专题13化学实验探究综合（解析版）.doc

1、 1 / 38 专题专题 13 化学实验探究综合化学实验探究综合 1（重庆市高 2020 届高三质量调研）过氧化尿素CO(NH2)2 H2O2是一种漂白、消毒、增氧剂，常温下为 白色晶体，易于贮运，一般条件下不易分解，可用 30%的双氧水和饱和尿素溶液在一定条件下来合成。 实验原理：CO(NH2)2H2O2CO(NH2)2 H2O2 实验装置：实验室模拟制取装置如图 1所示(部分仪器未画出)。 实验步骤： 步骤一：在 250mL的仪器 a 中加入 100mL30%的过氧化氢溶液，再加 1 g NaH2PO4作稳定剂，开启搅拌器， 通过仪器 a 右端瓶口缓慢加入 50 g尿素，全部溶解后，控制温

2、度在 30左右，搅拌反应 30 分钟。 步骤二：将仪器 a中的溶液用普通漏斗过滤，将滤液冷却到 0，析出大量晶体，抽滤，烘干即得产品。 回答下列问题： (1)仪器 a 的名称是_，制取过程中需控制 n(H2O2):nCO(NH2)2 =1.2 :1左右，并控制合成温度在 30左右，其主要原因是_，控制反应温度的加热方法是 _。 (2)实验室一般用玻璃而非铁质搅拌器的原因是_。而实际生产中搅 拌器选用的是铁质材料，但需将搅拌装置放在_(填试剂名称)中浸泡一段时间，使其表面 钝化。 (3)步骤二中“抽滤”按图 2安装好装置，在布氏漏斗中放入滤纸，接下来的操作顺序是 _确认抽干(填标号) a. 转移

3、固液混合物 b. 开大水龙头 c. 微开水龙头 d. 加入少量蒸馏水润湿滤纸 与用普通漏斗过滤相比，抽滤的主要优点是_。 (4)过氧化尿素鉴定反应：在重铬酸钾酸性溶液中加入乙醚和少许过氧化尿素，振荡。上层乙醚呈蓝色，这 是由于在酸性溶液中过氧化尿素中的过氧化氢与重铬酸钾反应生成较稳定的蓝色过氧化铬(CrO5：)， 2 / 38 重铬酸钾与 H2O2反应的离子方程式为_。 (5)过氧化尿素的合格产品中 H2O2 的质量分数应不低于 34%。为了确定某次实验产品合格与否，称取了该 次样品 12.0000g，溶于水配制成 250mL溶液。移取 25.00mL溶液于锥形瓶中，加入 1mL 6molL的

4、硫酸， 然后用 0.2000 molL KMnO4标准溶液滴定，三次滴定平均消耗 KMnO4溶液 20.00mL(KMnO4溶液与尿素 不反应)。终点颜色变化为_。根据滴定结果通过计算判断该次实验产品质量为_(填 “合格”或“不合格”)。 【答案】三颈烧瓶 H2O2在实验过程中会有部分分解，增大 H2O2的量可提高产品的纯度 水浴加热 H2O2的水溶液与铁反应生成 Fe3，可催化加快 H2O2分解 浓硫酸(或浓硝酸) dcab 过滤速 度更快 4H2O2Cr2O 2H=2CrO55H2O 无色变浅红色 不合格 【解析】双氧水、尿素、稳定剂在反应器中混合发生反应得到过氧化尿素粗产品，然后通过蒸发

5、浓缩、冷 却结晶、过滤得到晶体和母液，将晶体洗涤、干燥得到产品； (1)仪器 a 的名称是三颈烧瓶；制取过程中需控制 n(H2O2):nCO(NH2)2 =1.2：1 左右，原因是 H2O2在实验过 程中会有部分分解，增大 H2O2的量可提高产品的纯度；利用水浴加热可以控制反应温度； (2)双氧水和铁反应生成铁离子，铁离子能作双氧水分解的催化剂，为防止双氧水分解，所以不能用 Fe 制容 器；铁遇浓硫酸或浓硝酸钝化，故需将搅拌装置放在浓硫酸或浓硝酸中浸泡一段时间； (3)根据抽滤的操作步骤可知，在布氏漏斗中放入滤纸后，加入少量蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，转移 固液混合物后，开大水龙头，确认抽干，

