较深紫红色,再行蒸馏。无氨水应该临时配制,不宜久置。环境监测机构计量认证和创建优质实验室指南P313、315(4)五、计算题1、配制每毫升含1.00mg氨氮的标准溶液1000ml,要称取干燥过的氯化铵(NH4Cl)多少克?答:要称取干燥过的氯化铵(NH4Cl)3.819克。2、在测试某水样氨氮时,取10ml
9、水样于50ml比色管中,从校准曲线上查得氨氮为0.018mg.求水样中氨氮的含量?答:水样中氨氮的含量为1.8mg/L。水和废水监测分析方法第三版,P256 第五章 有机污染指标练习题及答案 第二部分 水中挥发性酚含量的测定 参考资料1、水和废水监测分析方法第三版2、水和废水监测分析方法指南3、GB7490-87一、填空题1、苯酚又名_,其水溶液呈_。答:石炭酸;酸性水和废水监测分析方法第三版 P4072、含酚废水主要来自于_行业。挥发性酚多指沸点在_以下的酚类,通常属_酚。答:炼油、造纸、爆气洗涤、炼焦、合成氨、木材防腐和化工; 230; 一元 水和废水监测分析方法P4073、酚类化合物由苯
10、酚及其一系列酚的衍生物构成,因其沸点不同,分为挥发性酚和不挥发性酚,挥发性酚多指沸点在_下的酸类,通常属_酚。答: 230;一元水和废水监测分析方法P4074、水质标准和污水综合排放标准中的挥发酚指_。生活饮用水的挥发酚标准为_。在排污单位排出口取样,挥发酚的最高允许排放浓度为_。答:能与水蒸气一并挥发的酸类化合物;0.002mg/L;0.5mg/L水和废水监测分析方法指南P2435、酚类化合物在水样中很不稳定,尤其是低浓度样品,其主要影响因素为_,使其氧化或分解。答:水中微生物和氧水和废水监测分析方法指南P2436、含酚水样不能及时分析可采取的保存方法为:_,保存在10以下,贮存于_当中。答
11、:加磷酸使pH0.5-4.0之间,并加适量CuSO4;玻璃瓶水和废水监测分析方法指南P2437、含酚废水的保存,采取加酸(H3PO4)和降低温度,可抑制_作用。答:微生物对其降解和减慢氧化水和废水监测分析方法指南P2438、含酚废水的保存用磷酸酸化,加CuSO4的作用是_。答:抑制生物氧化作用水和废水监测分析方法指南P2439、4-氨基安替比啉法适用于饮用水,地面水、地下水和工业废水中挥发酚的测定,当挥发酚浓度0.5mg/L时,采用_法,浓度大于0.5mg/L时,采用_法。答: 氯仿萃取; 直接分光光度法10、4-氨基安替比啉萃取法测酚,方法的最低检出浓度为_,测定上限是_(1cm比色皿)。答
12、:0.002mg/L;0.12mg/L水和废水监测分析方法P41211、溴化容量法测定苯酚,在滴定中出现的白色沉淀是_。答:三溴苯酚水和废水监测分析方法P412二、判断题(正确的打,错误的打)1、当测定挥发酚的试样中,共存有还原性物质或芳香胺类的物质时,可在pH0.5的介质中蒸馏以减小其干扰.( )答: 水和废水监测分析方法P4122、如果水样中不存在干扰物时,测定挥发性酚的预蒸馏操作可以省略。( )答:水和废水监测分析方法P4123、 4-氨基安替比啉与各类酚反应形成红色的安替比啉色素。( )答: (橙红色)水和废水监测分析方法P4124、测定挥发酚的NH3-NH4Cl缓冲液的pH值不在10
13、.00.2范围内,可用HCl或NaOH调节。( )答: 三、选择题1、GB 3838-88地面水环境质量标准中,挥发酚的类标准是( )mg/L;类标准是( )mg/L。A 0.01; B 0.002; C 0.04; D 0.02; E 0.1 答: B E水和废水监测分析方法P4122、下列( )工厂排污废水中需监测挥发酚。A 炼油厂; B 香料厂; C 肉联厂; D 煤制气厂; E 汽车制造厂; F 电渡厂。答: ABD水和废水监测分析方法P4123、含酚废水中含有大量硫化物,对酚的测定产生何种误差。A 正误差; B 负误差; C 无影响。答:A水和废水监测分析方法P4124、测挥发酚时,
14、加缓冲液调pH为10.00.2的目的是消除何种干扰。A 油类; B 甲醛类; C 硫化物; D 芳香胺类。答: D 水和废水监测分析方法P4125、当水样中含油,测酚前可用四氯化碳萃取以去除干扰,加入CCl4前应先:( )A 进行予蒸馏;B 加入HCl,调节pH在2.02.5之间;C 加入粒状NaOH,调节pH在12.012.5之间;D 加入0.1mol/LnaOH溶液,调节pH在12.012.5之间。答: C 水和废水监测分析方法P4126、4-氨基安替比啉法测酚的显色最佳pH为10.00.2,下列四种缓冲溶液可选用,最佳的是哪种。A H3BO4KClNaOH;B NaHCO3NaOH;C
