1、3.3 3.3 空气样品的采集和采样器空气样品的采集和采样器内容内容:3.3.1 3.3.1 直接采样法直接采样法 3.3.2 3.3.2 富集采样法富集采样法 3.3.3 3.3.3 采样仪器采样仪器 3.3.4 3.3.4 采样效率采样效率 3.3.5 3.3.5 采样记录采样记录3.3 3.3 空气样品的采集和采样器空气样品的采集和采样器空气采集方法空气采集方法:分为分为直接采样法直接采样法和和富集采样法两种富集采样法两种,方方法的选用主要考虑以下因素:法的选用主要考虑以下因素:1 1、污染物存在、污染物存在状态:状态状态:状态不同采样方法不同,如气态和不同采样方法不同,如气态和颗粒物;
2、颗粒物;2 2、污染物、污染物浓度:浓度浓度:浓度不同采样方法不同:高浓度直接采不同采样方法不同:高浓度直接采样,低浓度则需要富集;样,低浓度则需要富集;3 3、污染物、污染物性质:性质性质:性质不同采样方法不同:如冷凝或吸收不同采样方法不同:如冷凝或吸收 4 4、分析方法的、分析方法的灵敏度灵敏度。3.3 3.3 空气样品的采集和采样器空气样品的采集和采样器一、直接采样法:适用范围:一、直接采样法:适用范围:空气中空气中被测组分被测组分浓度较高浓度较高的样品;的样品;分析方法分析方法灵敏度较高灵敏度较高时。时。即直接采样可满足监测分析要求时可以直接采样。即直接采样可满足监测分析要求时可以直接
3、采样。例如:例如:用非色散红外吸收法测空气中用非色散红外吸收法测空气中COCO,可直接采样。,可直接采样。3.3 3.3 空气样品的采集和采样器空气样品的采集和采样器直接采样器直接采样器1 1.注射器:注射器:100ml100ml注射器,先用现场气体抽洗注射器,先用现场气体抽洗3 3次次,然后抽取样品然后抽取样品,密封。密封。2.2.塑料袋:塑料袋:选择与污染组分不发生化学反应也不选择与污染组分不发生化学反应也不吸附、不渗漏的塑料袋。为减小对被测组分吸附、不渗漏的塑料袋。为减小对被测组分的吸附,可在袋的内壁衬银、铝等金属膜。采样的吸附,可在袋的内壁衬银、铝等金属膜。采样时,先用时,先用二联球二
4、联球打进现场气体冲洗打进现场气体冲洗2 23 3次,再充满次,再充满样品气,夹封进气口。样品气,夹封进气口。3.3 3.3 空气样品的采集和采样器空气样品的采集和采样器3 3、采气管:、采气管:两端具有旋塞的管式玻璃容器,其容积为两端具有旋塞的管式玻璃容器,其容积为100100一一500mL(500mL(见图见图3 36)6)。采样时,打开两端旋塞,将。采样时,打开两端旋塞,将二联二联球或抽气泵球或抽气泵接在管的一端,迅速抽进比采气管容积接在管的一端,迅速抽进比采气管容积大大6 61010倍的欲采气体,使采气管中原有气体被完全倍的欲采气体,使采气管中原有气体被完全置换出,关上两端旋塞。采气体积
5、即为采气管的容置换出,关上两端旋塞。采气体积即为采气管的容积。积。3.3 3.3 空气样品的采集和采样器空气样品的采集和采样器4 4、真空瓶采样、真空瓶采样是一种用是一种用耐压耐压玻璃制成的固定玻璃制成的固定容器容器容积为容积为500500l000mL(l000mL(见图见图3 37)7)采样前:先抽真空采样前:先抽真空至剩余压力至剩余压力1.33kPa1.33kPa左右,如瓶内左右,如瓶内预先装入吸收液,可抽至溶液冒泡为止。预先装入吸收液,可抽至溶液冒泡为止。采样:采样:打开旋塞被采气体即充入瓶内。打开旋塞被采气体即充入瓶内。关闭旋塞,则采样体积为真空采气瓶关闭旋塞,则采样体积为真空采气瓶的
