1、2021届高化学一轮复习 化学实验综合复习（有答案和详细解析）1次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2HCHO2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na2SO3、SO2、HCHO 和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：步骤1：在烧瓶中(装置如图所示) 加入一定量Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入SO2，至溶液pH 约为4，制得NaHSO3溶液。步骤2：将装置A 中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80 90 下，反应约3 h，冷却至室温，抽滤。步骤3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。回答下列问题：(1)装置B 的烧杯中应加入的溶液是_。(2)步骤2 中，反
2、应生成的Zn(OH)2会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是_。冷凝管中回流的主要物质除H2O 外还有_(填化学式)。(3)抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有_、_(填仪器名称)。滤渣的主要成分有_、_(填化学式)。(4)次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120 以上发生分解。步骤3 中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是_。答案(1)NaOH溶液(2)快速搅拌HCHO(3)吸滤瓶布氏漏斗Zn(OH)2Zn(4)防止产物被空气氧化解析(1)装置B用来吸收剩余的SO2尾气，应该用NaOH溶液吸收。(2)防止Zn(OH)2附着在锌粉的表面可用快速搅拌的方法。反应物中的甲醛沸点较低，具有挥发
3、性，会在冷凝管中冷却。(3)抽滤装置还包含布氏漏斗和吸滤瓶。滤渣中含有生成的Zn(OH)2以及部分未反应的锌。(4)由题意知，次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，真空蒸发的目的是防止其被空气中的氧气氧化。2青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体，易溶于丙酮、氯仿和苯中，在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中几乎不溶，熔点为156157 ，热稳定性差，青蒿素是高效的抗疟药。已知：乙醚沸点为35 。从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为基础的，主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工艺为：请回答下列问题：(1)对青蒿进行干燥破碎的目的是_。(2)操作需要的玻璃仪器主要有：烧杯、玻璃棒、_，
4、操作、的名称依次是抽滤、_。(3)操作的主要过程可能是_(填字母)。A加水溶解，蒸发浓缩、冷却结晶B加95%的乙醇，浓缩、结晶、过滤C加入乙醚进行萃取分液(4)用下列实验装置测定青蒿素分子式的方法如下：将28.2 g青蒿素样品放在硬质玻璃管C中，缓缓通入空气数分钟后，再充分燃烧，精确测定装置E和F实验前后的质量，根据所测数据计算。装置E中盛放的物质是_(填字母，下同)，装置F中盛放的物质是_。a浓硫酸 b无水硫酸铜c无水CaCl2 d碱石灰该实验装置可能会产生误差，造成测定含氧量偏低，改进方法是_。用合理改进后的装置进行试验，称得：装置实验前/g实验后/gE22.642.4F80.2146.2
5、则测得青蒿素的最简式是_。(5)某学生对青蒿素的性质进行探究。将青蒿素加入含有NaOH、酚酞的水溶液中，青蒿素的溶解量较小，加热并搅拌，青蒿素的溶解量增大，且溶液红色变浅，说明青蒿素与_(填字母)具有相同的性质。A乙醇 B乙酸C乙酸乙酯 D葡萄糖(6)某科研小组经多次提取青蒿素实验认为用石油醚作溶剂较为适宜，实验中通过控制其他实验条件不变，来研究原料的粒度、提取时间和提取温度对青蒿素提取速率的影响，其结果如下图所示：由上图可知控制其他实验条件不变，采用的最佳粒度、时间和温度为_(填字母)。A. 80目、100分钟、50 B60目、120分钟、50 C60目、120分钟、55 答案(1)增大青蒿