6、所以操作排序：dcab； 与用普通漏斗过滤相比，抽滤的主要优点是过滤速度更快； (4)在酸性溶液中过氧化尿素中的过氧化氢与重铬酸钾反应生成较稳定的蓝色过氧化铬 CrO5， 离子方程式为： 4H2O2Cr2O72-2H=2CrO55H2O； (5)称取干燥样品 12.000g，溶解，在 250mL容量瓶中定容,准确量取 25.00mL于锥形瓶中，加入 1mL 6mol/L 的硫酸，然后用 0.2000mol/L KMnO4标准溶液滴定，高锰酸根离子被还原为无色的锰离子，当高锰酸钾溶 液滴入最后一滴时，溶液无色变浅红色且半分钟内不褪色，达到滴定终点；三次滴定平均消耗 KMnO4溶液 20.00mL

7、；依据反应 2MnO45H2O26H2Mn28H2O5O2； - 422 2MnO5H O 0.0200L 0.2000mol/L0.0ol 25 1m 250mL容量瓶中含过氧化氢 0.1mol；过氧化氢质量分数 0.1mol 34g/mo g l 12 100%28.3%34%，故该次 3 / 38 实验产品质量不合格。 2（安徽省宣城市 2020 届高三二模）某小组探究 23 Na SO溶液和 3 KIO溶液的反应原理。 （实验一）将含淀粉的 -1 23 0.01mol L Na SO溶液加入 -1 3 0.01mol L KIO酸性溶液(过量)中，混合后约 5 秒 内无明显变化，随后有

8、少量蓝色出现并迅速变蓝。 (1)溶液变蓝，说明 3 KIO具有_性。 (2)查阅文献： 反应： -2-2- 334 IO +3SO =I +3SO 慢 反应： - 3 IO +I +_=_+_ 较快 反应： 2-2-+ 2324 I +SO +H O=2I +SO +2H 快 写出酸性条件下，反应的离子方程式_。 (3)向实验一所得蓝色溶液中加入少量 23 Na SO溶液，蓝色迅速褪去，后又变蓝色。据此得出 2 I氧化性比 - 3 IO 强，该结论_(填“合理”或“不合理”)，理由是_。 (4)为了进一步研究 23 Na SO溶液和 3 KIO溶液的反应原理，设计如下实验。 （实验二）装置如图

9、所示，K闭合后，电流表的指针偏转情况记录如表： 表盘 时间/min 1 0t 23 t t 4 t 偏转位置 右偏至“Y”处 指针回到“0”处， 又 返至“X”处；如此 周期性往复多 次 指针归零 K闭合后，检验 b极附近溶液存在放电产物 2- 4 SO的实验操作是_。 1 t时，直接向 a 极区滴加淀粉溶液，溶液未变蓝。取 a极附近溶液于试管中，滴加淀粉溶液，溶液变蓝。 4 / 38 判断 - 3 IO在 a极放电的产物是_。 (5)下列关于上述实验解释合理的是_(填字母序号)。 A实验一中：5秒内无明显变化，可能是因为反应的活化能太小，反应速率太慢 B实验二中：指针回到“0”处，可能是因为

10、反应比反应快，导致 - 3 IO难与 2- 3 SO发生反应 C实验二中：又返至“X”处，可能是因为发生了反应，重新形成了原电池 【答案】 氧化 322 IO5I6H3I3H O 不合理 由于反应比反应快， 故现象显示 2 I与 2 3 SO 的反应，但速率快不能说明氧化性就强 取样于试管中，先加入过量稀HCl除去 2 3 SO ，再滴加少 量 2 BaCl溶液，有白色沉淀生成 I BC 【解析】 (1)溶液变蓝，说明生成碘单质， 3 KIO转化为 I2，I元素的化合价降低，得电子，被还原，则 3 KIO表现氧 化性； (2)IO3在酸性溶液氧化 I生成碘单质，根据氧化还原反应电子得失守恒和物