6、容积。的容积。3.3 3.3 空气样品的采集和采样器空气样品的采集和采样器二、富集采样二、富集采样 大气中的污染物大气中的污染物浓度一般都比较低浓度一般都比较低(PPmPPm或或PPbPPb),直接采样不能满足分析方法检测限要求时,故直接采样不能满足分析方法检测限要求时,故采用富集采样。富集采样时间一般比较长,测采用富集采样。富集采样时间一般比较长,测得结果代表采样时段的平均浓度,更能反映大得结果代表采样时段的平均浓度,更能反映大气污染的真实情况。气污染的真实情况。3.3 3.3 空气样品的采集和采样器空气样品的采集和采样器常用富集采样方法:常用富集采样方法:(一)溶液吸收法(一)溶液吸收法(
7、二)填充柱阻留法(二)填充柱阻留法(三)滤料阻留法(三)滤料阻留法(四)(四)低温冷凝低温冷凝富集采样法富集采样法(五)自然积集(五)自然积集法法.3.3 3.3 空气样品的采集和采样器空气样品的采集和采样器(一)溶液吸收法:(一)溶液吸收法:1 1、适用于范围、适用于范围:气态、蒸气态及某些气溶胶污染物采样。气态、蒸气态及某些气溶胶污染物采样。2 2、采样流程:、采样流程:空气抽气装置空气抽气装置-流量计吸收管流量计吸收管(瓶瓶)3.3 3.3 空气样品的采集和采样器空气样品的采集和采样器3 3、吸收液选择:、吸收液选择:吸收类型吸收类型:根据吸收原理可分为两种:根据吸收原理可分为两种(1
8、1)气体溶解于溶液中的物理吸收)气体溶解于溶液中的物理吸收:如氯化氢、甲醛水吸收;:如氯化氢、甲醛水吸收;甲醇吸收有机农药;乙醇吸收硝基苯等。甲醇吸收有机农药;乙醇吸收硝基苯等。(2 2)伴有化学反应的化学吸收)伴有化学反应的化学吸收:如四氯汞钾吸收:如四氯汞钾吸收SOSO2 2等。等。选择原则:选择原则:一般选用伴有化学反应的吸收液一般选用伴有化学反应的吸收液:对被测物质反应快、溶解度大;对被测物质反应快、溶解度大;采集物质吸收后稳定;采集物质吸收后稳定;利于后续分析;利于后续分析;毒性小,价格低等。毒性小,价格低等。3.33.3 空气样品的采集和采样器空气样品的采集和采样器4 4、溶液吸收
9、法几种常用吸收管:、溶液吸收法几种常用吸收管:(1 1)气泡式吸收管:)气泡式吸收管:靠气体在吸收液中靠气体在吸收液中形成气泡形成气泡,进行气,进行气液传质。用于采液传质。用于采气态气态或或蒸气态蒸气态。由于气溶胶扩散慢,不宜采气溶胶样品。由于气溶胶扩散慢,不宜采气溶胶样品。3.3 3.3 空气样品的采集和采样器空气样品的采集和采样器(2 2)冲击式采样管:冲击式采样管:进气管进气管出口小,距瓶底近出口小,距瓶底近,气体以脉冲式,气体以脉冲式快速从喷嘴喷出快速从喷嘴喷出冲向管底冲向管底,气溶胶因惯性,气溶胶因惯性大冲击到管底被分散,从而易被吸收,大冲击到管底被分散,从而易被吸收,适适宜采气溶胶
10、。宜采气溶胶。小型:装小型:装10ml10ml吸收液,吸收液,流量为流量为 0.5-3 L/min0.5-3 L/min 大型:装大型:装 50-100ml 50-100ml吸收液,吸收液,流量为流量为 30 L/min30 L/min出口出口进口进口3.3 3.3 空气样品的采集和采样器空气样品的采集和采样器(3 3)多孔筛板吸收瓶)多孔筛板吸收瓶 气体通过筛板后,被分散成气体通过筛板后,被分散成很小的气泡很小的气泡,分,分散在吸收液中增加了气液接触面积,从而散在吸收液中增加了气液接触面积,从而提高了吸收效果。提高了吸收效果。采气态、蒸气态和气溶胶采气态、蒸气态和气溶胶。如如 SOSO2 2