15、NH4OHNH4Cl;D H3BO4CH3COOH4H3BO4NaOH答:C 7、4-氨基安替比啉法测定挥发酚,显色最佳pH范围为:A 9.0-9.5; B 9.8-10.2; C 10.5-11.0答: B 8、溴化容量法测定苯酚的反应中,苯酚的基本单元是A 1/2C6H5OH; B 1/3C6H5OH; C 1/6C6H5OH。答: C四、问答题1、无酚水如何制备?写出两种制备方法。答:(1)于每升水中加入0.2克经200活化30分钟的粉末活性碳,充分振摇后,放置过液,用双层中速滤纸过滤。(2)加NaOH使水呈强碱性,并滴加KMnO4溶液至紫红色,在全玻璃蒸馏中加热蒸馏,集取馏出液。GB7
16、490-872、4-氨基安替比啉比色法或溴化容量法:测定挥发酚的主要干扰物质有哪些?答: 氧化性或还原性物质 金属离子 油份和焦油类 芳香胺类水和废水监测分析方法指南P2453、水中挥发酚测定时,一定要进行预蒸馏,为什么?答:根据水质标准要求,测定的是指挥发酚,因此样品必须经过蒸馏。经蒸馏操作,还可消除色废、浊度和金属离子等的干扰。水和废水监测分析方法指南P2454、如何检验含酚废水是否存在氧化剂,如有,应怎样消除?答:将水样酸化后,滴于KI 淀粉试剂上,如出现兰色,说明存在氧化剂,此时在水样中可加入硫酸亚铁铵或亚砷酸便除去,过量的硫酸亚铁铵可在蒸馏时除去,不干扰测定。水和废水监测分析方法指南
17、P2455、叙述含酚废水的去除还原性质如亚硫酸盐、甲醛等干扰物的方法。答:取样品于分析漏斗中,加硫酸使溶液呈酸性,酚类可被有机溶剂如氯仿、四氯化碳等萃取,而亚硫酸盐、甲醛等干扰物溶于水。再以碱性溶液与有机层振摇,则又成酚钠盐进入水层。为使有机溶剂萃取完全和降低在水中的溶液度,还可加氯化钠于水中起盐析作用。操作应注意,有机溶液在目前应作除酚处理,以降低试剂空白值,简单的方法是用碱性水溶液与有机溶剂振摇,弃去水层。6、叙述含酚废水中去除油分和焦油类干扰物的方法。答:在水样中加入NaOH使呈碱性,此时酚成为酚钠盐溶于水中而不溶于有机溶剂,因此,可用有机溶剂萃取,弃去有机物,弃取有机项,除去油分和焦油
18、类的干扰。为了降低试剂空白值,有机溶剂在使用前应作除酚处理,具体方法是用碱性水溶液与有机溶剂振摇弃去水相。水和废水监测分析方法指南P2447、叙述含酚废水中去除硫化物的方法?答:在酸性条件下(pH-4),加以适量CuSO4,使成CuS沉淀,使水样呈淡兰色或直到CuS沉淀不再进一步生成为止。当硫化物含量较多时,可在酸性条件下,于室温通入空气,将大部分H2S驱出(此时SO2也可被驱出)后,再加入CuSO4。操作时应注意,不得在碱性条件下加入CuSO4,否则,所生成Cu(OH)2将是对酚的一种氧化剂起不良影响。水和废水监测分析方法指南P2448、用4-氨基安替比啉比色法测酚时,以苯酚为标准,测得结果
19、为何只代表水中挥发酚的最小浓度?答:因为对位有取代基的酚类不能和4-氯基安替比林发生显色反应,此法测得的只是苯酚和邻位、间位酚。另外,邻位、间位酚发色后,吸光值均低于苯酚,所以以苯酚为标准测得结果只代表水中挥发酚的最小浓度。水和废水监测分析方法指南P2449、水样中在挥发酚测定时,如在预蒸馏过程中,发现甲基橙红色退去,该如何处理?答:应在蒸馏结束后,放冷,再加1滴甲基橙指示剂,如蒸馏后残液不呈酸性,则应重新取样,增加磷酸加入量进行蒸馏。GB7490-8710、有一测挥发酚水样,其中含有挥发性酸可使馏出液pH降低,在显色前应作如何处理?答:应加氨水于馏出液中,使呈中性后,再加入缓冲溶液。水和废水
20、监测分析方法P412五、计算题1、称取予先在105-110干燥的K2CrO7 6.125克,配制成250ml标准溶液,取部分溶液稀释20倍后取20.00mlNa2S2O3溶液滴定,耗去19.80ml;用标空白的Na2S2O3溶液24.78ml,滴定10.00酚标准贮备液耗去0.78ml。问酚标准贮备液浓度是多少。(M:K=39.098;Cr=51.996)答:酚标准贮备液浓度为0.9314mg/ml。 第五章 有机污染指标练习题及答案 第三部分 阴离子表面活性剂(LAS)复习题及参考答案 参考资料1水环境分析方法标准工作手册(上册)水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法GB7494-8