11、料守恒，离子反应为： IO3+5I+6H+=3I2+3H2O； (3)由于反应比反应快， 故现象显示 I2与 2 3 SO 的反应， 但速率快不能说明氧化性就强， 故该结论不合理； (4)检验 SO42-可使用盐酸酸化的 BaCl2溶液，操作为：取 b 极附近溶液于试管中，先加入过量稀HCl除去 2 3 SO ，再滴加少量 BaCl2溶液，有白色沉淀生成，则证明 b极附近溶液存在放电产物 SO42-； t1时，从 a 极区取溶液于试管中，滴加淀粉溶液，溶液变蓝，有碘单质生成，直接向 a极区滴加淀粉溶液， 溶液未变蓝，无碘单质，故说明 IO3 在 a 极放电的产物是 I，生成的 I与 IO3生成

12、了碘单质； (5)A实验一中，5秒之前，过量的 KIO3酸性溶液与 Na2SO3溶液反应，Na2SO3反应完全，得到 I-，5 秒后 I-与多余的 KIO3反应得到碘单质，溶液变蓝， 5秒内无明显变化，与活化能无关，与是否产生碘单质有关， 故 A 错误； B实验二中：0t1，Na2SO3溶液和 KIO3溶液在两极放电分别得到 SO42-、I-，t2t3，a极 I-与 IO3-反应， 可能是因为反应比反应快，b极 Na2SO3未参与反应，外电路无电流通过，指针回到“0”处，故 B正确； C实验二中：I-反应完全后，Na2SO3溶液和生成的 I2在两极放电，发生了反应，重新形成了原电池，又 返至“

13、X”处，故 C 正确； 答案选 BC。 5 / 38 3（安徽省芜湖市示范高中 2020 届高三 5 月联考铋酸钠（NaBiO3）是分析化学中的重要试剂，在水中缓 慢分解，遇沸水或酸则迅速分解。某兴趣小组设计实验制取铋酸钠并探究其应用。回答下列问题： .制取铋酸钠 制取装置如图（加热和夹持仪器已略去），部分物质性质如下： （1）C中盛放 Bi(OH)3与 NaOH 的混合物，与 Cl2反应生成 NaBiO3，反应的化学方程式为_。B装置的作 用是_。 （2）当观察到_（填现象）时，可以初步判断 C 中反应已经完成。 （3）拆除装置前必须先除去残留的 Cl2，以免污染空气。除去烧瓶 A中残留 C

14、l2的操作是：关闭 _；打开_。 （4）反应结束后，为从装置 C 中获得尽可能多的产品，需要的操作有_。 .铋酸钠的应用检验 Mn2+ （5）往待检液中加入铋酸钠晶体，加硫酸酸化，生成 Bi3+，且溶液变为紫红色，证明待检液中存在 Mn2+。 产生紫红色现象的离子方程式为_。 .产品纯度的测定 （6）取上述 NaBiO3产品 ag，加入足量稀硫酸和 MnSO4稀溶液使其完全反应，再用 bmo1L-1的 H2C2O4标 准溶液滴定生成的 MnO4-(已知：H2C2O4+MnO4-CO2+Mn2+H2O，未配平），当溶液紫红色恰好褪去时， 消耗 cmL标准溶液。该产品的纯度为_（用含 a、b、c的

15、代数式表示）。 【答案】Bi(OH)3+3NaOH+Cl2=NaBiO3+2NaCl+3H2O 除去 HCl C中的白色固体消失（或黄色不再加 深；C中上方充满黄绿色气体等） K1、K3（K1可不填） K2 在冰水中冷却结晶、过滤、洗涤、 6 / 38 干燥 5NaBiO3+2Mn2+14H+=5Bi3+2MnO4-+5Na+7H2O 3 2 8 01 00 . 2 82 8 1 0 0 %1 0 0 % b cb cb c aaa 或或 【解析】 （1）C中盛放 Bi(OH)3与 NaOH 的混合物，与 Cl2反应生成 NaBiO3，根据氧化还原反应原理， Bi(OH)3+3NaOH+Cl2

16、=NaBiO3+2NaCl+3H2O 。浓盐酸具有挥发性，B装置的作用是除去 HCl。 （2）C中反应已经完成，则白色的 Bi(OH)3全部变成了黄色的 NaBiO3，白色固体消失。 （3）从图上装置看，关闭 K1、K3，打开 K2可使氢氧化钠流下与剩余的氯气反应。 （4）反应结束后，为从装置 C 中获得尽可能多的产品，由题意可知，NaBiO3不溶于冷水，接下来的操作尽 可能在冷水环境下进行，需要的操作可在冰水中冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。 （5）往待检液中加入铋酸钠晶体，加硫酸酸化，生成 Bi3+，且溶液变为紫红色，证明待检液中存在 Mn2+， 说明铋酸钠将锰离子氧化为高锰酸根离子，因为属于