11、、氨、氨、NONO2 2等。等。小型:装小型:装10-30ml10-30ml吸收液,吸收液,流量为流量为0.5-2L/min0.5-2L/min 大型:装大型:装50-100ml50-100ml吸收液,吸收液,采样流量为采样流量为30L/min30L/min3.3 3.3 空气样品的采集和采样器空气样品的采集和采样器(二)填充柱阻留法(二)填充柱阻留法 v填充柱填充柱:即在玻璃管或塑料管中装填即在玻璃管或塑料管中装填颗粒物颗粒物或或纤维状纤维状填充剂。填充剂。v采样:采样:气样气样-通过填充柱通过填充柱-组分组分被吸附、溶解或化学反应被吸附、溶解或化学反应等作等作用,被阻留在填充剂上,达到浓缩
12、富剂的目的。用,被阻留在填充剂上,达到浓缩富剂的目的。v解析:解析:热解吸热解吸或用或用溶液洗脱溶液洗脱释放出被测物质进行监测分析。释放出被测物质进行监测分析。3.3 3.3 空气样品的采集和采样器空气样品的采集和采样器填充柱类型:填充柱类型:1 1、吸附型:、吸附型:为固体吸附剂,如活性炭、硅胶、分子筛、为固体吸附剂,如活性炭、硅胶、分子筛、高分子纤维球等。为多孔物质,比表面积大,靠高分子纤维球等。为多孔物质,比表面积大,靠物理物理吸附力吸附力和和化学吸附力化学吸附力。采集气体或蒸气态物质。采集气体或蒸气态物质。2 2、分配型:惰性多孔颗粒物,、分配型:惰性多孔颗粒物,涂有高沸点涂有高沸点有
13、机溶剂有机溶剂,采样时富集能在有机溶剂中采样时富集能在有机溶剂中分配系数大的组分分配系数大的组分。如有。如有机氯化物、多氯联苯,有机气态或气溶胶机氯化物、多氯联苯,有机气态或气溶胶。3 3、反应型:、反应型:在填充剂上在填充剂上涂上能与被测组分反应的试剂涂上能与被测组分反应的试剂,与被测组分发生化学反应而被阻留。采样后进行洗脱。与被测组分发生化学反应而被阻留。采样后进行洗脱。3.3 3.3 空气样品的采集和采样器空气样品的采集和采样器(三)滤料阻留法:(三)滤料阻留法:v将将过滤材料安过滤材料安放在采样器放在采样器上,用抽气装置从另一上,用抽气装置从另一侧抽气,空气中侧抽气,空气中颗粒物颗粒物
14、被阻留在滤料上。被阻留在滤料上。v常用滤料:常用滤料:1 1、滤、滤 纸:纸:孔径小,适用于孔径小,适用于金属尘粒金属尘粒的采集;的采集;2 2、玻璃纤维布、玻璃纤维布:吸湿小、耐高温、耐腐蚀,适用吸湿小、耐高温、耐腐蚀,适用于采集于采集TSPTSP或或PMPM10103.3 3.3 空气样品的采集和采样器空气样品的采集和采样器(四)(四)低温冷凝低温冷凝富集采样法富集采样法v采集大气中某些采集大气中某些沸点比较低的气态污沸点比较低的气态污染物染物质。如烯烃类、醛类等,在常温下吸收富质。如烯烃类、醛类等,在常温下吸收富集效果不好,采用低温冷凝法。集效果不好,采用低温冷凝法。v低温冷凝采样低温冷