21、72水和废水监测分析方法第三版3水环境标准工作手册一、填空题1洗涤剂污染会造成水面_,并消耗水中的_。污水综合排放标准(GB8978-1996)中合成洗涤剂工业二级标准值为_。答:产生不易消失的泡沫;溶解氧;15mg/L水和废水监测分析方法第三版P432水环境标准工作手册P462阴离子表面活性剂是_的主要_成份,使用最广泛的阴离子表面活性剂是_。亚甲蓝分光光度法采用_作为标准物质。我国阴离子表面活性剂的标准分析方法是_。答:普通合成洗涤剂;活性;直链烷基苯磺酸钠(LAS);LAS;亚甲蓝分光光度法水环境分析方法标准工作手册(上册)P1813亚甲蓝分光光度法适用于测定_、_、_ 、_中的_浓度_
22、,亦即阴离子表面活性物质。答:饮用水;地面水;生活污水;工业废水;低;亚甲蓝活性物质水环境分析方法标准工作手册(上册)P1814用亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂,在实验条件下,主要被测物是_、_和_,但可能存在一些_的和_的干扰。答:LAS;烷基磺酸钠; 脂肪醇硫酸钠;正; 负水环境分析方法标准工作手册(上册)P1815用亚甲蓝分光光度法测定含有阴离子表面活性剂的水样时,取样和保存样品应使用_,并事先经_。短期保存应_,如保存期超过24小时,则应采取_ 。答:清洁的玻璃瓶;甲醇清洗过;冷藏在4冰箱中;保护措施水环境分析方法标准工作手册(上册)P1826亚甲蓝分光光度法测定水样中_的阴离子
23、表面活性剂,在测定前,应将水样预先经_过滤,以去除_,吸附在_上的_不计在内。答:溶解态;中速定性滤纸;悬浮物; 悬浮物; 表面活性剂水环境分析方法标准工作手册(上册)P1827用亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂时,如水相中的_变淡或消失,说明水样中_浓度超过了预计量,以致加入的_全部被_掉,应_试样, 再取一份较少量的试样_ 。答:蓝色;亚甲蓝表面活性物(MBAS);亚甲蓝;反应;弃去;重新分析水环境分析方法标准工作手册(上册)P1838测定含量低的饮用水及地面水,可将萃取用的_总量降至_ 。三次萃取量分别为_、_、_ ml,再用3-4ml_萃取_ ,此时检出下限可达_mg/L。答:氯仿
24、;25ml;10;5;5; 氯仿;洗涤液;0.02水环境分析方法标准工作手册(上册)P1839用亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂时,应按规定进行_,用_代替试样。在实验条件下,每10mm光程长_的吸光度不应超过_,否则应仔细检查仪器和试剂是否有污染。答:空白试验;100ml水;空白试验; 0.02水环境分析方法标准工作手册(上册)P18410一般存在于未经处理或一级处理的污水中的_,能与亚甲蓝反应,生成_的_而消耗亚甲蓝试剂。可将试样调至_,滴加适量的_,避免其干扰。答:硫化物;无色;还原物;碱性; 过氧化氢水环境分析方法标准工作手册(上册)P18411在测定阴离子表面活性剂的水样中,存在
25、_化合物等_物质和_时,阴离子表面活性剂与其作用,生成稳定的 _,而不与亚甲蓝反应,使测定结果_。答:季胺类;阳离子;蛋白质; 络合物;偏低水环境分析方法标准工作手册(上册)P18412对经水溶液反洗仍未除去的非表面活性物质引起的_,可借气提_将阴离子表面活性剂从_转移到_而加以消除。答:正干扰;萃取法;水相;有机相水环境分析方法标准工作手册(上册)P18413进行阴离子表面活性剂测定和校准时,应使用同一批_、_和_。答:氯仿;亚甲蓝溶液;洗涤液水环境分析方法标准工作手册(上册)P18714进行阴离子表面活性剂测定时,分液漏斗的活塞不得用_润滑,可在使用前用_润湿。答:油脂;氯仿水环境分析方法