17、酸性环境，所以铋酸钠被还原为 Bi3+，根据氧化还原反 应原理可知，产生紫红色现象的离子方程式为 5NaBiO3+2Mn2+14H+=5Bi3+2MnO4-+5Na+7H2O。 （6）根据得失电子守恒可知，草酸和高锰酸根离子的反应比例 H2C2O4MnO4-=5：2，又因为 5NaBiO3+2Mn2+14H+=5Bi3+2MnO4-+5Na+7H2O，即：NaBiO3：H2C2O4=1：1， 3 (NaBiO) m=0.28bc 理论 ，纯 度为= 0.280.28 100%100% bcgbc aga ，或 3 2801028 100% bcbc aa 或。 4（安徽省皖江名校联盟 2020

18、 届高三第六次联考）甘氨酸亚铁(NH2CH2COO)2Fe，M=204g/mol是一种补 铁强化剂，广泛用于缺铁性贫血的预防和治疗。某化学实验小组利用 FeCO3与甘氨酸反应制备甘氨酸亚铁， 实验过程如下： 已知：甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于酒精。甘氨酸具有两性，易溶于水，微溶于酒精：柠檬酸易溶于 水和酒精，具有强酸性和强还原性。 I.制备 FeCO3： 实验小组将足量的废铁屑和 500mL1.0mol L-1稀硫酸反应，再与 200mL1.0mol L-1NH4HCO3溶液充分混合， 装置如图，反应结束后过滤并洗涤沉淀。 7 / 38 （1）仪器甲的名称为_。 （2）丙中发生反应的离子方程式为

19、_。 （3）实验时先打开止水夹 2，关闭止水夹 1，加入药品，塞上塞子，待丁中产生大量气泡后，关闭止水夹 2， 打开止水夹 1，观察到的现象为_。 II.制备(NH3CH2COO)2Fe： 将步骤 I 得到的沉淀全部转移到仪器 B，同时加入 200mL1.0mol L-1甘氨酸溶液和适量柠檬酸。通入氮气， 通过 A 向 B 中加入适量氢氧化钠溶液调节 pH 为 6，充分反应。 （4）仪器 a 的作用是_。 （5）实验过程前通入氮气的目的是_，C 的导管插入液面下的作用是 _。 （6）柠檬酸的作用是_。 （7）反应结束后，将 B 中液体蒸发浓缩，加入_ (填试剂名称)，过滤、洗涤并干燥 得 15

20、.3g 甘氨酸亚铁，则其产率是_%(假设上述各步反应均完全)。 【答案】分液漏斗 Fe22HCO3=FeCO3CO2H2O 乙内有气泡产生，液体沿长导管进入丙， 丙中产生沉淀 平衡气压，便于液体流下 排尽装置内的空气，防止氧化二价铁 便于吸收尾气， 同时防止空气进入 B 中 促进 FeCO3溶解和防止 Fe2被氧化 乙醇 75.0 【解析】 I (1)观察装置，可知仪器甲的名称为分液漏斗； (2)丙中发生的反应为硫酸亚铁与碳酸氢铵反应生成碳酸亚铁沉淀，同时生成二氧化碳，离子方程式为 Fe2 2HCO3=FeCO3CO2H2O； 8 / 38 (3)关闭止水夹 2，打开止水夹 1，乙中继续反应产

21、生氢气，形成压强，从而将乙中液体压入装置丙，观察到 的现象是乙内有气泡产生，液体沿长导管进入丙，丙中产生沉淀； II (4)仪器 a 上下连通，作用是平衡气压，使液体顺利流下； (5)亚铁离子具有还原性，易被空气中的氧气氧化，实验前通入氮气，排尽装置内的空气，防止氧化二价铁； 将 C 中导管没入液面以下，可以充分吸收尾气，同时防止空气中的氧气进入 B 装置将亚铁离子氧化； (6)根据题中的已知信息，柠檬酸具有强酸性和强还原性，合成过程加入柠檬酸的可促进 FeCO3溶解和防止 亚铁离子被氧化； (7)依题意，甘氨酸亚铁难溶于酒精，加入乙醇可降低溶解度，使其结晶析出；稀硫酸和铁屑过量，碳酸氢 铵的

