1、一、干法灰化方法原理干法灰化在重金属检测中的应用一、干法灰化方法原理干法灰化在重金属检测中的应用干法灰化在重金属检测中的应用主讲教师：浙江经贸职业技术学院 黄伟素食品-农产品质量安全检测技术 *方法原理1 1方法分类与特点2 2方法应用范围3 3方法操作技能4 4目录页CONTENTS PAGE *1方法原理过渡页TRANSITION PAGE一、干法灰化方法原理干法灰化在重金属检测中的应用 *一、干法灰化方法原理 方法原理干法灰化的方法原理：干灰化法是利用高温除去样品中的有机质，剩余的灰分用酸溶解，作为样品待测溶液，属于有机破坏法。干法灰化在重金属检测中的应用一、干法灰化方法原理干法灰化在重
2、金属检测中的应用有机质灰分 高温高温 空气空气待测液 *2方法分类与特点过渡页TRANSITION PAGE二、干法灰化方法分类与特点干法灰化在重金属检测中的应用加助剂灰化法直接灰化法 分类分类干法灰化干法灰化 缩短灰化缩短灰化时间时间 促进灰化完全促进灰化完全 防止被测组分防止被测组分挥发损失挥发损失 助灰化剂助灰化剂/氧化剂：氧化剂：硝酸胺、硝酸胺、氧化镁氧化镁二、干法灰化方法分类与特点干法灰化在重金属检测中的应用定温灰化法氧瓶燃烧法定温灰化法氧瓶燃烧法灰化条件分类灰化条件分类二、干法灰化方法分类与特点干法灰化在重金属检测中的应用优优 点点 基本不加或加入很少的试剂，基本不加或加入很少的试
3、剂，空白值低空白值低。灰分体积小，可处理较多的样品，灰分体积小，可处理较多的样品，可富集被测组分。可富集被测组分。有机物分解彻底，操作简单有机物分解彻底，操作简单。二、干法灰化方法分类与特点干法灰化在重金属检测中的应用缺缺 点点坩埚有吸留作用，使测定结果坩埚有吸留作用，使测定结果和回收率降低。和回收率降低。灼烧温度高，造成易挥发元素灼烧温度高，造成易挥发元素（如：（如：HgHg、PbPb）的损失）的损失。所需时间长。所需时间长。*3方法应用范围过渡页TRANSITION PAGE三、干法灰化方法应用范围干法灰化在重金属检测中的应用样品 食品和植物样品 土壤和矿质样品金属元素 大多数金属元素 高
4、温汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失 *4干法灰化操作技能过渡页TRANSITION PAGE三、干法灰化方法应用范围干法灰化在重金属检测中的应用 *四、干法灰化操作技能 坩埚选择干法灰化在重金属检测中的应用称量低温炭化高温灰化进一步灰化完全转移定容三、干法灰化方法应用范围干法灰化在重金属检测中的应用 *四、干法灰化操作技能1.坩埚选择2.称量3.低温炭化4.高温灰化5.灰化完全6.转移定容干法灰化在重金属检测中的应用视频以测茶叶中铅为例 选择坩埚 稀酸泡洗 蒸馏水洗净 烘干至恒重 标记三、干法灰化方法应用范围干法灰化在重金属检测中的应用 *四、干法灰化操作技能1.坩埚选择2.称量3.低温炭化4.
5、高温灰化5.灰化完全6.转移定容干法灰化在重金属检测中的应用视频以测茶叶中铅为例 干样10g 鲜样50g样品量过大，易引起灰化困难或时间太长，这势必引入新的误差。相反，太少，也会引入样品不均匀性的误差。三、干法灰化方法应用范围干法灰化在重金属检测中的应用 *四、干法灰化操作技能1.坩埚选择2.称量3.低温炭化4.高温灰化5.灰化完全6.转移定容干法灰化在重金属检测中的应用视频以测茶叶中铅为例低温炭化，也叫预灰化：电热板上低温炭化至无烟三、干法灰化方法应用范围干法灰化在重金属检测中的应用注意事项缓缓升温至预定温度(500550)。灰化温度一般在500-600，温度升高将会引入坩锅损失而造成的污染
6、。可加入灰化助剂HNO3、H2SO4、(NH4)2SO4、(NH4)2HPO4 等时间通常控制在4-8小时。含脂肪、糖类多的样品需要较长时间，而含纤维素、蛋白质多的样品需要较短时间。注意事项如同时灰化许多试样，应常变换坩埚在高温电炉中位置。应保证瓷皿的釉层完好。坩埚盖子斜盖一部分。马弗炉使用完毕，应切断电源，使其自然降温。待温度降200以下时，方可开炉门。不应立即打开炉门，以免炉膛突然受冷碎裂，如急用，可先开一条小缝，让其降温加快。注意安全，防止烫伤。样品不立刻处理应放置干燥器中。*四、干法灰化操作技能1.坩埚选择2.称量3.低温炭化4.高温灰化5.灰化完全6.转移定容干法灰化在重金属检测中的
7、应用视频以测茶叶中铅为例三、干法灰化方法应用范围干法灰化在重金属检测中的应用 *四、干法灰化操作技能1.坩埚选择2.称量3.低温炭化4.高温灰化5.灰化完全6.转移定容干法灰化在重金属检测中的应用视频以测茶叶中铅为例进一步灰化如个别试样灰化不彻底，有炭粒，取出放冷，再加硝酸，小火蒸干，再移入高温电炉中继续完成灰化灰化是否完全通常以灰分的颜色判断。当灰分呈白色或灰白色但不含炭粒，则认为灰化完全。三、干法灰化方法应用范围干法灰化在重金属检测中的应用 *四、干法灰化操作技能1.坩埚选择2.称量3.低温炭化4.高温灰化5.灰化完全6.转移定容干法灰化在重金属检测中的应用视频以测茶叶中铅为例酸洗，转移定容，待测。一、干法灰化方法原理干法灰化在重金属检测中的应用 *小结和练习u 干法灰化原理？u 干法灰化种类？u 干法灰化具体操作步骤？u 使用马弗炉注意事项？例举3条以上。u 高温灰化注意事项，例举5条以上。u 坩埚有裂痕会对结果产生什么影响？一、干法灰化方法原理干法灰化在重金属检测中的应用谢谢观看一、干法灰化方法原理干法灰化在重金属检测中的应用