26、标准工作手册(上册)P187二、判断题(正确的打,错误的打)1用亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂,当采用10mm光程的比色皿,试样体积为100ml时,本方法的最低检出浓度为0.01mg/L LAS( ),检测上限为2.0mg/L LAS( )。答:(0.05); 水环境分析方法标准工作手册(上册)P1812对含阴离子表面活性剂的水样,如保存期4天,需加入1%的40%甲醛溶液( )。保存期长达8天,则需用甲醛( )饱和水样。答:; (氯仿)水环境分析方法标准工作手册(上册)P1823为了直接分析水和废水样品,应根据预计的亚甲蓝表面活性物质的浓度,选取试份体积,预计MBAS浓度在0.05-2.
27、0mg/L时,取试份体积为50ml( ),浓度为5-10mg/L( )时,取试份体积为20ml,浓度为20-40mg/L( )时,取试份体积为5ml。答:(100); (2.0-10); 水环境分析方法标准工作手册(上册)P1834用亚甲蓝分光光度法测定水样时,将所取水样移至分液漏斗( ),以酚酞为指示剂,逐滴加入1mol/L NaOH溶液,至水溶液呈桃红色,再滴加0.5mol/L盐酸( )到桃红色刚好消失。答:; (硫酸)水环境分析方法标准工作手册(上册)P1835用亚甲蓝分光光度法测定水样时,加入2ml( )亚甲蓝溶液,摇匀后再移入10ml氯仿( ),然后加入少量甲醛( )可消除乳化现象。
28、答:(25ml); ; (异丙醇)水环境分析方法标准工作手册(上册)P1836用亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂时,有许多物质或多或少地与亚甲蓝作用,生成可溶于氯仿的蓝色络合物,致使测定结果偏低( )。通过水溶液反洗,可消除这些负( )干扰。答:(偏高); (正)水环境分析方法标准工作手册(上册)P184三、问答题1试述亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的原理。答:阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色的盐类,统称亚甲蓝活性物质(MBAS)。该生成物可被氯仿萃取,其色度与浓度成正比,用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。水环境分析方法标准工作手册(上册)P1812怎
29、样制备亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的阳离子染料亚甲蓝溶液?答:先称取50g一水磷酸二氢钠,溶于300ml水中,转移到1000ml容量瓶中,缓慢加入6.8ml浓硫酸,摇匀。另称取30mg亚甲蓝(指示剂级),用50ml水溶解后也移入容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮存于棕色试剂瓶中。水环境分析方法标准工作手册(上册)P1823用亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂时,有哪些物质干扰测定?答:有机的硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的硫氰酸盐、氰酸盐、硝酸盐和氯化物等,它们或多或少地与亚甲蓝作用,生成可溶于氯仿的蓝色络合物,致使测定结果偏高。在季铵类化合物等阳离子物质和蛋白质存在时,阴离子
30、表面活性剂将与其作用,生成稳定的络合物,而不与亚甲蓝反应,使测定结果偏低。水环境分析方法标准工作手册(上册)P1844对亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的干扰物质如何消除?答:通过水溶液反洗,可消除正干扰;通过气提萃取法将阴离子表面活性剂从水相转移到有机相而加以消除;采用阳离子交换树酯(在适当条件下)去除季铵类化合物等阳离子物质和蛋白质的干扰。水环境分析方法标准工作手册(上册)P184四、计算题1测定某一工厂的污水,取样量为20ml,从校准曲线上查得的LAS质量为180g,试计算该水样的亚甲蓝活性物质的浓度。并评价此水质符合污水综合排放标准中的几级标准?答:该水样的亚甲蓝活性物质的浓度为9.0mg/L;此水质不超过污水综合排放标准中二级标准。