15、凝采样:是将:是将u u形形或或蛇形采样管蛇形采样管插插入入冷阱冷阱(见图见图3 311)11)中,当气流经采样管中,当气流经采样管时。被测组分被时。被测组分被凝结凝结在采样在采样管底部管底部。测定。测定时移去冷阱,在常温或加热情况下气化,时移去冷阱,在常温或加热情况下气化,进入仪器测定。进入仪器测定。3.3 3.3 空气样品的采集和采样器空气样品的采集和采样器(五)自然积集(五)自然积集法法 是利用物质的是利用物质的自然重力、空气动力和浓差扩散等自然重力、空气动力和浓差扩散等作作用,采集大气中被测物质。用,采集大气中被测物质。该方法主要用于采集该方法主要用于采集自然降尘、硫酸盐化速率自然降尘
16、、硫酸盐化速率。3.3 3.3 空气样品的采集和采样器空气样品的采集和采样器 1 1、降尘的采集:、降尘的采集:分干法和湿法,常用湿法。分干法和湿法,常用湿法。湿法采样:湿法采样:-取圆筒玻璃缸取圆筒玻璃缸(内径(内径15cm.15cm.高高30cm30cm)-加入加入水水100100至至300mL300mL -放在放在5-125-12米米高处高处,采样口距,采样口距基础面基础面1-1.51-1.5米米,避免扬避免扬尘尘 -采样采样时间时间 30302 2天。天。注意:雨季注意:雨季及时更换及时更换集尘缸集尘缸,防止水满溢出。最后每个防止水满溢出。最后每个缸缸合并合并后监测。后监测。3.3 3
17、.3 空气样品的采集和采样器空气样品的采集和采样器2 2、硫酸盐化速率的采集、硫酸盐化速率的采集 硫酸盐化速率是指大气中含硫污染物变为硫酸盐的速硫酸盐化速率是指大气中含硫污染物变为硫酸盐的速率。其采样方法有二氧化铅法和碱片法两种:率。其采样方法有二氧化铅法和碱片法两种:(1 1)二氧化铅法(现)二氧化铅法(现已不用)已不用)(2 2)碱片法:)碱片法:玻璃纤维滤膜玻璃纤维滤膜用碳酸钾溶液浸泡用碳酸钾溶液浸泡-放在采样点,空放在采样点,空气中气中SOSO2 2和硫酸雾遇碳酸钾反应生成和硫酸雾遇碳酸钾反应生成硫酸盐硫酸盐而被采集。而被采集。采样时将采样膜放入采样时将采样膜放入百页窗百页窗中,采集中
18、,采集30302 2天天。3.3 3.3 空气样品的采集和采样器空气样品的采集和采样器三、富集采样器组成三、富集采样器组成v收集器收集器:是:是扑集扑集待测组分的装置。如吸收管、填充待测组分的装置。如吸收管、填充柱填料、冷凝管、滤料。柱填料、冷凝管、滤料。v流量计流量计:测定气体流量测定气体流量的仪器,常用流量计见的仪器,常用流量计见P165P165孔口流量计和转子流量计;孔口流量计和转子流量计;v采样动力:即采样动力:即抽气装置。抽气装置。有注射器、连续抽气筒、有注射器、连续抽气筒、双联球和电动抽气泵等。双联球和电动抽气泵等。3.3 3.3 空气样品的采集和采样器空气样品的采集和采样器专用采
19、样器专用采样器 目前,将收集、计量、动力等部件组装在一起,就目前,将收集、计量、动力等部件组装在一起,就构成专用采样器。常用采样器:构成专用采样器。常用采样器:1 1、空气采样器、空气采样器(便协式和恒温恒流空气采样器)(便协式和恒温恒流空气采样器)2 2、颗粒物采样器、颗粒物采样器:即:即TSPTSP和和PMPM1010专用采样器专用采样器 采样记录:采样记录:采集污染物名称、采样时间、地点、流采集污染物名称、采样时间、地点、流量和采样体积、温度、气压、吸收液、采样人等。量和采样体积、温度、气压、吸收液、采样人等。3.3 3.3 空气样品的采集和采样器空气样品的采集和采样器练习:练习:P233 第第6、8 题题