22、物质的量=0.2L 1.0mol L1=0.2mol， 产生 0.1mol 的碳酸亚铁， 根据铁原子守恒， 0.2mol 甘氨酸和 0.1mol 碳酸亚铁理论上生成 0.1mol 甘氨酸亚铁，理论上可产生甘氨酸亚铁的质量：204g mol1 0.1mol=20.4g，产 品的质量为 15.3g，则产率= 15.3g 100%75.0% 20.4g 。 5（安徽省马鞍山市 2020 届高考第二次模拟）过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、 消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题： （一）碳酸钙的制备 （1）步骤加入氨水的目的是_。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利

23、于 _。 （2）右图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是_（填标号）。 a 漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁 b玻璃棒用作引流 c将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁 d滤纸边缘高出漏斗 e用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度 （二）过氧化钙的制备 9 / 38 CaCO 稀盐酸、煮沸、过滤 滤液 冰浴 氨水和双氧水 过滤 白色晶体 （3）步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈_性（填“酸”、“碱” 或“中”。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是_。 （4）步骤中反应的化学方程式为_，该反应需要在冰浴 下进行，原因是_。 （5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤

24、，使用乙醇洗涤的目的是 _。 （6）制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。 该工艺方法的优点是_，产品的缺点是 _。 【答案】（1）调节溶液 pH 使 Fe（OH）3沉淀；过滤分离 （2）ade （3）酸；除去溶液中溶解的 CO2 （4）CaCl22NH3 H2OH2O2=CaO22NH4Cl2H2O；温度过高时过氧化氢分解 （5）去除结晶表面水分 （6）工艺简单、操作简单；纯度较低 【解析】 （1）反应中盐酸过量，且溶液中含有铁离子，因此步骤加入氨水的目的是中和多余的盐酸，沉淀铁离子； 小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于过滤。 （2）a

25、过滤时漏斗末端颈尖应该紧靠烧杯壁，a 错误；b玻璃棒用作引流，b 正确；c将滤纸湿润，使 其紧贴漏斗壁，防止有气泡，c 正确；d滤纸边缘应该低于漏斗，d 错误；e用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动 容易弄碎滤纸，e 错误，答案选 ade。 （3）步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，溶液中有二氧化碳生成，因此溶液 呈酸性。容易含有二氧化碳，而过氧化钙能与酸反应，因此将溶液煮沸的作用是除去溶液中溶解的 CO2。 （4）根据原子守恒可知反应中还有氯化铵和水生成，则步骤中反应的化学方程式为 CaCl22NH3 H2O H2O2=CaO22NH4Cl2H2O；双氧水不稳定，受热易分解，因此该反

26、应需要在冰浴下进行的原因是防止过 氧化氢分解。 （5）过氧化钙在乙醇中的溶解度小，使用乙醇洗涤的目的是去除结晶表面的水分。 （6）制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。 该工艺方法的优点是原料来源丰富、操作简单；，产品的缺点是得到产品的纯度较低。 6（安徽省池州市 2020 届高三教学质量监测）FTO导电玻璃为抄杂氟的 SnO2透明导电玻璃，r 泛用于液 10 / 38 晶显示屏，薄膜太阳能电池基底等方面，SnCl4可用于制作 FTO 导电玻璃。实验室可用熔融的锡与 Cl2反应 制备 SnCl4,此反应放热，生成的 SnCl4易水解生成 Sn

27、O2XH2O。回答下列问题： 有关物理性质如下表： 物质 颜色、状态 熔点/ 沸点/ Sn 银白色固体 231.9 2260 SnCl4 无色液体 -33 114 SnCl2 无色晶体 246 652 （1）将上述装置用玻璃管连接，组装成一套制备 SnCl4的实验装置(每个装置最多使用一次)，正确的顺序 是：(填各接口的字母) B _ _ _ _NA_ _； （2）处中应选用的冷凝管为_(填选项字母)； （3）检查装置气密性并装好药晶后，应先_待出现_再 点燃 I处的酒精灯，否则会有副反应发生:_._(用化学方程式表 示)； （4）Cl2和锡的反应产物有 SnCl4和 SnCl2,为减少产晶中