6、与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率(2)漏斗蒸馏(3)B(4)cd在装置F后连接一个防止空气中的二氧化碳和水蒸气进入F的装置C15H22O5(5)C(6)B解析(1)干燥破碎后的青蒿表面积更大，增大青蒿与乙醚的接触面积，提高了青蒿素的浸取率。(2)分离提取液与残渣可通过过滤来完成，所以操作还需要的玻璃仪器是漏斗；操作在抽滤后要分离乙醚和青蒿素的混合液，故操作名称为蒸馏。(3)由题给信息可知，青蒿素在水中几乎不溶，排除A项；由题给信息可知，青蒿素在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，加95%的乙醇，浓缩、结晶、过滤可提纯青蒿素，所以选择B项；青蒿素在乙醚中溶解，无法用乙醚经萃取分液实现提纯，排除
7、C项。(4)U形管中盛放的是固体，装置E中盛放的物质吸收H2O，选择无水氯化钙；装置F中盛放的物质吸收CO2，选择碱石灰；装置F直接与空气接触，外界空气中的CO2和H2O(g)进入F中，使测得的CO2的质量偏大，则测得含碳量偏高，测得含氧量偏低，解决方法为在F后增加一个吸收空气中水与二氧化碳的装置；E装置增重的42.4 g22.6 g19.8 g为水，其物质的量为19.8 g18 gmol11.1 mol；F装置增重的146.2 g80.2 g66 g为二氧化碳，其物质的量为66 g44 gmol11.5 mol，由此可计算出28.2 g青蒿素中氧原子的物质的量为(28.2 g1.5 mol1
8、2 gmol11.1 mol21 gmol1)16 gmol10.5 mol，碳、氢、氧原子个数比为1.5 mol(1.1 mol2)0.5 mol15225，可得出青蒿素的最简式为C15H22O5。(5)加热后溶解量增大，且溶液红色变浅，说明溶液pH降低，青蒿素在氢氧化钠溶液中加热水解，性质与乙酸乙酯相似，所以答案选择C项。3(2018金华市十校高三联考)三草酸合铁()酸钾K3Fe(C2O4)33H2O为绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。.三草酸合铁()酸钾晶体的制备将5 g (NH4)2Fe(SO4)26H2O晶体溶于20 mL水中，加入5滴6 molL1 H2SO4酸化，加
9、热溶解，搅拌下加入25 mL饱和H2C2O4溶液，加热，静置，待黄色的FeC2O4沉淀完全沉降以后，倾去上层清液，倾析法洗涤沉淀23次。向沉淀中加入10 mL饱和草酸钾溶液，水浴加热至40 ，用滴管缓慢滴加12 mL 5% H2O2，边加边搅拌并维持在40 左右，溶液变成绿色并有棕色的沉淀生成。加热煮沸一段时间后，再分两批共加入8 mL饱和H2C2O4溶液(先加5 mL，后慢慢滴加3 mL)此时棕色沉淀溶解，变为绿色透明溶液。向滤液中缓慢加入10 mL 95%的乙醇，这时如果滤液浑浊可微热使其变清，放置暗处冷却，结晶完全后，抽滤，用少量洗涤剂洗涤晶体两次抽干，干燥，称量，计算产率。已知制备过程
10、中涉及的主要反应方程式如下：步骤6FeC2O43H2O26K2C2O4=4K3Fe(C2O4)32Fe(OH)3步骤2Fe(OH)33H2C2O43K2C2O4=2K3Fe(C2O4)36H2O请回答下列各题：(1)简答倾析法的适用范围_。(2)步骤加热煮沸的目的是_。(3)步骤中乙醇要缓慢加入的原因是_。(4)下列物质中最适合作为晶体洗涤剂的是_(填字母)。A冷水 B丙酮C95%的乙醇 D无水乙醇(5)如图装置，经过一系列操作完成晶体的抽滤和洗涤。请选择合适的编号，按正确的顺序补充完整(洗涤操作只需要考虑一次)：开抽气泵a_bdc关闭抽气泵。a转移固液混合物 b关活塞Ac开活塞A d确认抽干
11、e加洗涤剂洗涤.纯度的测定称取1.000 g产品，配制成250 mL溶液，移取25.00 mL溶液，酸化后用标定浓度为0.010 0 molL1的高锰酸钾溶液滴定至终点，三次平行实验平均消耗高锰酸钾溶液24.00 mL。(6)滴定涉及反应的离子方程式：_。(7)计算产品的纯度为_(用质量百分数表示)。(K3Fe(C2O4)33H2O的相对分子质量为491)答案(1)适用于分离晶体颗粒较大、易沉降到容器底部的沉淀(2)除去过量的双氧水，提高饱和H2C2O4溶液的利用率(3)避免沉淀析出过快导致晶粒过小(4)C(5)bdce(6)16H2MnO5C2O=2Mn210CO28H2O(7)98.20%
12、解析(1)倾析法的适用范围：适用分离晶体颗粒较大、易沉降到容器底部的沉淀，这样减少过滤的时间和操作，比较简单。(2)对步骤中的溶液经过加热煮沸再进行下一步操作，是由于步骤溶液中存在过量的过氧化氢，过氧化氢具有一定的氧化性，会和中加入的草酸发生反应，所以加热煮沸的目的是除去过量的双氧水，提高饱和H2C2O4溶液的利用率。(3)慢慢加入乙醇使沉淀充分结晶成更大的颗粒，避免沉淀析出过快导致晶粒过小。(4)因为产品不溶于乙醇，而选择95%的乙醇经济成本最低，故选C。(5)用该装置完成晶体的抽滤和洗涤的过程，首先开抽气泵，然后转移固液混合物，关闭活塞A，确认抽干后打开活塞A，加入洗涤剂洗涤，然后再关活塞