28、 SnCl2的量，可采取的措施是 _、_； （5）已知 Fe3+Sn2+Fe2+Sn4+(未配平)。准确称取样品 mg 于饶杯中。用少量浓盐酸溶解。加入过量的氧 化铁溶液，再加水稀释，配制成 250 mL.溶液。取 25.00 mL于锥形瓶中。用 0.1000 mol L-1 K2Cr2O7标准溶 液滴定至终点，消耗标准液 15.00 mL.则产品中 SnCl2的含量 W _% (用含 m的代数式表示)。 【答案】I H E F A C D J（或 K） K（或 J） B 先打开中的分液漏 11 / 38 斗活塞 中蒸馏烧瓶中充满黄绿色气体后 Sn+O2SnO2 SnCl4+(x+2)H2O=

29、SnO2XH2O+4HCl 使氯气过量 控制 Sn与氯气的反应温度在 231.9至 652 之间 855 m 【解析】 （1）根据分析，组装成一套制备 SnCl4的实验装置正确的顺序是：B I HEFNACDJ（或 K）K（或）J； （2）A为球形冷凝管，C为蛇形冷凝管，二者作用均为冷凝回流，一般用于提高原料利用率。装置中冷 凝管的作用是冷凝收集，故选用直形冷凝 B； （3）在组装好实验仪器，检查气密性之后，应当先打开分液漏斗的活塞，使生成的氯气排除整个装置内的 空气，当蒸馏烧杯内充满氯气后，再点燃 I处酒精灯，防止装置内的氧气氧化 Sn：Sn+O2SnO2，以及生 成 SnCl4与水蒸气易发

30、生水解生成 SnO2XH2O：SnCl4+(x+2)H2O=SnO2XH2O+4HCl； （4）Cl2和锡的反应产物有 SnCl4和 SnCl2，从化合物化合价角度出发，SnCl2具有还原性，可以被氯气氧化 为 SnCl4，故为了减少产物中 SnCl2的含量，可以通入过量的氯气；从反应温度的角度出发，首先需要熔融 状态的 Sn，温度最低 231.9，此时高于 SnCl4的沸点，SnCl4是气体，为了使 SnCl2不气化，温度需低于 652，则通过控制反应的温度在 231.9至 652之间可以降低产物中 SnCl2的含量； （5） 本实验用 K2Cr2O7标准溶液测定产品中 SnCl2的含量，

31、发生下列反应原理： 2Fe3+Sn2+=2Fe2+Sn4+， 6Fe2+ Cr2O72+14H+= 6Fe3+2Cr3+ 7H2O，可得关系式 3Sn2+6Fe2+ Cr2O72，实验中消耗 n（Cr2O72）=0.1000 mol L-10.015L=0.0015mol，则 25.00 mL样品溶液中含有 n（SnCl2）=0.0045mol，则 250.00 mL样品溶液中 含有 n（SnCl2）=0.045mol，含 m（SnCl2）=0.045mol190 g mol-1= 8.55g，则产品中 SnCl2的含量为 8.55855 100%=% mgm g 。 7（安徽省池州市 202

32、0 届高三教学质量监测）马日夫盐Mn(H2PO4)2 2H2O在国防工业中常用作各种武器 的润滑层和防护层。以软锰矿(主要成分为 MnO2及少量的 FeO、Al2O3和 SiO2)为原料制备马日夫盐的主要 工艺流程如图： 12 / 38 （1）“漫锰”时为了提高浸取率，可采取的措施有_(任写 出一条)；在步骤一中，如果 SO2气体中混有空气，测得反应液中 Mn2+、SO42-的浓度随反应时间 t变化如图， 产生该现象的原因是_； （2）关于“步骤二”的说法正确的是_ ； A为提高萃取率和产品产量，实验时分多次萃取并合并萃取液 B溶液中加入萃取剂 Y，转移至分液漏斗中。塞上玻璃塞，如图用力振摇

33、C经几次振据并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层 D分液时，将分液湿斗上的玻璃塞打开或使塞上的四槽对准漏 4口上的小孔，打开旋塞，待油水界面与旋 塞上口相切，关闭旋塞后再从上口倒出上层液体 （3）已知几种离子开始沉淀和完全沉淀时的 pH如下表所示： 离子 开始沉淀时的 pH 完全沉淀时的 pH Fe2+ 7.6 9.7 Fe3+ 2.7 3.7 Al3+ 3.8 4.7 Mn2+ 8.3 9.8 滤渣 X的化学式为_，步骤三时，pH 值应调到的范围是_； （4）步骤四时，将 Na2CO3溶液逐渐加入锰盐溶液中；若顛倒滴加顺序可能会生成_已知 Ksp(MnCO3)=2.24 10-11，加入饱和

34、 Na2CO3溶液使 Mn2+恰好沉淀完全后.溶液中 c(CO32-)=_； （5）步骤五产生马日夫盐晶体的化学反应方程式为_。 13 / 38 【答案】适当升温、适当增大硫酸浓度、搅拌 Mn2+为 SO2(或 H2SO3)与 O2反应的催化剂 AD Al(OH)3 4.7pH8.3或4.7,8.3） Mn(OH)2 2.2410-6molL-1 MnCO3+2H3PO4+H2O=Mn(H2PO4)22H2O+CO2 【解析】 （1）提高浸取率，一般可以适当增大酸的浓度、适当提高反应温度、搅拌等；步骤一中通入 SO2与软锰矿 中 MnO2发生氧化还原， 将 MnO2转换为 Mn2+， 将 SO

35、2转化为 SO42-， 随着二氧化硫通入量增加， Mn2+和 SO42- 同等程度增大。若 SO2气体中混有空气，空气中的氧气可以作氧化剂，代替 MnO2，根据浓度时间变化图， 开始一段时间化学反应速率较慢， Mn2+和 SO42-浓度同等程度略有增大， 说明氧气几乎没反应， 在 2h 后 SO42- 浓度明显增大，此时 Mn2+保持平缓，说明在此过程发生 SO2和空气中氧气的氧化还原反应，且 Mn2+作催化 剂； （2）利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度的不同，式物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。物质 在两种溶剂中有着不同的溶解度，称为分配定律。需要经过反复多次萃取，才可以提高萃取率和

36、产品产率， 故 A 项实验时分多次萃取并合并萃取液说法是正确的；萃取分液的操作如下：1.检查分液漏斗是否漏水；2. 在分液漏斗中先装入溶液再加入萃取剂 Y；3.振荡摇匀：塞上玻璃塞，右手拇指压住瓶塞，左手按住分液漏 斗的活塞，保证不漏液，做倒转振荡，让两种液体充分混合，过程中压强增大，通过活塞放气。故 B说法 错误；4.将分液漏斗放置在铁架台上静置分层，C项说法错误；5.分液：将分液湿斗上的玻璃塞打开或使塞 上的四槽对准漏 4口上的小孔，打开旋塞，待油水界面与旋塞上口相切，关闭旋塞后再从上口倒出上层液 体，分液完成，故 D项说法正确；故选 AD。 （3）通过分析可知，滤渣 X 为 Al(OH)

37、3；由离子开始沉淀和沉淀完全的 pH表格可得，使 Al3+沉淀完全， pH 应大于等于 4.7，但同时不影响 Mn2+，不能使 Mn2+沉淀，pH应小于 8.3，故在步骤三 pH应调到的范围 是 4.7pH”或“)。 （3）NiSO4 6H2O 晶体是一种绿色易溶于水的晶体，广泛应用于化学镀镍、生产电池等，可由电镀废渣(除 含镍外，还含有 Cu、Zn、Fe 等元素)为原料制取。制取步骤如下： 在实验室中，欲用 98%的浓硫酸(密度 1.84g mL-1)配制 40%的稀硫酸，需要的玻璃仪器除玻璃棒外，还有 _。 向滤液中加入 Na2S 的目的是_。 (已知： KspFeS=6.3 10-18，

38、 KspCuS=1.3 10-36，KspZnS=1.3 10-24，KspNiS=1.1 10-21) 滤液中所含的阳离子主要有_。 NiSO4在强碱溶液中用 NaClO 氧化，可制得碱性镍镉电池电极材料 NiOOH。该反应的离子方程式为 _。 在制备 NiSO4 6H2O晶体时，常用无水乙醇代替蒸馏水做洗涤剂，原因是 _ (写出一条即可)。 17 / 38 【答案】Ni(OH)2 NA或 6.02 1023 1.2 烧杯、量筒 除去溶液中的 Zn2+和 Cu2+ Na+、 Ni2+ 2Ni2+ClO-+4OH-=2NiOOH+Cl-+H2O 加快晶体的干燥 【解析】 （1）该电池充电时，N