13、A，确认抽干后打开活塞A，再关闭抽气泵。(6)草酸根离子能被酸性高锰酸钾氧化生成二氧化碳，离子方程式为：16H2MnO5C2O=2Mn210CO28H2O。(7)5K3Fe(C2O4)33H2O6KMnO4 4915 6 m 0.010 00.024解m0.982，则产品的纯度100%98.20%。4(2019浙南名校联盟期末)某化学兴趣小组拟从I2CCl4中提取碘并回收CCl4，查阅资料得到如下信息：I2紫黑色晶体，沸点184.3 ，易升华，升华后易凝华。在水中的溶解度很小，易溶于许多有机溶剂中CCl4无色有毒液体，沸点76.8 ，易挥发，与水互不相溶，可与乙醇、乙醚、氯仿及石油醚等混溶，不
14、可燃烧，常作有机溶剂.兴趣小组根据表中信息并结合已学知识，按上图组装仪器进行实验：(1)该装置中仪器A的名称是_。(2)锥形瓶置于冰水中的目的是_。(3)实验结果发现得到的CCl4呈浅紫红色。为进一步提纯CCl4，拟采用除杂分液的方法进行提纯，则下列操作顺序正确的是：_。静置，待液体分层后，分液加入稍过量的Na2SO3溶液充分振荡，放气将待分离溶液转移到分液漏斗中对分液漏斗进行检漏.由于方法没有达到预期目标，兴趣小组又设定如下方案进行实验：已知：3I26NaOH=5NaINaIO33H2O(4)操作2的名称是_。(5)滴加少量硫酸时，溶液颜色变黄，试写出相应的离子方程式：_。(6)该实验中必须
15、要控制NaOH溶液的浓度较_(填“高”或“低”)和体积较_(填“大”或“小”)，理由是：_。答案. (1)蒸馏烧瓶(2)冷却CCl4，防止CCl4 挥发造成空气污染(3). (4)过滤(5)5IIO6H=3I23H2O(6)高小确保I2被NaOH溶液完全转化为离子进入水层，使V总较小，减少I2在水中的溶解损耗解析.(4)步骤2将碘单质和水分离，由于碘单质不溶于水，可通过过滤操作完成。(5)溶液中是NaI和NaIO3，加入H2SO4溶液发生归中反应得到I2的水溶液，滴加少量硫酸时，溶液颜色变黄，反应的离子方程式为：5IIO6H= 3I23H2O。5氯化亚铜(CuCl)广泛应用于有机合成、染料、颜
16、料、催化剂等工业。它是一种白色粉末，微溶于水，不溶于乙醇、稀硝酸及稀硫酸，可溶于氨水、浓盐酸，并生成配合物NH4CuCl2；能在空气中迅速被氧化成绿色；见光则分解，变成褐色。下图是实验室制备氯化亚铜的流程图及实验装置图。实验药品：铜丝20 g、氯化铵20 g、65%硝酸10 mL、36%盐酸15 mL、水。(1)请写出的化学方程式：_。(2)本实验中通入O2的速率不宜过大，宜选择下图中的_(填字母)方案，并说明选择该装置的理由_。(3)电炉加热升温至50 时停止加热，反应快速进行，当烧瓶中液面上方的现象为_时，停止通入氧气，打开瓶塞，沿c口倾出反应液于1 000 mL大烧杯中，加水500 mL
17、，即刻有大量白色沉淀析出。(4)关于该实验过程中，下列说法正确的是_(填字母)。A实验开始时，温度计显示反应液温度可能低于室温B流程中过滤操作，可以采用真空抽滤的方式，洗涤固体可以用95%的酒精C该实验流程中，残液中补充HCl的主要作用是抑制产物的水解D反应装置中使用长导管的目的是防止三颈烧瓶内气压过大(5)氯化亚铜的定量分析：称取成品0.25 g置于预先放入玻璃珠30粒和10 mL过量的FeCl3溶液的250 mL锥形瓶中，不断摇动；待样品溶解后，加水50 mL，邻菲罗啉指示剂2滴；立即用0.10 molL1硫酸铈标准溶液滴至绿色出现为终点并记录读数，再重复实验二次，测得数据如下表。(已知：
18、CuClFeCl3=CuCl2FeCl2，Fe2Ce4= Fe3Ce3)实验序号123滴定起始读数/mL0.750.500.80滴定终点读数/mL24.7024.9524.85数据处理：计算得CuCl的纯度为_。答案(1)NH4CuCl2=CuClNH4Cl(2)B通过观察锥形瓶中产生气泡的快慢可以控制通入O2的速率(3)红棕色气体逐渐变为无色(4)ABD(5)95.52%解析(1)根据工艺流程可知，反应过滤后，滤饼用酒精洗涤CuCl，说明反应生成CuCl，还生成氯化铵，反应方程式为：NH4CuCl2=CuClNH4Cl。(2)B装置可以根据锥形瓶内气泡的快慢判断产生O2的速率进行控制，A、C
19、装置无法判断通入氧气的速率，故选择B装置。(3)电炉加热升温至50 时停止加热，反应快速进行，有红棕色二氧化氮气体生成，当烧瓶中液面上方红棕色气体逐渐变为无色时，停止通入氧气。(4)氯化铵溶于水吸收热量，造成反应液温度降低，故A正确；流程中过滤操作，可以采用真空抽滤的方式，CuCl微溶于水，用酒精洗去晶体表面的杂质离子及水分，避免CuCl溶于水而造成损耗，故B正确；该实验流程中，残液中补充的HCl是反应物，故C错误；反应装置中使用长导管可以防止三颈烧瓶内气压过大，故D正确。(5)第二组实验数据误差较大，舍去，故硫酸铈标准溶液平均消耗24 mL，根据关系式有：CuClFeCl2Ce4，则n(CuCl)n(Ce4)，故m(CuCl)0.10 molL10.024 L99.5 gmol10.238 8 g，CuCl的纯度为0.238 8 g0.25 g100%95.52%。