39、i(OH)2转化为 NiO(OH)，Ni元素化合价升高，因此被氧化的物质为：Ni(OH)2；放电 时若生成 73gCd(OH)2，其物质的量为 73g =0.5mol 146g/mol ，Cd元素化合价升高 2价，则外电路中转移的电 子数是 0.5mol 2 NAmol-1=NA或 60.2 1023； （2）5s后测得 Ni(CO)4的物质的量为 1.5mol，则 5s 内消耗 CO的物质的量为 1.5mol 4=6mol，则 05s 内 平均反应速率 11 6mol 1L CO1.2mol Ls 5s v ； 该反应的平衡常数 K 随温度升高而减小，说明升高温度，平衡逆向移动，即逆向为吸热

40、反应，因此正向 为放热反应，故 HVi,单位 mL,忽略固体体积，读取刻度时保持两使液面相平，实验过程处于标准状况下)，则产品纯度为_： 若读取 V1时， G中液面低于漏斗侧液面， 则所测得的纯度比实际产品纯度_(填“偏高”、 “ 偏低” 或“无影响”)。 【答案】D 球形干燥管 无水硫酸铜 2Na+2NH32NaNH2+H2 装置 C 中的黑色粉末变为红 色，装置 D中的白色粉末变为蓝色 吸收 NH3，防止 NH3与 CuO反应 21 39 % 224 VV m 偏高 【解析】 (1) CaO 溶于水生成 Ca(OH)2，同时放热，使浓氨水有氨气逸出，可制适量氨气，故 A 正确；NH4Cl固

41、体、 Ca(OH)2固体混合加热可制氨气，故 B正确； 浓氨水在加热条件下，有氨气逸出， 可制适量氨气， 故 C正确； NH4NO3受热或撞击易爆炸，且 NaOH固体在加热条件下能与 SiO2反应，腐蚀玻璃容器，则不用 NH4NO3 固体和 NaOH固体混合加热制氨气，故 D错误；故答案为 D； (2)仪器 D名称为球形干燥管，其作用是检验反应中生成的水蒸气，无水硫酸铜遇水变蓝色，则选择盛放的 试剂为无水硫酸铜； (3)装置 A中 Na和氨气在加热条件生成 NaNH2和 H2， 发生反应的化学方程式为 2Na+2NH32NaNH2+H2； 当装置 C 中的黑色粉末变为红色，装置 D中的白色粉末

42、变为蓝色，说明 A 中有 H2生成，即证明装置 A中 已发生反应； (4) NH3有还原性，在加热条件下能还原 CuO，则装置 B 的作用是吸收 NH3，防止 NH3与 CuO反应； (5) 已知 NaNH2+H2O=NaOH+NH3， 反应中生成 NH3的物质的量为 3 21 10 22.4 / mol VVL L = 3 21 10 22.4 VV mol， 23 / 38 则产物 NaNH2的物质的量为 3 21 10 22.4 VV mol，产品纯度为 3 21 10 mol 39g/mol 22.4 100% mg VV = 21 39 % 224 VV m ；若读取 V1时，G 中

43、液面低于漏斗侧液面，此时 G 中压强大于 1 个大气压强，V1相对标准状况下体积偏小，则（V2-V1）偏大，导致所测得的纯度比实际产 品纯度偏高。 13（河北省衡水中学 2020 年高中毕业班教学质量监测）某小组在验证反应“Fe+2Ag+=Fe2+2Ag”的实验中 检测到 Fe3+，发现和探究过程如下。向硝酸酸化的 0.05 mol L-1硝酸银溶液（pH2）中加入过量铁粉，搅拌 后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。 （1）检验产物 取出少量黑色固体，洗涤后，_（填操作和现象），证明黑色固体中含有 Ag。 取上层清液，滴加 K3Fe(CN)6溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有 Fe2+。 （2）针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有 Fe3+，乙认为铁粉